材料現(xiàn)代分析方法練習(xí)題及答案XRD,EBSD,TEM,SEM,表面分析

1、8. 什么是弱束暗場(chǎng)像？與中心暗場(chǎng)像有何不同？試用 Ewald 圖解說(shuō)明。 答：弱束暗場(chǎng)像是通過(guò)入射束傾斜， 使偏離布拉格條件較遠(yuǎn)的一個(gè)衍射束通過(guò)物鏡光闌， 透 射束和其他衍射束都被擋掉，利用透過(guò)物鏡光闌的強(qiáng)度較弱的衍射束成像。 與中心暗場(chǎng)像不同的是， 中心暗場(chǎng)像是在雙光束的條件下用的成像條件成像， 即除直射束外 只有一個(gè)強(qiáng)的衍射束，而弱束暗場(chǎng)像是在雙光闌條件下的 g/3g 的成像條件成像，采用很大 的偏離參量 s。中心暗場(chǎng)像的成像衍射束嚴(yán)格滿足布拉格條件，衍射強(qiáng)度較強(qiáng)，而弱束暗場(chǎng) 像利用偏離布拉格條件較遠(yuǎn)的衍射束成像， 衍射束強(qiáng)度很弱。 采用弱束暗場(chǎng)像， 完整區(qū)域的 衍射束強(qiáng)度極弱，而在缺陷

2、附近的極小區(qū)域內(nèi)發(fā)生較強(qiáng)的反射，形成高分辨率的缺陷圖像。 圖：PPT 透射電子顯微技術(shù) 1頁(yè)10. 透射電子顯微成像中，層錯(cuò)、反相疇界、疇界、孿晶界、晶界等衍襯像有何異同？用什 么辦法及根據(jù)什么特征才能將它們區(qū)分開(kāi)來(lái)？ 答：由于層錯(cuò)區(qū)域衍射波振幅一般與無(wú)層錯(cuò)區(qū)域衍射波振幅不同， 則層錯(cuò)區(qū)和與相鄰區(qū)域形 成了不同的襯度， 相應(yīng)地出現(xiàn)均勻的亮線和暗線， 由于層錯(cuò)兩側(cè)的區(qū)域晶體結(jié)構(gòu)和位相相同， 故所有亮線和暗線的襯度分別相同。 層錯(cuò)衍襯像表現(xiàn)為平行于層錯(cuò)面跡線的明暗相間的等間 距條紋。孿晶界和晶界兩側(cè)的晶體由于位向不同， 或者還由于點(diǎn)陣類型不同， 一邊的晶體處于雙光束 條件時(shí)， 另一邊的衍射條件不可

3、能是完全相同的， 也可能是處于無(wú)強(qiáng)衍射的情況， 就相當(dāng)于 出現(xiàn)等厚條紋， 所以他們的衍襯像都是間距不等的明暗相間的條紋， 不同的是孿晶界是一條 直線，而晶界不是直線。反相疇界的衍襯像是曲折的帶狀條紋將晶粒分隔成許多形狀不規(guī)則的小區(qū)域。層錯(cuò)條紋平行線直線間距相等反相疇界非平行線非直線間距不等孿晶界條紋平行線直線間距不等晶界條紋平行線非直線間距不等11.什么是透射電子顯微像中的質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度。形成衍射襯度像和相位襯 度像時(shí)，物鏡在聚焦方面有何不同？為什么？答：質(zhì)厚襯度： 入射電子透過(guò)非晶樣品時(shí)， 由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異， 導(dǎo)致透過(guò)不同區(qū)域落在像平面上的電子數(shù)不同，

