不同濃度高錳酸鉀溶液的吸收曲線繪制及最大吸收波長(zhǎng)的確定-電子..doc

1、國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)儀器分析教案技能點(diǎn)不同濃度高錳酸鉀溶液的吸收曲線繪制學(xué)時(shí)2 學(xué)時(shí)2及最大吸收波長(zhǎng)的確定能點(diǎn) 2：教學(xué)不同濃度高錳酸鉀溶液的吸收曲線繪制及最大吸收波長(zhǎng)的確定內(nèi)容教學(xué)吸收工作曲線繪制教學(xué)難點(diǎn)吸收工作曲線繪制重點(diǎn)儀器分析 ( 第二版 )中國(guó)環(huán)境出版社參考資料儀器分析技術(shù)華中科技大學(xué)出版社現(xiàn)代儀器分析技術(shù)及應(yīng)用中國(guó)石化出版社一、高錳酸鉀溶液的配制1、理論知識(shí)市售的 KMnO4試劑中常含有少量的MnO2和其它雜質(zhì)，高錳酸鉀在制備和貯存過(guò)程中，常混入少量的雜質(zhì)，蒸餾水中常含有微量還原性的物質(zhì)，它們可與MnO4-反應(yīng)而析出 MnO(OH)2沉淀，這些生成物以及光、

2、熱、酸、堿等外界條件的改變均會(huì)促進(jìn) KMnO4 的分解，因此 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液不能直接配制。為了配制較穩(wěn)定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）稱取稍多于理論量的KMnO4溶液，溶解在規(guī)定體積的蒸餾水中。（2）將配制好的 KMnO4溶液加熱至沸，并保持微沸1h, 然后放置 23天，使溶液中可能存在的還原性的物質(zhì)完全氧化。（3）用微孔玻璃漏斗過(guò)濾，除去析出的沉淀。（4）將過(guò)濾后的 KMnO4溶液貯存于棕色試劑瓶中，并寸放在暗處，以待標(biāo)定。如需要濃度較稀的 KMnO4溶液，可用蒸餾水將 KMnO4稀釋和標(biāo)定后使用，但不宜長(zhǎng)期貯存。標(biāo)定 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物很多，如Na2 C2O4 、As

3、2O3、 H2C2 O42HO鐵絲等。其中以Na CO 較為常用，因?yàn)樗菀滋峒?，性質(zhì)穩(wěn)定，不含結(jié)晶水。NaCO 在224224國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)105110烘干 2h 后冷卻，即可。244-2 4-的反應(yīng)如下：在 HSO溶液中， MnO與 CO-+2+2 MnO4+5C 2O4+16H =2Mn + 10CO2 + 8H2O為了使這個(gè)反應(yīng)能夠定量地較快地進(jìn)行，應(yīng)注意下列滴定條件：（1）溫度：在室溫下，這個(gè)反應(yīng)的速率緩慢，因此常將溶液加熱至7085時(shí)進(jìn)行滴定。但溫度過(guò)高，若高于90，會(huì)使部分 H2C2O4 發(fā)生分解：H2C2O4 CO2 + CO + H 2O(2) 酸

4、度：酸度過(guò)低， KMnO4易分解為 MnO2; 酸度過(guò)高，會(huì)促使 H2C2O4 分解，一般滴定開(kāi)始時(shí)的酸度應(yīng)控制在0.5 1mol/L 。（ 3）滴定速度：開(kāi)始滴定時(shí)的速度不宜太快，否則加入的 KMnO4溶液來(lái)不及與 C2O4 - 反應(yīng)，即在熱的酸性溶液中發(fā)生分解反應(yīng)。（ 4）催化劑：開(kāi)始加入的幾滴 KMnO4溶液褪色較慢，隨著滴定產(chǎn)物 Mn2+的生成，反應(yīng)速率逐漸加快。因此，可于滴定前加入幾滴 MnSO4作為催化劑。（ 5 ）指示劑 KMnO4自 身可 作為 滴定 時(shí)的 的指 示劑 ，但 使用 濃 度低至0.002mol/LKMnO4 溶液作為滴定劑時(shí)，應(yīng)加入二苯胺磺酸鈉或1，10- 鄰二氮

