成莊礦矸石山處置項目方案

1、成莊礦煤矸石處置方法及復(fù)墾技術(shù)研究項 目 方 案山西先導(dǎo)科技開發(fā)有限公司二一年四月32目 錄一、項目目標(biāo)2二、技術(shù)指標(biāo)2三、工程量3四、研究內(nèi)容3五、具體工作4六、進(jìn)度安排25七、人員安排26八、承擔(dān)單位與合作方的具體責(zé)任和分工：26成莊礦煤矸石處置方法及復(fù)墾技術(shù)研究項 目 方 案煤矸石是煤礦開采和洗煤排放的固體廢棄物, 是煤礦生產(chǎn)的必然產(chǎn)物。 目前, 煤礦的排矸量約占煤炭開采量的8%20%, 平均約為12%；已成為礦區(qū)堆積量和占用場地最多的工業(yè)廢棄物主要的污染源之一。由于矸石大量堆積形成的矸石山, 不僅直接占壓土地, 引發(fā)嚴(yán)重的土壤污染, 破壞植被的生長, 水土流失和地質(zhì)災(zāi)害， 而且由于矸石

2、中通常含有殘煤、碳質(zhì)泥巖、硫鐵礦、碎木材等可燃物質(zhì), 在長期露天堆積后, 往往會產(chǎn)生自燃現(xiàn)象, 并排放出大量的co、co2 、so2 、h2s、no 等有害氣體, 造成大氣、地表水、地下水的嚴(yán)重污染,矸石山下風(fēng)向的村莊、城鎮(zhèn)及矸石溝下游的農(nóng)田、河流、水庫等生態(tài)敏感點造成不良環(huán)境影響。再是矸石山為自然堆積而成,內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松, 受矸石中炭的自燃、有機質(zhì)灰化及硫分解揮發(fā)等作用的影響, 使得矸石山非常易發(fā)生自燃、崩塌、滑坡，可能形成泥石流等災(zāi)害。據(jù)統(tǒng)計，我國每年煤矸石的排放量高達(dá)1.5108t，占地4.8105m2，現(xiàn)已形成大小數(shù)千座矸石山，累計堆存量達(dá)5.0109t，占地近2.0108m2，現(xiàn)全國大

3、約1/3的矸石山正在發(fā)生燃燒。因此, 對礦區(qū)煤矸石自燃防治及復(fù)墾技術(shù)的研究， 改善煤矸石山的環(huán)境條件, 加快植被恢復(fù), 最大限度地減少煤矸石山對周圍環(huán)境的污染已成為煤礦環(huán)保工作和煤炭清潔生產(chǎn)的一項重要任務(wù)，對煤炭工業(yè)可持續(xù)發(fā)展乃至整個國民經(jīng)濟的健康發(fā)展具有十分重要的現(xiàn)實意義。山西晉城藍(lán)焰煤業(yè)股份公司成莊煤礦,1989年建礦, 年產(chǎn)原煤800萬t, 配套有800萬t/年的洗煤廠, 每年排放3#煤矸石100萬t，排矸量約占煤炭開采量的8%，累計存矸約800萬t。 目前, 成莊煤礦現(xiàn)有3個排矸場, 其中1# 工業(yè)區(qū)排矸場已于2007年封場, 復(fù)墾還田209畝；2# 排矸場于2008年底即封場, 進(jìn)行

4、復(fù)墾還田；3# 排矸場選址確定, 2009年開始存放矸石。1# 排矸場雖已填溝造田，且農(nóng)作物長勢較好，但由于沒有科學(xué)的進(jìn)行立地環(huán)境分析及植被演替規(guī)律的探討，缺乏合理的矸石山填埋復(fù)墾技術(shù)，致使 1# 排矸場仍就存在矸石自燃、矸石潰壩的潛在因素，不可避免地出現(xiàn)農(nóng)作物生長多年后由于水土流失造成的生態(tài)效應(yīng)減小以及土壤生產(chǎn)力下降的現(xiàn)象。因此，有必要進(jìn)行山西晉城藍(lán)焰煤業(yè)股份公司成莊礦1#工業(yè)區(qū)煤矸石自燃及填埋復(fù)墾項目的研究，建立一套完整的理論與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，為成莊礦申報國家環(huán)境友好企業(yè)及礦區(qū)環(huán)境保護(hù)提供科學(xué)依據(jù)；同時也為后續(xù)排矸場在科學(xué)、合理的治理復(fù)墾基礎(chǔ)上，創(chuàng)造更高的生產(chǎn)力和經(jīng)濟價值, 實現(xiàn)矸石山穩(wěn)定的自維