4、 對(duì)應(yīng)各個(gè)區(qū)域的圖像的明暗不同， 形成的襯 度。衍射襯度：由于樣品中的不同晶體或同一晶體中不同部位的位向差異導(dǎo)致產(chǎn)生衍射程度不同 而形成各區(qū)域圖像亮度的差異，形成的襯度。相位襯度： 電子束透過(guò)樣品， 試樣中原子核和核外電子產(chǎn)生的庫(kù)倫場(chǎng)導(dǎo)致電子波的相位發(fā)生 變化， 樣品中不同微區(qū)對(duì)相位變化作用不同， 把相應(yīng)的相位的變化情況轉(zhuǎn)變?yōu)橄嘁r度， 稱為 相位襯度。物鏡聚焦方面的不同： 透射電子束和至少一個(gè)衍射束同時(shí)通過(guò)物鏡光闌成像時(shí)， 透射束和衍 射束相互干涉形成反應(yīng)晶體點(diǎn)陣周期的條紋成像或點(diǎn)陣像或結(jié)構(gòu)物象， 這種相位襯度圖像的 形成是透射束和衍射束相干的結(jié)果，而衍射襯度成像只用透射束或者衍射束成像。精品

5、XRD 部分4. 什么是物相分析？物相定性分析的基本依據(jù)與步驟如何？答： 物相分析是指確定材料中有哪些相組成和確定各組成相的含量?；疽罁?jù)：組成物質(zhì)的各種相都具有各自特定的晶體結(jié)構(gòu)， 因而具有各自的 X 射線衍射花樣特征， 對(duì)于多相物質(zhì)， 其衍射花樣則由各組成相的衍射花樣簡(jiǎn)單疊加而成， 制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì) 的衍射花樣并使之規(guī)范化，將待分析物質(zhì)的衍射花樣與之對(duì)照，從而確定物質(zhì)的組成相。步驟：（1）制備待分析物質(zhì)樣品，用衍射儀法或照相法獲得樣品的衍射花樣。（2）確定各衍射線條 d 值及相對(duì)強(qiáng)度 I/I 1值。照相法，測(cè)定后則可得到 d值， I/I 1值根據(jù) 底片上衍射線條的感光情況目測(cè)估計(jì)；衍射

6、儀法，以I-2 曲線峰位求得 d，以曲線高或積分面積得 I/I 1 。（3）檢索 PDF 卡片，將各線條的 d值按強(qiáng)度遞減順序排列；按三強(qiáng)線條d1d2d3的 d- I/I 1數(shù)據(jù)查數(shù)值索引，找到吻合條目后，核對(duì)八強(qiáng)線的 d- I/I 1值，基本符合則取出 PDF 卡片。（4）核對(duì) PDF 卡片與物相判定，將衍射花樣的全部d- I/I 1 值與檢索到的 PDF 卡片核對(duì)，若一一吻合，這卡片所示相即為待分析相。5. 為什么可以利用 x-射線衍射測(cè)定晶塊尺寸和晶格畸變？試簡(jiǎn)述測(cè)定的方法和主要步驟。 答：衍射線寬與晶體尺寸存在關(guān)系=k ?/（D c o）s（其中為衍射線形的半高寬，D 為反射面上晶體尺

7、寸的平均值， k 為系數(shù)）只要從 x-ray 的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中測(cè)得衍射線的半高寬就可算 出晶塊尺寸 D 。晶塊尺寸范圍內(nèi)的微觀應(yīng)力或晶格畸變能導(dǎo)致晶面間距發(fā)生對(duì)稱性改變d ?d ，有如下關(guān)系：=4 tan? （?d/d） 從，x-ray衍射實(shí)驗(yàn)中測(cè)得衍射線的半高寬， 便可計(jì)算晶格畸變量? d/d 的值。測(cè)定方法和主要步驟：?jiǎn)畏鍦y(cè)法： 如果確定樣品中無(wú)晶粒細(xì)化， 選一個(gè)高角度峰做慢速掃描， 再選一個(gè)無(wú)畸變 樣品做標(biāo)樣， 做同樣的掃描， 標(biāo)樣的衍射峰要與樣品的衍射峰角度相同或相近， 此種方法簡(jiǎn) 單，計(jì)算容易，可手工算。雙峰測(cè)法： 當(dāng)樣品既有晶粒細(xì)化， 又有微觀畸變時(shí)， 要選用同向晶面的兩個(gè)衍射峰來(lái)做，

