設(shè)備操作流程

1、氣相色譜儀GC1100操作方法1 開機(jī)1.1打開穩(wěn)壓器電源1.2打開低噪音空氣泵，等壓力上升到設(shè)定值。1.3打開氮氣發(fā)生器，當(dāng)壓力上升到設(shè)定值時，打開色譜儀電源。1.4打開氫氣發(fā)生器，當(dāng)氫氣上升到設(shè)定值時，壓力控制系統(tǒng)將根據(jù)色譜儀的氫氣使用量自動調(diào)整到穩(wěn)定狀態(tài)，并觀察色譜儀柱前壓是否升到所需的壓力值。1.5等到色譜儀的柱箱溫度、汽化室溫度、檢測器溫度升到規(guī)定的設(shè)定值時，按點火鍵開始點火。1.6打開色譜工作站，觀察基線是否平穩(wěn)，等到色譜儀穩(wěn)定后，開始進(jìn)樣進(jìn)行檢測分析。2關(guān)機(jī)2.1每天工作完畢后，首先關(guān)掉氫氣發(fā)生器，等待氫火焰熄滅。2.2關(guān)閉氮氣發(fā)生器，使機(jī)內(nèi)柱前壓降低后，關(guān)閉色譜儀。2.3關(guān)閉空

2、氣泵之前，應(yīng)先按排水開關(guān)，約20秒，等儀器自動排水后，關(guān)閉電源。2.4 關(guān)閉工作站。3注意事項：3.1室內(nèi)環(huán)境溫度必須保持15-30之間，相對濕度要小于80%。3.2室內(nèi)不得有易燃易爆及強(qiáng)腐蝕性氣體。3.3新購買的色譜柱或長期不使用的色譜柱必須進(jìn)行老化，老化時不準(zhǔn)聯(lián)接檢測器。3.4色譜儀未通載氣時，不準(zhǔn)加熱柱箱3.5未點火時不準(zhǔn)長時間打開氫氣泵。固相萃取儀12孔SPE操作方法安裝裝置頂蓋，墊圈，導(dǎo)流針以及流量控制閥：1. 把四個白色支腳安裝至白色頂蓋；2. 注意白色頂蓋內(nèi)的墊圈保持在正確的位置；3. 把pp 或不銹鋼導(dǎo)向針與頂蓋下方的luer（魯爾） 接頭連接；4. 把流量控制閥（活塞）與頂蓋

3、上方的luer （魯爾）接頭連接；5. 旋轉(zhuǎn)活塞保持在關(guān)閉位置。樣品收集管支架的調(diào)整：1. 整個支架基本部件包括3 根支撐桿和一塊底板；2. 12 位裝置含有5 塊收集管適配板，24 位裝置含有3 塊適配板；3. 選擇適合您收集管規(guī)格的適配板，通過板上3 個與支撐桿匹配的孔安裝至支架上，調(diào)整板的高度以使頂蓋下方的導(dǎo)流針可以恰好伸入收集管內(nèi)；4. 用“c”型夾卡入支撐桿上的凹槽以固定適配板；5. 有凹槽的適配板用于采用試管作為樣品收集管的時候作支撐使用。6. 如果您要收集樣品前處理溶劑，用同樣的方法安裝支架，最后蓋上頂蓋，您就可以把spe小柱裝在流量控制活塞上進(jìn)行樣品的處理了。使用溶劑廢液槽：1

4、. 此廢液槽僅與12 位裝置配套。當(dāng)需要收集樣品預(yù)處理溶劑時，先把廢液槽放置于玻璃槽內(nèi)，然后蓋上頂蓋，最后把spe 小柱裝在流量控制活塞上開始操作。2. 當(dāng)進(jìn)行最后的洗脫步驟前，移開頂蓋，把裝有廢液的廢液槽拿出玻璃槽，您可以擰住廢液槽頂端的兩個把柄輕易地提出。3. 接下來把安裝到位的收集管支架包括收集管一起放入玻璃槽。4. 蓋上頂蓋，確保每根導(dǎo)向針伸入每個收集管內(nèi)，然后開始最后的洗脫；5. 廢液倒掉后，洗凈廢液槽并可多次重復(fù)使用。使用廢液槽可節(jié)省時間，也能保持裝置內(nèi)部的潔凈，不需要在樣品處理過程中清洗玻璃槽。連接真空泵以及開啟裝置：1. 安裝一個ptfe 1.0m 50mm 的過濾器或者一個緩

