Bruker核磁譜儀手動操作

1、bruker核磁譜儀手動操作基本步驟（1h）1.配好樣品2.放入磁體(inject, eject)3.鎖場(lock)4.勻場(shim)5.建一個(gè)新的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)目錄、文件名(edc)6.讀入實(shí)驗(yàn)參數(shù)(rpar)7.檢查采樣通道(edasp)8.調(diào)入探頭參數(shù)(getprosol)9.設(shè)置樣品及譜圖有關(guān)參數(shù)(eda)基本步驟（1h）10.設(shè)置與脈沖序列有關(guān)的參數(shù)(ased)11.調(diào)節(jié)探頭的tuning和matching(atma)，如無自動調(diào)諧機(jī)構(gòu)，需手動調(diào)節(jié)12.自動調(diào)節(jié)增益（rga）13.進(jìn)入采樣窗口(acqu)，開始采樣(zg)，觀察fid信號14.采樣結(jié)束后，使用命令(ft)15.積分(i

2、ntegrate)16.預(yù)覽(view)17.打印(plot)進(jìn)入程序界面譜圖顯示譜圖處理工具1.相位調(diào)整2.化學(xué)位移校正3.積分4.工具5.多重顯示譜圖打印參數(shù)在文件菜單中，選擇“search”，打開一個(gè)已經(jīng)存在的譜圖使用search打開譜圖后n打開譜圖后n當(dāng)前打開的譜圖所使用的各種參數(shù)將自動調(diào)入計(jì)算機(jī)n應(yīng)使用edc命令建立新的文件名，否則采樣后會將原圖覆蓋n無需在使用rpar命令n做其他實(shí)驗(yàn)時(shí)nedc命令，在打開的對話框中重新設(shè)置文件名和目錄n需使用rpar命令調(diào)入相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)ngetprosol調(diào)入與探頭有關(guān)的參數(shù)準(zhǔn)備將樣品管放入磁體n將樣品管外表擦干凈n將樣品管插入轉(zhuǎn)子n在量規(guī)中測量并確

3、定樣品溶液與轉(zhuǎn)子的相對位置n回到在程序界面準(zhǔn)備進(jìn)樣打開程序的窗口菜單單擊此按鈕單擊此按鈕打開進(jìn)樣對話打開進(jìn)樣對話框框準(zhǔn)備進(jìn)樣準(zhǔn)備進(jìn)樣將樣品放入到磁體樣品室中將樣品放入到磁體樣品室中讓樣品管旋轉(zhuǎn)讓樣品管旋轉(zhuǎn)打開旋轉(zhuǎn)打開旋轉(zhuǎn)使用此按鈕使用此按鈕調(diào)整旋轉(zhuǎn)速調(diào)整旋轉(zhuǎn)速率，缺省為率，缺省為旋轉(zhuǎn)正常后，這旋轉(zhuǎn)正常后，這個(gè)按鈕變成粉紅個(gè)按鈕變成粉紅色色樣品管已經(jīng)旋轉(zhuǎn)樣品管已經(jīng)旋轉(zhuǎn)鎖場前查看場是否偏移n使用命令lockdisp打開鎖線窗口n查看鎖線的兩個(gè)峰值是否在窗口的中間位置n如果鎖線不在中間位置，需要調(diào)整field參數(shù)，將鎖線的兩個(gè)峰值調(diào)到窗口的中間察看鎖線窗口中鎖線的狀態(tài)察看鎖線窗口中鎖線的狀態(tài)lock