8、 同樣的，標(biāo)樣也可測(cè)這兩個(gè)峰。多峰測(cè)法：先做一個(gè)標(biāo)樣的全譜，測(cè)出標(biāo)樣的所謂“儀器寬度與衍射的角關(guān)系曲線” ，有了 這條曲線就可以算出任何儀器寬度， 測(cè)量出樣品的全譜， 擬合， 從而得到所有衍射角下面的 樣品寬度。6. 什么是 Rietveld 全譜擬合結(jié)構(gòu)精修？該方法修能解決材料中哪些結(jié)構(gòu)問(wèn)題？ 解：全譜擬合是指： 在假設(shè)晶體結(jié)構(gòu)模型和結(jié)構(gòu)參數(shù)基礎(chǔ)上， 結(jié)合某種峰形函數(shù)耒計(jì)算多晶 衍射譜、 調(diào)整結(jié)構(gòu)參數(shù)與峰值參數(shù)使計(jì)算出的衍射譜與實(shí)驗(yàn)譜相符合，從而獲得結(jié)構(gòu)參數(shù)與峰值參數(shù)的方法，這一逐步逼近的過(guò)程稱擬合，因是對(duì)全譜進(jìn)行的故稱全譜擬合。全譜擬合精修晶體結(jié)構(gòu)應(yīng)用幾乎解決了所有結(jié)晶學(xué)問(wèn)題， 在多晶體衍

9、射分析的各個(gè)領(lǐng)域中占 有重要地位。擯棄多晶衍射譜上的三要素， 而是利用衍射譜上每一步的衍射數(shù)據(jù) （因此需要高質(zhì)量的衍射 數(shù)據(jù)，要采用步進(jìn)掃描） 。衍射譜上某 2qi 點(diǎn)處實(shí)測(cè)的強(qiáng)度記為 yi，計(jì)算強(qiáng)度記為 yc,精品 i（ai ），根據(jù)初始結(jié)構(gòu)模型可計(jì)算。利用最小二乘法擬合全譜，通過(guò)迭代不斷調(diào)整精修參數(shù)， 使下式殘差值 c2 達(dá)到最小。收斂時(shí)得到的結(jié)構(gòu)參數(shù)即為精修后的結(jié)構(gòu)，此即 Rietveld 結(jié)構(gòu) 精修。Rietveld 精修能得到：精確的點(diǎn)陣參數(shù)、定量物相分析結(jié)果、原子占位、晶塊尺寸及晶格畸 變、原子占位幾率、無(wú)公度結(jié)構(gòu)、 Debye 溫度、結(jié)構(gòu)因子、結(jié)晶度、相變問(wèn)題、磁結(jié)構(gòu)。7. 何謂

10、標(biāo)準(zhǔn)投影圖、極圖、反極圖？如何分析一張極圖？ 答：標(biāo)準(zhǔn)投影圖：選擇晶體中對(duì)稱性高的低指數(shù)晶面，如（001）、（ 011）等作為投影面，將晶體中各個(gè)晶面的極點(diǎn)都投影到所選的投影面上，這樣的投影圖稱為標(biāo)準(zhǔn)投影圖。極圖：晶體在三維空間中晶體取向分布的二維極射赤面投影， 稱為極圖， 有正極圖和反極圖。 反極圖：材料中各晶粒對(duì)應(yīng)的外觀方向在晶體學(xué)取向坐標(biāo)系中所作的極射赤面投影分布圖， 由于和極圖的投影坐標(biāo)系及被投影的對(duì)象剛好相反，故稱為反極圖。極圖分析：極圖給出的是試樣中各晶粒的某一晶面在試樣外觀坐標(biāo)系中的投影， 必須再通過(guò)分析才能給 出織構(gòu)的類型和數(shù)量。分析織構(gòu)的類型，稱為定性分析； 分析織構(gòu)的離散度