5、持的植被生態(tài)系統(tǒng)的最終有效利用。一、項目目標(biāo)本項研究以山西晉城藍(lán)焰煤業(yè)股份公司成莊煤礦排矸場為研究對象，應(yīng)用定性和定量方法對煤矸石、覆土層成份及地表植物成份進(jìn)行測試分析，深入系統(tǒng)地研究煤矸石的自燃防治、復(fù)墾還田、植被恢復(fù)、景觀治理等11項研究內(nèi)容，給出成莊礦矸石山堆放、復(fù)墾綜合治理的技術(shù)規(guī)范及標(biāo)準(zhǔn)，為晉煤集團(tuán)及國內(nèi)外矸石山綜合治理提供經(jīng)驗。二、技術(shù)指標(biāo)1給出矸石元素成份、工業(yè)性分析及覆土元素分析指標(biāo)；2給出邊坡穩(wěn)定參數(shù)，合理確定坡度、壩高；3給出覆土種植技術(shù)中覆土厚度；4給出矸石場合理的排水系統(tǒng)參數(shù)，確定地表徑流排水渠和滲透水排水暗涵的規(guī)格、尺寸。三、工程量1.矸石堆場址及其周邊的地形測量。2

6、.鉆探工程：（1）深孔35個，用于采集矸石山基底土樣；（2）淺孔110120個，用于采集矸石堆內(nèi)部溫度、氣體信息以及測量不同矸石堆不同部位覆土厚度。3.對于麥田黃化局部區(qū)域進(jìn)行重錘夯實或碾壓。4矸石示范工程包括矸石溝削坡、平底、建設(shè)防滲層、建設(shè)排洪暗涵、構(gòu)筑攔渣壩以及矸石覆土、植被恢復(fù)等。四、研究內(nèi)容1.采集新鮮煤矸石、已堆放煤矸石，進(jìn)行元素分析及工業(yè)性分析。2.矸石覆土層樣品采集、成份測試、數(shù)據(jù)分析及計算。3.對照取土場樣品成份測試、數(shù)據(jù)分析及計算。4.堆積矸石基底層土樣采集、成份測試、數(shù)據(jù)分析及計算。5.覆土層植物（含農(nóng)作物）樣品采集、重金屬成分測試、數(shù)據(jù)分析及計算。6.對照取土場植物（含

7、農(nóng)作物）樣品采集、重金屬成分測試、數(shù)據(jù)分析及計算。7.進(jìn)行不同覆土厚度栽培植物對比試驗。8.測定1#矸石場地表最大徑流量和滲透系數(shù)及其滲透量。9.利用鉆孔法測試工業(yè)區(qū)矸石場內(nèi)部溫度及其變化規(guī)律、采集氣體樣品分析其組份，得出地面植物黃化的原因，并提出治理的技術(shù)措施。10.研究煤矸石堆積狀態(tài)、堆積厚度及漏風(fēng)對煤矸石自燃的影響，給出成莊礦煤矸石山自燃的預(yù)防和治理技術(shù)措施。11給出成莊礦矸石山堆放、復(fù)墾綜合治理的技術(shù)規(guī)范及標(biāo)準(zhǔn)。通過上述內(nèi)容的研究，為成莊煤礦提出一套科技含量高、安全可靠性好、景觀效應(yīng)好、農(nóng)作物生長旺盛、經(jīng)濟收益好的矸石山治理與復(fù)墾技術(shù)。五、具體工作項目實施主要通過現(xiàn)場調(diào)查、確定技術(shù)路線

8、、采集各種樣品、實驗室測試、數(shù)據(jù)計算分析、現(xiàn)場實施等完成。（一）新鮮煤矸石、已堆放煤矸石元素分析及工業(yè)性分析煤矸石自燃發(fā)是一種物理、化學(xué)作用自動加速過程，隨著放熱和散熱這對矛盾運動的發(fā)展，其實質(zhì)是破碎煤矸石體以及煤體表面力場失去平衡，與空氣中的氧發(fā)生物理吸附、化學(xué)吸附和化學(xué)反應(yīng)，從而放出熱量，在一定的蓄熱條件下，當(dāng)產(chǎn)生的熱量大于散失的熱量時，就使得矸石山溫度不斷升高，最終導(dǎo)致自燃的發(fā)生。通過較為全面、科學(xué)和系統(tǒng)地研究了代表性的矸石山煤矸石樣的元素分析、工業(yè)性分析，給出煤矸石自燃的內(nèi)因及主要影響因素。1.煤矸石采樣和制備根據(jù)調(diào)研情況決定到矸石山現(xiàn)場根據(jù)分析需要按國家取樣標(biāo)準(zhǔn)（gb47596）進(jìn)行

