實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)技術(shù)

1、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù) *環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站*實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)目目 錄錄1.1.分析天平分析天平2.2.玻璃器皿玻璃器皿3.3.實(shí)驗(yàn)室用水實(shí)驗(yàn)室用水4.4.化學(xué)試劑化學(xué)試劑5.5.氣體鋼瓶及其使用氣體鋼瓶及其使用 6.6.稱(chēng)量操作稱(chēng)量操作7.7.滴定操作滴定操作8.8.分析記錄分析記錄實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)第一節(jié)第一節(jié) 分析天平分析天平1. 天平的分類(lèi)和特性1.1 天平的分類(lèi) 按用途分為檢定天平、分析天平、精密天平和普通天平4種。 按精度（天平名義分度值與最大載荷的比值）分為10級(jí)。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析

2、技術(shù)1.2 天平的特性天平的靈敏性，不等臂性，示值變動(dòng)性是它的三項(xiàng)基本計(jì)量性能。 靈敏性：是天平能反應(yīng)出放在秤盤(pán)上物體改變的能力，天平所能反應(yīng)的質(zhì)量改變的量越小，其靈敏度越高。 不等臂性：理論上天平的兩臂相等，但實(shí)際中無(wú)法做到。不等臂天平的兩臂長(zhǎng)應(yīng)有固定的比例，實(shí)際上受技術(shù)水平、工藝的限制，加工裝配應(yīng)力的變更都可使天平兩臂比例有所改變。 示值變動(dòng)性：是指天平在相同條件下多次稱(chēng)量同一物體時(shí)測(cè)定結(jié)果的一致性程度，示值變動(dòng)性，一般不得超過(guò)一個(gè)分度值。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)2.分析天平定義 分析天平是用于化學(xué)分析和物質(zhì)精確衡量的高準(zhǔn)確度天平。在大多數(shù)情況下，這類(lèi)天平的最小分度值都小于最大

3、稱(chēng)量的 10-5。分析天平可按衡量范圍和最小分度值分為常量天平(稱(chēng)量和最小分度值分別為100200g和0.011mg)、半微量天平 (30100g和110ug)、微量天平(330g和0.11ug)和超微量天平(35g和0.1ug以下)。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)3.分析天平的維護(hù) （1）天平室內(nèi)溫度最好保持在205，濕度最好保持在45-60%，避免陽(yáng)光直曬及渦流侵襲或單面受冷受熱，框罩內(nèi)要放置干燥劑，忌用酸性干燥劑。 （2）儀器要定期進(jìn)行期間核查，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)與專(zhuān)業(yè)人員聯(lián)系維修。 （3）定期用校準(zhǔn)砝碼校正天平精確度。 （4）每年由計(jì)量部門(mén)進(jìn)行檢定。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)

4、第二節(jié)第二節(jié) 玻璃器皿玻璃器皿實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)1. 玻璃器皿的分類(lèi)與等級(jí)1.1 玻璃器皿的分類(lèi) 定量分析中常用的玻璃器皿按性能分為可加熱的（燒杯、燒瓶、試管等）和不宜加熱的（量筒、容量瓶、試劑瓶等）；按用途分為容器類(lèi)（燒杯、錐形瓶、試劑瓶等），量器類(lèi)（滴定管、移液管、容量瓶等）和特殊用途類(lèi)（漏斗、干燥器、瓷坩堝等）。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)分析實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃器皿有： 容器類(lèi)：燒杯、圓底燒瓶（長(zhǎng)頸、短頸）、平底燒瓶、凱氏燒瓶、三角燒瓶（錐形瓶）、碘瓶、稱(chēng)量瓶（扁型、高型）、試劑瓶（細(xì)口、廣口）等。 量器類(lèi)：量出式：“Ex” 滴定管、移液管、吸管等。量入式：“In

