基礎化學實驗教案

1、基礎化學實驗A部分實驗5-1 儀器的認領、洗滌和干燥實驗名稱儀器的認領、洗滌和干燥實驗類別基本操作練習實驗章節(jié)第五章第一節(jié)實驗課時2使用教材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 2007.實驗目的與要求：1牢記和遵守化學實驗室規(guī)則、要求和安全守則。2熟悉實驗常用儀器，學會繪制儀器及實驗裝置簡圖。3練習并掌握常用玻璃儀器的洗滌和

2、干燥方法。實驗思考題、作業(yè)題：1常用玻璃儀器可采用哪些方法洗滌？選擇洗滌方法的原則是什么？怎樣判斷玻璃儀器是否已洗滌干凈？2有哪些方法用于常用玻璃儀器的干燥？烤干試管時為什么要始終保持管口略向下傾斜？帶有刻度的計量儀器為什么不能用加熱的方法干燥？對本實驗的補充說明：實驗前預習：1.5 基礎化學實驗常用儀器介紹 4.1 常用儀器和實驗裝置簡圖的繪制 4.2 常用儀器的洗滌和干燥技術*帶有磨口的儀器在磨口處夾紙條*特殊儀器，如移量管，容量瓶，滴定管等以后學習洗滌。每次試驗完畢要清洗儀器并控干，收好。教學內(nèi)容：一、儀器與試劑常用玻璃儀器二、實驗步驟1實驗目的性、實驗室規(guī)則和安全守則教育2認領儀器（1

3、）按學生“實驗儀器配備清單”逐一認識并檢查、清點所領儀器，要求熟悉其名稱、規(guī)格、主要用途和使用注意事項。（2）練習繪制實驗儀器圖，正確畫出下列儀器簡圖并填寫下表。儀器名稱和簡圖用途注意事項儀器名稱和簡圖用途注意事項試管燒瓶燒杯漏斗錐形瓶蒸發(fā)皿量筒容量瓶3儀器的洗滌和干燥（1）將一些常規(guī)儀器（試管、燒杯、錐形瓶、量筒、蒸發(fā)皿等）先用自來水刷洗，然后用洗衣粉（去污粉）或肥皂液刷洗洗凈。用去污粉或洗衣粉刷洗儀器時，應先用水將儀器內(nèi)外浸濕后倒出水，再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗，再用水沖洗。其效果比用相應的水溶液刷洗要好得多，容易達到清潔透明，不掛水珠的要求。（2）將洗凈的試管倒置在試管架上；燒杯，

4、錐形瓶等掛在晾板上；表面皿、蒸發(fā)皿等倒置于儀器柜內(nèi)令其自然干燥。（3）烤干兩支試管，一只燒杯，交老師檢查。實驗5-2 試劑取用與試管操作實驗名稱試劑取用與試管操作實驗類別基本操作練習實驗章節(jié)第五章第一節(jié)實驗課時3使用教材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 2007.實驗目的與要求：1學習固體和液體試劑的取用的方法。2掌握試管

5、振蕩和加熱試管中的固體和液體等基本操作方法。實驗思考題、作業(yè)題：1取用固體和液體時，要注意什么？2使用小滴管時，應注意什么?對本實驗的補充說明：實驗前預習4.3、4.5、4.6實驗相關內(nèi)容。注意據(jù)量取用，鋅粒勿扔入水池子。實驗教學內(nèi)容：一、儀器與試劑1試管，試管夾，藥匙，滴管，量筒，酒精燈，錐形瓶。2NaCl，NH4NO3，NaOH，KNO3，CuSO45H2O，鋅粒，銅粉，HCl（0.2molL-1），NaOH（0.2molL-1），Ca(Ac)2（飽和），石蕊，甲基橙，酚酞。二、實驗步驟1試劑的取用（1）用水反復練習估量液體體積的方法直到熟練掌握為止。取1 mL自來水，用小滴管滴入試管中，

6、記錄滴數(shù)并計算一滴大約是多少毫升，記下1 mL在試管的大約位置；用量筒量取10、20 mL倒入50 mL燒杯，記下10、20 mL在50 mL燒杯的位置。（2）隨溶液中氫離子和氫氧根離子濃度的變化，指示劑呈不同的顏色。在兩支試管中各注入1 mL蒸餾水，在第一支試管中加入1滴甲基橙溶液，第二支試管中加入1滴酚酞溶液，記下它們在水中的顏色。然后以0.2 molL-1 HCl和0.2 molL-1 NaOH代替蒸餾水進行同樣實驗，觀察顏色的變化，將顏色填入下表中。介 質(zhì)指示劑的顏色甲基橙酚 酞中性（純水）酸 性堿 性（3）在兩支各加入約10滴0.2 molL-1 HCl，然后在其中一支試管中放入一小

7、粒鋅粒，另一支試管中加入少量銅粉。觀察現(xiàn)象，比較兩支試管放出氣體的速度并解釋之。2試管操作（1）取豆粒大小KNO3固體于一支試管中，加入1 mL水，加熱溶解，再加入少量KNO3固體制成飽和溶液。清液傾入另一試管中，冷至室溫，觀察有無晶體析出。（2）用NaCl固體代替KNO3固體重復上述操作，觀察是否有NaCl晶體析出。（3）在一支試管中加入1mL的飽和Ca(Ac)2溶液，然后加熱，觀察有沒有Ca(Ac)2晶體析出。比較（1）（2）（3），說明反應溫度對不同物質(zhì)溶解度的影響。（4）取23粒豆粒大小的CuSO45H2O晶體于干燥試管底部，輔平，管口略向下傾斜（見圖4-19），先用火焰來回預熱試管，