9、各類別、各層次取樣，所取樣品裝入特制的專用采樣罐中。裝樣時不能破壞樣品的粒度，并且運輸過程中不要使樣品破損。樣品到實驗室迅速對所取將要分析的煤矸石樣進(jìn)行縮分，并且按照需要進(jìn)行的實驗對煤矸石樣品進(jìn)行制備。制備好的樣品用高于大氣壓0.02mpa的壓力下進(jìn)行氮氣清洗三次，清洗好的樣品迅速裝入樣品瓶，然后進(jìn)行臘封、編號、待實驗用。表1 實驗用煤矸石樣明細(xì)表成莊礦煤矸石新鮮煤矸石塊樣-1-1；新鮮煤矸石粉樣-1-2。正在燃燒的煤矸石表層樣-2-1；正在燃燒的煤矸石0.5m樣-2-2；正在燃燒的煤矸石1.5m 樣-2-3已經(jīng)燃燒的煤矸石表層樣-3-1已經(jīng)燃燒的煤矸石0.5m樣-3-2；已經(jīng)燃燒的煤矸石1.

10、5m樣-3-2；2. 各類煤矸石樣的x射線瑩光光譜元素分析將各類需要進(jìn)行實驗的煤矸石樣用落捶將大塊矸石破碎成小顆粒，用縮分法進(jìn)行縮分，將縮分后的樣用小型磨碎機磨細(xì)并過120目篩。最后將篩下的煤矸石于50mpa壓應(yīng)力下制成面積1cm片以備分析用。儀器：x射線熒光光譜儀，x射線熒光光譜儀測定各試樣的熒光x射線，通過熒光x射線的波長定性分析樣品的元素組成。圖1 x射線熒光光譜儀其測量結(jié)果見表2所示。表2煤矸石塊樣 元素fessikticamnzncunicrgasci-1-1i-1-2i-2-1i-2-2i-2-3i-3-1i-3-2i-3-33.煤矸石水分的測定（1）試劑 氮氣，純度 99.9%，

11、含氧量小于100ug.g-1。（2）儀器設(shè)備 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動控溫裝置，能夠保持溫度在 105110范圍內(nèi)。 流量計：量程為 1001000ml.min-1； 分析天平：感量 0.0001 的分析天平。（3）測定步驟 用預(yù)先干燥好并稱量過的稱量瓶稱取過200目篩的各類煤矸石樣10g0.1g，精確到0.0002g，平攤在稱量瓶中，打開稱量瓶，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已經(jīng)加熱到105110的干燥箱中。干燥3h，冷卻到室溫后稱重。然后再放入干燥箱干燥1h 稱重這樣反復(fù)到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤矸石的質(zhì)量損失計算出水分的百分含量。（4）結(jié)果計算 氮氣干燥

12、法煤矸石水分計算：mad=m1/m100式中：mad氮氣干燥煤矸石樣的水分含量，%； m1煤矸石干燥后失去的重量，g； m煤矸石的質(zhì)量，g。（5）測定結(jié)果表3 各類煤矸石混合樣水分含量新鮮煤矸石樣水分含量/%4.煤矸石揮發(fā)分的測定（1）儀器設(shè)備馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，溫度能夠保持在90010，并且有足夠的恒溫區(qū)，爐內(nèi)有排氣小孔和熱電偶；圖2 馬弗爐分析天平：感量0.0001的分析天平；秒表。 (2）試劑 氮氣，純度 99.9%，含氧量小于100ug.g-1。 分析天平：感量 0.0001 的分析天平。 （3）測定步驟 用預(yù)先在900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm

13、的氮氣干燥煤矸石樣100.1g，精確到0.0002g，然后將煤矸石樣輕輕放入瓷坩堝中，并斜蓋上蓋，迅速將坩堝放入預(yù)先加熱到900的馬弗爐中，開始爐溫會有所下降，但是必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫升到900，準(zhǔn)確加熱7min。（4）結(jié)果計算煤矸石揮發(fā)分的計算：vad=m1/m100-mad5煤矸石中各種形態(tài)硫的定量分析5.1硫酸鹽硫的測定（1）分析原理 用稀鹽酸煮沸待測煤矸石樣，浸出煤矸石中所含的硫酸鹽，使其成為硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的重量，計算出煤矸石中硫酸鹽中硫的含量。（2）儀器 分析天平，精度為 0.0002g。 箱形電爐，帶有熱電偶可升溫到 900的可調(diào)電爐。（3）試劑 所用試劑除特別規(guī)定外均為

