光譜儀操作流程和注意事項

1、山東東儀光電儀器有限公司煙臺東方分析儀器有限公司DF直讀光譜儀操作規(guī)程一 開機和關(guān)機： 開機: 總開關(guān)檢測光源打開電腦進入桌面的“東儀”程序點“儀器”里面的”檢測真空電路”電腦屏幕左下方顯示“高壓已加”之后，再打開高壓按鈕（如：“高壓未加”要等顯示“高壓已加”再開高壓按鈕，同時將“儀器”里的“實時檢測真空電路”前面的“”去掉）。關(guān)機：高壓光源檢測總開關(guān)注意事項：（1）如果知道要停電先將儀器關(guān)掉，關(guān)掉儀器后再開機需要先穩(wěn)定4-6小時，再使用，必須重新描跡。如果長時間關(guān)閉須要在使用的前一天開機。儀器需要恒定溫度30度，注意后面溫控儀的數(shù)值，保持在29-31之間最好。如果溫度過高或過低必須通知我們公

2、司，必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程中的開關(guān)機順序進行操作；（2）在儀器激發(fā)過程中會產(chǎn)生火花放電，不能用手接觸樣品或沒有終止測量時強行抬起手柄取下樣品；二 氬氣 （1）儀器分析用量 0.30.4Mpa ，純度要求是99.999%以上（2）好壞判斷：預(yù)熱后能激發(fā)起點了則好，如果打白點或激發(fā)不起來則更換氬氣。注意事項：一般需要準(zhǔn)備2-3瓶氬氣，防止不純或沒有氬氣時更換。三 工作原理和試樣制備原子發(fā)射光譜分析所采用的原理是用電?。ɑ蚧鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈髟貜墓虘B(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線，用光柵分光后，成為按波長排列的“光譜”，這些元素的特征光譜線通過出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號變成電

3、信號，經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分并進行模/數(shù)轉(zhuǎn)換，然后由計算機處理，并打印出各元素的百分含量。 試樣的制備：取樣要有代表性，沒有氣孔、裂紋、砂眼和夾渣。 樣品的磨制：要平整、有紋理、磨完不能用手摸，不能沾上水或油。（要求樣品平整，防止激發(fā)時漏氣。用手摸，沾水或油，都可能導(dǎo)致樣品激發(fā)不好或不激發(fā)） 激發(fā)部位：圓形試樣打在半徑的1/2處，不規(guī)則的試樣打在對角線的1/2處（不能在同一部位激發(fā)多點）。四 預(yù)熱（使用廢樣預(yù)熱） 每天都做 步驟：點鍵盤上的“F11” 2-3次光譜儀預(yù)熱好壞的判斷（1）看點子：中間有銀白色金屬熔融物，外圈有黑色或褐色的放電物（鑄鐵可能沒有黑圈）。（2）看屏幕上最后幾個

4、數(shù)據(jù)的元素濃度數(shù)據(jù)的接近程度。（3）看“顯示選擇“原始強度”FeR最后幾個數(shù)據(jù)的值是否達到一定數(shù)值且變化很小，上下相差不超過15%。五 描跡（用廢樣） 一周一次 初始描跡位置：若A與初始描跡位置差的太大，則檢查儀器溫度和預(yù)熱是否正常，若正常則假設(shè)A為初始描跡位置的數(shù)值，設(shè)置起始和終止位置。 點“系統(tǒng)維護”里面的“PMT自動描跡 ” 點“參數(shù)設(shè)置”，首先點“讀電機位置：A” 再點“確定”，根據(jù)A，設(shè)置起始位置為A-100，終止位置為A+100（個位數(shù)取0） 點“復(fù)位”，再點“確定” 放好樣品后點“開始”點FeR和含量比較高的另一個元素做參考（廢樣如果是鑄鐵選C） 點“描跡位置”，讀出位置點“確定