8、然后固定在有CuSO45H2O晶體的部位加強熱至所有晶體變?yōu)榘咨珪r，停止加熱。當試管冷卻至室溫后，加入35滴水（不可多加），注意顏色的變化，手摸試管底部感覺溫度的變化。寫出方程式，解釋原因。3藍瓶子試驗稱取1g NaOH和1 g葡萄糖裝入250 mL錐形瓶中，加50 mL蒸餾水，溶解，再加入12滴1的亞甲藍溶液，搖勻，塞住瓶口，放置一段時間，溶液由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色，打開瓶塞，搖動瓶子，溶液由無色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色，可反復進行。這是由于：氧化態(tài)亞甲藍（藍色）O2 脫氧（輸送給葡萄糖）還原態(tài)亞甲藍（無色）亞甲藍既是指示劑又起著催化作用。實驗5-3 玻璃工操作和塞子鉆孔實驗名稱玻璃工操作和塞子鉆孔實驗類別基本

9、操作練習實驗章節(jié)第五章第一節(jié)實驗課時3使用教材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 2007.實驗目的與要求：1了解酒精噴燈的構(gòu)造和原理，掌握正確的使用方法。2練習玻璃管（棒）的截斷、彎曲、拉細、熔光、電動攪拌棒及塞子鉆孔等基本操作。3制作滴管、玻璃攪棒、熔點管、點樣管、沸點管和裝配洗瓶。實驗思考題、作業(yè)題：1使用酒精燈、酒精

10、噴燈（或煤氣燈）時要注意哪些事項？2截斷、熔光、彎曲和拉細玻璃管時要注意什么？怎樣彎曲小角度的玻璃管？3塞子鉆孔時，如何選擇鉆孔器孔徑？如何正確操作？對本實驗的補充說明：實驗前預習4.4酒精噴燈的使用方法。所有截斷都需熔光；酒精燈使用半小時要降溫再使用，注意安全。實驗教學內(nèi)容：一、儀器與試劑1酒精噴燈（或煤氣燈），銼刀（或小砂輪片、瓷片），石棉網(wǎng)，鉆孔器，燒杯，直尺，量角器，玻璃管，玻璃棒，橡膠塞，膠頭，塑料瓶，小方木塊。2工業(yè)酒精。二、實驗步驟1觀察酒精噴燈（或煤氣燈）的各部分構(gòu)造，點燃并調(diào)整為正常火焰。2玻璃管（棒）的加工（1）截斷與熔光取一根長玻璃管（棒）放在實驗臺上，以直尺量出所截的長

11、度，截斷與熔光。（2）玻璃釘?shù)闹谱鬟x取長度、粗細合適的玻璃棒，制作成一個直徑約為1 cm左右的玻璃釘。另一端在火焰上燒圓。（3）彎曲圖2 鎂原子量測定實驗儀器裝置截取68mm，長140mm的玻璃管三根，分別在40mm處將玻璃管彎成120o、 90o、60o的導氣管。（4）拉細玻璃管（棒）如圖1所示（a）小攪拌棒（b） 普通滴管圖1拉細玻璃管（棒）3塞子鉆孔4.裝配一套鎂原子量測定中氣體發(fā)生和吸收裝置如圖2所示實驗5-4 分析天平稱量練習實驗名稱分析天平稱量練習實驗類別基本操作練習實驗章節(jié)第五章第二節(jié)實驗課時3使用教材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2

12、李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 2007.實驗目的與要求：1學習分析天平的基本操作和常用稱量方法，為以后的分析實驗打好基礎。2培養(yǎng)準確、整齊、簡明地記錄實驗原始數(shù)據(jù)的習慣，不可涂改數(shù)據(jù)，不可將測量數(shù)據(jù)記錄在實驗記錄本以外的任何地方，注意有效數(shù)字。實驗思考題、作業(yè)題：1用分析天平稱量的方法有哪幾種？固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)缺點？在什么情況下選用這兩種方法？2在實驗中記錄稱量數(shù)據(jù)應準至幾位？

13、為什么？3稱量時，每次均應將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么？4使用稱量瓶時，如何操作才能保證試樣不致?lián)p失？對本實驗的補充說明：實驗前，預習本教材4.9及觀看分析天平及稱量教學錄像。實驗教學內(nèi)容：一、儀器與試劑1TG328B型分析天平，電子天平，臺秤，表面皿，稱量瓶，燒杯（50 mL），牛角匙。2Na2SO4（粉末），鎂條。二、實驗步驟1遞減稱量法（差減法）稱取0.30.4 g Na2SO4試樣兩份。（1）取兩個潔凈、干燥的小燒杯，分別在分析天平上稱準至0.1 mg。記錄為m0和m0。（2）取一個潔凈、干燥的稱量瓶，先在臺秤上粗稱其大致質(zhì)量然后加入約1.2 g試樣。在分析天平上準確稱量其質(zhì)量