4、輸入輸入lock命令，鎖場命令，鎖場在在lock對話框中選擇溶劑對話框中選擇溶劑鎖場成功后，鎖線發(fā)生變化，開始升高鎖場成功后，鎖線發(fā)生變化，開始升高此按鈕變色此按鈕變色鎖場成功鎖場成功單擊單擊lock按鈕，打開鎖場對話框按鈕，打開鎖場對話框鎖場成功單擊此按鈕打開單擊此按鈕打開勻場對話框勻場對話框點(diǎn)擊這些按鈕，點(diǎn)擊這些按鈕，并修改數(shù)值并修改數(shù)值調(diào)節(jié)各方向磁場強(qiáng)度調(diào)節(jié)各方向磁場強(qiáng)度勻場是重要步驟n勻場的目的是將磁體中探頭附近的磁場調(diào)均勻，是輸出信號最強(qiáng)n勻場主要調(diào)整的是各個(gè)線圈的電流值n通常只有z1,z2,z3,z4,z5變化比較大，一般勻場時(shí)僅須調(diào)整z1,z2,z3即可n樣品不旋轉(zhuǎn)時(shí)，還需要調(diào)整

5、x,y兩個(gè)參數(shù)n調(diào)整過程中，應(yīng)適當(dāng)調(diào)節(jié)lockgain，使鎖線在適當(dāng)范圍內(nèi) 使鎖線到達(dá)最高點(diǎn)使鎖線到達(dá)最高點(diǎn)勻場好壞的標(biāo)志n勻場好壞可根據(jù)鎖線的高度來判斷n各參數(shù)調(diào)整過程中，鎖線會出現(xiàn)一個(gè)峰值n當(dāng)鎖線到達(dá)峰頂時(shí)，當(dāng)前調(diào)整的這個(gè)參數(shù)的值是最佳值n當(dāng)鎖線超出屏幕范圍后應(yīng)調(diào)節(jié)lockgain將其降低n各個(gè)參數(shù)間會有相互影響，應(yīng)反復(fù)調(diào)整n勻場到一定程度后，應(yīng)采樣，根據(jù)譜圖來判斷勻場的程度n查看譜圖的基本標(biāo)準(zhǔn)：n是否對稱n峰越細(xì)（半峰寬越?。┰胶胣單峰不應(yīng)有裂分峰型與磁場的矢量關(guān)系調(diào)節(jié)完成后，應(yīng)采樣以確定勻場的效果采樣前的準(zhǔn)備，在命令行窗口輸入采樣前的準(zhǔn)備，在命令行窗口輸入“edc”命令命令讀入實(shí)驗(yàn)參數(shù)

6、，輸入讀入實(shí)驗(yàn)參數(shù)，輸入”rpar”命令，選擇要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)命令，選擇要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)單擊單擊“copy all”按鈕，讀入所有參數(shù)按鈕，讀入所有參數(shù)使用使用eda命令編輯采樣參數(shù)，按命令編輯采樣參數(shù)，按save按鈕保存修改按鈕保存修改常用參數(shù)說明n脈沖序列，通常為zg30，不同實(shí)驗(yàn)使用不同的脈沖序列nns采樣次數(shù)nsw譜寬no1p譜寬的中心點(diǎn)在坐標(biāo)軸上的坐標(biāo)或者直接使用或者直接使用sw,ns等命令修改參數(shù)等命令修改參數(shù)采樣前準(zhǔn)備1.edc命令，編輯文件名、實(shí)驗(yàn)號等2.rpar命令，讀入實(shí)驗(yàn)類型和參數(shù)3.getprosol命令，讀入相關(guān)設(shè)置4.atma命令，進(jìn)行自動調(diào)諧（適用有自動調(diào)諧器的探頭）5.eda命令，修改采樣參數(shù)6.edasp命令，查看采樣通道7.ased命令，修改采樣參數(shù)8.ii命令，初始化核磁譜儀9.rga命令，自動調(diào)整增益開始采樣n使用zg命令開始采樣n使用acqu命令可看到采樣過程中的fid信號采樣過程，可查看fid信號fid信號逐漸增加采樣結(jié)束后n使用命令efp進(jìn)行傅立葉變換，并將譜圖傳遞到譜圖查看窗口相位校正，調(diào)整相位校正，調(diào)整ph0,ph1調(diào)整譜圖相位調(diào)整譜圖相位保存相位處理結(jié)果保存相位處理結(jié)果積分處理保存積分結(jié)果單擊單擊dp1按鈕，設(shè)置打印范圍按鈕，設(shè)置打印范圍使用使用view