5、” 點“自動定位”，約10秒后自動定位完，彈出OK的對話框，點“確定” 點右上角的紅X，關(guān)閉此窗口注意事項：以下情況需要描跡：（1）長期停電和突然斷電（2）溫控出現(xiàn)故障（3）清完火花臺和擦完透鏡（4）每一周做一次或按使用狀況設(shè)定六 標(biāo)準(zhǔn)化（對光譜儀工作曲線的校準(zhǔn)） 兩天1次 點“標(biāo)準(zhǔn)化”出現(xiàn)的窗口點“確定”進入 按照“品名規(guī)格”顯示的樣品名稱找到此樣品，放到火花臺處激發(fā)2點，點“平均+偏差”看RSD是否小于3，如果小于3點擊“下一個”，如果大于3，再激發(fā)1次，把偏差較大的去掉，留2個相近的點，合格后點擊“下一個”。 按順序依次激發(fā)樣品（重復(fù)第步）直到顯示“例行標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)束”，點擊“確定”彈出一個

6、對話框，看一下標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)。 標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)范圍要求0.5-2.5，在范圍內(nèi)點“接受”。注意事項：每激發(fā)一次刷一下電極，標(biāo)準(zhǔn)化樣品不能放錯，若系數(shù)不好，則重新做標(biāo)準(zhǔn)化，還不好則檢查描跡和預(yù)熱。七 類型標(biāo)準(zhǔn)化（對光譜儀某一范圍內(nèi)工作曲線進行精確校準(zhǔn)） 前提：適合材質(zhì)、結(jié)構(gòu)組織相同的樣品，并且成分值和樣品標(biāo)準(zhǔn)值接近。能一次校正所有分析元素。 1. 輸入方法：（只有第一次要輸入值，以后可以直接調(diào)用） 程序修改程序參數(shù) 點“類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品”，再點“添加” 輸入樣品名稱“如316”（不能輸入相同的名字） 點“確定“ 點“類型標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù)”，選中你剛才輸入的樣品名稱，點擊“添加”，輸入“元素名稱”和“實際濃度”。

7、 點添加來增加行，直到輸完所有元素為止（屏幕上能分析的元素輸進去，樣品上有的元素但屏幕上沒有的元素不要輸進去，否則會出錯誤）.全部輸入完畢，點擊“確定”，再點擊“退出”。 2.作法 點擊“類型標(biāo)準(zhǔn)化（F8）”按鍵進入 查看“品名規(guī)格”顯示的樣品名稱，找到相應(yīng)的樣品激發(fā)2次 看所有數(shù)據(jù)是否接近，如果接近，點“下一個（F3）”；如果不接近，再激發(fā)一次，刪除差別較大點，點“下一個（F3）” 顯示“類型標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)束”，點“確定”彈出一個對話框 點“接受”，類型標(biāo)準(zhǔn)化完成。 再打同一個試樣，看是否所有值和標(biāo)準(zhǔn)值接近，接近就可以分析爐內(nèi)樣品了。此時，表頭中的控樣欄會有此樣品提示，軟件的下方會顯示“類型標(biāo)準(zhǔn)化

8、濃度” 類型標(biāo)準(zhǔn)化之間的轉(zhuǎn)換 前提：有各種材質(zhì)并且都作完了類型標(biāo)準(zhǔn)化。 假設(shè)這爐是A的產(chǎn)品，就從“測量”裝入類型標(biāo)準(zhǔn)化選擇A確定，測量A的產(chǎn)品。下爐不做A的產(chǎn)品而要做B的產(chǎn)品，就從“測量”清除類型標(biāo)準(zhǔn)化再裝入類型標(biāo)準(zhǔn)化選擇B確定，測量B的產(chǎn)品。 光譜儀校準(zhǔn)的三種方法：描跡、標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化。八 材質(zhì)的輸入方法（方便對檢測產(chǎn)品質(zhì)量的判斷） 程序質(zhì)量管理文件 點擊“添加”輸入材質(zhì)名稱 點“保存” 點“詳細(xì)數(shù)據(jù)” 輸入“元素”“上限”“下限”，也是通過點擊“添加”來增加行，全輸入完畢保存，如果出錯，選中錯誤的元素行，點“刪除”重新添加此元素和上下限 （6）當(dāng)測量完樣品后，點“平均”，再點表頭的材質(zhì)

