全國職業(yè)院校技能大賽中職組工業(yè)分析檢驗試題評分標(biāo)準(zhǔn)及選手須知解析

1、2015年全國職業(yè)院校技能大賽中職組“工業(yè)分析檢驗”競賽規(guī)程 競賽內(nèi)容競賽考核設(shè)理論與仿真、化學(xué)分析、儀器分析三個競賽單元。競賽的時長為：理論與仿真100分鐘；化學(xué)分析210分鐘；儀器分析210分鐘。仿真考核、理論考核平臺、化學(xué)分析、儀器分析的操作，以及賽項方案、評分細(xì)則、報告單，參見化學(xué)工業(yè)出版社2015年4月出版的全國職業(yè)院校技能競賽“工業(yè)分析檢驗”賽項指導(dǎo)書，書中配有學(xué)習(xí)光盤。（一）理論與仿真試題及分布仿真考核題目：氣相色譜仿真考核軟件給定樣品的定性和定量測定。理論考核題庫參見化學(xué)工業(yè)出版社2015年4月出版的化學(xué)檢驗工試題集，中級篇內(nèi)容。理論與仿真試題分布項目序號知識點比例成績理論1

2、職業(yè)道德11002化驗室基礎(chǔ)知識143化驗室管理與質(zhì)量控制104化學(xué)反應(yīng)與溶液基礎(chǔ)知識55滴定分析基礎(chǔ)知識96酸堿滴定知識87氧化還原滴定知識88配位滴定知識79沉淀滴定知識 310分子吸收光譜法知識711原子吸收光譜法知識612電化學(xué)分析法知識513色譜法知識714工業(yè)分析知識415有機(jī)分析知識316環(huán)境保護(hù)基礎(chǔ)知識3仿真17氣相色譜仿真考核給定樣品的定性和定量測定100合計(理論成績×85%+仿真成績×15%)100（二）化學(xué)分析題目edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定和硫酸鎳試樣中鎳含量的測定。化學(xué)分析操作技能考核點分布表序號考核點考核權(quán)重1基準(zhǔn)物及試樣的稱量9%2定量轉(zhuǎn)移并定

3、容5%3移取溶液5%4托盤天平使用0.5%5滴定操作4.5%6滴定終點4%7空白試驗1%8讀數(shù)2%9原始數(shù)據(jù)記錄2%10文明操作1%11數(shù)據(jù)記錄及處理6%12標(biāo)定結(jié)果30%13測定結(jié)果30%總計100%（三）儀器分析題目采用紫外-可見分光光度法測定未知物濃度。 儀器分析操作技能考核點分布表序號考核點考核權(quán)重1儀器準(zhǔn)備2%2溶液的制備7%3比色皿的使用3%4分光光度計的操作3%5原始記錄5%6結(jié)束工作2%7定性測定8%8定量測定36%9測定結(jié)果34%總計100% 競賽時間安排具體時間安排見下表：日期時間工作內(nèi)容第一天全天參賽隊報到，安排住宿、發(fā)放參賽證全天，部分裁判提前一天裁判員報到，熟悉比賽評

4、分細(xì)則16:0017:30領(lǐng)隊會議（理論與仿真考試題抽簽）18:3021:30裁判員培訓(xùn)會議第二天8:009:00選手熟悉比賽賽場9：00-10：00開賽式10:0010:15仿真與理論考核檢錄10:2012:00仿真與理論考核12:45檢 錄13:3017:00化學(xué)分析操作考核（單號學(xué)校單號選手）13:3017:00儀器分析操作考核（雙號學(xué)校單號選手）19:3021:30裁判員閱卷第三天7:45檢 錄8:3012:00化學(xué)分析操作考核（雙號學(xué)校單號選手）8:3012:00儀器分析操作考核（單號學(xué)校單號選手）12:45檢 錄13:3017:00化學(xué)分析操作考核（雙號學(xué)校雙號選手）13:3017

5、:00儀器分析操作考核（單號學(xué)校雙號選手）19:3021:30裁判員閱卷第四天7:45檢 錄8:3012:00化學(xué)分析操作考核（單號學(xué)校雙號選手）8:3012:00儀器分析操作考核（雙號學(xué)校雙號選手）13:0015:00裁判員閱卷15:0017:00成績錄入17:3019:00閉賽式 六、競賽試題化學(xué)分析方案 （一）edta(0.05mol/l)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定1.操作步驟稱取1.5g于850±50高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑zno（不得用去皮的方法,否則稱量為零分）于100ml小燒杯中，用少量水潤濕，加入20mlhcl（20%）溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至