5、沖瓶于spe 裝置和真空泵之間。2. 使用真空連接管把真空泵和過濾器或緩沖瓶連接，然后把過濾器或緩沖瓶連接到spe 真空裝置上。3. 開啟真空泵，采用spe 裝置上的鄰近真空表的排放閥圓環(huán)調(diào)節(jié)真空度，真空度最高不能超過20 英寸汞柱（即508 mmhg），超過此真空度會損壞裝置。大多數(shù)的分析物用于spe 小柱時使用35 英寸汞柱真空度最佳。排放閥圓環(huán)亦可控制真空度以易于取放收集管支架。4. 上海旌派真空裝置的正確操作包括通過排放閥調(diào)節(jié)真空度達(dá)到最佳流速，同時，單獨的流量控制活塞也可以調(diào)節(jié)每根spe 小柱的流速。5. 當(dāng)處于真空狀態(tài)時，取下spe 小柱前需保持流量控制活塞處于關(guān)閉位置。未完全排放

6、真空前取下頂蓋可能會造成收集液的飛濺或溢出?？蛇x配件teflon 防交叉污染連接管的使用：teflon 放交叉污染連接管的設(shè)計是可以從頂蓋上方直接穿過luer 接頭至頂蓋下方，這些連接管可以直接把洗脫液從spe 固相萃取小柱中引流至玻璃槽的收集管中。此外，teflon 連接管與teflon 柱管以及濾片一起使用時，保證了完全無雜質(zhì)從柱管、濾片以及流路中被洗脫污染樣品的情況，通常這種情況是用于特殊樣品的分析如一些環(huán)境樣品。可選spe 裝置配套干燥裝置的使用：12、24 位配套的干燥裝置可直接導(dǎo)入空氣或氮氣至收集管吹干洗脫液以進(jìn)行下一步分析。干燥裝置也可通過連接頭與spe 小柱連接，在最后一步洗脫

7、前吹干小柱內(nèi)殘留的溶劑。總結(jié)真空度不能超過20 英寸汞柱：安裝于玻璃槽上的真空排放閥以及真空表用于調(diào)節(jié)和監(jiān)控真空度，頂蓋上溶劑耐受性很好的聚丙烯luer 接頭可與任何male luer 端口的spe 小柱連接。每一位端口配套的流量控制活塞可隨意控制溶劑流入玻璃槽或者樣品收集管中?？蛇x配的teflon 防交叉污染連接管保證了樣品從頂蓋到收集管整個流路的無污染。12 位裝置專配的廢液槽用于樣品洗脫前的廢液收集。樣品過濾：隨著樣品的預(yù)處理、凈化以及洗脫，樣品的收集以及進(jìn)樣前需要進(jìn)行過濾處理。過濾最終洗脫液前，先從頂蓋female luer 接頭的流量控制活塞上取下樣品洗脫前的小柱，然后在活塞上插入一

8、個25mm 的針式濾器，再把小柱插到針式濾器的female luer 接頭上。然后把樣品收集試管架放入玻璃槽，整個裝置就可以進(jìn)行洗脫液的過濾處理了。請注意針式濾器不能在洗脫樣品之前安裝上，如果濾器在此之前插入，可能導(dǎo)致氣泡阻塞而無法使洗脫液通過。原子吸收分光光度計TAS986TAS-986原子吸收分光光度計的操作說明啟動AAWin軟件，將會看到一個標(biāo)題畫面，如果通訊線路暢通的話，標(biāo)題畫面會很快消失。如果您的通訊線路沒有接通，則經(jīng)過幾秒種，系統(tǒng)會彈出信息，提示您查看線路，當(dāng)您認(rèn)定連接線路無誤后，單擊“重試”按鈕，標(biāo)題畫面會很快消失，表示已經(jīng)與儀器聯(lián)接。也可以單擊“取消”按鈕，則會脫機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)。1