11、和各織構(gòu)組分的百分?jǐn)?shù)，稱為定量分析。定性分析采用嘗試法： 將所測(cè)得的 HKL 極圖與該晶體的標(biāo)準(zhǔn)投影圖 （立方晶系通用） 對(duì)照， 找到標(biāo)準(zhǔn)投影圖中的 HKL 點(diǎn)全部落在極圖中極密度分布集中區(qū)的標(biāo)準(zhǔn)投影圖， 此標(biāo)準(zhǔn)投影 圖中心點(diǎn)的指數(shù)即為軋面指數(shù) （hkl） ，與極圖中軋向投影點(diǎn)重合的極點(diǎn)指數(shù)即為軋向指數(shù) uvw ，從而確定 （hkl）uvw織構(gòu)。若有幾張標(biāo)準(zhǔn)投影圖能滿足上述對(duì)照，說(shuō)明存在多重織構(gòu)。校核極圖分析的正確與否， 或極圖復(fù)雜時(shí)， 可采用對(duì)同一試樣測(cè)繪幾個(gè)不同 HKL 指數(shù)的極 圖，來(lái)驗(yàn)證或?qū)φ辗治觥?. 織構(gòu)一般如何表達(dá)？不同表達(dá)形式之間關(guān)系如何？ 答：織構(gòu)的表示方法有：晶體學(xué)指數(shù)表示

12、； 極圖表示（正極圖、反極圖） ；取向分布函數(shù)表 示。極圖所使用的是一個(gè)二維空間， 它上面的一個(gè)點(diǎn)不足以表示三維空間內(nèi)的一個(gè)取向， 用極圖 分析多晶體的織構(gòu)或取向時(shí)會(huì)產(chǎn)生一定的局限性和困難。 取向分布函數(shù)建立了一個(gè)利用三維 空間描述多晶體取向分布的方法，細(xì)致精確并定量地分析織構(gòu)。盡管極圖有很大的局限性， 但它通常是計(jì)算取向分布函數(shù)的原始數(shù)據(jù)基礎(chǔ)， 所以不可缺少。 因?yàn)橛?jì)算取向分布函數(shù)非常 繁雜，實(shí)際工作中，極圖還是經(jīng)常使用，極圖分析和取向分布函數(shù)法二者可以互相補(bǔ)充。11. 請(qǐng)你說(shuō)出四種以上多晶 x- 射線衍射技術(shù)在晶體材料研究中的應(yīng)用， 并簡(jiǎn)要說(shuō)出應(yīng)用原理 及步驟 答：（一）物質(zhì)結(jié)構(gòu)的測(cè)定1分

13、子和晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定 在過(guò)去，這主要通過(guò)單晶體衍射和某些光譜技術(shù)來(lái)進(jìn)行，自全譜擬合數(shù)據(jù)分析方法提出 以后，用多晶體衍射來(lái)測(cè)分子和晶體結(jié)構(gòu)已經(jīng)可能，目前還在發(fā)展。2晶體內(nèi)微結(jié)構(gòu)的測(cè)定 晶體具有周期性結(jié)構(gòu)，但實(shí)際晶體的周期性是被破壞的，存在著各種各樣的缺陷，這些 缺陷即為實(shí)際晶體的微結(jié)構(gòu)。除 X 射線多晶體衍射外，其他可用來(lái)測(cè)定微結(jié)構(gòu)的方法還不 多。精品3聚集體結(jié)構(gòu)的測(cè)定 人們使用的材料在絕大多數(shù)情況下不是一塊單晶體，而是由無(wú)數(shù)個(gè)小單晶聚集在一起的 大塊材料， 這種多晶聚集體的性能不僅與構(gòu)成聚集體的分子或晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)， 還和聚集體結(jié) 構(gòu)有關(guān)。所謂聚集體結(jié)構(gòu)是指此聚集體中包含了幾個(gè)物相？這些物相是什么