5、” 量筒、量杯、容量瓶、比色管、試管等。 特殊用途類(lèi)：漏斗（長(zhǎng)頸、短頸）、分液漏斗、冷凝管、干燥器、培養(yǎng)皿等。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)1.2 玻璃器皿的等級(jí) 玻璃器皿的等級(jí)是依據(jù)容器的精度和流出時(shí)間來(lái)劃分不同的等級(jí)。一般分為A級(jí)、B級(jí)。2 玻璃器皿的校準(zhǔn)2.1 玻璃量器校準(zhǔn) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)玻璃量器進(jìn)行容量檢定時(shí)通常使用稱(chēng)量法。 量器容量的基本單位是升，即在真空中質(zhì)量為1000g的純水在其密度為最大值時(shí)的溫度(3.98)下所占的體積。校準(zhǔn)的方法是稱(chēng)量一定體積的水，根據(jù)該溫度下水的密度，將水的質(zhì)量換算為體積。在各種溫度下水的密度是已知的，現(xiàn)有稱(chēng)量技術(shù)也可滿(mǎn)足所需準(zhǔn)確度的要求，因而衡量法可作

6、為校準(zhǔn)量器容量的依據(jù)。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù) 通常，在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行測(cè)量工作時(shí)規(guī)定20為標(biāo)準(zhǔn)溫度。 校準(zhǔn)容量時(shí)，首先對(duì)量器的某一容量標(biāo)線內(nèi)所容納或放出的水進(jìn)行稱(chēng)量，再查出該溫度下水的密度將質(zhì)量換算為體積。 例：在21校準(zhǔn)容量為1L的量瓶，稱(chēng)得水的質(zhì)量為998.06g，從表5-1查得21時(shí)的r值為996.99g，則該量瓶在20時(shí)的真實(shí)容量為： V20=W1/r=(998.06/996.99)1000=1001.07mL 校正值為1001.07-1000=+1.07mL。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù) 3 玻璃器皿的洗滌 3.1 玻璃器皿的洗滌方法 洗滌的方法很多，應(yīng)根據(jù)不同

7、項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)的要求、污物的性質(zhì)和沾污的程度加以選擇。 用水刷洗：用自來(lái)水和毛刷刷洗容器上附著的塵土和水溶物。 用去污粉（或洗滌劑）和毛刷刷洗：刷洗容器上附著的油污和有機(jī)物質(zhì)，若仍洗不干凈，可用熱堿液洗，容量容器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨損器壁，使體積發(fā)生變化 用還原劑等清洗：可用鹽酸羥胺或酸性草酸清洗氧化劑如二氧化錳；可用濃鹽酸清洗鐵銹和鈣鹽沉積等。 用鉻酸洗液清洗：當(dāng)用一般洗滌法不能洗凈時(shí)，可用鉻酸洗液清洗。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù) 3.2 洗滌液分類(lèi)及配制 強(qiáng)酸性氧化劑-鉻酸洗液： 稱(chēng)取研細(xì)的工業(yè)品級(jí)重鉻酸鉀20克，置于500毫升燒杯中，加水40毫升，于通風(fēng)櫥內(nèi)，在不斷攪拌下，

8、沿?zé)谛煨旒尤霛饬蛩幔ɑ瘜W(xué)純）360毫升，充分?jǐn)嚢?，使少量未溶解的重鉻酸鉀完全溶解而得暗紅色濃稠液體，冷卻至室溫后，裝入磨口棕色玻璃瓶中密閉保存。 堿性高錳酸鉀洗液： 稱(chēng)取4克高錳酸鉀溶于少量水中，加入10%氫氧化鈉溶液至100毫升。 純酸純堿洗液： 純酸洗液：1:1硫酸 1:1鹽酸 10%硝酸 1:1硝酸等 純堿洗液：通常采用10% 以上的氫氧化鈉、磷酸三鈉、碳酸鈉等。 有機(jī)溶劑洗液：通常為汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、氯仿等實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù) 4 玻璃器皿的干燥與保管4.1 玻璃器皿的干燥 晾干：對(duì)于不急用的,可倒放在器皿架或?qū)嶒?yàn)室干燥架上自然晾干。 吹干：先將洗凈器

9、皿倒置空去水分，擦干外壁，然后用電吹風(fēng)或氣流干燥機(jī)的熱風(fēng)將器皿內(nèi)殘留的水分吹干。 烘干：先將洗凈器皿倒置空去水分，擦干外壁，然后放入電烘箱內(nèi)，把溫度控制在105左右將器皿內(nèi)殘留的水分烘干。 用有機(jī)溶劑干燥：在潔凈的器皿內(nèi)加入少量的有機(jī)溶劑（如乙醇、丙酮等），轉(zhuǎn)動(dòng)器皿，使有機(jī)溶劑和殘留的水分混合，倒出混合液（回收），可迅速干燥器皿。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù) 注意事項(xiàng)： 在許多情況下并不需要把器皿干燥，如量器、容器等，使用前用少量待盛溶液涮洗23次，洗去殘留水分即可。 帶有刻度的量器不能用加熱法干燥，否則影響量器的精度，如需干燥應(yīng)采取晾干或冷風(fēng)吹干的方法。 4.2 玻璃器皿的保管 移液