6、刻度，搖勻。移取25.00ml上述溶液于250ml的錐形瓶中（不得從容量瓶中直接移取溶液），加75ml水，用氨水溶液（10%）調(diào)至溶液ph至78，加10ml nh3-nh4cl緩沖溶液（ph10）及5滴鉻黑t（5g/l），用待標(biāo)定的edta溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。平行測定3次，同時做空白。2.計算edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(edta)，單位mol/l。注： m(zno)=81.39 g/mo1。計算公式 （二）硫酸鎳試樣中鎳含量的測定1.操作步驟稱取硫酸鎳液體樣品xg，精確至0.0001g，加水70ml，加入10mlnh3-nh4cl緩沖溶液（ph10）及0.2g紫脲酸銨指示劑，搖勻

7、，用edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(edta)=0.05mol/l滴定至溶液呈藍(lán)紫色。平行測定3次。2. 計算鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(ni)，以g/kg表示。注：m(ni)=58.69 g/mo1。計算式： 注：1所有原始數(shù)據(jù)必須請裁判復(fù)查確認(rèn)后才有效，否則考核成績?yōu)榱惴帧?所有容量瓶稀釋至刻度后必須請裁判復(fù)查確認(rèn)后才可進(jìn)行搖勻。3記錄原始數(shù)據(jù)時，不允許在報告單上計算，待所有的操作完畢后才允許計算。 4. 滴定消耗溶液體積若>50ml以50ml計算。儀器分析方案紫外-可見分光光度法測定未知物（一）儀器1紫外可見分光光度計(uv-1800pc-ds2)；配1cm石英比色皿2個（比色皿可以自帶）；2容量瓶：

8、100ml 15個；3吸量管：10ml 5支；4燒杯： 100ml 5個；（二）試劑1標(biāo)準(zhǔn)溶液：任選三種標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液（水楊酸、1,10-菲啰啉、磺基水楊酸、苯甲酸、維生素c、山梨酸、硝酸鹽氮、糖精鈉）2未知液：三種標(biāo)準(zhǔn)溶液中的任何一種。（三）實驗操作1吸收池配套性檢查石英吸收池在220nm裝蒸餾水，以一個吸收池為參比，調(diào)節(jié)為100%，測定其余吸收池的透射比，其偏差應(yīng)小于0.5%，可配成一套使用，記錄其余比色皿的吸光度值作為校正值。2未知物的定性分析將三種標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液和未知液配制成約為一定濃度的溶液。以蒸餾水為參比，于波長200350nm范圍內(nèi)測定溶液吸光度，并作吸收曲線。根據(jù)吸收曲線的形狀確定

9、未知物，并從曲線上確定最大吸收波長作為定量測定時的測量波長。190210nm處的波長不能選擇為最大吸收波長。3. 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制分別準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液于所選用的100ml容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。（繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線必須是七個點，七個點分布要合理）。根據(jù)未知液吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參比，測定吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。4未知物的定量分析確定未知液的稀釋倍數(shù)，并配制待測溶液于所選用的100ml容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。根據(jù)未知液吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參比，測定吸光度。根據(jù)待測溶液的吸光度，確定未知樣品的濃度。

10、未知樣平行測定3次。（四）結(jié)果處理根據(jù)未知溶液的稀釋倍數(shù)，求出未知物的含量。計算公式：原始未知溶液濃度，g/ml；查出的未知溶液濃度，g/ml；未知溶液的稀釋倍數(shù)。評分標(biāo)準(zhǔn)1.化學(xué)分析評分細(xì)則化學(xué)分析評分細(xì)則表序號作業(yè)項目考核內(nèi)容配分操作要求考核記錄扣分得分一基準(zhǔn)物及試樣的稱量（9分）稱量操作11.檢查天平水平2.清掃天平3.敲樣動作正確每錯一項扣0.5分，扣完為止基準(zhǔn)物或試樣稱量范圍71.在規(guī)定量±5%±10%內(nèi)每錯一個扣1分，扣完為止2.稱量范圍最多不超過±10%每錯一個扣2分，扣完為止結(jié)束工作11.復(fù)原天平2.放回凳子每錯一項扣0.5分，扣完為止二試液配制（

11、5分）容量瓶洗滌0.5洗滌干凈 洗滌不干凈，扣0.5分容量瓶試漏0.5正確試漏 不試漏，扣0.5分定量轉(zhuǎn)移1轉(zhuǎn)移動作規(guī)范洗滌小燒杯每錯一項扣0.5分，扣完為止定容3.01.三分之二處水平搖動2.準(zhǔn)確稀釋至刻線3.搖勻動作正確每錯一項扣1分，扣完為止三移取溶液（5分）移液管洗滌0.5洗滌干凈 洗滌不干凈，扣0.5分移液管潤洗1潤洗方法正確潤洗方法不正確扣1分吸溶液11.不吸空2.不重吸每錯一次扣1分，扣完為止調(diào)刻線11.調(diào)刻線前擦干外壁2.調(diào)節(jié)液面操作熟練每錯一項扣0.5分，扣完為止放溶液1.51.移液管豎直2.移液管尖靠壁3.放液后停留約15秒每錯一項扣0.5分，扣完為止四托盤天平使用(0.5

