差熱分析儀工作原理

1、-作者xxxx-日期xxxx差熱分析儀工作原理【精品文檔】差熱分析儀原理及其應用差熱分析儀是通過加熱過程中的吸熱和放熱的行為以及材料的重量變化來研究材料加熱時所發(fā)生的物理化學變化過程。通常差熱分析儀是材料科學方面的最基本的設備之一。 差熱分析儀的組成一般的差熱分析儀由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。有些型號的產(chǎn)品也包括氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)?，F(xiàn)將各部分簡介如下：差熱分析儀構(gòu)造差熱分析的測定原理差熱分析是利用差熱電偶來測定熱中性體與被測試樣在加熱過程中的溫差將差熱電偶的兩個熱端分別插在熱中性體和被測試樣中，在均勻加熱過程中，若試樣不發(fā)生物理化學變化，沒有熱效應

2、產(chǎn)生，則試樣與熱中性體之間無溫差，差熱電偶兩端的熱電勢互相抵消，若試樣發(fā)生了物理化學變化，有熱效應產(chǎn)生，試樣與熱中性體之問就有溫差產(chǎn)生，差熱電偶就會產(chǎn)生溫差電勢。將測得的試樣與熱中性體問的溫差對時間(或溫度)作圖，就得到差熱曲線(DTA曲線)。在試樣沒有熱效應時，由于溫差是零，差熱曲線為水平線；在有熱效應時，曲線上便會出現(xiàn)峰或谷。曲線開始轉(zhuǎn)折的地方代表試樣物理化學變化的開始，峰或谷的頂點表示試樣變化最劇烈的溫度，熱效應越大，則峰或谷越高，面積越大。差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號測量系統(tǒng)組成，輔之以氣氛和冷卻水通道，測量結(jié)果由記錄儀或計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。1.差熱分析儀溫度控制系統(tǒng)該系

3、統(tǒng)由程序溫度控制單元、控溫熱電耦及加熱爐組成。程序溫度控制單元可編程序模擬復雜的溫度曲線，給出毫伏信號。當控溫熱電耦的熱電勢與該毫伏值有偏差時，說明爐溫偏離給定值，由偏差信號調(diào)整加熱爐功率，使爐溫很好地跟蹤設定值，產(chǎn)生理想的溫度曲線。2.差熱分析儀差熱信號測量系統(tǒng)該系統(tǒng)由差熱傳感器、差熱放大單元等組成。差熱傳感器即樣品支架，由一對差接的點狀熱電耦和四孔氧化鋁桿等裝配而成，測定時將試樣與參比物（常用-Al2O3）分別放在兩只坩堝中，置于樣品桿的托盤上，然后使加熱爐按一定速度升溫（如10min-1）。如果試樣在升溫過程中沒有熱反應（吸熱或放熱），則其與參比物之間的溫差T0；如果試樣產(chǎn)生相變或氣化則

4、吸熱，產(chǎn)生氧化分解則放熱，從而產(chǎn)生溫差T，將T所對應的電勢差（電位）放大并記錄，便得到差熱曲線。各種物質(zhì)因物理特性不同，因此表現(xiàn)出其特有的差熱曲線。在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成，可電腦控制，打印試驗報告。1差熱分析在確定水泥水化產(chǎn)物中的應用不同品種的水泥在水化過程中得到的水化產(chǎn)物是不同的，即使是同種水泥，由于生產(chǎn)或水化過程的環(huán)境、條件不同，得到的水化產(chǎn)物的品種及數(shù)量也不盡相同。不同的水化產(chǎn)物在加熱過程中脫水、分解的溫度各不相同，體現(xiàn)在DTA曲線上就會在不同溫度下出現(xiàn)不同的峰和谷。對某普通硅酸鹽水泥水化28d的DTA曲線研