14、分析純，所用的水均為蒸餾水。 hcl 3%，hcl 5n，nh3h2o 1:1，bacl2 10%的水溶液，30%的 h2o2，kscn 2%的水溶液，agno3 1%的水溶液置于深色瓶中并加入數(shù)滴硝酸，95%ch3ch2o甲基橙 0.2%的水溶液。（4） 測定步驟 a準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2 mm分析煤矸石樣1g（準(zhǔn)確到 0.0002g），放入 250ml錐形瓶中，加入0.51ml乙醇潤濕樣品，然后加入5n鹽酸50ml，在瓶口上放一個小漏斗，搖蕩均勻，加熱微沸30min。 b稍冷后，先用傾洗法用致密的漫速定性紙過濾，用熱水沖洗樣品數(shù)次然后將煤矸石樣全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用熱水洗到無鐵離子為止（加

15、數(shù)滴過氧化氫和硫氰酸鉀溶液檢驗）。（如液體呈黃色，須加入約0.1g zn粉微熱，使黃色消失后再過濾，用水洗到濾液無鐵離子為止）。過濾完畢，將煤矸石樣與濾紙一起疊好后，放入原錐形瓶中，供測定硫化鐵中硫備用。 c向濾液中加入23滴甲基橙指示劑，用1:1氨水中和至微酸性（溶液變成黃色），再加5n鹽酸調(diào)至溶液呈酸性（溶液變成紅色），再過量加入2ml，使溶液體積在200ml左右，加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加10%氯化鋇溶液10ml，放在電熱板上或沙盤上微沸2 h，最后保持溶液體積在200ml左右。 d用慢性的定量濾紙過濾，并用熱水洗到無氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗）。 e將沉淀物連同濾紙移入已知重量的瓷

16、坩鍋中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度800850箱形電爐中灼燒40min，取出坩堝在空氣中稍稍冷卻后，再放入干燥器冷卻到室溫稱重。 f對每一批試劑，應(yīng)按 a） d）步驟不加煤矸石樣進(jìn)行空白測定。（5） 計算測定結(jié)果按下式計算：s=（g1-g2）0.1374100/g 式中 s分析煤矸石樣中硫酸鹽硫含量，%； g1測定煤矸石樣的硫酸鋇重量，g； g2空白測定的硫酸鋇重量，g； g煤矸石樣重量。表4 各類煤矸石樣中硫酸鹽中硫含量/ %新鮮矸石塊正在燃燒矸石表層0.5m1.5m已燃燒矸石第一測定第二測定5.2硫化鐵硫的測定（1） 原理用稀鹽酸浸出煤矸石中非硫鐵礦的鐵，浸出后的煤矸石樣用稀硝酸溶解，

17、以重鉻酸鉀滴定法測定硝酸浸出液中以硫化鐵形式結(jié)合的鐵含量，再以鐵的量計算煤矸石中硫化鐵的量。（2） 試劑 hno3 1:7， nh3.h2o 1:1， 30%h2o2， hcl 5n， h2so4-h3po4， sncl2 10%，hgcl2（飽和溶液）， kcro4 0.050%， 二苯胺黃酸鈉指示劑0.2%。（3） 測定a向盛有用鹽酸浸洗過的煤矸石樣的錐形瓶中加入 1:7 硝酸 50ml，在瓶口上放一個小漏斗，煮沸 30min，沖洗小漏斗，用致密的漫速定性濾紙過濾，并用熱水洗到無鐵離子為止（用硫氰酸鉀溶液檢驗）。b在濾液中加入 2ml 過氧化氫，并煮沸5min，以消除由于煤矸石分解時產(chǎn)生的

18、顏色。c鐵的沉淀：向煮沸的溶液中加入 1:1 氨水至出現(xiàn)鐵的沉淀，待沉淀完全時，再多加 2ml，將溶液煮沸，用快速定性濾紙過濾，用熱水沖洗沉淀與燒杯壁 12 次，穿破濾紙用熱水把沉淀洗到原燒杯中，并用 5ml 5n 鹽酸沖洗濾紙四周，以除去濾紙上微量的鐵，再用熱水洗滌濾紙數(shù)次洗凈為止（用硫氰酸鉀溶液檢驗）。d鐵的測定：蓋上表面皿，將溶液加入到沸騰（溶液體積 2030ml），在不斷攪拌下滴加氯化亞錫溶液，直到黃色消失，多加兩滴迅速冷卻，沖洗表面皿與杯壁。加 10ml 氯化汞飽和溶液，此時將形成絲狀的氯化亞汞沉淀，放置片刻用水稀釋到100ml，加入 15ml 硫酸-磷酸混合酸和 5 滴二苯胺黃酸鈉