10、管洗凈晾干后置于防塵的盒中。 滴定管用后，倒掉內(nèi)盛的溶液，洗凈后裝滿(mǎn)純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，置夾于滴定管架上。 比色皿用畢洗凈后，在瓷盤(pán)或塑料盤(pán)中下墊濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔密閉的器皿中。 帶磨口塞的容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。 成套儀器如索氏萃取器，氣體分析器等用完要立即洗凈，長(zhǎng)期不用的放在專(zhuān)門(mén)的紙盒里保存。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)第三節(jié)第三節(jié) 實(shí)驗(yàn)室用水實(shí)驗(yàn)室用水 1 實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量要求 一般要

11、求:須滿(mǎn)足國(guó)家實(shí)驗(yàn)室分析用水標(biāo)準(zhǔn)（GB6682-1992）的要求（見(jiàn)表4-3-1），該標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無(wú)機(jī)痕量分析的實(shí)驗(yàn)用水。 外觀：目視應(yīng)為無(wú)色透明的液體。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)2 實(shí)驗(yàn)室用水的等級(jí) 實(shí)驗(yàn)室用水一般分為三個(gè)等級(jí)（見(jiàn)表4-3-1）。 一級(jí)水：用于有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的實(shí)驗(yàn)，如用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。 一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)石英蒸餾器蒸餾或離子交換混合床處理后，再經(jīng)0.2um微孔濾膜過(guò)濾來(lái)制取。 二級(jí)水：用于無(wú)機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)，如原子吸收光譜、等離子發(fā)射光譜、原子熒光等分析用水。 二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。 三級(jí)水：用于

12、一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)。 三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)表4-3-1 中國(guó)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室分析用水標(biāo)準(zhǔn)（GB6682-92）備注：由于在一級(jí)水、二級(jí)水的純度下，難于測(cè)定其真實(shí)的pH值，因此對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定。 一級(jí)水、二級(jí)水的電導(dǎo)率需用新制備的水“在線”測(cè)定。 由于在一級(jí)水的純度下，難于測(cè)定可氧化物和蒸發(fā)殘?jiān)?，故?duì)其限量不做規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)3 實(shí)驗(yàn)室用水的制備 制備的方法較多，可根據(jù)分析要求和經(jīng)濟(jì)成本，因地制宜的選擇采用。 蒸餾法 離子交換法 電滲析法 組合法 特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水制備 無(wú)氨水：用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱或混合床的樹(shù)脂

13、柱制得的新鮮去離子水，或加硫酸至pH2后經(jīng)蒸餾制得。 無(wú)酚水：水經(jīng)過(guò)活性炭柱過(guò)濾或加粉狀活性炭于充分劇烈振搖后用雙層中速濾紙過(guò)濾，也可加氫氧化鈉于原水中，至pH11后經(jīng)蒸餾制得。 無(wú)氧或二氧化碳水：用純氮通入水中吹氣以除去氧或二氧化碳制得。 無(wú)金屬離子水：用亞沸蒸餾器制備。 無(wú)有機(jī)物水：于水中加堿性高錳酸鉀溶液進(jìn)行蒸餾，在蒸餾過(guò)程中須使水保持紅紫色不褪。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)第四節(jié)第四節(jié) 化學(xué)試劑化學(xué)試劑 化學(xué)試劑是監(jiān)測(cè)分析中不可或缺的要素，其純度對(duì)分析結(jié)果影響很大，因此，應(yīng)了解試劑的質(zhì)量、規(guī)格，正確合理地選擇和使用，并妥善保管。 1 化學(xué)試劑的國(guó)標(biāo)規(guī)格與用途 我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)試