9、對話框?qū)?yīng)的下拉菜單選擇你所輸入的材質(zhì) 看出是否合格a.正常合格 顯示的是黑色字樣b.高于上限 顯示的是紅色字樣c.低于下限 顯示的是藍色字樣九 表頭的輸入方法： 最簡單的方法：在表頭相應(yīng)位置直接輸入點“下一個（F3）” 來改變對話框相應(yīng)的內(nèi)容確定(這種方法會使上一個樣品的數(shù)據(jù)消失，成為空白屏幕)十 數(shù)據(jù)的存儲和查詢方法 平均值存儲方法： 在屏幕上測量樣品得到的數(shù)據(jù) 點擊“平均”所得到的平均值就是樣品的最終分析結(jié)果 “文件”“存儲”查詢：點擊“系統(tǒng)維護”里面的“分析結(jié)果查詢”會出現(xiàn)相應(yīng)的對話框，可根據(jù)表頭所記錄材質(zhì)名、品名規(guī)格等進行查詢，也可多條件組合查詢。十一 清理火花臺和廢氬管 （1關(guān)閉光

10、源按鈕，防止意外啟動造成傷害。 （2拿掉火花臺罩，放在椅子上 (3)拔掉通廢氬氣的藍色膠管防止吸塵器清理時，吸入廢氬瓶中的水進入火花臺和污染透鏡，影響測量 (4)用3mm的內(nèi)六角扳手把火花臺板卸掉（先松開對角的螺絲），擦干凈火花臺板。 （5用吸塵器將臺板下面空腔里的灰塵吸干凈(6)把火花臺板放回原位 (7)把極距規(guī)長端放在火花臺板中心孔處，套住電極，用內(nèi)六角扳手把螺絲擰上保證中心矩(8)用極距規(guī)短端把電極壓下去(一定要壓到底)，看看極距規(guī)是否與火花臺板接觸良好，如果不好，先將前端的螺絲卸開，再用T型扳手卸開頂絲,調(diào)整好位置，在上好頂絲，最后擰上前端螺絲，保證中心矩和深度（9） 把光源按鈕打開

11、（10） 激發(fā)廢舊試樣直至數(shù)據(jù)穩(wěn)定注意事項:（1）按時清理火花臺，每周一次；（2）清理火花臺時，臺板及其周圍如有激發(fā)痕跡，應(yīng)用細(xì)砂紙磨平，防止放電產(chǎn)生；（3）電極磨損應(yīng)及時更換，大概每半年換一次，可按照使用頻率自行設(shè)定更換時間（4）清理完火花臺之后要對儀器進行校準(zhǔn)，即：描跡、標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化，然后分析試樣。 十二 擦透鏡具體步驟：1、關(guān)閉“高壓”開關(guān)。2、拆掉上蓋螺絲，掀開儀器上蓋3、提起透鏡抽板。（注意透鏡抽板上的定位螺絲不要動，否則后果很嚴(yán)重）4、用透鏡紙（或脫脂棉）蘸無水酒精擦拭或牙膏（內(nèi)部沒有顆粒，防止磨壞透鏡），由中心向四周輕輕擦拭。再用干擦鏡紙將透鏡表面的酒精和污跡擦干凈。 5、用吸耳橡膠球?qū)⑼哥R表面的毛屑或紙屑吹干凈。6、輕輕壓下透鏡抽板，聽到和下面接觸的響聲，蓋上儀器上蓋。7、打開東方軟件，檢查【儀器】 【檢查真空電路】顯示“高壓已加”后再打開光譜儀高壓開關(guān)。注意：分析N元素的光譜儀，只能用干擦鏡紙擦透鏡，不能蘸酒精！擦透鏡后重新對儀器進行校準(zhǔn):描跡標(biāo)準(zhǔn)化類型標(biāo)準(zhǔn)化.十三 數(shù)據(jù)庫備份鼠標(biāo)右鍵點擊東儀圖標(biāo)“屬性”“查找目標(biāo)（F）”將“spect