14、，記錄為m1；估計一下樣品的體積，轉(zhuǎn)移0.30.4 g試樣（約占試樣總體積的1/3）至第一個已知質(zhì)量的空的小燒杯中，稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質(zhì)量m2。以同樣方法再轉(zhuǎn)移0.30.4 g試樣至第二個小燒杯中，再次稱量稱量瓶的剩余量m3。（3）分別準確稱量兩個已有試樣的小燒杯，記錄其質(zhì)量為m1 和m2。（4）參照表5-4-1的格式認真記錄實驗數(shù)據(jù)并計算實驗結(jié)果。（5）若稱量結(jié)果未達到要求，應尋找原因，再作稱量練習，并進行計時，檢驗自己稱量操作正確、熟練的程度。表5-4-1 稱量練習記錄格式稱量編號m稱瓶試樣/gm稱出試樣/gm1 m2 ms1 m2 m3 ms2 m空燒杯/g m燒杯試樣/gm燒

15、杯中試樣/gm0 m1ms1m0m2ms2偏差/mg2直接稱量法稱取0.03000.0350 g鎂條兩份。稱量方法如下：（1）先在臺秤上粗稱一根鎂條，計算截取幾分之幾為0.0300.035 g鎂條；（2）在分析天平上準確稱出潔凈干燥稱量紙的質(zhì)量，記錄數(shù)據(jù)；（3）在稱量紙上放入鎂條，準確稱量，記錄稱量數(shù)據(jù)和計算鎂條準確質(zhì)量；（4）再重復上述操作，稱取第2根鎂條質(zhì)量。（5）把鎂條包好，留記號，以備鎂的相對原子質(zhì)量的測定實驗時使用。表5-4-2 稱取鎂條的質(zhì)量稱量編號m（稱量紙）/gm（稱量紙鎂條）/gm1 m2 m3 m4 m（鎂條）/gm1 m2 實驗5-5 溶液粗配和精確配制實驗名稱溶液粗配和

16、精確配制實驗類別基本操作練習實驗章節(jié)第五章第三節(jié)實驗課時3使用教材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 2007.實驗目的與要求：1掌握一般溶液的配制方法和基本操作。2明確粗配和精配的意義和用途；熟悉粗配溶液和精確配制溶液的儀器。3學習并練習移液管、容量瓶及相對密度計的正確使用方法。4鞏固天平稱量操作，練習遞減稱量法稱量并配制

17、標準溶液，注意有效數(shù)字。實驗思考題、作業(yè)題：1如何稀釋濃硫酸？2用容量瓶和移液管配制溶液時，需要把容量瓶干燥嗎？需要用被稀釋溶液潤洗嗎？為什么？3用容量瓶稀釋溶液時，能否用量筒取濃溶液？4粗配溶液和精配溶液的濃度表示有何區(qū)別?對本實驗的補充說明：預習本教材4.8容量瓶的使用；4.8移液管和吸量管的使用。實驗教學內(nèi)容：一、儀器與試劑1電子臺秤，分析天平，相對密度計，燒杯，量筒，移液管（25 mL），容量瓶（50 mL、250 mL），吸量管（5 mL），洗耳球，稱量瓶，試劑瓶。2濃氨水，H2C2O42H2O，NaOH，H2SO4（濃），HAc（濃，2.000molL-1）。二、實驗步驟1粗配溶液

18、（1）粗配6 molL-1 50 mL的NaOH溶液計算固體NaOH的質(zhì)量，用電子臺秤稱取于干燥、潔凈的小燒杯內(nèi)，量筒量取50 mL的蒸餾水于小燒杯內(nèi)攪拌，溶解，冷卻后倒入試劑瓶中備用。（2）用濃HAc（6 molL-1）配制2 molL-1 50 mL的HAc溶液先計算出所需濃HAc和水的用量，用小量筒量取所需的濃HAc加到燒杯中，再用量筒將所需蒸餾水的大部分加到燒杯中，邊加邊攪拌，再用剩余的水分次洗滌量筒，一并倒入燒杯中。攪拌，冷卻。然后將溶液倒入試劑瓶，備用。（3）配制3.0 molL-1 50 mL的H2SO4溶液（濃硫酸的濃度是18.0 molL-1）計算所需濃H2SO4（相對密度1

19、.84，濃度98）和水的體積，用量筒量取蒸餾水，其中2/3加到燒杯中。再用小量筒小心量取所需的濃H2SO4，將濃H2SO4緩慢加到水中，邊加邊攪拌，再用剩余的1/3蒸餾水分次洗滌量筒，一并倒入燒杯中。冷卻后，將溶液倒入量筒中（觀察混合后體積發(fā)生什么變化？），加水至50 mL的刻度線，攪拌均勻，冷至室溫后將溶液倒入試劑瓶中回收，備用。（4）仿照（2）粗配6 molL-1 50 mL氨水（濃氨水的濃度是14.8 molL-1）。寫出配制過程。2精配溶液（1）準確配制250 mL草酸標準溶液（濃度范圍為0.049000.05100 molL-1）計算所需H2C2O42H2O（M126.07）質(zhì)量，用

20、減量法準確稱取一定量的試樣于100 mL燒杯中，蒸餾水溶解后，將草酸溶液定量轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶中，最后用滴管慢慢滴加蒸餾水至刻線，搖勻。然后倒入試劑瓶中。（有何要求？）。計算出該標準溶液的濃度，貼好標簽留作酸堿滴定時備用。（2）用稀釋法配制0.2000 molL-1的HAc溶液50 mL用10 mL吸量管吸取已知濃度為2.000 molL-1的HAc溶液5 mL，放入50 mL容量瓶中，用蒸餾水稀至刻度，搖勻后倒入試劑瓶中，貼好標簽備用。此方法也可適用于對某一未知濃度溶液的準確定量稀釋。實驗5-6 去離子水的制備實驗名稱去離子水的制備實驗類別基本操作練習實驗章節(jié)第五章第四節(jié)實驗課時3使用教