9、 1 選擇運行模式當(dāng)軟件與儀器連接成功后，將彈出運行模式選擇對話框，您可以在“選擇運行模式”下拉框中選擇軟件的運行模式。如果您需要退出系統(tǒng)，可單擊“退出”按鈕。如圖（1）?？晒┻x擇的模式有：聯(lián)機(jī)：當(dāng)您需要聯(lián)機(jī)運行時，可選擇“聯(lián)機(jī)”，此時單擊“確定”按鈕，系統(tǒng)立刻會轉(zhuǎn)到初始化狀態(tài)，將儀器的所有參數(shù)進(jìn)行初始化。脫機(jī)：如果您需要脫機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)，可選擇“脫機(jī)”，單擊“確定”按鈕，系統(tǒng)便會以脫機(jī)的形式進(jìn)入，在脫機(jī)狀態(tài)下，您無法對儀器進(jìn)行操作。圖1 圖22 2 初始化若選擇了聯(lián)機(jī)運行模式，系統(tǒng)將對儀器進(jìn)行初始化。初始化主要是對氘燈電機(jī)、元素?zé)綦姍C(jī)、原子化器電機(jī)、燃燒頭電機(jī)、光譜帶寬電機(jī)以及波長電機(jī)進(jìn)行初始化

10、。初始化成功的項目將標(biāo)記為“”，否則標(biāo)記為“”。如果有一項失敗，系統(tǒng)則認(rèn)為初始化的整個過程失敗，會在初始化完成后提示您是否繼續(xù)，回答“是”則繼續(xù)往下進(jìn)行，回答“否”則退出系統(tǒng)。注意，此提示只在您選擇聯(lián)機(jī)時才會出現(xiàn)，當(dāng)您使用菜單【應(yīng)用】/【初始化】功能時，此提示將不會出現(xiàn)。如圖2。 3. 元素?zé)舻脑O(shè)置按說明書，裝上元素?zé)簦趯?yīng)位置選擇對應(yīng)符號，點擊圖4的3號，便出現(xiàn)圖3對話框，選擇元素銅。圖34選擇工作燈及預(yù)熱燈圖面上是選擇銅為元素?zé)?，鉛作為預(yù)熱燈（即測完銅后，點擊“交換”就可測鉛），如圖4。點擊下一步；出現(xiàn)下面對話框，如圖5；要對燃燒器高度、燃燒器位置選擇好，直到光斑位置在狹逢中心為止。圖4

11、 圖5再下一步；如圖6。圖6 再點擊“尋峰”；如圖7。點擊“下一步”，再點擊“完成”，即完成元素?zé)舻脑O(shè)置。5能量調(diào)試當(dāng)您需要查看儀器當(dāng)前能量狀態(tài)或需要對能量進(jìn)行調(diào)整時，可依次選擇主菜單的【應(yīng)用】/【能量調(diào)試】，或單擊工具欄上的“”按鈕，即可打開能量調(diào)整對話框。如圖8。 8 圖9一般選擇“自動能量平衡”平衡好關(guān)閉（注意：在實際測量過程中，如果沒有特殊的情況，請盡量不要使用“高級調(diào)試”功能，以免將儀器的參數(shù)調(diào)亂，從而影響測量）。6 6 設(shè)置測量參數(shù)在你準(zhǔn)備測量之前，需要對測量參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。依次選擇主菜單【設(shè)置】/【測量參數(shù)】或單擊工具按鈕“”，即可打開測量參數(shù)設(shè)置對話框。按照圖上說明，依次出現(xiàn)如圖

12、911對話框；圖10 圖117 7 設(shè)置測量參數(shù)圖12在你準(zhǔn)備測量之前，需要對測量參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。依次選擇主菜單【設(shè)置】/【測量參數(shù)】或單擊工具按鈕“”，即可打開測量參數(shù)設(shè)置對話框。一切要求按照圖上的文字說明進(jìn)行操作；如圖12。點擊“顯示”如圖13。圖13點擊“信號處理”；如圖14。圖149開空壓機(jī)先開“風(fēng)機(jī)開關(guān)”，再開“工作機(jī)開關(guān)”，調(diào)節(jié)“調(diào)壓閥”，直到壓力達(dá)到自己需要的為止（一般在0.20.3MPa之間）。10開乙炔罐達(dá)到0.05MPa即可。11點火在進(jìn)入測量前，請認(rèn)真檢查氣路以及水封。當(dāng)您確認(rèn)無誤后，可依次選擇主菜單【應(yīng)用】/【點火】或單擊工具按鈕“”，即可將火焰點燃。如果您認(rèn)為火焰過大、