14、？它們的相對(duì)量 是多少？每一個(gè)物相所含小晶粒的平均尺寸有多大？尺寸分布又怎樣？這些小晶粒聚集時(shí) 晶粒取向是混亂的， 還是存在著擇優(yōu)取向？若聚集體包含幾個(gè)物相， 則這些物相的晶粒是均 勻混合的還是偏聚在某個(gè)位置，取不均勻分布等這樣一些問(wèn)題。（二）結(jié)構(gòu)和性能關(guān)系的確定 測(cè)定不同層次的各種結(jié)構(gòu)，這本身不是目的，目的應(yīng)該是搞清楚結(jié)構(gòu)和性能的關(guān)系，因 為性能是和材料的使用密切相關(guān)的，人們之需要材料正在于使用。（三）材料制備、加工和改性條件的選擇及產(chǎn)品質(zhì)量的控制 材料的結(jié)構(gòu)與制備過(guò)程的各種條件密切有關(guān)，如組成配方、溫度壓力、加料速度、溶劑 濃度等， 而且在加工的過(guò)程中， 還會(huì)發(fā)生變化的， 只有合適的條件才

15、能制得合乎要求的材料。 XPD 常用來(lái)跟蹤制備過(guò)程，檢測(cè)中間產(chǎn)品及最終產(chǎn)品的狀況，從而選擇適當(dāng)?shù)闹苽錀l件。 為了獲得更優(yōu)異的性能，需要對(duì)已有的材料進(jìn)行改性， XPD 也常常作為改性過(guò)程的檢測(cè)手 段，以獲得最佳改性條件。（四）物體在運(yùn)用或存在的過(guò)程中結(jié)構(gòu)變化的檢測(cè) 物體在某種過(guò)程（一個(gè)物理過(guò)程、化學(xué)反應(yīng)或若干地質(zhì)年代等）中，性能常會(huì)慢慢地變 化，如催化劑催化活性的降低， 金屬材料的疲勞， 地層中應(yīng)力的變化等，有時(shí)會(huì)造成嚴(yán)重事 故的發(fā)生。性能的變化常常伴隨有結(jié)構(gòu)的變化，利用 XPD 可檢測(cè)結(jié)構(gòu)的變化，弄清性能變 化與結(jié)構(gòu)變化的關(guān)系，從而檢測(cè)和了解這些變化，采取適當(dāng)措施以避免或減緩結(jié)構(gòu)的變化， 達(dá)到

16、控制性能變化的目的。SEM 部分：1. 掃描電鏡中一般用哪些對(duì)樣品進(jìn)行表面形貌觀察、結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分分析？什么信息像的 分辨率最高？為什么？答： 表面形貌觀察：背散射電子、二次電子； 結(jié)構(gòu)分析：特征 X 射線； 微區(qū)成分分析：背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征 X 射線。 二次電子和俄歇電子的分辨率最高。 這是因?yàn)楫?dāng)電子束進(jìn)入輕元素樣品表面后會(huì)造成一個(gè)滴 狀作用體積， 入射電子書(shū)在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個(gè)體積內(nèi)活動(dòng)， 而二次 電子和俄歇電子因其本身能量較低以及平均自由程很短， 只能在樣品的淺層表面逸出。 在一 般情況下能激發(fā)出俄歇電子的樣品表層厚度約為 0.52nm ，

17、激發(fā)出二次電子的層深為 510nm 。入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展開(kāi)來(lái)。因此，俄歇電子和二次電子 只能在一個(gè)和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來(lái)， 因?yàn)槭咧睆骄褪且粋€(gè)成像檢 測(cè)單元（像點(diǎn)）的大小，所以這兩種電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。所以，二次電子和 俄歇電子的分辨率最高。2. 分析合金斷口形貌時(shí)，一般采用掃描電鏡中哪種信號(hào)成像？為什么？若發(fā)現(xiàn)斷口上有夾 雜物，如何原位分析其成分？答： 二次電子成像分析合金斷口形貌。因?yàn)椋?a 二次電子只能從樣品表面層 510nm 深度范 圍內(nèi)被入射電子束激發(fā)出來(lái) b 二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒(méi)有明顯的關(guān)系， 但是二次電子對(duì)激 區(qū)表面的幾