12、分)稱量0.5稱量操作規(guī)范操作不規(guī)范扣0.5分五滴定操作（4.5分）滴定管的洗滌0.5洗滌干凈 洗滌不干凈，扣0.5分滴定管的試漏0.5正確試漏 不試漏，扣0.5分滴定管的潤洗1潤洗方法正確潤洗方法不正確扣1分調(diào)零點0.5調(diào)零點正確 不正確，扣0.5分滴定操作21.滴定速度適當(dāng)2.半滴操作正確每錯一項扣1分，扣完為止六滴定終點（4分）標(biāo)定終點純藍(lán)色4終點判斷正確測定終點藍(lán)紫色終點判斷正確每錯一個扣1分，扣完為止七空白試驗（1分）空白試驗測定規(guī)范1按照規(guī)范要求完成空白試驗八讀數(shù)（2分） 讀數(shù) 2 讀數(shù)正確每錯一個扣1分，扣完為止九原始數(shù)據(jù)記錄（2分）原始數(shù)據(jù)記錄21.原始數(shù)據(jù)記錄不能用其他紙張記

13、錄2.原始數(shù)據(jù)要及時記錄3.正確進(jìn)行滴定管體積校正（現(xiàn)場裁判應(yīng)核對校正體積校正值）每錯一個扣1分，扣完為止十文明操作結(jié)束工作（1分）物品擺放儀器洗滌“三廢”處理11.儀器擺放整齊2.廢紙/廢液不亂扔亂倒3.結(jié)束后清洗儀器每錯一項扣0.5分，扣完為止十一重大失誤（本項最多扣10分）稱量失敗，每重稱一次倒扣2分。溶液配制失誤，重新配制的，每次倒扣5分重新滴定，每次倒扣5分篡改（如偽造、湊數(shù)據(jù)等）測量數(shù)據(jù)的，總分以零分計。十二總時間（0分）210min0按時收卷，不得延時。特別說明打壞儀器照價賠償。（續(xù)前表）序號作業(yè)項目考核內(nèi)容配分操作要求考核記錄扣分得分十三數(shù)據(jù)記錄及處理（6分）記錄11.規(guī)范改正

14、數(shù)據(jù) 每改一個扣0.5分，扣完為止2.不缺項 每個缺項扣0.5分，扣完為止計算3計算正確。（由于第一次錯誤影響到其他不再扣分）。每錯一個扣0.5分，扣完為止有效數(shù)字保留2有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正確每錯一個扣0.5分，扣完為止十四標(biāo)定結(jié)果（30分）精密度15相對極差0.10扣0分0.10<相對極差0.20扣3分0.20<相對極差0.30扣6分0.30<相對極差0.40扣9分0.40<相對極差0.50扣12分相對極差>0.50扣15分準(zhǔn)確度15相對誤差0.10扣0分0.10<相對誤差0.20扣3分0.20<相對誤差0.30扣6分0.30<相對誤差

15、0.40扣9分0.40<相對誤差0.50扣12分相對誤差>0.50扣15分十五測定結(jié)果（30分）精密度15相對極差0.10扣0分0.10<相對極差0.20扣3分0.20<相對極差0.30扣6分0.30<相對極差0.40扣9分0.40<相對極差0.50扣12分相對極差>0.50扣15分準(zhǔn)確度15相對誤差0.10扣0分0.10<相對誤差0.20扣3分0.20<相對誤差0.30扣6分0.30<相對誤差0.40扣9分0.40<相對誤差0.50扣12分相對誤差>0.50扣15分2.儀器分析評分細(xì)則儀器分析考核評分細(xì)則序號作業(yè)項目考核

16、內(nèi)容配分考核記錄扣分說明扣分得分一儀器的準(zhǔn)備（2分）玻璃儀器的洗滌1洗凈未洗凈，扣1分，最多扣1分。未洗凈檢查儀器1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行二溶液的制備（7分）吸量管潤洗1進(jìn)行吸量管未潤洗或用量明顯較多扣1分未進(jìn)行容量瓶試漏1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行容量瓶稀釋至刻度5準(zhǔn)確溶液稀釋體積不準(zhǔn)確，且未重新配制，扣1分/個，最多扣5分。不準(zhǔn)確三比色皿的使用（3分）比色皿操作1正確手觸及比色皿透光面扣0.5分，測定時，溶液過少或過多，扣0.5分(2/34/5)。不正確比色皿配套性檢驗1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行測定后，比色皿洗凈，控干保存1進(jìn)行比色皿未清洗或未倒空