5、究可以看出，DTA曲線上的103、123、140、464、710和25處都出現(xiàn)了吸熱峰。在103出現(xiàn)吸熱峰的同時伴隨有1.31的失重，這是水化試樣脫去游離水的過程。繼續(xù)加熱，在123、140、464、710出現(xiàn)的吸熱峰則分別是CSH凝膠脫水、水化硫鋁酸鈣(Art)脫水、氫氧化鈣脫水和碳酸鈣分解的吸熱峰，這些過程都伴隨有不同程度的失重。725的吸熱峰應是日一C：S發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變的吸熱峰，晶型轉(zhuǎn)變時沒有重量變化。在這些吸熱峰中又以水化硅酸鈣脫水、氫氧化鈣脫水和碳酸鈣分解的吸熱峰最為明顯。 2差熱分析在研究水化速度及進程上的應用各種熟料單礦物和水泥的水化速度可以用結(jié)合水、水化熱或水化深度等方法測定，差

6、熱分析也是一種相當有效的方法。圖5是C2S和C3S兩種單礦物水化3d的DTA曲線。比較兩條曲線可以看出C2S和C3S水化后的DTA曲線上都有水化硅酸鈣的脫水吸熱峰和CaCO3的分解吸熱峰，但C2S的DTA曲線上的峰較弱，而cs的DTA曲線上的峰較寬、較深，且具有明顯的Ca(OH)2的脫水吸熱峰，這說明C3S的水化速度比C2S快、水化產(chǎn)物數(shù)量多。3差熱分析在玻璃研究中的應用差熱分析可以用于玻璃科學研究的很多方面，包括微晶玻璃晶化工藝、玻璃析晶動力學、玻璃分相等。在玻璃工業(yè)節(jié)能方面，差熱分析也有重要的應用。此外，根據(jù)差熱分析測試結(jié)果，可以獲得玻璃的特征溫度，根據(jù)這些特征溫度計算出各種指標，可從不同

7、的角度和不同的指標判定玻璃的穩(wěn)定性。差熱分析是研究微晶玻璃晶化工藝行之有效的方法。由差熱分析結(jié)果可判斷出玻璃的析晶活化能，同時還可準確快速的確定最佳熱處理溫度。通過差熱分析曲線的形狀還可大致了解玻璃的結(jié)晶能力和熱處理過程的軟化變形情況。利用差熱分析確定微晶玻璃最佳處理工藝熱處理工藝對微晶玻璃晶化后材料的性能具有重要影響。根據(jù)差熱分析曲線上的放熱峰位置，可先固定生長溫度，在不同的成核溫度保溫，研究成核速度隨溫度的變化規(guī)律并確定最佳成核溫度。還可以通過改變成核的生長溫度，找出生長速度隨溫度變化規(guī)律，確定最佳成核的生長溫度。此外，在晶化溫度停留的時間也可由差熱分析曲線得出。通過實驗不斷延長玻璃晶化時

8、間并作差熱分析，相應于結(jié)晶相的放熱結(jié)晶峰，晶化程度較差時，差熱分析曲線上放熱峰峰值會有所減弱，峰強度會有所降低；反之，當玻璃達到較高的微晶化后，則不發(fā)生上述現(xiàn)象。4差熱分析在硅酸鹽工業(yè)節(jié)能方面的應用硅酸鹽工業(yè)是高能耗的產(chǎn)業(yè)，節(jié)約能源、提高能源的利用率，符合可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的工業(yè)生產(chǎn)要求，且有利于改善環(huán)境，保護資源，促進經(jīng)濟穩(wěn)定可持續(xù)發(fā)展。硅酸鹽工業(yè)使用的原料種類較多，由于其化學成分、礦物組成及成巖機理的不同，在生產(chǎn)硅酸鹽產(chǎn)品時消耗的能耗存在較大的差異，當原料確定后，其地質(zhì)巖相組成決定著物料的易燒性和能耗高低。利用DTA技術(shù)可以判斷原料的易燒性或易熔性，為硅酸鹽工業(yè)優(yōu)化選擇原料，提供參考依據(jù)，達到

