雞蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定

1、蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)并掌握雞蛋殼中碳酸鈣含量測(cè)定的原理與方法2、熟練掌握稱量，配位滴定等基礎(chǔ)操作3、培養(yǎng)隊(duì)員之間合作、配合能力二、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品乙二胺四乙酸的二鈉鹽、NaOH溶液、純鋅、鉻黑T、NH3H2O-NH4CL 緩沖溶液（PH=10、1 : 1HCI、1:1NH3H2O雞蛋殼、鈣指示劑、 6mol/LNaOH蒸餾水、酸式滴定管、250ml燒杯、100ml燒杯、表面 皿、 250mI 酸式試劑瓶、 250mI 容量瓶、 250mI 錐形瓶、 25mI 移液管、 滴管、250ml洗瓶、分析天平、研缽、玻璃棒、鐵架臺(tái)、標(biāo)準(zhǔn)篩三、實(shí)驗(yàn)原理雞蛋殼中含有大量的 CaCO，3 其

2、次是 MgCO、3 蛋白質(zhì)、色素，以及少量的Fe與ALo用乙二胺四乙酸的二鈉鹽來(lái)配置一定濃度的EDTA容液。用NaOH溶液調(diào)節(jié)EDTA溶液的PH=5并用Zn做基準(zhǔn)物，用鉻黑T溶液做指 示劑標(biāo)定EDTA溶液的濃度。將蛋殼溶解在HCL中，用NaOH調(diào)節(jié)溶液 的PH=12使Mg2生成難溶的Mg（ oh 2沉淀。加入鈣指示劑與ca+配位成紅色。Ca + In （藍(lán)色）=Cal n（酒紅色）滴定時(shí)，EDTA容液先與游離的Ca配位Ca + Y=CaY然后奪取已和指示劑配位的caT,使溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn),CaIn (酒紅色)+ Y =CaY + In (藍(lán)色)從已標(biāo)定的EDTA溶液用量可以計(jì)算CaT的

3、含量。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、O.OIOmol l -1 EDTA溶液的配制稱取2.0000g乙二胺四乙酸二鈉于 250ml燒杯中，加100ml水， 溫?zé)崾蛊淙芙馔耆? 轉(zhuǎn)移至 250ml 容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度線, 搖勻。置于酸式試劑瓶中備用。2、以CaCO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA(1) 配制0.010 mol l-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液取適量純鋅粒，用稀HCL稍加泡洗，以除去表面氧化膜，再用水 洗去HCL用酒精清洗表面，瀝干后置于110C下烘干幾分鐘，置于干 燥器中冷卻。準(zhǔn)確稱取鋅粒 0.150.20g,置于100ml燒杯中，加入 5ml1:1 HCL蓋上表面皿，必要時(shí)稍微加熱，使鋅粒完全溶解，沖洗 表面

4、皿及杯壁， 小心轉(zhuǎn)移于 250ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線， 搖勻， 計(jì)算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。(2) EDTA溶液濃度的標(biāo)NH3H2定用移液管吸取 25.00ml 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 250ml 錐形瓶中,逐滴加 入 1:1, 同時(shí)不斷搖動(dòng)直至開始出現(xiàn) Zn(OH)2 沉淀, 再加入5mlNH3 H2O-NH4C緩沖溶液，30ml蒸餾水和3滴鉻黑T溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記錄EDTA用量V (EDTA,并平行重復(fù)該實(shí)驗(yàn)三次，計(jì)算 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 C( EDTA)。3、樣品的處理將雞蛋殼取出內(nèi)膜并洗凈,烘干,研碎,過(guò)篩。4、雞蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取

5、0.0500g處理好的樣品于250ml錐形瓶中，用少量水潤(rùn) 濕,蓋上表面皿, 慢慢滴加 1：1HCl 5ml 使其溶解, 加 5ml6mol/LNaOH 溶液，調(diào)節(jié)PH=12-13加少量鈣指示劑，搖勻后，用 EDTA溶液滴定 至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份,計(jì)算蛋殼中 碳酸鈣的含量。EDTA濃度的計(jì)算公式CEDTA=m(Zn)+M(Zn)+V(EDTA)*1000mol/L雞蛋殼中碳酸鈣含量的計(jì)算公式V=VDtaX M (CaCO* mx 100 %五、注意事項(xiàng)：1、注意酸式滴定管的使用2、注意移液管使用的基本操作3、注意容量瓶使用的基本操作六、實(shí)驗(yàn)操作安排1、O.OIOmol l-1EDTA容液的配制2、0.010 mol l-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3、EDTA溶液濃度的標(biāo)定4、樣品的處理5、雞蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定6、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的記錄與處理七、數(shù)據(jù)記錄EDTA的標(biāo)定數(shù)據(jù)項(xiàng)目、-、123V(Z n)/mlC(Z n)/(mol/L)M (Zn)/gVedta初讀數(shù)V EDTA終讀數(shù)VedtaCEDTA/mol/l