17、，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行四儀器的使用(3分)參比溶液的正確使用1正確參比溶液選擇錯誤，扣1分，最多扣1分。不正確測量數(shù)據(jù)保存和打印2進(jìn)行不保存每次扣1分，最多扣2分。未進(jìn)行五原始數(shù)據(jù)記錄（5分）原始記錄2完整、規(guī)范原始數(shù)據(jù)不及時記錄每次扣0.5分；項目不齊全、空項扣0.5分/項；最多扣2分，更改數(shù)值經(jīng)裁判員認(rèn)可，擅自轉(zhuǎn)抄、謄寫、涂改、拼湊數(shù)據(jù)取消比賽資格.欠完整、不規(guī)范是否使用法定計量單位1是沒有使用法定計量單位，扣1分，最多扣1分。否報告（完整、明確、清晰）2規(guī)范不規(guī)范，扣2分，最多扣2分；無報告、虛假報告者取消比賽資格。不規(guī)范六文明操作結(jié)束工作（2分）關(guān)閉電源、填寫儀器使用記錄1進(jìn)行未

18、進(jìn)行，每一項扣0.5分，最多扣1分未進(jìn)行臺面整理、廢物和廢液處理1進(jìn)行未進(jìn)行，每一項扣0.5分，最多扣1分未進(jìn)行七重大失誤玻璃儀器0損壞每次倒扣2分uv1800光度計0損壞每次倒扣20分并賠償相關(guān)損失試液重配制0試液每重配制一次倒扣3分，開始吸光度測量后不允許重配制溶液。重新測定0由于儀器本身的原因造成數(shù)據(jù)問題，重新測定不扣分。其他情況每重新測定一次倒扣3分。八總時間（0分）210分鐘完成0比賽不延時，到規(guī)定時間終止比賽。（續(xù)上表）序號作業(yè)項目考核內(nèi)容配分考核記錄扣分說明扣分得分九定性測定（8分）掃描波長范圍選擇1正確未在規(guī)定的范圍內(nèi)扣1分，最多扣1分。不正確光譜比對方法及結(jié)果3正確結(jié)果不正確

19、扣3分，最多扣3分。不正確光譜掃描、繪制吸收曲線4正確吸收曲線一個不正確扣1分，最多扣4分。不正確十定量測定（36分）測量波長的選擇1正確最大波長選擇不正確扣1分，最多扣1分。不正確正確配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（7個點）3正確標(biāo)準(zhǔn)系列溶液個數(shù)不足7個，扣3分。不正確七個點分布要合理3合理不合理，扣3分。不合理標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度3正確大部分的吸光度在0.2-0.8之間（4個點），否則扣3分。不正確未知溶液的稀釋方法3正確不正確，扣3分。不正確試液吸光度處于工作曲線范圍內(nèi)3正確吸光度超出工作曲線范圍，扣3分，不允許重做。不正確工作曲線線性201檔相關(guān)系數(shù)0.99999502檔0.999995相關(guān)系數(shù)0.

20、9999943檔0.99999相關(guān)系數(shù)0.9999584檔0.99995相關(guān)系數(shù)0.9999125檔0.9999相關(guān)系數(shù)0.9995166檔相關(guān)系數(shù)0.999520（續(xù)上表）序號作業(yè)項目考核內(nèi)容配分考核記錄扣分說明扣分得分十一測定結(jié)果（34分）圖上標(biāo)注項目齊全1全每缺1項，扣0.5分，最多扣1分；在圖上標(biāo)注選手相關(guān)信息的，取消比賽資格不全計算公式正確1正確公式不正確扣1分，最多扣1分。不正確計算正確1正確計算不正確扣1分，最多扣1分不正確有效數(shù)字1正確有效數(shù)字保留不正確扣1分，最多扣1分不正確精密度101檔a值相差為0.00102檔a值相差=0.00223檔a值相差=0.00344檔a值相差=0.00465檔a值相差=0.00586檔a值相差>0.00510準(zhǔn)確度201檔re0.25%02檔0.25%re0.5%53檔0.5%re0.75%104檔0.75%re1%155檔re1%20 競賽選手須知1.參賽選手要仔細(xì)閱讀賽項指南（比賽前發(fā)放）中的比賽時間，記準(zhǔn)自己各場比賽時間。每場比賽前45分鐘攜帶身份證、參賽證到指定地點