21、材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 2007.實驗目的與要求：1掌握用離子交換法制備去離子水的原理和操作方法。2熟悉離子交換樹脂的再生處理。3學會使用電導率儀。4掌握水中雜質(zhì)離子的檢驗方法。實驗思考題、作業(yè)題：1離子交換法制備去離子水的基本原理是什么？2裝柱時為什么要趕凈柱中的氣泡？3為什么可用測量水樣的電導率來檢查水質(zhì)的

22、純度？對本實驗的補充說明：預習4.12DDS-11A型電導率儀的使用方法所有的儀器均用蒸餾水沖洗過，樹枝撒落地上及時回收，以免滑倒。實驗教學內(nèi)容：一、實驗原理離子交換法是目前廣泛采用的制備去離子水的一種方法。當天然水通過陽離子交換樹脂時，水中的如Ca2+、Mg2+、Na+等陽離子被樹脂吸附，發(fā)生如下的交換反應：2R-SO3H + Ca2+ (R-SO3)2Ca + 2H+R-SO3H + Na+ R-SO3Na H+當天然水通過陰離子交換樹脂時，水中的Cl-、SO42-、CO32-等陰離子被樹脂吸附，并發(fā)生如下的交換反應：R-N(CH3)3OH Cl- R-N(CH3)3Cl OH-2R-N(

23、CH3)3OH SO42- R-N(CH3)32SO4 2OH-經(jīng)交換后產(chǎn)生的H+與OH-發(fā)生中和反應，就得到了去離子水。離子交換樹脂的交換量是一定的，使用到一定程度后即失效。失效的陽、陰離子交換樹脂可再生。二、儀器與試劑1燒杯，試管，鐵架臺，DDS11型電導率儀，離子交換柱。2HCl（2molL-1），HNO3（2molL-1），NaOH（2molL-1），AgNO3（0.1molL-1），BaC12（0.2molL-1），飽和NaCl，NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH10），鉻黑T指示劑。3玻璃纖維，堿式滴頭，pH試紙，732# 強酸性陽離子交換樹脂，717# 強堿性陰離子交換樹脂。三、實

24、驗步驟1去離子水的制備（1）樹脂處理分別取約4g 732# 強酸性陽離子交換樹脂/強堿性717#陰離子交換樹脂于50 mL燒杯中，分別用20 mL 2 molL-1 HCl/NaOH溶液浸泡 24h。傾去酸/堿液，再分別用 20 mL 2 molL-1 HCl/NaOH溶液浸泡并攪拌約3 min，待樹脂沉降后傾去酸/堿液（回收），用蒸餾水洗樹脂數(shù)次，每次約用20 mL，洗至pH值為45/89。將處理好的陽陰離子交換樹脂充分混合，攪拌均勻至無氣泡。（2）裝柱取一支長約300 mm、直徑10 mm的離子交換柱，在交換柱的下端填入少許玻璃纖維再連接一堿式滴頭，然后將交換柱固定在鐵架臺上（圖 5-6-

25、1）。在柱內(nèi)注入蒸餾水至2/3高度，通過排水排出玻璃管中的空氣，然后將已處理并混合好的樹脂同蒸餾水攪勻，一起慢慢注入柱中，同時緩慢排水，使樹脂沉聚均勻，防止帶入氣泡。當樹脂距離交換柱頂部1015 mm高度時，在柱頂部也裝入一小團玻璃纖維。在裝柱和以后交換的整個操作過程中，樹脂要始終被水覆蓋。（3）制備去離子水將天然水緩慢加入交換柱中，控制排水速度，成滴滴出。待水流出約50 mL以后，再制取50 mL去離子水，并做如下水質(zhì)檢驗。2水質(zhì)檢驗（1）化學檢驗（與天然水做對比，寫出相應的方程式） Ca2+、Mg2+ 離子檢驗 取2 mL交換水，加入5滴NH3-NH4Cl緩沖溶液2及鉻黑T指示劑，呈藍色為

26、合格。天然水呈現(xiàn)紅紫色。 Cl-離子檢驗 10滴交換水中加入1滴2 molL-1 HNO3溶液，再滴入0.1 molL-1 AgNO3溶液，不出現(xiàn)白色混濁為合格。 SO42-離子的檢驗 10滴交換水中加入1滴2 molL-1 HCl，滴入1滴0.2 molL-1 BaC12溶液，不出現(xiàn)白色混濁為合格。（2）物理檢驗物理學上，用電導率儀測得電導率可間接表示水的純度，可溶性雜質(zhì)的總含量。水中雜質(zhì)離子越少，水的電導率就越小。理想純水的電導率很小，25 時為0.056 Scm-1，電阻率很大，其電阻率在18106 cm。普通化學實驗用水電導率是10 Scm-1，若交換水電導率10 Scm-1，即合乎要