19、指示劑，用 0.050n 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定直到溶液成穩(wěn)定的紫色，即為終點，記下重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。（4） 計算測定結(jié)果按下式計算：sf=（v1-v0）n0.055851.148100/g 式中 sf分析煤矸石樣中硫化鐵中硫含量，%； v1測定煤矸石樣時重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； v0測定空白時重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； n重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度； g煤矸石樣重量，g； 0.05585鐵的克毫當(dāng)量； 1.148由鐵換算成硫的因數(shù)。表 5 各類煤矸石樣中硫化鐵硫含量/ %新鮮矸石塊正在燃燒的矸石表層0.5m1.5m已燃燒的矸石第一測定第二測定5.3各類煤矸石樣的全硫分析（1）原理采

20、用重量法（艾氏卡法），將煤矸石樣與艾氏劑混合，在 850時灼燒，生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀。根據(jù)硫酸鋇的重量，計算煤樣中全硫含量的百分率。（2）試劑a) 艾氏劑：以 2 份重的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂（hgb311459）與 1 份重的化學(xué)純無水碳酸鈉（gb63977）研細(xì)至小于 0.2mm，并混合均勻；b) 鹽酸：化學(xué)純，比重 1.19，配制成 1:1 的水溶液；c) 氯化鋇：化學(xué)純，10%的水溶液；d) 甲基橙指示劑：0.2%水溶液；e) 硝酸銀：化學(xué)純，1%的水溶液，貯于深色瓶中，并加入幾滴硝酸。（3） 測定a稱取粒度為 0.2mm 以下的分析煤樣 1g（準(zhǔn)確到 0.0002g）

21、和艾氏劑 2g，仔細(xì)混合均勻，盛于 30ml 坩堝內(nèi)，再加入 1 克艾氏劑覆蓋（艾氏劑稱準(zhǔn)到 0.1g）；b將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的箱形電爐內(nèi)，必須在 12 h 內(nèi)將電爐從室溫逐漸升到 800850，并在該溫度下加熱 12 h；c將坩堝從電爐中取出，冷卻到室溫，將坩堝中的灼燒物用玻璃棒攪拌。以玻璃棒仔細(xì)搗碎，放入 400ml 燒杯中，用熱蒸餾水沖洗坩堝內(nèi)壁，將沖冼液加入燒杯中，再加入 100150ml 剛煮沸的蒸餾水，充分?jǐn)嚢瑁绻藭r發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的煤的黑色顆粒飄浮在液面上，則本次測定作廢。d用傾瀉法以定性濾紙過濾，用熱蒸餾水傾瀉法沖冼三次，然后將殘液渣移入漏斗中，用熱蒸餾水仔細(xì)沖冼，

22、其次數(shù)不得少于 10 次，冼液總體積約為 250300ml。e向濾液中滴入 23 滴甲基橙劑，然后加入 1:1 鹽酸至中性，再加入 2 毫升鹽酸，使溶液呈弱酸性。將溶液加熱到沸騰，用玻璃不斷地攪拌，并滴入 10%氯化鋇 10 毫升，保持近沸騰狀態(tài)約 2 h，最后溶液體積為 200 ml 左右。f用致密無灰定量濾紙過濾，并用蒸餾水洗至無氯離子為止（用硝酸銀檢驗）g將沉淀連同濾紙移入已知重量的瓷坩鍋中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度 800850箱形電爐內(nèi)灼燒 2040min，取出坩鍋在空氣中稍加冷卻后，再放入干燥器中冷卻到室溫（約 2530min），稱重。h每配制一批艾氏劑或改換其它任一試劑，應(yīng)

23、進(jìn)行空白試驗（試驗除不加煤樣外，全部按本標(biāo)準(zhǔn)第二章試驗步驟進(jìn)行），同時測定 2 個以上，并且最高值與最低值不得大于 0.0010g（baso4）。取算術(shù)平均值作為空白值。（4） 計算測定結(jié)果按下式計算：sqf =(g1-g2)0.1374100/g 式中 sqf分析煤樣中的全硫含量，%；g1硫酸鋇重量，g；guhyy空白試樣的硫酸鋇重量，g；g煤矸石樣重量，g；0.1374由硫酸鋇換算為硫的系數(shù)。表 6 各種煤矸石樣的全硫測定/ %新鮮矸石塊正在燃燒的矸石表層0.5m1.5m已燃燒的矸石第一測定第二測定表7 煤礦矸石山各種煤矸石樣的各類形態(tài)硫統(tǒng)計表/ %新鮮煤矸石塊樣正在燃燒煤矸石 表層0.5