18、何關(guān)系十分敏感。 當(dāng)傾斜角小時(shí)， 二次電子產(chǎn)額少， 亮度低， 反之，傾斜角大時(shí)， 亮度高； c 凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處，二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些精品部位的亮度較大； 平面上的二次電子產(chǎn)額小， 亮度低； 在深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的 二次電子，但是這些二次電子不易被檢測(cè)器收集到，故槽底的襯度也較暗。精品若發(fā)現(xiàn)斷口上有夾雜物， 采用一對(duì)檢測(cè)器同一點(diǎn)的被散射電子， 將信息處理， 兩個(gè)信號(hào)相加 為成分像；兩個(gè)信號(hào)想減為形貌像。3. 利用特征 x 射線進(jìn)行元素分析的定性、定量依據(jù)是什么？采用能譜法（EDS）和波譜法（WDS）展譜各有何特點(diǎn)？X 射線特征譜線的波長(zhǎng)和產(chǎn)生此射線的樣

19、品材料的原子序數(shù)有一確定的關(guān)系，只要測(cè)出特征X 射線的波長(zhǎng)（能量）就可確定相應(yīng)元素的原子序數(shù)。分析特征 X 射線的波長(zhǎng)或能量可知 元素種類； 分析 X 射線的強(qiáng)度可知元素的含量。 這就是利用 X 射線做定性定量分析的依據(jù)。 特征 X 射線的波長(zhǎng)和能量并不隨入射電子的能量（或加速電壓）不同而改變，而是由構(gòu)成 物質(zhì)元素種類（原子序數(shù)）所決定的，在元素定性分析時(shí)，檢測(cè)激發(fā)所產(chǎn)生的特征 X 射線 波長(zhǎng)（或光子的能量）即可作為其中所含元素的可靠依據(jù)，定量分析是根據(jù)特征 X 射線的 相對(duì)強(qiáng)度。EDS ：定性分析，確定試樣中含有什么元素。優(yōu)點(diǎn)：（ 1）分析速度快探測(cè)元素范圍（ 2）靈敏度高（ 3）譜線重復(fù)性

20、好缺點(diǎn)：（ 1）能量分辨率低，峰背比低（ 2）工作條件要求要嚴(yán)格 WDS：優(yōu)點(diǎn)：波長(zhǎng)分辨率高。缺點(diǎn)：但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑要足夠大，這是玩去 X 射線光源的距離就會(huì)變大，它對(duì) X 射線光源所張得立體角會(huì)很小，因此對(duì) X 射線光源發(fā)射 的 X 射線光量子的收集率也很低，使其 X 射線信號(hào)利用率低。由于晶體衍射后，強(qiáng)度損失 很大，估 WDS 難以在低束流和低激發(fā)下使用。4. SEM+EBSD 技術(shù)是如何實(shí)現(xiàn)多晶樣品中晶粒取向測(cè)量的？取向圖中的取向差、晶界以及 晶粒大小形態(tài)是如何界定的？ 解：晶體取向圖必須揭示出樣品表面所有晶粒和晶界的位置， 這與普通金相或掃描電鏡形

21、貌 圖不同； 在晶體取向圖中， 一個(gè)晶粒是被這樣定義的： 毗鄰像素點(diǎn)間取向差低于一個(gè)閾值角 度的像素點(diǎn)集合區(qū)； 晶粒尺寸的分布可在 mapping 上直接測(cè)量。5. 試比較 x-射線衍射測(cè)量法和 EBSD 技術(shù)在材料織構(gòu)測(cè)試研究中各自的利弊。答： XRD 法適合于對(duì)材料織構(gòu)信息的整體測(cè)量 ,可定量分析織構(gòu)，由于被測(cè)量的晶粒數(shù)達(dá)幾千個(gè) , 因此得到的織構(gòu)信息是一個(gè)宏觀統(tǒng)計(jì)值 , 能較全面反映出材料的所有不同織構(gòu)信息。XRD 法測(cè)量織構(gòu)具有制樣簡(jiǎn)單、儀器操作方便、信息量大等優(yōu)點(diǎn)。EBSD 法對(duì)試樣有一定的要求 , 試樣要有良好的導(dǎo)電性 , 如果試樣有殘余應(yīng)力或存在晶格畸變 , 將導(dǎo)致菊池線寬化或模