9、節(jié)能之目的。在生產(chǎn)水泥的配合生料中，石灰石占80%左右，石灰石分解溫度的高低是決定水泥燒成的熱耗高低和生料的易燒性的主要因素，前者與石灰石中CaO含量有關(guān)，而后者與其地質(zhì)成因相關(guān)。圖6表示不同品位石灰石的差熱曲線，從曲線上可知，石灰石的CaO含量不同，其分解溫度差在200左右，隨CaO含量降低，分解溫度降低，因此在滿足配合生料成分的前提下，選擇合適品位的石灰石匹配有利于節(jié)約能耗。浙江諸暨應店街水泥廠、云石水泥廠、墨城水泥廠用CaO含量為46%和CaO為38%42%石灰石搭配煅燒，兆山水泥廠用平均含量為44%的石灰石煅燒，熱耗都在3745.28kJ/kg-Clinker，其能耗水平以國家專業(yè)標準

10、ZBQ01002-90水泥能耗等級定額對照，達到機立窯國家一級和國家二級之間。在硅酸鹽玻璃中，選擇能加快石英熔融并降低石英熔融溫度的礦物，提高玻璃配合料的易熔性，是玻璃工業(yè)的有效節(jié)能措施。霞石是長石的變種，以高堿、低硅為特征，屬硅酸不飽和礦物原料，在玻璃工業(yè)中用作代長石的原料，可以降低玻璃的熔融溫度，提高玻璃配合料的易熔性。5熱分析用于消除陶瓷燒成缺陷實例某陶瓷公司生產(chǎn)含有3.5%左右結(jié)合劑的不同尺寸形狀的干壓成形氧化鋁小部件（），在隧道窯中以小時為周期進行燒成，由于發(fā)生絲狀裂紋而導致40%的廢品率為了考察結(jié)合劑的燃燒效應，該公司分別在空氣和氮氣中對加結(jié)合劑的氧化鋁樣品用DTA/TGA綜合熱分

11、析儀及熱膨脹儀（DTA）進行分析，圖3圖4的DTA曲線，表明了燒成過程中有空氣與否的顯著區(qū)別從圖中可以看出曲線表明在空氣和氮氣中的失重是一樣的，在空氣中期間，由于結(jié)合劑燃燒導致的放熱反應很劇烈，使得樣品溫度超過爐溫，并因結(jié)合劑燃燒留下的氣孔空間被燒結(jié)助劑和氧化鋁的共熔物所填充，產(chǎn)生巨大收縮這樣一方面制品溫度急劇上升，另一方面又急劇收縮，致使制品容易產(chǎn)生裂紋；從中可以看出，在氮氣中350-600攝氏度期間，樣品是吸熱反應，表明結(jié)合劑是分解而非氧化反應，此吸熱反應強度遠低于空氣中的放熱反應的強度，DTA曲線表明樣品在氮氣中沒有產(chǎn)生巨大收縮，所以樣品在氮氣中，整個升溫過程比較平穩(wěn)，沒有急劇升溫和收縮

12、現(xiàn)象，不會產(chǎn)生裂紋缺陷。解決方法：根據(jù)熱分析結(jié)果，確認在結(jié)合劑燃燒區(qū)要盡量減少窯爐氣氛中的氧含量，以便更好地控制結(jié)合劑的燃燒反應，使結(jié)合劑產(chǎn)生分解反應燒成試驗表明，將氧含量降至5%以下時結(jié)合劑燃燒反應弱，制品基本上不出現(xiàn)裂紋具體實現(xiàn)措施是：在隧道窯300至600攝氏度區(qū)間進行遮擋，不讓外界空氣流入和減少助燃空氣量。6差熱分析在微晶玻璃晶化工藝中的應用微晶玻璃是在控制條件下進行熱處理使其析出晶體，并使此晶體均勻生長而形成的多晶固體。通常，晶化步驟分兩段進行。先對玻璃制品作初始熱處理，將其加熱到轉(zhuǎn)變溫度范圍之內(nèi)或略高些的溫度，促使玻璃中發(fā)展出晶核。繼核化之后，再將玻璃制品加熱到更高的溫度，一般高于