13、過小或火焰不在合理的位置，可使用燃燒器參數(shù)設(shè)置將燃燒器條件調(diào)整到最佳狀態(tài)即可。12.測量調(diào)好火焰后，這時，您便可以依次選擇主菜單【測量】/【開始】，也可以單擊工具按鈕“”或按F5鍵，即可打開測量窗口。如圖15。開始測量時，吸噴在空白樣時，要“校零”，待穩(wěn)定后，點擊“開始”；在測量標(biāo)準(zhǔn)樣品時，要從濃度高的開始，即由大到小的順序吸噴。在測量過程中，測量窗口中將會顯示總的測量時間，您還可以在每次采樣之間噴入空白樣品，單擊“校零”按鈕對儀器進(jìn)行校零。如果您需要終止測量，可單擊“終止”按鈕。在標(biāo)樣測量過程中，系統(tǒng)會將每個測量完的標(biāo)樣繪制在校正曲線譜圖中，并在所有標(biāo)樣測量完成后，將校正曲線繪制在校正曲線譜

14、圖中。開始測量時，吸噴在空白樣時，要“校零”，待穩(wěn)定后，點擊“開始”；在測量標(biāo)準(zhǔn)樣品時，要從濃度高的開始，即由大到小的順序吸噴。在測量過程中，測量窗口中將會顯示總的測量時間，您還可以在每次采樣之間噴入空白樣品，單擊“校零”按鈕對儀器進(jìn)行校零。如果您需要終止測量，可單擊“終止”按鈕。在標(biāo)樣測量過程中，系統(tǒng)會將每個測量完的標(biāo)樣繪制在校正曲線譜圖中，并在所有標(biāo)樣測量完成后，將校正曲線繪制在校正曲線譜圖中。圖15接下來，您可以對未知樣品進(jìn)行測量，測量結(jié)果同樣會被自動填充到測量表格中。當(dāng)完成了全部樣品的測量，您可以將測量窗口關(guān)閉。如果需要將測量結(jié)果保存為文件，可依次選擇主菜單【文件】/【保存】或單擊工具

15、按鈕“”即可。13.重新測量重新測量功能是對已經(jīng)測量過的樣品進(jìn)行重新測量，也就是對最終結(jié)果進(jìn)行重新測量。當(dāng)您完成了全部樣品測量時，發(fā)現(xiàn)有的測量結(jié)果不符合您的要求，可使用鼠標(biāo)在測量表格中選中此樣品，然后依次選擇主菜單“測量”“重新測量”或用鼠標(biāo)右鍵單擊測量表格，并在彈出菜單中選擇“重新測量”，即可對此樣品進(jìn)行重新測量。在測量結(jié)束后，如果最終結(jié)果還是不能滿足您的要求，可以不用關(guān)閉測量窗口，然后繼續(xù)按“開始”按鈕，即可再次對此樣品進(jìn)行重新測量，直到您滿意為止。如果重新測量的結(jié)果到達(dá)了你的要求，可單擊“終止”按鈕關(guān)閉測量窗口，然后在單擊工具按鈕“”繼續(xù)對其他樣品進(jìn)行測量。如果您對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行重新測量，

16、那么，校正曲線會被重新計算并重新擬合。鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖16。 圖 1614.樣品測量可依次選擇主菜單【設(shè)置】/【測量方法】，即可打開測量方法設(shè)置對話框。把待測樣，放在小燒杯中，即可測量。如圖17。圖17AFS-8220原子熒光操作規(guī)程操作步驟打開電腦，進(jìn)入WINDOWS桌面。打開氬氣瓶，調(diào)節(jié)分壓表壓力為0.3MPa。換上所用的元素?zé)?。打開儀器主機(jī)電源和（雙泵）電源，若元素?zé)舨涣量捎命c火槍激發(fā)。檢查元素?zé)艄獍呤欠駥φ谜{(diào)光器進(jìn)行調(diào)節(jié)。檢查二級氣液分離器（水封）中是否有水。雙擊桌面上 AFS-8X系列原子熒光光度計圖標(biāo)，進(jìn)入工作站。出現(xiàn)自檢測畫面，點檢測，全部正常后，點返回。點擊點火圖標(biāo)，原子化

