半導(dǎo)體氣敏傳感器用納米SnO2的制備及表征

1、半導(dǎo)體氣敏傳感器用納米sno2的制備及表征第一章 緒論1.1 cnts和sno2的研究背景cnts具有很多優(yōu)異而獨(dú)特的電學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)和光學(xué)性質(zhì)，使其在結(jié)構(gòu)增強(qiáng)，納米電子器件、場(chǎng)發(fā)射、儲(chǔ)氫、傳感器等眾多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，成為世界科學(xué)研究的熱點(diǎn)cnts具有中空結(jié)構(gòu)和大的比表面積，對(duì)氣體有很強(qiáng)的吸附能力，由于吸附的氣體分子與cnts相互作用，因而改變了它的費(fèi)米能級(jí)，進(jìn)而引起宏觀電阻發(fā)生較大的改變，通過(guò)對(duì)電阻變化的測(cè)定即可檢測(cè)氣體的成分，因此，cnts可用來(lái)制作氣敏傳感器 1.1.1 cnts的發(fā)現(xiàn)和研究應(yīng)用自從1991年日本電鏡專(zhuān)家lijima意外發(fā)現(xiàn)cnts以來(lái)，由于其具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的力

2、學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、儲(chǔ)氫和場(chǎng)發(fā)射等性能，可望在場(chǎng)發(fā)射顯示器件、納米電子器件、超強(qiáng)度復(fù)合材料、儲(chǔ)氫材料等諸多領(lǐng)域得到應(yīng)用。特別是cnts管徑為納米級(jí)，長(zhǎng)徑比可達(dá)1000以上，比表面大且其抗拉強(qiáng)度是鋼的10倍，碳纖維的200倍，而密度僅為鋼的1/6，具有很好的柔韌性 ，被認(rèn)為是制備納米復(fù)合材料較理想的增強(qiáng)材料之一。1.1.2 sno2的特性和應(yīng)用前景納米sno2是一種典型的型半導(dǎo)體材料，其eg3.6 ev（300 k），具有優(yōu)良的光電性能和氣敏性能，在氣敏元件、濕敏元件、薄膜電阻器、光電子器件、吸波材料、電極材料及太陽(yáng)能電池等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。sno2是一種廣譜型的氣敏材料。當(dāng)n型半導(dǎo)體sno2

3、器件放置于空氣中時(shí)，表面會(huì)發(fā)生一系列反應(yīng)，如活性點(diǎn)的吸附反應(yīng)、催化反應(yīng)及顆粒邊界或三相界面的相反應(yīng)。氧與水分吸附在半導(dǎo)體表面時(shí)，從半導(dǎo)體表面獲得電子，形成負(fù)電荷。1.2 sno2材料在氣敏傳感器中的應(yīng)用在日益發(fā)展的現(xiàn)代社會(huì)里，工業(yè)廢氣 、汽車(chē)尾氣 、家庭液化石油氣 、煤氣 、天然氣的使用，不僅嚴(yán)重污染大氣，破壞生態(tài)環(huán)境 ,而且有產(chǎn)生爆炸 、火災(zāi) 、使人中毒的危險(xiǎn)，危害人類(lèi)身體健康，因此對(duì)各種有害氣體的預(yù)報(bào) 、監(jiān)測(cè) 、報(bào)警受到廣泛重視。氣體傳感器正是擔(dān)負(fù)這一要任。由于它使用方便 、操作簡(jiǎn)單 、精確度高 、靈敏性強(qiáng) ,在生產(chǎn)生活中發(fā)揮著重大作用. 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展對(duì)傳感器提出的要求也越來(lái)越高。第

4、二章 納米sno2/cnts復(fù)合材料的制備2.1 sno2/cnts復(fù)合材料的水熱制備過(guò)程固體naoh去離子水naoh溶液乙醇sncl2醇溶液多壁cnts乙醇：水（2:1）混合溶液碳納米管混合溶液固態(tài)sncl2·2h2osncl2和碳納米管的混合溶液超聲20 min攪拌10 min超聲10 minsncl2和碳納米管的混合溶液用蠕動(dòng)泵滴加sno2-cnts渾濁液放入烘箱（160）進(jìn)行水熱反應(yīng)洗滌sno2-cnts沉淀烘干sno2-cnts粉末（成品）圖2.1水熱法制備納米sno2/cnts復(fù)合材料的流程圖。圖2.1是本實(shí)驗(yàn)水熱法制備納米sno2/cnts復(fù)合材料的流程圖。實(shí)驗(yàn)儀器：1

5、) 電子天平：本實(shí)驗(yàn)采用auw-d.-電子天平稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)材料。它采用機(jī)械組件的密封結(jié)構(gòu)、徹底抑制了過(guò)去的天平難以抑制的因風(fēng)對(duì)流而產(chǎn)生的搖晃。即使在通風(fēng)柜內(nèi)也能比過(guò)去更穩(wěn)定地使用。只需3秒的快速響應(yīng)顯示，而且回零迅速。實(shí)現(xiàn)無(wú)需等待的快速測(cè)定。 內(nèi)裝“psc”全自動(dòng)校準(zhǔn)功能（auw/aux） 遇有室溫變化影響靈敏度時(shí)，天平感知室溫變化，自動(dòng)開(kāi)始校準(zhǔn)。 使用定時(shí)校準(zhǔn)功能，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的靈敏度。auw-d.-電子天平圖2.2 auw-d.-電子天平2) 加熱磁力攪拌器: 本實(shí)驗(yàn)在配制sn源溶液、堿源溶液、cnts溶液時(shí)采用加熱磁力攪拌器進(jìn)行攪拌。加熱磁力攪拌器圖2.3 加熱磁力攪拌器3)

