管道氮中氧的分析操作規(guī)程

1、管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.1原電池法 DH-01 型微氧氣分析儀1. 原理：儀器的測(cè)量元件是一只對(duì)氧敏感的 Ag-Pb 堿性原電池，原電池的反應(yīng)如下式：正極： Ag(0 2) 302+2H0+4e40H-負(fù)極： Pb-2Pb+2KOH+40H2KHPb0+2H0氧在銀 (Ag) 極上還原為氫氧根離子 (OH- ) ，并從外電路得到電子 , 鉛極為氫氧化鉀 (KOH)溶液所腐蝕，生成鉛酸氫鉀 (KHPbO2) ，同時(shí)向外電路輸出電子。接通外電路后，低值負(fù)荷電阻 R上便有電流通過(guò)，電流的大小，隨氧濃度而變化。在氧濃度很低時(shí)，電流與氧濃度成正比。故測(cè)得原電池回路中的電流值，即可

2、知?dú)怏w中的氧濃度。2. 儀器使用：2.1溶液的配制：將氫氧化鉀 (AR 或 GR級(jí)) 放在純凈的蒸餾水中 ( 要求用二次蒸餾水水瓶經(jīng)離子交換 ) 待完全溶解并冷至室溫后，用液體比重計(jì)測(cè)量，其濃度為 26%，一臺(tái)儀器所用之氫氧化鉀溶液應(yīng)一次配成 ( 每臺(tái)儀器用量約 300mL)。2.2觸媒劑的處理：將鈀觸媒從燃燒室中取出，盛于干凈的瓷質(zhì)溶器中，置第1頁(yè)共7頁(yè)管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.1于烘箱中烘烤，溫度為200400，保溫 4 小時(shí)，待冷卻至 4050后，裝入燃燒室，經(jīng)烘烤后，觸媒劑可能變?yōu)榛尹S色，這是正?，F(xiàn)象，只要用氫氣吹洗后，即可還原成灰黑色。2.3原電池的處理：將測(cè)量

3、電極從有玻璃管封裝中取出，旋上法蘭盤，銀絲的引出線上套上套管，接“ +”極，鉛極接“ - ”極，在焊點(diǎn)上涂上一層固體蠟，焊接牢固可靠，焊好后，先用萬(wàn)用表檢查“ +、- ”兩極接線柱分別與“銀，鉛”兩極是否接通，再用高阻抗萬(wàn)用表測(cè)量銀、鉛兩極間的絕緣電阻應(yīng)大于 40M。然后將電極放入盛有26%KOH溶液的只筒內(nèi)， ( 注意，KOH溶液的溫度應(yīng)在 2645，若室溫低于 25，應(yīng)將溶液加熱 ) 。使電極的燕尾部份浸在 KOH溶液里，待電極基本濕潤(rùn)后， 用萬(wàn)用表測(cè)量其開(kāi)路電勢(shì)應(yīng)大于 0.6v( 在空氣中 ) ，然后接通外電路，負(fù)荷電阻為 200，在空氣中放電 16 24 小時(shí)。此時(shí)，放電電流約為 2m

4、A左右， ( 電流的大小，隨壓力，溫度，毫安表內(nèi)阻等變化 ) 。第2頁(yè)共7頁(yè)管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.12.4儀器的啟動(dòng)：2.4.1恒溫：控通電源 , 先用大功率加熱，待達(dá)到恒溫溫度后(4 5) 可按室溫來(lái)選擇加熱功率。當(dāng)開(kāi)始加溫后約30 分鐘，須將傳送器內(nèi)部的各個(gè)閥旋緊下，隔一小時(shí)再旋緊次。因?yàn)橛袡C(jī)玻瑞與金屬的膨脹系數(shù)不同。當(dāng)溫度升高后，閥門外圍膨脹而松脫，致使漏氣，漏液等現(xiàn)象。2.4.2觸媒劑通氫氣：若被分析氣樣中有氫， 則可將電磁閥接通， 讓氣樣流經(jīng)燃燒室即可。若氣樣中無(wú)氫氣，則應(yīng)以氫氣源通入燃燒室( 注意，氫氣中氧含量應(yīng)很低，以保證安全) 。若現(xiàn)場(chǎng)缺乏氫氣源，則應(yīng)

