判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性

1、判斷題判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)，不準(zhǔn)確者畫(huà)X。1、 在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。V2、用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合 物一定是純化合物。 X3、用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。 V4、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。 X5、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。 V6、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。 X7、熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 V8、 熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。X9、熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀(guān)察，但不影響測(cè)定結(jié)果。10、樣

2、品未完全干燥，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 V11 、樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 V12、A、 B 兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。X13、在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20r時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5C為宜。X14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。 X思考題1 、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1) 熔點(diǎn)管壁太厚； (2) 熔點(diǎn)管不潔凈； (3) 試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)； (4)加 熱太快； (5) 第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次； (6)溫度計(jì)歪斜或 熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。答： (1) 熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度

3、偏高。(2) 熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(3) 試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之 間為空氣所占據(jù)， 而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小， 結(jié)果導(dǎo)致熔距加大， 測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏 高。(4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力， 而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。(5) 若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二 分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(6) 齊列熔點(diǎn)測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管 與溫度計(jì)不附貼，這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。2、是否可以使用第一

4、次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次 測(cè)定？答：不可以。 因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解， 有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫?有不同熔點(diǎn)的其它結(jié)晶體。3、測(cè)得 A、 B 兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合 (1) 測(cè)得 混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純A、純B的熔 點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說(shuō)明什么？答：(1)說(shuō)明 A、 B 兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)， 一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物 質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。(2) 除少數(shù)情況 (如形成固熔體) 外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。4、沸石 (即止暴劑或助沸劑 )為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)

5、加沸石怎 么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？ 為什么？答： (1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空 氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)， 能使液體中的大氣泡破裂， 成為液體 分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。(2) 如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石， 應(yīng)立即停止加熱， 待液體冷卻后再補(bǔ)加， 切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加， 否則會(huì)引起劇烈的暴沸， 甚至使部分液體沖出瓶外， 有 時(shí)會(huì)引起著火。(3) 中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。5、冷

6、凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿(mǎn)水，由 此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸 裂。6、蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？ 答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得 太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷， 使得溫度計(jì)的讀數(shù) 不規(guī)則，讀數(shù)偏低。7、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上， 蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就

7、已從 支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此 溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高， 并且將有一定量的該收集的餾份誤作 為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上， 測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。 但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)， 則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度 偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。8、用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸， 不易使反應(yīng)物碳化； (2)無(wú)刺激性氣體 SO2 放出。9、在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：(

8、1)會(huì)使NaBr氧化成B&，而B(niǎo)&不是親核試劑。2NaBr+3H2SO4(濃)Br2 + SO2 + 2 出0 +2 NaHS04(2)加熱回流時(shí)可能有大量 HBr 氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。 硫酸 濃度太低：生成的 HBr 量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。10、在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物 1丁烯和正丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗(Na2CO3):中和殘余的硫酸。第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。11、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？ 答:羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)， 稱(chēng)為酯化

9、反應(yīng)。 常用的酸催化劑有:濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。12、在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答: 1. 正確選擇溶劑；2. 溶劑的加入量要適當(dāng)；3. 活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形 完整；6. 最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去， 并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。13、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？答: (1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2) 重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大， 而低

10、溫時(shí)溶解度??；(3) 雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很?。?4) 溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5) 溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。14、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答:下列情況需要采用水蒸氣蒸餾:(1) 混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適 用。(2) 混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3) 在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。15、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答:沸石為多孔性物質(zhì)， 它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流 泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，

11、成為液體分子的氣 化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。16、何謂分餾？它的基本原理是什么？ 答：利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化， 這種方法稱(chēng)為分 餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷 凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)， 上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使 下降的冷凝液部分氣化， 兩者之間發(fā)生了熱量交換。 其結(jié)果， 上升蒸氣中易揮發(fā) 組份增加， 而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。 如果繼續(xù)多次， 就等于進(jìn)行了多 次的氣液平衡 ，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。 這樣， 靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的 組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率

12、高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí)， 開(kāi)始從分餾柱頂部出來(lái)的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份， 而最后的燒瓶里殘留的幾乎 是純凈的高沸點(diǎn)組份。17、進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？答： 1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來(lái) 的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2. 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上 用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3. 液體開(kāi)始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩 慢而均勻地沿分餾柱壁上升。 若室溫低或液體沸點(diǎn)較高， 應(yīng)將分餾柱用石棉繩或 玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.