6、 本實(shí)驗(yàn)采用kq2200e型超聲波清洗器對(duì)cnts混合液、sn源溶液和cnts混合液混合后混合液進(jìn)行超聲。 圖2.4 kq2200e型超聲波清洗器2.2 實(shí)驗(yàn)比較得出的比較理想的反應(yīng)條件經(jīng)參考文獻(xiàn)和對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析對(duì)比，優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)反應(yīng)條件為：a) 采用的cnts為5 mg的l-mwnts-1020-cooh型cnts。b) 樣品的水熱反應(yīng)時(shí)間取16 h18 h。c) 樣品的反應(yīng)最終ph為1011。第三章 納米sno2/cnts復(fù)合材料的表征及氣敏性能的研究3.1 sno2/cnts復(fù)合材料的表征對(duì)sno2/cnts復(fù)合材料進(jìn)行x射線光電子能譜（xps）數(shù)據(jù)分析、傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析（ftir

7、）數(shù)據(jù)分析、透射電子顯微鏡（tem）數(shù)據(jù)分析、x射線衍射（xrd）數(shù)據(jù)分析。3.2 納米sno2/cnts復(fù)合材料的氣敏性能的研究sno2基氣敏傳感器因其具有良好的穩(wěn)定性、能在較低的工作溫度下工作、檢測(cè)氣體種類(lèi)較多等優(yōu)點(diǎn)而成為眾多科學(xué)工作者的研究重點(diǎn)，這種氣敏傳感器可以檢測(cè)還原性氣體，也可以檢測(cè)氧化性氣體，這里主要是檢測(cè)其對(duì)氧化性氣體no的氣敏反應(yīng)。3.3 綜合納米sno2/cnts復(fù)合材料的表征和測(cè)試結(jié)果對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行評(píng)估通過(guò)對(duì)sno2/cnts復(fù)合材料進(jìn)行x射線光電子能譜（xps）分析、傅氏轉(zhuǎn)換紅外光譜（ftir）分析、透射電子顯微鏡（tem）分析、x射線衍射（xrd）分析、以及氣敏性能測(cè)試，

8、可以得出以下幾個(gè)結(jié)論：1. 本實(shí)驗(yàn)通過(guò)水熱反應(yīng)成功制備了sno2/cnts復(fù)合材料。這一點(diǎn)可以由復(fù)合材料的xps數(shù)據(jù)分析、ftir數(shù)據(jù)分析和xrd數(shù)據(jù)的分析得到證實(shí)。 2. 透射電鏡觀察發(fā)現(xiàn)sno2可以比較好的均勻地包裹在cnts表層，sno2粒徑小且結(jié)晶良好。3. sno2/cnts復(fù)合材料可以對(duì)氧化性氣體（no）發(fā)生氣敏反應(yīng)，這說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的可行性。且sno2/cnts復(fù)合材料在350 下對(duì)其進(jìn)行氣敏性測(cè)試效果比較理想。400 以上時(shí)，4. sno2/cnts復(fù)合材料已經(jīng)發(fā)生變化不適合對(duì)其進(jìn)行氣敏性測(cè)試。但是本實(shí)驗(yàn)制備的sno2/cnts復(fù)合材料的氣敏靈敏度有待提高，反應(yīng)時(shí)間也可以再縮短一點(diǎn)

9、。第四章 實(shí)驗(yàn)總結(jié)本實(shí)驗(yàn)前期做了大量的準(zhǔn)備工作主要是參考文獻(xiàn)和做對(duì)照實(shí)驗(yàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)的條件進(jìn)行選擇，第二章也提及過(guò)。經(jīng)比較得出一套比較合理的實(shí)驗(yàn)條件：最后取表征結(jié)果比較理想的實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行氣敏測(cè)試，得出以下結(jié)論：sno2/cnts復(fù)合材料可以對(duì)氧化性氣體（no）發(fā)生氣敏反應(yīng)，這說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的可行性。且sno2/cnts復(fù)合材料在350 下對(duì)其進(jìn)行氣敏性測(cè)試效果比較理想。400 以上時(shí)，sno2/cnts復(fù)合材料已經(jīng)發(fā)生變化不適合對(duì)其進(jìn)行氣敏性測(cè)試。參考文獻(xiàn)1 李玲. 潘慶誼. 程知萱. 董曉雯. 陳海華. cntwo3元件的氨敏性能研究j. 無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào). 2006.21（1）：151-1562 易斌.

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11、ped sno2- based sensor sensors and actuators b. 60 (1999)7 易惠中等. 納米功能材料的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用j . 功能材料. 1991. 22 (5) :32 388 魏洪兵. 黃令. 吳曉斌. 柯福生. 蔡金書(shū). 樊小勇. 楊防祖. 孫世剛. 納米結(jié)構(gòu)sno2碳納米管復(fù)合電極的制備及其儲(chǔ)鋰性能j . 電化學(xué). 2007.13(1)：91-969 zhenhai wen, qiang wang, qian zhang, and jinghong li. in situ growth of mesoporous sno2 on multiwalled carbon nanotubes: a novel composite with porous-tube structure as anode for lithium batteries 2007（17）：2772-277810 guoxiu wang , xiaoping shen, jane yao, david wexler, jung-ho ahn. hydrothermal synthesis of carbon nanotube/cobalt oxide core-shell one-dimensional nanocomposite and applicati