27、求。本實驗使用的電導率儀為DDS-11A型，使用方法見4.12。3離子交換樹脂的再生將交換柱中的陽、陰離子交換樹脂的混合物倒入小燒杯中，先用飽和NaCl浸泡，二者因密度不同（陽離子交換樹脂的密度約為0.8，陰離子交換樹脂的密度約為0.7）而分層。分別取出來，陰、陽離子交換樹脂用去離子水沖洗至中性，然后分別用2 molL-1 NaOH、HCl溶液浸泡24 h，使其再生。實驗5-7 氯化鈉的提純實驗名稱氯化鈉的提純實驗類別基本操作練習實驗章節(jié)第五章第四節(jié)實驗課時4使用教材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社

28、, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 2007.實驗目的與要求：1熟悉物質(zhì)提純的原理和方法。2通過氯化鈉的提純實驗，練習并掌握溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作。實驗思考題、作業(yè)題：1在除去Ca2+、Mg2+、SO42-等時，為什么要先加入BaCl2溶液，然后再加入Na2CO3溶液？2檢查SO42-是否存在時，要在試液中先加HCl溶液，然后加BaCl2，只加BaCl2為什么不行？3如果NaCl的回收率過高，可能的原因是什么？對本實驗的補充說明：本實驗重點

29、和難點離子沉淀完全和檢測，減壓過濾，蒸發(fā)濃縮。實驗教學內(nèi)容：一、實驗原理粗鹽中除含有泥沙等不溶性雜質(zhì)外，還含有鈣、鎂，鉀的鹵化物和硫酸鹽可溶性雜質(zhì)。不溶性雜質(zhì)可通過過濾除去；可溶性雜質(zhì)可加入某些沉淀劑使之沉淀去除。粗鹽水溶液中的雜質(zhì)離子Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-等，用Na2CO3、BaCl2 、NaOH和鹽酸等試劑就可以使他們生成難溶化合物的沉淀而濾除。K+仍留在溶液液中.二、儀器與試劑1燒杯，量筒，蒸發(fā)皿，水循環(huán)真空泵，吸濾瓶，布氏漏斗，三腳架，石棉網(wǎng)，臺秤，表面皿，鐵架臺，濾紙，pH試紙。2NaCl（粗），Na2CO3（2 molL-1），BaCl2（1 molL-1、0.2

30、 molL-1），Na2C2O4（飽和），HCl（6 molL-1），NaOH（2 molL-1），對硝基偶氮間苯二酚（鎂試劑1）。三、實驗步驟1粗鹽的提純（1）粗鹽的溶解：將粗鹽研細，稱取10g粗鹽于100 mL燒杯中，加40 mL水，加熱攪拌，使粗鹽溶解。（2）除去SO42-：加熱溶液近沸，充分攪拌，并逐滴加入約2 mL 1 molL-1 BaCl2溶液，蓋上表面皿小火保溫5 min，使沉淀顆粒長大，易于沉降、過濾。停止加熱，燒杯里的溶液靜置。取少許上層清液并加入1滴6 molL-1 HCl溶液和幾滴1 molL-1 BaCl2溶液，如出現(xiàn)混濁現(xiàn)象表示溶液中尚存在SO42-，需要再補加Ba

31、Cl2溶液，直至清液中滴加BaCl2溶液，不再發(fā)生混濁。稍冷，過濾，保留濾液。（3）除Ca2+、Mg2+、Fe3+、Ba2+：將上面濾液加熱近沸，邊攪拌邊滴加1 mL 2 molL-1的NaOH和2 mL 2 molL-1的Na2CO3溶液，用pH試紙測試，直至pH89為止。然后靜置。檢測Ca2+、Mg2+是否除盡并使之沉淀完全（如何操作？）過濾，保留濾液。（4）用鹽酸溶液調(diào)節(jié)濾液酸度，除去剩余的CO32-：往溶液中滴加6 molL-1 HCl溶液，加熱攪拌，中和到pH34為止。（5）結(jié)晶，除去KCl：將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，加熱，濃縮，出現(xiàn)晶膜后，小火加熱，不斷攪拌，以防止蹦濺，濃縮到稠粥狀，

32、冷卻至室溫，減壓過濾，將晶體抽干。再把NaCl晶體放在蒸發(fā)皿中，小火炒干，冷卻后稱量。計算其回收率。2產(chǎn)品純度的檢驗（與粗鹽對比）（寫出現(xiàn)象和方程式）取少量粗鹽和提純后的NaCl分別加入兩支試管中，并使其溶于少量蒸餾水，用下列方法檢驗和比較它們的純度2。（1）SO42- 檢驗：分別往兩種試液加入1滴6 molL-1 HCl溶液和幾滴0.2 molL-1 BaCl2溶液，觀察現(xiàn)象并說明。（2）Ca2+的檢驗：往兩種試液中，分別加入幾滴飽和的Na2C2O4溶液，充分振蕩后，觀察現(xiàn)象并加以說明。（3）Mg2+的檢驗：往兩種試液中，分別滴入2 molL-1 NaOH溶液，使呈堿性，再滴入幾滴鎂試劑溶液

33、，溶液呈藍色時，表示Mg2+存在。試比較粗鹽和提純的NaCl中Mg2+含量有何不同？實驗5-8 乙酰苯胺的重結(jié)晶實驗名稱乙酰苯胺的重結(jié)晶實驗類別基本操作練習實驗章節(jié)第五章第四節(jié)實驗課時2使用教材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 2007.實驗目的與要求：1熟悉重結(jié)晶法提純固態(tài)有機化合物的原理和方法。2進一步掌握抽濾、熱濾和