13、 當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部， 開(kāi)始有液體餾出時(shí)， 應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫， 控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速 度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。5. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱(chēng)量各段餾份。18、減壓過(guò)濾比常壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)？ 答：減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是：過(guò)濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾 出的固體容易干燥。19、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？ 答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純， 其中夾雜一些副產(chǎn)物、 不反應(yīng) 的原料及催化劑等。純化這類(lèi)物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶， 其目的在于獲得最大回收率的精制品。

14、進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是：1. 將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶 劑中，制成過(guò)飽和溶液。 若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低， 則應(yīng)制成在熔 點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。2. 若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。3. 趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4. 冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5. 減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上 的母液。20、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的浴液體有哪些？如何選擇？ 答：測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及 濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測(cè)物

15、的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如：（1）被測(cè)物熔點(diǎn)140 C時(shí)，可選用液體石蠟或甘油 （藥用液體石蠟可加熱至 220C仍不變）。（2）被測(cè)物熔點(diǎn)140C時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過(guò)250C，因此時(shí)濃硫酸 產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；（3）被測(cè)物熔點(diǎn)250C時(shí)，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液； 濃硫酸：硫 酸鉀=7 : 3 （重量）可加熱到325C;濃硫酸：硫酸鉀=3 : 2（重量）可加 熱到365C；還可用磷酸（可加熱到300C）或硅油（可加熱到350C ），但價(jià)格較貴， 實(shí)驗(yàn)室很少使用。21、 蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的23，也 不應(yīng)少于 1 3？答：如果裝入液體量過(guò)多，

16、當(dāng)加熱到沸騰時(shí)， 液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶 走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的 液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。22、 蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為12 滴秒。答：蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為 12滴/秒。因?yàn)榇怂俣饶苁?蒸餾平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍， 從而無(wú)論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分， 都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。23、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？ 答：如果液體具有恒定的沸點(diǎn)， 不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。 因?yàn)橛行┮后w能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點(diǎn)，但

17、確是混合物， 而不是單純物質(zhì)。24、學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140C的液體有機(jī)化合物的沸 點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140C的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球 形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中 （因其冷凝面積較大，冷 凝效果較好 ）；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合 物的分離操作中。25、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？ 答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體 （如鹵化氫、二氧化硫 ）或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒(méi)有完

18、全轉(zhuǎn)化的有毒氣體 （如氯氣） ，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用 氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、 化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定?？梢杂梦锢砦談?如用水吸收鹵化氫； 也可以用化學(xué)吸收劑， 如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性 氣體。26、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？ 答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來(lái)水，冰 -水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及 0C以下。27、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱 方式？應(yīng)用范圍如何？答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜幔?溫度變化劇烈且加熱不均勻， 易造成玻璃儀器損 壞；同時(shí)，由于局部過(guò)熱， 還

19、可能引起有機(jī)物的分解， 縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80C以下，需加熱至100C時(shí)，可用沸水浴或 水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80C的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250C之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類(lèi)， 如甘油適用于100-150C ;透明石蠟油可加熱至220C，硅油或真空泵油再250C 時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。 熔融鹽加熱，等量的 KNO3 和 NaNO3 在218C熔化，在700C以下穩(wěn)定，含有 40%NaNO2,7% NaNO3和53%KN

20、O3的混合物，在142C熔化，使用范圍為150-500C。28、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組 成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱(chēng)為減壓蒸餾。 減壓蒸餾是分離提純高沸 點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法， 特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分 解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸 餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等， 起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱， 有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。 測(cè)壓部分： 主要

21、是壓力計(jì)， 可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表， 起測(cè)量系統(tǒng)壓力的 作用。29、在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先 用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。30、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？ 答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰， 防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。31、在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為避免蒸餾將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆 炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無(wú)水氯化鈣干燥。3

22、2、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間， 應(yīng)采取哪些主要措施？答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量 (移去水或酯 )；(3) 催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng) (太少，反應(yīng)速度慢， 太多， 會(huì)使副產(chǎn)物 增多)；33、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？ 答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：(1) 混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適 用。(2) 混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。 用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：(1) 隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶

23、于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而 不起化學(xué)變化。(2) 隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的 沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。34、根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī) 液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)， 用飽和食鹽水洗滌， 有 利于分層。 有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)， 用飽和食鹽水洗滌， 可以破壞乳濁液形 成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大， 用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水 層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。35、什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。 答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)； 洗滌是將混合物中所不需要的物

24、 質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作， 二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)， 如果是我們所需要的， 這種操作叫萃??； 如果不是 我們所需要的，這種操作叫洗滌。36、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜 質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)， 通常采用蒸餾的方法， 因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì) 分子質(zhì)量大，留在殘液中。 除去固體化合物中的有色雜質(zhì)， 通常采用在重結(jié)晶過(guò) 程中加入活性炭， 有色雜質(zhì)吸附在活性炭上， 在熱過(guò)濾一步除去。 除去固體化合 物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1) 加入活性炭要適量，

25、加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2) 不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3) 加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。37、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑 把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)， 且在水中的溶解度很小， 它 可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物， 例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物； 乙酸異戊 酯合成中， 反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、 產(chǎn)物和水形成 三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原 料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。 帶

26、水劑也可以是外加的第 三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)， 通常加入的第三組 分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。38、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層， 但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應(yīng)的正丁醇較多， 或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液， 則液 層的相對(duì)密度發(fā)生變化， 正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印?遇此現(xiàn)象可加清水稀 釋?zhuān)褂蛯?(正溴丁烷 )下沉。39、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？ 答：油層若呈紅棕色，說(shuō)明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。反應(yīng)方程式為：Br 2

27、+ NaHS03 + H2O 2HBr + NaHS0440、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？答： 1.分離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開(kāi)旋塞。2. 分離液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。3. 上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。4. 沒(méi)有將兩層間存在的絮狀物放出。41、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？ 答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2) 用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3) 投入“晶種 ”。42、重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？ 答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬(wàn)不能在溶液沸騰時(shí)

28、加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。43、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？答： 1.在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。2. 開(kāi)始蒸餾時(shí)，應(yīng)將 T 形管的止水夾打開(kāi)，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子， 使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度23 滴/秒為宜。3. 操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立 即打開(kāi)夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。44、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)， 即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié) 束(也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在) 。45、用提勒管法

29、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意那些問(wèn)題？答：用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意：(1)熱浴的選擇(根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇熱浴) 。(2)熱浴的用量(以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜) 。(3) 試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí)。(4) 熔點(diǎn)管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)(直徑=11.2 mm；長(zhǎng)度L= 7080mm 為宜 )。(5) 安裝要正確，掌握“三個(gè)中部 ”即溫度計(jì)有一個(gè)帶有溝槽的單孔塞固定 在齊列管的中軸線(xiàn)上，試料位于溫度計(jì)水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上， 下交叉口中間部位。(6) 加熱部位要正確。(7) 控制好升溫速度。46、如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？ 答：1.分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。2. 使用前，旋塞

30、應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。3. 使用時(shí)，應(yīng)按操作規(guī)程操作， 兩種液體混合振蕩時(shí)不可過(guò)于劇烈， 以防乳化； 振蕩時(shí)應(yīng)注意及時(shí)放出氣體； 上層液體從上口倒出； 下層液體從下口 放出。4. 使用后，應(yīng)洗凈涼干， 在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié) (注意：部 件不可拆開(kāi)放置 )。47、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？ 答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、 物料的沸點(diǎn)又低， 用回流裝置將氣化的物料冷凝 回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進(jìn)行， 需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)， 需用回流裝置保 持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)?；亓鞣磻?yīng)裝置通常用球形冷凝

31、管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：1. 根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng) 直接加熱。2. 不要忘記加沸石。3. 控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過(guò)冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球 )。過(guò)高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過(guò)低，反應(yīng)燒瓶中的 溫度不能達(dá)到較高值。48、在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定 溫度，再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。 50、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？ 答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。51、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過(guò)觀(guān)察管中水柱高度判斷水蒸氣的 壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高， 水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。填空題1、 蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè) ，以防止的侵入。2、減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有：；(2)； (3)；3、 測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管