17、器爐絲點亮。單擊元素表，A，B道自動識別元素?zé)?。（若單道測量，則點擊另一道手工設(shè)置，選成None），然后點確定。11、單擊儀器條件，設(shè)置儀器參數(shù)，然后點確定。12、點擊標(biāo)準(zhǔn)系列，雙擊S1S5輸入A，B道所測做元素標(biāo)準(zhǔn)曲線各點濃度和碼放位置號，點確定。單擊樣品參數(shù)，單擊樣品空白，有幾個樣品空白，在序號后面的方框里打幾個對勾，并設(shè)定好各個空白所放的位置號，點擊確定。點擊添加樣品，依次輸入插入樣品的個數(shù)、樣品的名稱、稀釋因子（前框為取樣量，后框為定容體積）、位置號，并選定所需扣除的樣品空白號。點擊確定。單擊測量窗口，出現(xiàn)測量畫面。點擊 預(yù)熱 ，儀器需要預(yù)熱30分鐘以上（測汞預(yù)熱一小時以上）。點擊檢測

18、，出現(xiàn)另存為的畫面，輸入新建文件名，（新建一個文件，本次所做數(shù)據(jù)全部保存在這個文件當(dāng)中，不要與以前的文件同名否則會替換以前的文件）。文件名例如：“水05-11-25As&Hg”。然后點保存。確定載流，還原劑，標(biāo)準(zhǔn)點，樣品都已放好，壓緊泵塊，單擊檢測，依次測量標(biāo)準(zhǔn)空白，標(biāo)準(zhǔn)曲線S1S5各點，樣品空白，樣品。單擊報告，工作曲線，根據(jù)需要進(jìn)行打印。使用后清洗，點擊清洗程序，把載流、還原劑毛細(xì)管放入超純水中，點清洗點熄火，然后關(guān)閉軟件，關(guān)儀器電源，關(guān)氣，松開泵壓塊，關(guān)電腦。處理廢液并將實驗臺面清理干凈。凱氏定氮裝置凱氏定氮儀操作步驟：(一)消化1、準(zhǔn)備6個凱氏燒瓶，標(biāo)號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當(dāng)

19、濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對樣品測定進(jìn)行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)

20、均能流入底部，以保證樣品完全消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化完全后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。(二)蒸餾和吸收蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。1、儀器的洗滌儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸

21、氣洗滌 5min即可。較長時間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個連接處，保證不漏氣。首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3 體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石(或毛細(xì)管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈

22、。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗23次，再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾12min，觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾12min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。2、無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí)，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測試三次。取潔凈的100mL錐形

23、瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)34 滴，蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10mL30%NaOH溶液，使堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞，加熱蒸氣發(fā)生器，進(jìn)行蒸餾。

24、錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾35min，移動錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續(xù)蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，準(zhǔn)備滴定。在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管，排除反應(yīng)完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后，即可進(jìn)行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。3、未知樣品及空白的蒸餾吸收將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品

25、或空白對照液中，通過小玻杯加到反應(yīng)室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨的蒸餾進(jìn)行。由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出，必須加入熱蒸餾水5mL稀釋之，如果有結(jié)晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應(yīng)室。此外，還應(yīng)當(dāng)注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶，造成堵塞。(三)凱氏定氮儀滴定樣品和空白蒸餾完畢后，一起進(jìn)行滴定。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。

26、若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色，應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化，暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變，當(dāng)視為到達(dá)滴定終點。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點，可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致?？瞻讓φ找航邮芷績?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù)，供計算用。 4.維護(hù)保養(yǎng)4.1.為檢測儀器的性能，每半個月做一次回收率檢查（儀器在故障維修后應(yīng)作回收率檢查），當(dāng)樣品超過100-120個必須更換吸收液。4.2.消化裝置：每次實驗完畢要擦拭裝置，若實驗過程中有酸液滴到消化裝置上時，應(yīng)及時擦去，檢查消化管、排污

27、管是否有破損。4.3.尾氣吸收裝置：每月清潔一次尾氣吸收軟管，每季度清洗一次泵。泵的清洗：用蒸餾水通過次級空氣閥沖洗泵，用容器接納污水。4.4.蒸餾裝置：儀器使用完畢后，必須進(jìn)行清洗，每次實驗完畢，應(yīng)用水對儀器表面進(jìn)行清洗，嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑。MSP6600微波消解儀操作規(guī)程說明：每個操作此系統(tǒng)的工作人員，需要有上崗操作證，或在有此系統(tǒng)操作證的人員指導(dǎo)下使用。1 把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座，讓儀器通電自檢，自檢結(jié)束后，儀器顯示屏當(dāng)前壓力顯示“0.00”或“0.xx”。此時儀器內(nèi)的樣品容器沒有與壓力控制系統(tǒng)的接嘴連接，按控制面板上的“清零”鍵，這時，顯示屏壓力顯示“0.00