24、m1.5m 已燃煤矸石樣全硫硫酸鹽硫硫化鐵硫單質(zhì)硫和有機硫（二）矸石覆土層、對照取土場及堆積矸石基底層土樣采集、成份測試、數(shù)據(jù)分析計算1.土壤樣品的采集土壤樣品的采集時土壤分析工作的重要環(huán)節(jié)，是關(guān)系到分析結(jié)果和由此得出的結(jié)論是否正確的一個先決條件。實踐表明，采樣誤差對結(jié)果的影響往往大于分析誤差，因此，所采土樣要有充分的代表性，能真實的放映土壤的實際狀況。在調(diào)查矸石場及周邊地區(qū)自然條件、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)情況、土壤性狀及污染歷史與現(xiàn)狀的前提下，選擇代表性的一定面積區(qū)域或地塊，并挑選一定面積的對照地區(qū)或地塊，布置一定數(shù)量的采樣點。（1）采樣點選擇：針對煤矸石場的污染特點及堆放復(fù)墾狀況，采用棋盤式采樣法，按照

25、1010m網(wǎng)格采樣。對照取土場采樣點應(yīng)選在遠(yuǎn)離污染源，布置35個以上的重復(fù)樣點。（2）采樣深度：由矸石場地表覆土層到基底每隔0.5m施工鉆孔逐層采集，隔層內(nèi)用小土鏟切取一片片土壤，然后集中起來混合均勻。用于重金屬項目分析的土樣，應(yīng)將和金屬采樣器接觸部分剝?nèi)?。對照取土場采樣深度一般采集覆土厚度?1.5m）以內(nèi)的表土和心土。（3）采樣時間：采樣時間根據(jù)地表植被生長或收獲季節(jié)同時采集土壤和植物樣品。（4）采樣數(shù)量：1kg2.土壤樣品的制備（1）土壤的風(fēng)干：將土樣全部倒在朔料薄膜或紙上，趁半干狀態(tài)時把土壓碎，除去雜物，鋪成薄層，經(jīng)常翻動，在陰涼處使其慢慢風(fēng)干。（2）磨碎與過篩：風(fēng)干后的土樣用有機玻璃

26、棒碾碎后過2毫米的篩，再將風(fēng)干的細(xì)土反復(fù)按4分法棄取，留下足夠分析的用量（重金屬測定留100g）。過篩后的樣品，充分搖勻裝瓶備分析用。在制備樣品時注意不要被污染。 3.分析結(jié)果的表示與含水量的測定 在百分之一精度的天平上取土樣20-30g置于鋁盒中，在105烘4-5小時，干燥至恒重，計算水分占烘干土重的百分?jǐn)?shù)。 4.成份測定 （1）鎘和鉛的測定 測定方法：原子吸收分光光度法。 儀器：原子吸收分光光度計及石墨爐無火焰裝置。圖3 分光光度計 計算：鎘、鉛（毫克/公斤）=(m/v)v總/w總 式中：m-曲線查得含量（微克）； v-萃取測定的樣品體積（毫升）； v總-試樣定容總體積（毫升）； w總-稱

27、樣重量（克）。 （2）汞的測定 測定方法：冷原子吸收法。 儀器：測汞儀、多孔電熱水浴器。圖4 測汞儀計算：汞（毫克/公斤）=(m/v)v總/w總 式中：m-曲線查得含量（微克）； v-萃取測定的樣品體積（毫升）； v總-試樣定容總體積（毫升）； w總-稱樣重量（克）。 （3）砷的測定 測定方法：二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法。 儀器：分光光度計、砷化氫發(fā)生器。圖5 砷化氫發(fā)生器計算：砷（毫克/公斤）=測得砷量（微克）/取樣量（克）（4）全氮的測定測定方法：樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

28、，求出土壤全氮含量(不包括全部硝態(tài)氮)。包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后，再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原，轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮。 儀器：土壤樣品粉碎機、土壤篩：孔徑1.0mm(18目)、0.25mm(60目)、半微量定氮蒸餾裝置、半微量滴定管：容積10ml，25ml。計算：公式：土壤全氮()=(vv0)ch0.014100m式中：v滴定試液時所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m1；v0滴定空白時所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；ch酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moll：0.014氮原子的毫摩質(zhì)量；m烘干土樣質(zhì)量，g。平行測定結(jié)果，用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后三位。平行測定