14、劑的純度和用途，將其分為4個(gè)等級(jí)，見(jiàn)表4-4-1。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)表4-4-1 化學(xué)試劑的國(guó)標(biāo)規(guī)格與用途實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)2 化學(xué)試劑的其它規(guī)格與用途 除上述外，根據(jù)不同要求，還有其它規(guī)格與用途： (1) 高純?cè)噭?(2) 基準(zhǔn)試劑 (3) pH基準(zhǔn)試劑 (4) 色譜純?cè)噭?(5) 其他。指示劑、生化試劑、生物染色劑以及某些專(zhuān)用試劑等。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)第五節(jié)第五節(jié) 氣體鋼瓶及其使用氣體鋼瓶及其使用 1 氣體鋼瓶的分類(lèi) 氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為4060 L，最高工作壓力為15 MP

15、a (150atm)，最低的也在0.6 MPa (6atm)以上，標(biāo)準(zhǔn)高壓氣體鋼瓶是按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制造而成，在鋼瓶肩部應(yīng)有下述標(biāo)記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號(hào)及編號(hào)、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗(yàn)壓力、水壓試驗(yàn)日期及下次送檢日期等。 由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應(yīng)按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫(xiě)明瓶?jī)?nèi)氣體的名稱(chēng)。通常有以下7種類(lèi)型的氣體鋼瓶（見(jiàn)表4-5-1）。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)表4-5-1 氣體鋼瓶的分類(lèi)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)2 氣體鋼瓶的使用(1) 鋼瓶必須定期

16、送有關(guān)部門(mén)檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡晁蜋z一次。(2) 搬運(yùn)鋼瓶時(shí)，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個(gè)橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動(dòng)、撞擊、摔倒或激烈振動(dòng)，以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時(shí)，必須用架子或鐵絲固定住。(3) 鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方，通風(fēng)良好，避免明火和陽(yáng)光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶?jī)?nèi)壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸?？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣、乙炔氣鋼瓶最好放置在大樓外的專(zhuān)用小間，以確保安全。(4) 使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮?dú)夂脱鯕獾臏p壓閥可相互通用外，其他

17、的只能用于規(guī)定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細(xì)旋妥，通常旋進(jìn)7圈螺紋（俗稱(chēng)吃7牙）。易發(fā)生聚合反應(yīng)的氣體（如乙炔、乙烯）必須規(guī)定儲(chǔ)存期限，避免久貯。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)2 氣體鋼瓶的使用(5) 絕不可將油、脂或其他易燃物、有機(jī)物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門(mén)嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。(6) 要注意保護(hù)好鋼瓶閥門(mén)。開(kāi)關(guān)閥門(mén)時(shí)，首先弄清方向，再緩慢旋轉(zhuǎn)，否則會(huì)使螺紋受損。開(kāi)啟閥門(mén)時(shí)，人應(yīng)站在減壓閥的另一側(cè)，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應(yīng)完全關(guān)閉閥門(mén)。(7) 貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導(dǎo)管中填裝細(xì)鐵絲網(wǎng)防止回火

18、；在導(dǎo)氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護(hù)作用。(8) 不得將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力（減壓閥表壓）?？扇夹詺怏w（如乙炔）應(yīng)剩余0.20.3 MPa，氫氣應(yīng)保留2 MPa，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。鋼瓶要隨用隨關(guān)，勤檢查。(9) 一旦發(fā)生閥門(mén)漏氣，應(yīng)立即將鋼瓶移至室外，以防在室內(nèi)發(fā)生事故。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)第六節(jié)第六節(jié) 稱(chēng)量操作稱(chēng)量操作1 1 稱(chēng)量稱(chēng)量前的檢查與準(zhǔn)備前的檢查與準(zhǔn)備（1）查看天平上次使用記錄是否正常；（2）查看室內(nèi)溫度是否達(dá)到205 、濕度是否達(dá)到45-60%，如未達(dá)到，應(yīng)調(diào)節(jié)空調(diào)直至達(dá)到，及時(shí)記錄；（3）輕緩取下天平罩并整