13、其軟化點，以使晶體在晶核上生長。微晶玻璃晶化工藝的關(guān)鍵是如何確定熱處理工藝。通過研究發(fā)現(xiàn)，用差熱分析來確定微晶玻璃晶化工藝是一種實用、有效的方法在對玻璃進行晶化處理時，玻璃態(tài)向晶態(tài)的轉(zhuǎn)化需要一定的活化能，以克服結(jié)構(gòu)單元重排時的勢壘，勢壘高，所需的析晶活化能也就越大，玻璃析晶能力就小勢壘越低，所需的析晶活化能也就越小，即玻璃析晶能力大，因此，析晶活化能在一定程度上反映了玻璃析晶能力的大小。在DTA實驗中，玻璃的析晶放熱峰溫度受升溫速率影響。當升溫速率較慢時，玻璃向晶體轉(zhuǎn)變孕育時間充分，析晶放熱峰溫度幾較低，瞬時轉(zhuǎn)變速率小，析晶轉(zhuǎn)變峰較平緩。當升溫速率較快時，玻璃析晶相變滯后，析晶放熱峰溫度。提高

14、，瞬時轉(zhuǎn)變速率大，析晶放熱峰尖銳。根據(jù)這一特性可以利用仃方法較為方便地研究玻璃析晶動力學及計算出有關(guān)的動力學參數(shù)。熱處理工藝對微晶玻璃晶化后材料的性能具有重要影響。熱處理的工藝制度選擇主要是指核化溫度、晶化溫度、它們各自的保溫時間以及升溫速率的確定。對應與一定的配方和選定的主晶相類型，在核化溫度和時間、晶化溫度和時間以及升益重率之間存在一個最佳組合，對應此組合熱處理得到的微晶玻璃，才能最大限度地滿足預定的微觀結(jié)構(gòu)，制品晶粒微細，結(jié)晶均勻，數(shù)量也多，材料具有很高的機械強度和化學性能。因此，需要確定合理的微晶玻璃熱處理制度，以盡可能滿足產(chǎn)品的各項性能要求。根據(jù)差熱分析曲線上的放熱峰位置，可先固定生

15、長溫度，在不同的成核溫度保溫，研究成核速率隨溫度的變化規(guī)律并確定最佳成核溫度改變生長溫度，找出生長速度隨溫度的變化規(guī)律，確定最佳生長溫度。在晶化溫度停留的時間也可由曲線得出。通過實驗不斷延長玻璃晶化時間并作差熱分析，相應于結(jié)晶相的放熱結(jié)晶峰，晶化程度較差時，曲線下放熱峰面積會有所減弱，峰高會有所降低，而玻璃達到較高的微晶化后，則不發(fā)生上述現(xiàn)象。采用尾砂、海砂、粉煤灰、珍珠巖等原料，玻璃組成進行配料，配合料在石英柑禍中于1450熔制成玻璃、然后出料待用對玻璃作差熱分析，從差熱分析曲線可確定晶化放熱峰溫度為860，核化峰670不明顯。為了保證差熱分析確定晶化溫度的合理性，把該組成的玻璃放在不同的晶化溫度進行處理，保溫時間都相同，由于核化峰不明顯，而晶化放熱峰明顯且峰面積大，這說明可以采用一步法進行處理試樣。選定晶化溫度分別為820、860、900，保溫時間皆為2小時。用測定抗折強度的大小來確定最佳溫度。差熱分析是研究微晶玻璃晶化工藝行之有效的方法。由差熱分析