氯化參考資料物檢查法標準操作規(guī)程

1、氯化物檢查法標準操作規(guī)程簽名部門日期起草人質(zhì)量控制部審核人質(zhì)量保證部批準人質(zhì)里負貝人文件修訂歷史在耳 J 丁 P版本號起草/修訂人修訂內(nèi)容概述修訂日期1分發(fā)給：質(zhì)量控制部、質(zhì)量保證部下一次審核時間：5頁碼1 .目的 .032 .適用范圍 .033 .責任 .034 .內(nèi)容 035 .參考文獻 056 .涉及的文件 057 .附件 051 .目的建立氯化物檢查法標準操作規(guī)程，保證氯化物檢查法的正確操作。2 .適用范圍氯化物檢查法。3 .責任化驗員執(zhí)行本操作規(guī)程，化驗室主任負責監(jiān)督本規(guī)程正確執(zhí)行4 .內(nèi)容4.1 簡述,與一定量的標準氯化鈉溶液在同一條件下生成的氯化銀渾濁液比較，以檢查供試品中氯化

2、物的限量。A）適用于藥品中微量氯化物的限度檢查。4.2 儀器與用具納氏比色管50ml,應選玻璃外表面無劃痕，色澤一致，無瑕疵，管的內(nèi)徑和刻度線的高度均勻一致的質(zhì) 量好的玻璃比色管進行實驗。4.3 試藥與試液稱取氯化鈉0.165g,置1000ml量瓶中，加水適量使其溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 lml相 當于10國的Cl）。照中國藥典2010年版二部附錄XV B,取硝酸銀17. 5g加水適量使溶解成1000ml。搖勻 4.4操作方法,取各品種項下規(guī)定量的供試品，置 50ml納氏比色管中，加水溶解使成約 2

3、5ml （溶液如顯 堿性，可滴加硝酸使遇pH試紙顯中性），再加稀硝酸l0ml;溶液如不澄清，應濾過；再加水 使成約40ml,搖勻，即得。取該品種項下規(guī)定量的標準氯化鈉溶液，置另一 50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水 使成約40ml,搖勻，即得。,分別加入硝酸銀試液10ml,用水稀釋使成50ml,搖勻，在暗處放置5min,同置黑色背景 上，從比色管上方向下觀察，比較所產(chǎn)生的渾濁。，除另有規(guī)定外，可取供試品溶液兩份，分置50ml納氏比色管中，一份中加硝酸銀試液1.0ml, 搖勻，放置l0min,如顯渾濁，可反復濾過，至濾液完全澄清，再加規(guī)定量的標準氯化鈉溶液 與水適量使成50ml,搖勻，

4、在暗處放置5min,作為對照溶液；另一份中加硝酸銀試液 1.0ml 與水適量使成50ml,搖勻，在暗處放置5min；與對照溶液同置黑色背景上，從比色管上方向 下觀察，比較所產(chǎn)生的渾濁。4.5 注意事項，加入試劑的順序應一致。,先制成40ml的水溶液，再加入硝酸銀試液1.0ml,以免在較大濃度的氯化物下局部產(chǎn)生渾 濁，影響比濁。,自上而下觀察濁度，較易判斷。必要時，可變換供試管和對照管的位置后觀察。,應立即充分搖勻，以防止局部過濃而影響產(chǎn)生的渾濁；并應在暗處放置5min,避免光線直接照射。,可預先用含硝酸的水洗凈濾紙中的氯化物，再濾過供試品溶液，使其澄清。,不應用毛刷刷洗，以免劃出條痕損傷比色管。4.6 記錄記錄實驗時的室溫、取樣量、標準氯化鈉溶液的濃度和所取毫升數(shù)，以及比較所產(chǎn)生渾濁的 觀察結(jié)果。4.7 結(jié)果與判定供試品管的渾濁淺于對照管的渾濁，判為符合規(guī)定；如供試品管的渾濁濃于對照管，則判為 不符合規(guī)定。5 .參考文獻中國藥