22、糊 , 影響結(jié)果的準(zhǔn)確性 , 嚴(yán)重時(shí)可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。制樣也比 XRD 要嚴(yán)格 , 要對(duì)樣品表面進(jìn)行拋光處理。 在實(shí)際分析中 , 只需很少的幾步操作 , 即可得 到一張 EBSP 譜。EBSD 法的特點(diǎn)是能對(duì)材料中的每一個(gè)晶粒進(jìn)行取向測(cè)定, 并能直觀地表示出晶體材料的微觀組織形態(tài)以及相對(duì)應(yīng)的晶體取向分布圖等信息 , 這是 XRD 法所無(wú)法比 擬的。表面分析部分：精品1. . 簡(jiǎn)述下列符號(hào)之意義。1）Ni 的 K 吸收限；（2）Mg3P1/2 和 Mg3P3/2 光電子；（3）Na 的 LM1M2 俄歇電子；（ 4）Cu 的 K 和 K 射線；（ 5） M4 能級(jí)。答： （1）使 Ni 原子

23、中 K 層的電子擊出的閾值波長(zhǎng)（2） Mg 原子中 M2 層和 M3 層上的光電子（3）Na 原子受激發(fā)后， L 層上的電子遷移，在 L 層上留下空位， M1 的電子向 L 層躍遷， 輻射出的能量將 M2層的電子激發(fā)出去，這個(gè) M 2層的電子為 Na 的 LM1M2 俄歇電子俄歇電X 射線 .子。（4）Cu的 K :Cu的 L層的電子向 K 層躍遷所產(chǎn)生的 X射線。Cu的K：Cu的 M層的電子向 K 層躍遷所產(chǎn)生的l為 2，j=l-=（5）主量子數(shù) n 為 3，角量子數(shù),電子數(shù)為4， s-p-d 結(jié)構(gòu)為 3d 的能級(jí)x-射線能譜 （EDS） 成分分析相比，5. AES 和 XPS 主要用途是什

24、么？與常規(guī)化學(xué)成分分析和 其間有何不同？XPS 主要用于成分和化學(xué)態(tài)的分析。AES 為解釋各種和界面化學(xué)分析成分有光的材料性能特點(diǎn)提供有效的分析手段。AES 和 XPS 都屬于電子能譜分析技術(shù)，基本原理是用單色射線照射樣品，使樣品中形成的電子受激發(fā)射，然后測(cè)量這些電子的能量分布。EDS 是掃描電鏡的一個(gè)重要條件，利用其可比對(duì)試樣進(jìn)行元素定性，半定量和定量分析。 其特點(diǎn)是探測(cè)效率高，可同時(shí)分析出各種元素。6. 何謂化學(xué)位移？請(qǐng)舉例說(shuō)明化學(xué)位移在固體表面元素分析中的重要意義。 解：一定元素的芯電子結(jié)合能會(huì)隨原子的化學(xué)態(tài)（氧化態(tài)、 晶格位和分子環(huán)境等 ）發(fā)生變化 （典型值可達(dá)幾個(gè) eV）即化學(xué)位移。這一化學(xué)位移的信息是元素狀態(tài)分析與相關(guān)結(jié)構(gòu)分析的主要 依據(jù) 原子內(nèi)部外層電子的屏蔽效應(yīng)， 芯能級(jí)軌道上的電子的結(jié)合能在不同的化學(xué)環(huán)境中是不一樣 的，有一些微小的差異。這種結(jié)合能上的微小差異就是元素的化學(xué)位移