29、結(jié)果的相差：土壤含氮量大于0.01%時，不得超過0.005%；含氮0.1-0.06%時，不得超過0.004%；含氮小于0.06%時，不得超過0.003%。 （5）全鉀的測定測定方法：土壤中的有機物先用硝酸和高氯酸加熱氧化，然后用氫氟酸分解硅酸鹽等礦物，硅與氟形成四氟化硅逸去。繼續(xù)加熱至剩余的酸被趕盡，使礦質(zhì)元素變成金屬氧化物或鹽類。用鹽酸溶液溶解殘渣，使鉀轉(zhuǎn)變?yōu)殁涬x子。經(jīng)適當(dāng)稀釋后用原子吸收分光光度發(fā)測定溶液中的鉀離子濃度再換算為土壤全鉀含量。 儀器：紫外原子吸收分光光度計。圖6 紫外原子吸收分光光度計計算：土壤全鉀量的百分?jǐn)?shù)(按烘干土計算)由下式給出：式中：c從校準(zhǔn)曲線查得的土壤待測液鉀含量

30、，mgl；v1消解液定容體積，ml；v2 消解液吸取量，ml；v待測液定容體積，ml；m稱樣量，g；10-4由mgl換算為百分?jǐn)?shù)的系數(shù)；100/（100-h）以風(fēng)干土計換算成以烘干土計的系數(shù)。h為風(fēng)干土水分含量百分?jǐn)?shù)；用平行測定的結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后兩位。兩次平行測定允許絕對相差不超過0.05。 （6）全磷的測定測定方法：土壤樣品與氫氧化鈉熔融，使土壤中含磷礦物及有機磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，用水和稀硫酸溶解熔塊，在規(guī)定條件下樣品溶液與鉬銻抗顯色劑反應(yīng)，生成磷鉬藍(lán)，用分光光度法定量測定。 儀器：土壤樣品粉碎機、土壤篩：孔徑1mm和0.149mm、分光光度計：要求包括70

31、0nm波長。 計算： 土壤全磷量的百分?jǐn)?shù)(按烘干土計算)，由下式給出 式中：c從校準(zhǔn)曲線上查得待測樣品溶液中磷的含量，mgl；m稱樣量，g；v1樣品熔融后的定容體積，ml；v2顯色時溶液定容的體積，ml；v3從熔樣定容后分取的體積，ml；10-4將mgl濃度單位換算為百分含量的換算因數(shù)；h風(fēng)干土中水分含量百分?jǐn)?shù)。用兩平行測定的結(jié)果的算術(shù)平均值表示，小數(shù)點后保留三位。允許差：平行測定結(jié)果的絕對相差，不得超過0.005。（三）覆土層及對照取土場植物（含農(nóng)作物）樣品采集、重金屬成分測試、數(shù)據(jù)分析及計算1.植物樣品的采集（1）采樣前的準(zhǔn)備工作：采樣前預(yù)先準(zhǔn)備好小鏟、剪刀等采樣工具及布口袋或塑料袋、標(biāo)簽

32、、記錄本、樣品采集登記表格等物品。（2）樣品采集量：要求1kg干重樣品，新鮮樣品需采集3kg。（3）樣品采集：根據(jù)研究對象在選好的樣區(qū)內(nèi)分別采集不同植株的根、莖、葉、果等植物的不同部位。2.植物樣品制備（1）新鮮樣品的制備：制備時先將各平均樣品在半小時內(nèi)用清水沖洗3-4遍，然后用去離子水系2遍晾干或用干凈紗布輕輕擦干。然后切碎、混合均勻，稱取100g放入電動搗碎機的搗碎杯中，加同樣重量的蒸餾水打碎1分鐘左右，使成均勻漿狀。（2）風(fēng)干樣品的制備：用干樣進(jìn)行分析的樣品，應(yīng)盡快在干燥通風(fēng)處晾干。樣品干燥后，去掉灰塵、雜物，將其剪碎，用電動磨碎機粉碎。3.分析結(jié)果的表示與含水量的測定 在百分之一精度的

33、天平上取植物樣品20-30g置于鋁盒中，在105烘4-5小時，干燥至恒重，計算水分占烘干土重的百分?jǐn)?shù)。4.成份測定植物樣品的成分測定同土壤樣品。（1）鎘和鉛的測定 測定方法：原子吸收分光光度法。 儀器：原子吸收分光光度計及石墨爐無火焰裝置。計算：鎘、鉛（毫克/公斤）=(m/v)v總/w總 式中：m-曲線查得含量（微克）； v-萃取測定的樣品體積（毫升）； v總-試樣定容總體積（毫升）； w總-稱樣重量（克）。 （2）汞的測定 測定方法：冷原子吸收法。 儀器：測汞儀、多孔電熱水浴器。計算：汞（毫克/公斤）=(m/v)v總/w總 式中：m-曲線查得含量（微克）； v-萃取測定的樣品體積（毫升）；