19、齊疊放到天平的左或右上方；（4）檢查天平內(nèi)的干燥劑是否正常；（5）檢查天平是否水平；（6）檢查稱(chēng)量盤(pán)是否干凈，如有雜物應(yīng)清掃；（7）輕緩打開(kāi)兩邊側(cè)門(mén)使天平內(nèi)外溫濕度平衡；（8）把被稱(chēng)物品及原始記錄等整齊擺放到稱(chēng)量臺(tái)面的易于操作位置；實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)1 1 稱(chēng)量稱(chēng)量前的檢查與準(zhǔn)備前的檢查與準(zhǔn)備（9）接通電源；（10）按下開(kāi)關(guān)鍵（ON/OFF）直至全屏自檢，顯示器顯示零；（11）按照天平操作規(guī)程規(guī)定時(shí)間進(jìn)行預(yù)熱；（12）按下校正健(CAL)；（13）戴手套或用鑷子將校準(zhǔn)砝碼放入稱(chēng)盤(pán)的中間，關(guān)閉天平側(cè)門(mén)；（14）儀器顯示校準(zhǔn)砝碼的質(zhì)量(g)（cc出現(xiàn)后的數(shù)值）；（15）取出校準(zhǔn)砝

20、碼,校正結(jié)束。2 2 稱(chēng)量（增重法）稱(chēng)量（增重法）（1）輕緩打開(kāi)天平側(cè)門(mén)，戴手套或用紙?zhí)讓⑷萜骰蚍Q(chēng)量紙放入天平盤(pán)中央；（2）輕緩關(guān)閉側(cè)門(mén)，待讀數(shù)穩(wěn)定后，使用除皮健，除皮清零；（3）少量多次用角勺將樣品放入容器或稱(chēng)量紙中進(jìn)行稱(chēng)量，不得拋撒樣品；（4）加入樣品直至所需重量，輕緩關(guān)閉天平側(cè)門(mén)；（5）記錄準(zhǔn)確稱(chēng)量的重量值；實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)2 2 稱(chēng)量（增重法）稱(chēng)量（增重法）（6）稱(chēng)量后檢查天平是否回零；（7）按下開(kāi)關(guān)鍵（ON/OFF），斷開(kāi)天平電源；（8）蓋好天平罩；（9）填寫(xiě)天平使用記錄；（10）完成臺(tái)面整理。第七節(jié)第七節(jié) 滴定操作滴定操作1 1 滴定前準(zhǔn)備滴定前準(zhǔn)備1.1試劑溶

21、解 (1)往燒杯中加入適量純水；（2）一邊把稱(chēng)量好的試劑少量多次倒入燒杯中，一邊用玻棒按一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌，使試劑溶解，不能濺出，直至所有試劑溶解。實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)1.2溶液轉(zhuǎn)移（1）玻棒插入容量瓶頸內(nèi)，下端靠近瓶頸內(nèi)壁，不能太接近瓶口；（2）燒杯嘴緊靠玻棒，溶液沿玻璃棒慢慢流入容量瓶中；（3）待溶液流完后，將燒杯沿玻棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的最后一滴溶液流回?zé)?，迅速把玻棒放入燒杯；?）用洗瓶沿?zé)車(chē)鷽_洗，同時(shí)沖洗玻棒，不得有濺出；（5）重復(fù)以上操作2-3次，溶液不能超過(guò)容量瓶四分之三體積。1.3溶液定容（1）加純水至容量瓶四分之三體積處，順時(shí)針或逆時(shí)針

22、一個(gè)方向搖動(dòng)容量瓶，作初步混勻，切勿倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)；（2）加純水接近刻度，用滴管小心逐滴加入直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止，蓋緊塞子；實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)1.3溶液定容（3）一只手食指按住塞子，另一只手指尖頂住瓶底邊緣，容量瓶倒轉(zhuǎn)，再轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)使氣泡上升到頂，反復(fù)多次，直至搖勻，靜置待用。1.4滴定管檢漏（1）將純水加入干凈、干燥的滴定管，直至水溶液彎月面下緣最低處與零刻度相切；（2）靜置2分鐘，檢查液面是否下降，管尖和活塞是否滲水；（3）如液面沒(méi)有下降，迅速將活塞旋轉(zhuǎn)180，靜置1分鐘，同上檢查。1.5加入滴定液（1）將滴定液加入干凈、干燥的滴定管；（2）加入滴定液稍高于滴定管零刻線。1.6移取被滴定液（1）選用合適大肚移液管；（2）被滴定液的移取不能在試劑瓶中進(jìn)行，應(yīng)在小燒杯中移??；實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)分析