34、脫色等基本操作。實驗思考題、作業(yè)題：1用做重結(jié)晶的溶劑應具備什么條件？2重結(jié)晶所用溶劑太多或太少，對結(jié)果有什么影響？如何正確控制溶劑量？3重結(jié)晶用活性炭脫色時為什么不能把活性炭加入到沸騰的溶液中？對本實驗的補充說明：水的量按80計算。實驗教學內(nèi)容：一、實驗原理乙酰苯胺，C6H5NHCOCH3，分子量：135.17 熔點：114116，沸點：305，俗稱退熱水。為無色有閃光的魚鱗狀晶體。溶于熱水及乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油、苯等有機溶劑，不易溶于冷水。主要應用于染料、制藥、橡膠等工業(yè)，也可用作退熱鎮(zhèn)痛藥。乙酰苯胺難溶于冷水，易溶于熱水，可選水作為重結(jié)晶的溶劑二、儀器與試劑1燒杯，表面皿，濾紙，

35、吸濾瓶，酒精燈，電子天平，布氏漏斗，水循環(huán)真空泵，100 mL圓底燒瓶，回流冷凝管。2粗乙酰苯胺，活性炭，乙醇（15%）。三、實驗步驟用單一溶劑水重結(jié)晶稱取粗乙酰苯胺 2 g，放入燒杯中，加入一定量的水，邊加熱邊攪拌，直至沸騰，觀察乙酰苯胺溶解情況，若仍有固體或黃色油狀物，繼續(xù)滴加水（保持微沸），直至乙酰苯胺固體完全溶解后（不溶性雜質(zhì)除外），再多加20%的水，記下液面高度。停止加熱，稍冷后加入少許活性炭，加蓋表面皿，保持微沸510 min，待溶液完全脫色。趁熱過濾或抽濾，將濾液迅速倒入干凈的燒杯中（如果濾瓶中有晶體析出，用少量水沖出后，須濃縮至原體積），慢慢冷卻至室溫。待晶體完全析出后，再進行

36、抽濾，用少量冷水洗滌晶體兩次，盡量抽干。取出晶體，放在預先稱重的表面皿上，烘干，稱重，計算回收率。實驗5-11 海帶中提取碘實驗名稱海帶中提取碘實驗類別基本操作練習實驗章節(jié)第五章第四節(jié)實驗課時3使用教材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 2007.實驗目的與要求：掌握海帶中提取碘的方法，復習灰化、浸取、濃縮、升華操作。實驗思

37、考題、作業(yè)題：1哪些因素影響產(chǎn)率？2能用其它氧化劑替代硫酸鐵嗎？選擇氧化劑時需要注意什么？3設計實驗驗證產(chǎn)物為I2。對本實驗的補充說明：本實驗重點和難點離子沉淀完全和檢測，減壓過濾，蒸發(fā)濃縮。實驗教學內(nèi)容：一、實驗原理本實驗通過灼燒、灰化、浸取、炒干操作，將海帶中的碘轉(zhuǎn)化為I-，在酸性條件下用氧化劑將I-氧化為I2，通過升華分離。Fe2(SO4)3 + 2KI 2FeSO4 + I2 + K2SO4二、儀器與試劑1燒杯，試管，鐵架臺，坩堝，蒸發(fā)皿，布氏漏斗，抽濾瓶，真空循環(huán)水泵。2硫酸（1molL-1），無水硫酸鐵。3海帶絲。三、實驗步驟1稱取10 g干燥的海帶絲，剪碎，研磨，再放在坩堝中灼燒

38、，反復多次研磨、灼燒，使海帶完全灰化。2將海帶灰倒在燒杯中，加入25 mL蒸餾水熬煮5min后，抽濾。重復加入25 mL蒸餾水熬煮一次，過濾，最后用少量水洗滌濾渣，將濾液合并。 3濾液里加1 molL-1 H2SO4酸化至pH值顯中性。（海帶灰里含有K2CO3，酸化使其呈中性或弱酸性對下一步氧化析出碘有利。但H2SO4加多了則易使碘離子提前氧化為碘而損失）。4將濾液在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)，并炒至糊狀，調(diào)pH1，然后盡量炒干，研細，并且加入0.5 g研細的無水Fe2(SO4)3固體與之混合均勻。5在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙，取一只大小合適的玻璃漏斗，頸部塞一小團棉花，罩在蒸發(fā)皿，小心加

39、熱升華（見4.14 九 升華）。加熱蒸發(fā)皿使生成的碘升華。碘蒸氣在濾紙上凝聚，并在漏斗中看到紫色碘蒸氣。當再無紫色碘蒸氣產(chǎn)生時，停止加熱。取下濾紙。將新得到的碘回收在棕色試劑瓶中。實驗5-12 滴定操作練習實驗名稱滴定操作練習實驗類別基本操作練習實驗章節(jié)第五章第五節(jié)實驗課時3使用教材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 200

40、7.實驗目的與要求：1學習并掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正確使用方法。2通過練習滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示劑終點的確定。實驗思考題、作業(yè)題：1配制NaOH溶液時，應選用何種天平稱取試劑？為什么？2能否采用直接法配制準確濃度的HCl和NaOH溶液溶液？為什么？3在滴定分析實驗中，為何要用滴定劑潤洗滴定管、用待移取的溶液潤洗移液管？錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？為什么？4HCl與NaOH反應生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時以甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時使用酚酞（或其它適當?shù)闹甘緞?？對本實驗的補充說明：本實驗重點和難點實驗前，先預習本教材中的相關內(nèi)容并觀看滴定