28、”為正常。2 檢查排風(fēng)系統(tǒng)是否連接正常，按儀器控制面板上的“排風(fēng)”鍵，此時風(fēng)機(jī)開始運行，再按“排風(fēng)”鍵，風(fēng)機(jī)停止運行，此時確認(rèn)風(fēng)機(jī)運行正常。3按不同樣品的推薦方法或文獻(xiàn)方法，準(zhǔn)備樣品和試劑。不單獨使用硫酸，磷酸，高氯酸，四氟硼酸。4根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實驗證明安全有效的方法，設(shè)置樣品微波消解方法，本儀器方法如下：按說明書方法編輯鍵，先后出現(xiàn)方法預(yù)覽和方法編輯，可以設(shè)置總時間、恒壓時間，壓力值和微波百分比功率的狀態(tài)，移動光標(biāo)到相應(yīng)位置，按需要的“數(shù)字”鍵和“確認(rèn)”鍵等，完成第一步的條件設(shè)置，總時間恒壓時間（分秒），壓力值在0.012.00Mpa（溫度在0-100），壓力值在0.011

29、.00Mpa（溫度在100-200），微波功率在0.011.00之間，完成第一步后，進(jìn)入第二步，同上設(shè)置直至五步或滿足要求的步驟完成。注意此時如果不到五步時，不需要的步驟中總時間和微波功率等不需設(shè)置，按“退出”鍵，儀器顯示如開始狀態(tài)。5把選擇好的裝有相同樣品和試劑的其中一個樣品容器，不放安全膜接壓力控制系統(tǒng)的接頭（在控制消解容器上有安裝安全膜的孔和連接壓力傳感器的孔，兩者千萬不能混淆！），按說明書要求接好，其它樣品容器的泄壓孔中放壹個（只能壹個，多于壹個不安全）安全膜，裝上壓蓋，擰好，放入微波爐內(nèi)樣罐架上。6轉(zhuǎn)動樣罐架，確認(rèn)接壓力控制系統(tǒng)的樣品罐處于爐內(nèi)腔內(nèi)推薦的位置（相應(yīng)的方法見隨機(jī)材料），

30、且壓力測量線長度足夠但不過長時，表明壓力控制系統(tǒng)連接“合適”。7按“運行方法”鍵，選已設(shè)置或原使用確認(rèn)合適的方法序號,儀器按設(shè)置好的程序運行，觀察顯示屏上的壓力顯示值，正常上升且排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)（如果運行幾分鐘后沒有壓力顯示，應(yīng)暫停儀器運行并檢查！），（爐腔燈亮），沒有安全膜破裂，沒有強(qiáng)的排出酸霧，表明儀器運行正常，樣品容器裝配正常，待儀器自行運行結(jié)束，然后等待1015分鐘可以取出樣品罐，按定容要求準(zhǔn)備下一步的測定。8根據(jù)實驗室管理規(guī)定，每套儀器有使用登記，按相關(guān)儀器使用管理辦法登記使用時間、樣品內(nèi)容、操作條件和操作人員，發(fā)現(xiàn)儀器有不正常進(jìn)行現(xiàn)象進(jìn)行登記并匯報主管負(fù)責(zé)人。RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀操作說

31、明一、操作說明1使用請登記，并保持儀器清潔，避免污染。2高低調(diào)節(jié):手動升降,轉(zhuǎn)動機(jī)柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降。3電動升降,手觸上升鍵主機(jī)上升,手觸下降鍵主機(jī)下降。4冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好。上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的。5開機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速。燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口24號,隨機(jī)附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜。二、注意事項1玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干。2各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。3加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。4如真空抽不上來需檢查：（1）各接頭,接口是否密封（2）密封圈,密封面是否有效（3）主軸與密封圈之間真空脂是否涂好（4）真空泵及其皮管是否漏氣（5）玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象DDS-307型電導(dǎo)率儀使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1開機(jī)1.1 將儀器電源插頭插入有良好接地的電源插座；1.2 打開電源開關(guān)，接通電源，預(yù)熱30min。2 校準(zhǔn)2.1 儀器使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn)；2