5、非 -Fe2+等指示劑來(lái)確定終點(diǎn)。（ 6）滴定終點(diǎn) 用 KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)后，溶液中出現(xiàn)的分紅色不能持久，這是因?yàn)榭諝庵械倪€原性的氣體和灰塵都能使 MnO4-還原，使溶液的分紅色逐漸消失。所以，滴定時(shí)溶液中出現(xiàn)的分紅色如在 0.5 1min 內(nèi)不褪色，就可認(rèn)為已經(jīng)達(dá)到滴定終點(diǎn)。二、高錳酸鉀溶液配制1、配制過(guò)程（1）KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.02mol/L ）的配制：稱取KMnO41.4g ，溶于 400ml新煮沸放冷的蒸餾水中 ，置棕色玻璃瓶 ，搖勻，暗處放置 714 天，用垂熔玻璃漏斗，國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)存于另一棕色玻璃瓶中。（2）KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02m

6、ol/L）的標(biāo)定：精密稱取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)物Na2C2O4 約0.17g ，置錐形瓶中，加入新鮮蒸餾水50ml加熱使溶解，加入3mol/LH2SO415ml，搖勻，水浴加熱至約75，逐漸緩慢加入數(shù)滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，并充分振搖，待紫紅色褪去后，可加快滴定速度，近終點(diǎn)時(shí)又須減慢滴定速度，至溶液顯粉紅色并保持 30s 不褪即為終點(diǎn)。當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度不低于55。四、結(jié)果計(jì)算MNa2C2O4=134.002、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）滴定完成時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55，否則反應(yīng)速度慢而影響終點(diǎn)的觀察與準(zhǔn)確性。操作中不要直火加熱或使溶液溫度過(guò)高，以免H2C2O4 分解。2+（2）開(kāi)始滴定時(shí)反應(yīng)速度

7、較慢，所以要緩慢滴加，待溶液中產(chǎn)生了Mn 后，由于2+Mn 對(duì)反應(yīng)的催化作用，使反應(yīng)速度加快，這時(shí)滴定速度可加快；但注意仍不能過(guò)快。否則來(lái)不及反應(yīng)的 KMnO4在熱的酸性溶液中易分解。近終點(diǎn)時(shí)，反應(yīng)物濃度降低，反應(yīng)速度也隨之變慢，須小心緩慢滴入。（3）KMnO4溶液受熱或受光照將發(fā)生分解:分解產(chǎn)物 MnO2會(huì)加速此分解反應(yīng)。因此配好的溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中。并置于冷暗處保存。（4）KMnO4在酸性介質(zhì)中是強(qiáng)氧化劑，滴定到達(dá)終點(diǎn)的粉紅色溶液在空氣中放置時(shí)，由于和空氣中的還原性氣體和灰塵作用而逐漸褪色。三、 KMnO4溶液吸收曲線的制作用吸量管移取上述高錳酸鉀溶液1.0 、2.0 、3.0mL，分別

8、放入三個(gè) 100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻，各溶液KMnO4濃度分別為0.0002mol L-1 、0.0004mol L-1 、0.0006mol L-1 （根據(jù)實(shí)際結(jié)果進(jìn)行計(jì)算）。將配制好的各濃度的KMnO4溶液，用 1cm比色皿，以蒸餾水為參比溶液，在440580nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，每隔國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)10nm測(cè)一次吸光度，在最大吸收波長(zhǎng)附近，每隔5nm 測(cè)一次吸光度。在坐標(biāo)紙上，以波長(zhǎng) 為橫坐標(biāo)，吸光度 A 為縱坐標(biāo)，繪制 A 和 關(guān)系的吸收曲線。從吸收曲線上選擇最大吸收波長(zhǎng) max，并觀察不同濃度 KMnO4溶液的 max和吸收曲線的變化規(guī)律。4、繪制不同濃度的高錳酸鉀溶液的工作曲線實(shí)驗(yàn)結(jié)論：（1）同一種物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸光度不同。吸光度最大處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)稱為最大吸收波長(zhǎng) max（2）不同濃度的 KMn