41、分析基本操作錄像。實驗教學內(nèi)容：一、實驗原理0.1 molL-1 HCl溶液（強酸）和0.1 molL-1 NaOH（強堿）相互滴定時，化學計量點的pH為7.0，滴定的pH突躍范圍為4.39.7，選取在突躍范圍內(nèi)變色的指示劑，可保證測定有足夠的準確度。甲基橙（簡寫為MO）的pH變色范圍是3.1（紅）4.4（黃），酚酞（簡寫為pp）的pH變色范圍是8.0（無色）9.6（紅）。在指示劑不變的情況下，一定濃度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定時，所消耗的體積之比值VHCl/VNaOH應是一定的，即使改變被滴定溶液的體積，該體積比也不變。借此，可以檢驗滴定操作技術和判斷終點的能力。二、儀器與試劑1量筒

42、（10 mL），試劑瓶（500 mL，1000mL），燒杯（250 mL），堿式滴定管（50 mL），酸式滴定管（50 mL），移液管（25 mL）。2HCl溶液（6 molL-1），固體NaOH，甲基橙溶液（1 gL-1），酚酞指示劑（2 gL-1，乙醇溶液），百里酚藍-甲酚紅混合指示劑。三、實驗步驟1溶液配制（1）0.1 molL-1 HCl溶液 用量筒量取約8.5 mL 6 molL-1 HCl溶液，倒入裝有約490 mL水的1 L試劑瓶中，加水稀釋至500 mL，蓋上玻璃塞，搖勻。（2） 0.1 molL-1 NaOH溶液 稱取NaOH固體2 g于250 mL燒杯中，加入蒸餾水使之溶解

43、，稍冷后轉(zhuǎn)入試劑瓶中，加水稀至500 mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻。2酸堿溶液的相互滴定（1）用0.1 molL-1 NaOH溶液潤洗堿式滴定管23次，每次用510 mL溶液潤洗。然后將NaOH溶液倒入堿式滴定管中，排出堿管尖嘴的氣泡，將滴定管液面調(diào)節(jié)至0.00刻度。（2）用0.1 molL-1鹽酸溶液潤洗酸式滴定管23次，每次用510 mL溶液，然后將鹽酸溶液倒入滴定管中，排出酸管尖嘴的氣泡，將液面調(diào)節(jié)到0.00刻度。（3）在250 mL錐瓶中加入約20 mL NaOH溶液，2滴甲基橙指示劑，用酸管中的HCl溶液進行滴定操作練習。練習過程中，可以不斷補充NaOH和HCl溶液，反復進行，直

44、至操作熟練后，再進行（4）、（5）、（6）的實驗步驟。（4）從堿管放出體積在2025 mL范圍內(nèi)的NaOH溶液于錐形瓶中，控制放液速率為每秒約34滴，加入2滴甲基橙指示劑，用0.1 molL-1 HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。記下讀數(shù)。平行滴定三份。數(shù)據(jù)按下列表格記錄。計算體積比VHCl /VNaOH，要求相對偏差在0.3以內(nèi)。（5）用移液管吸取25.00 mL濃度為0.1 molL-1的 HCl溶液于250 mL錐瓶中，加23滴酚酞指示劑，用0.1 molL-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，靜置30s不褪色即為終點。平行測定三份，要求三次之間所消耗NaOH溶液的體積的最大差值不超過

45、0.04 mL。（6）同（5）操作，改變指示劑，選用百里酚藍-甲酚紅混合指示劑。平行測定三份，同樣要求三次之間所消耗NaOH溶液的體積的最大差值不超過0.04 mL。四、數(shù)據(jù)處理表5-12-1 HCl溶液滴定NaOH溶液（指示劑：甲基橙） 滴定序號記錄項目VNaOH / mLVHCl / mLVHCl / VNaOH平均值VHCl / VNaOH相對偏差/相對平均偏差/表5-12-2 NaOH溶液滴定HCl溶液（指示劑：酚酞） 滴定序號記錄項目VHCl / mLVNaOH / mLn次間VNaOH 最大絕對差值/mL實驗5-14 蛋殼中碳酸鈣含量的測定實驗名稱蛋殼中碳酸鈣含量的測定實驗類別基本

46、操作練習實驗章節(jié)第五章第五節(jié)實驗課時3使用教材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 2007.實驗目的與要求：1了解實際試樣的處理方法（如粉碎，過篩等）。2掌握返滴定的方法原理。實驗思考題、作業(yè)題：1蛋殼試樣為什么要經(jīng)過研碎和篩分再進行測試？通過80100目標準篩后的試樣粒度為多少？2為什么向試樣中加入HCl溶液時要逐滴加入，