5、先用被分析氣樣通過(guò)燃燒室，把燃燒室的空氣置換掉，然后可接通 H2 電解池來(lái)獲得氫氣 (H2 電解池，“+”極所得的氧氣，通過(guò)穩(wěn)壓器自動(dòng)排空 ) 。因電解氫的量很小，故時(shí)間很長(zhǎng)。2.4.3儀器調(diào)零點(diǎn)：第3頁(yè)共7頁(yè)管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.1接通被分析氣樣，旋開(kāi)取樣閥，使水穩(wěn)壓器中翻泡適用。然后用螺絲刀旋開(kāi)浮子流量計(jì)下面的流量調(diào)節(jié)閥，使浮子流量計(jì)的浮子頂面與刻線200 相重迭 ( 必須保證穩(wěn)壓器中始終翻泡) 。通氣后，將貯水槽上的平面閥旋開(kāi)，貯水槽中之水即自動(dòng)加入液封瓶，使液封瓶中之液面保持在一定高度。通氣后，顯示儀表指針將會(huì)在滿刻度卡死，以后慢慢回降。通氣34 小時(shí)后，接通

6、電磁閥，同時(shí)接通H2 電解池，在鈀觸媒的作用下，儀器即較快地回零。過(guò)一小時(shí)后，斷開(kāi)電磁閥和H2 電解池，儀器將繼續(xù)回零。2.4.4粗略校對(duì)：一般地通氣12 小時(shí)后，回零速度已很緩慢，此時(shí)可作粗略校對(duì)。2.4.4.1接通電磁閥和 H2 電解池，儀器即較快地回零。2.4.4.2調(diào)整浮子流量計(jì)的浮子頂面與刻線200 相重迭，并保持浮子穩(wěn)定， ( 若浮子上下波動(dòng)，應(yīng)先排除故障) 。2.4.4.3記下顯示儀表零位指示值X。2.4.4.4接通 O2 電解池 , 隨后將“顯示儀表”開(kāi)關(guān)撥向“校對(duì)”位置, 此時(shí)顯示儀表指針即迅速指向紅刻線。若不指在紅刻度，第4頁(yè)共7頁(yè)管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002

7、.2.1則可調(diào)動(dòng)“電流調(diào)節(jié)”旋扭，使指針指于紅刻線。隨即將此開(kāi)關(guān)撥回“分析”位置，顯示儀表指針則迅速回降后又慢慢上升。2.4.4.5待顯示儀表指示穩(wěn)定后，記下讀數(shù)X，并按下式計(jì)算和調(diào)整。X1-X0X 0SaXA+aAS式中：S比例系數(shù)X0零位指示A電解加氧濃度X1獲得氧濃度A值后的終值指示a殘余氧濃度X正確指示值對(duì)于既定的量程來(lái)說(shuō)，A 是定值，分別為：010PPM檔A=5PPM020PPM檔A=10PPM050PPM檔A=25PPM第5頁(yè)共7頁(yè)管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.10 100PPM檔A=50PPM0200PPM檔A=100PPM若 S=l ，則 a=X，X=A+a=

8、A+X0，不必調(diào)整 , 若 S 1，則按上述計(jì)算后，調(diào)動(dòng)相應(yīng)的量程調(diào)節(jié)器，使儀表指示到 X 值，調(diào)整好后 , 穩(wěn)定35 分鐘，這一檔量程即為校對(duì)完畢。按上述方法校對(duì)另一檔量程。2.4.4.6校對(duì)調(diào)整結(jié)束后，斷開(kāi)H2、02 電解池和電磁閥。至此，校對(duì)結(jié)束。2.5通氣運(yùn)轉(zhuǎn) 24 小時(shí)后，作正式校對(duì)，方法同上。校對(duì)時(shí)注意事項(xiàng)：2.5.1接通 O2 電解池前，定要調(diào)整浮子流量計(jì)的浮子頂面與刻線200 相重迭，流量越準(zhǔn)確，則標(biāo)定的準(zhǔn)確度越高。2.5.2校對(duì)時(shí)如發(fā)現(xiàn)指示不正常，則首先檢查流量是否正確，及02電解池電流是否正確 ( 可將“顯示儀表” 開(kāi)關(guān)撥向“校對(duì)”位置，視指針是否指于紅刻線 ) 。2.5.3若被分析氣樣中的氧濃度很低 ( 小于滿量程的40%)，且又很穩(wěn)定，則校對(duì)儀器時(shí)，不必接通三通電磁閥和H2 電解池，可利用被分析氣體中的氧濃度為基數(shù) (X0) 。接通 O2 電解池 , 對(duì)儀器進(jìn)第6頁(yè)共7頁(yè)2.62.6.12.6.22.6.32.6.42.6.5管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.1行校對(duì)，計(jì)算方法完全樣 , 僅是 X0 的讀數(shù)交大而已。日常維護(hù) :定期校對(duì)儀器，并調(diào)整。定期更換干燥器中變色硅膠，一般來(lái)說(shuō)，當(dāng)三分之二的硅膠變色后，就