34、v總-試樣定容總體積（毫升）； w總-稱樣重量（克）。 （3）砷的測定 測定方法：二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法。 儀器：分光光度計、砷化氫發(fā)生器。 計算：砷（毫克/公斤）=測得砷量（微克）/取樣量（克）（四）不同覆土厚度栽培植物對比試驗 通過施工鉆孔找到不同覆土厚度位置，在各種覆土厚度地表確定栽培地塊，地塊規(guī)格55m，規(guī)劃種植小麥、玉米、谷子、大豆，在各個厚度地塊上每種植物種植3塊。在矸石場周邊500m處按上面規(guī)格進(jìn)行對照栽培。觀察每一塊栽培樣地上植物的出苗時間、出苗率、生長發(fā)育狀況，并對植物的生物量和種子產(chǎn)量進(jìn)行采集、分析等。通過對比分析找出各類地塊上植物生長發(fā)育及其產(chǎn)量的差異，并分析造成這

35、些差異的原因，為合理確定矸石覆土厚度提供依據(jù)。（五）矸石場地表最大徑流量及其滲透量測定根據(jù)當(dāng)?shù)貧庀蟛块T提供的年降水量和年內(nèi)一次最大降水量觀測數(shù)據(jù)來計算矸石覆土地面形成的年徑流深度和一次最大徑流量。在矸石場覆土區(qū)域出水溝谷底部設(shè)置一個地表徑流觀測斷面，連續(xù)觀測1年，獲取通過觀測斷面流量以及一次最大徑流量。比較分析兩者的差異來確定出矸石覆土場對年地表徑流量的影響和一次最大徑流量的影響。（六）矸石場內(nèi)部溫度、氣體信息檢測及植物黃化的原因分析，提出治理的技術(shù)措施。為了查清矸石復(fù)墾土地生長小麥提前返青及黃化原因，在黃化區(qū)域布置鉆孔檢測矸石場內(nèi)部溫度變化規(guī)律、氣體成份，分析溫度、氣體成份與小麥提前返青及黃

36、化其相關(guān)性，并結(jié)合小麥生長過程中根部對溫度及養(yǎng)分的需求，提出針對性的治理措施。用gc-960礦井火災(zāi)氣體分析色譜儀（圖7）分析o2、n2、co、co2、ch4、c2h4、c2h6、c2h2、h2等火災(zāi)氣體；dsq氣質(zhì)聯(lián)用儀（圖8）分析so2、h2s、nxoy等有毒有害氣體。圖7 gc-960礦井火災(zāi)氣體分析色譜儀圖8 dsq氣質(zhì)聯(lián)用儀圖9、圖10是氣體采樣設(shè)備和鉆孔溫度測量儀。圖9 地便攜氣體采樣系統(tǒng) 圖10 便攜式鉆孔溫度測量儀（七）成莊礦煤矸石山自燃的預(yù)防和治理技術(shù)措施。矸石山自燃是一種比較特殊的燃燒系統(tǒng)。它的起燃和維持燃燒、火區(qū)的轉(zhuǎn)移和一般滅火有很大差別。在采取措施進(jìn)行預(yù)防自燃時不僅需要考慮常規(guī)滅火的一般規(guī)律，還要考慮矸石山的特殊規(guī)律。由于影響矸石山自燃的因素比較多，所以在實施預(yù)防工程之前，必須先了解矸石山的自燃系統(tǒng)和燃燒的特殊因素，確保預(yù)防工程的可靠性和安全性。針對煤矸石自燃的特點和歷程，只要把其中任意一種發(fā)生自燃過程中的鏈條阻斷都可以達(dá)到預(yù)防和滅火的目的。當(dāng)然，最好的方法是阻斷空氣進(jìn)入矸石山內(nèi)部的通道。例如：分層壓實方法或分層表面覆蓋黃土壓實相結(jié)合的綜合治理方法等。但是，現(xiàn)在各礦區(qū)從眼前利益出發(fā)，幾乎沒有在矸石山傾倒煤矸石時采取任何預(yù)防措施，而是自由傾倒，因此造成現(xiàn)在大部分矸石山都在燃燒。針對已燃矸石山燃燒的特點，要撲滅已燃煤矸石則必須從以下方面入手：（1）隔