47、加入HCl溶液后為什么要放置30min后再以NaOH返滴定？3本實驗能否使用酚酞或其它指示劑？對本實驗的補充說明： 熟悉返滴定的概念。蛋殼烘干前請去掉內(nèi)膜，以免引起誤差。實驗教學內(nèi)容：一、實驗原理蛋殼的主要成分為CaCO3，將其研碎后，加入已知濃度的過量HCl標準溶液，即發(fā)生下述反應：CaCO3 2HCl CaCl2 CO2 H2O用NaOH標準溶液返滴定過量的HCl溶液，由所加入HCl的物質(zhì)的量與返滴定所消耗的NaOH的物質(zhì)的量之差，即可求得試樣中CaCO3的含量。二、儀器與試劑1標準篩（80或100目），錐形瓶（250 mL），酸式滴定管（50 mL），分析天平，研缽。2HCl標準溶液（0

48、.1 molL-1，見實驗12），NaOH標準溶液（0.1 molL-1，見實驗12），甲基橙（l gL-1）。三、實驗步驟將蛋殼去內(nèi)膜并洗凈，烘干后在研缽中研碎，然后將其通過80或100目的標準篩得到蛋殼粉末。準確稱取3份0.1g蛋殼粉末試樣，分別置于250 mL錐形瓶中，用滴定管逐滴加入HCl標準溶液40.00 mL，并放置30 min，再加入23滴甲基橙指示劑，以NaOH標準溶液返滴定錐形瓶中剩余的HCl，直至溶液由紅色恰好剛變?yōu)辄S色即為終點。列表（表5-14-1）計算蛋殼試樣中CaCO3的質(zhì)量分數(shù)。四、數(shù)據(jù)處理表5-14-1 蛋殼試樣中CaCO3的質(zhì)量分數(shù)的測定123蛋殼質(zhì)量/gNaO

49、H濃度/ molL-1NaOH體積/mlHCl體積/mlHCl濃度/ molL-1CaCO3的質(zhì)量分數(shù)/%測定值平均值相對偏差/%相對平均偏差/%實驗5-15 工業(yè)純堿總堿度的測定實驗名稱工業(yè)純堿總堿度的測定實驗類別基本操作練習實驗章節(jié)第五章第五節(jié)實驗課時3使用教材和主要參考書1申金山等編.化學實驗(上冊).北京：化學工業(yè)出版社，2009.2李銘岫主編.無機化學實驗.北京:北京理工大學出版社, 2002.3北京師范大學無機化學教研室等編.無機化學實驗(第三版). 北京:高等教育出版社, 2001.4湖南大學化學化工學院組編.基礎化學實驗(第二版). 北京:科學出版社, 2007.實驗目的與要求

50、：1了解基準物質(zhì)碳酸鈉及硼砂的分子式和化學性質(zhì)。2掌握HCl標準溶液的配制及標定過程。3掌握強酸滴定二元弱堿的滴定原理及指示劑的選擇。實驗思考題、作業(yè)題：1若無水Na2CO3保存不當，吸收了1的水分，用其標定HCl溶液濃度時，對結(jié)果會產(chǎn)生何種影響？2標定HCl的兩種基準物質(zhì)Na2CO3和Na2B4O710H2O各有哪些優(yōu)缺點？3以HCl溶液為滴定劑，如何使用甲基橙及酚酞兩種指示劑來判別試樣是由NaOH-Na2CO3 或Na2CO3-NaHCO3組成的？對本實驗的補充說明： 可用食用堿面代替工業(yè)堿面實驗教學內(nèi)容：一、實驗原理工業(yè)純堿也稱為蘇打，其主要成分為碳酸鈉，可能還含有少量NaCl，Na2S

51、O4， NaOH及NaHCO3等成分。常采用酸堿滴定法測定其總堿度，以此來衡量產(chǎn)品的質(zhì)量。Na2CO3與 HCl的滴定反應為Na2CO3 2HCl 2NaCl H2CO3H2CO3 CO2 H2O反應產(chǎn)物H2CO3易形成過飽和溶液并分解為CO2逸出。化學計量點的pH為3.83.9，因此可選用甲基橙為指示劑。用HCl標準溶液滴定時，試樣中的NaHCO3同樣被中和。由于試樣易吸收水分和CO2，在測定前應在270300將試樣烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部轉(zhuǎn)化為Na2CO3。工業(yè)純堿的總堿度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示，由于試樣均勻性較差，取樣時應稱取較多試樣，使其更具代表

52、性。測定的允許誤差可適當放寬。二、儀器與試劑1稱量瓶，錐形瓶（250 mL），酸式滴定管（50 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL）。2HCl溶液：0.1molL-1 在通風櫥中，用量筒量取原裝濃鹽酸約9 mL，倒入試劑瓶中，加水稀釋至1L，充分搖勻。3無水Na2CO3：于180干燥23h。也可將NaHCO3置于瓷坩堝內(nèi)，在270300的烘箱內(nèi)干燥1h，使之轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2CO3。然后放入干燥器內(nèi)冷卻后備用。4甲基橙指示劑（1gL-1），甲基紅（2gL-1，60的乙醇溶液）。5硼砂：Na2B4O710H2O，應在置有NaCl和蔗糖的飽和溶液的干燥器內(nèi)保存，以使相對濕度為60，防止結(jié)晶水失去。三、實驗步驟10.1molL-1HCl溶液的標定 無水Na2CO3基準物質(zhì)標定 用差減法準確稱取0.150.20 g無水Na2CO33份，分別倒入250 mL錐形瓶中。然后加入2030 mL水使之溶解，再加入12滴甲基橙指示劑，用待標定的HCl溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。列表計算HCl溶液的濃度。 用硼砂（Na2B4O710H2O）標定 準確稱取硼砂0.40.6