材料研究方法作業(yè)答案

1、材料研究方法作業(yè)答案材料研究方法第二章思考題與習題一、判斷題J1.紫外一可見吸收光譜是由于分子中價電子躍遷產(chǎn)生 的。 (X2.紫外一可見吸收光譜適合于所有有機化合物的分 析。X3.摩爾吸收系數(shù)的值隨著入射波光長的增加而減少。X4.分光光度法中所用的參比溶液總是采用不含待測物 質(zhì)和顯色劑的空白溶液。X5.人眼能感覺到的光稱為可見光，其波長范圍是 200-400nmoX6.分光光度法的測量誤差隨透射率變化而存在極大 值。J7.引起偏離朗伯一比爾定律的因素主要有化學因素和 物理因素，當測量樣品的濃度極大時，偏離朗伯一比爾 定律的現(xiàn)象較明顯。V8.分光光度法既可用于單組分，也可用于多組分同時測定。X9

2、.符合朗伯一比爾定律的有色溶液稀釋時，其最大吸收波長的波長位f向長波方向移動。X10.有色物質(zhì)的最大吸收波長僅與溶液本身的性質(zhì)有 關(guān)。X 11.在分光光度法中，根據(jù)在測定條件下吸光度與濃 度成正比的比耳定律的結(jié)論，被測定溶液濃度越大，吸 光度也越大，測定的結(jié)果也越準確。（ ）V12有機化合物在紫外一可見區(qū)的吸收特性，取決于 分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對這種躍 遷的影響。（）X 13不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順 序為：微波紅外光可見光紫外光X射線。（）X 14在紫外光譜中，生色團指的是有顏色并在近紫外 和可見區(qū)域有特征吸收的基團。（）X 15區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮

3、的最好方法是紫外 光譜分析。（）X 16有色化合物溶液的摩爾吸光系數(shù)隨其濃度的變化 而改變。（）X仃由共軛體系n n *躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為 K吸 收帶。（）V18紅外光譜不僅包括振動能級的躍遷，也包括轉(zhuǎn)動 能級的躍遷，故又稱為振轉(zhuǎn)光譜。（）V19.由于振動能級受分子中其他振動的影響，因此紅 外光譜中出現(xiàn)振動偶合譜帶。（）X 20 確定某一化合物骨架結(jié)構(gòu)的合理方法是紅外光譜 分析法。（）x 21 .對稱分子結(jié)構(gòu)，如H20分子，沒有紅外活性。（ ）V22.分子中必須具有紅外活性振動是分子產(chǎn)生紅外吸 收的必備條件之一。（）V23.紅外光譜中，不同化合物中相同基團的特征頻率 總是在特定波長范圍內(nèi)出現(xiàn)

4、，故可以根據(jù)紅外光譜中的 特征頻率峰來確定化合物中該基團的存在。（）X 24.不考慮其他因素的影響，下列羰基化合物的大小 順序為：酰鹵酰胺酸醛酯。（）V25.傅里葉變換型紅外光譜儀與色散型紅外光譜儀的 主要差別在于它有干涉儀和計算機部件。（）V26.當分子受到紅外光激發(fā)，其振動能級發(fā)生躍遷時， 化學鍵越強吸收的光子數(shù)目越多。（）X 27.游離有機酸C=O伸縮振動vc=o頻率一般出現(xiàn)在 仃60cm-1,但形成多聚體時，吸收頻率會向高波數(shù)移動。（ ）二、選擇題1. 在一定波長處，用2.0 cm吸收池測得某試液的百分 透光度為71%，若改用3.0 cm吸收池時，該試液的吸光度 A為（B ）（A） 0

5、.10（B） 0.22（C） 0.452. 某化合物濃度為ci,在波長入i處，用厚度為1 cm的吸收池測量，求得摩爾吸收系數(shù)為&i，在濃度為3 ci時，在波長入i處，用厚度為3 cm的吸收池測量，求得 摩爾吸收系數(shù)為& 2。則它們的關(guān)系是(A )(A) £ 1= & 2(B) £ 2=3 £ 1( C) & 2>£ 13. 溶解在己烷中的某一化合物，具有入max=305nm。當溶解在乙醇中，入max=307?？梢耘袛嘣撐帐怯?A )(A )n n *躍遷引起的(B) n -n *躍遷引起的(C) n-b *躍遷引起

6、的4. 在紫外吸收光譜法中，極性溶劑有助于n-n *躍遷 產(chǎn)生的吸收帶向(B )(A)長波移動 (B)短波移動 (C)無影響5. 在紫外吸收光譜法中，極性溶劑有助于n n*躍遷 產(chǎn)生的吸收帶向(A )(A)長波移動 (B)短波移動 (C)無影響6. 某溶液的透射率T為30%，則其吸光度A為(A )(A) -lg0.3(B) -lg70(C) 3-lg30( D )-ig0.77. 許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收位于 200400nm之間，因此應用的光源為(C )(A)鎢燈(B)能斯特燈(C)氫燈8 紫外一可見分光光度計法合適的檢測波長范圍是（B ）（A）400800nm（ B）200

7、800nm（ C）200400nm（ D） 101000nm9 異亞丙基丙酮CH3COCH=C（CH 3）2中nfn *躍遷譜 帶，在下述溶劑中測定時，其最大吸收波長最小O（D ）（A）正己烷（B）氯仿 （C）甲醇 （D）水10. 有人用一個樣品，分別配制成四種不同濃度的溶液， 分別測得的吸光度如下。測量誤差較小的是 （C ）（A） 0.022（B） 0.097（C） 0.434（D）0.80911. 不需要選擇的吸光度測量條件為（D ）（A）入射波波長（B ）參比溶液（C）吸光度讀數(shù)范圍（D ）測定溫度12 在分光光度法定量分析中，標準曲線偏離朗伯一比 爾定律的原因是（D ）（A ）濃度太小

8、（B）入射光太強 （C）入射光太弱 （D）使用了復合光13化學鍵的力常數(shù)越大，原子的折合質(zhì)量越小，則化 學鍵的振動頻率（B（A）越低（B）越高（C）不變14. 在紅外吸收光譜中，乙烯分子的C-H對稱伸縮振動 具有（B ）（A ）紅外活性（B）非紅外活性（C）視實驗條件15. 在紅外吸收光譜中，乙烯分子的C-H非對稱伸縮振 動具有（A ）（A ）紅外活性（B）非紅外活性（C）視實驗條件16. 分子的C-H對稱伸縮振動的紅外吸收帶頻率比彎曲 振動的（A ）（A）高（B）低（C）相當仃.在紅外吸收光譜中，C=O和C=C基，兩者的吸收 強度的大小關(guān)系是（B ）（A）前者V后者（B）前者后者（C）兩者相

9、等18.在下述三個化合物中，紅外吸收最強的是（ C ）（A） R1CH=CH R2 反式（B） R1CH=CHR2順 式（C） R1CH=CH 219在化合物 CF3 COOCH 3和 CH2BrC00CH 3 的紅 外吸收光譜中，V C=O的大小關(guān)系是（ C'（A）前者=后者（B）前者V后者（C）前者后者20.紅外吸收光譜是（D ）A .原子光譜；B .發(fā)射光譜；C 電子光譜；D 分子 光譜。21 .在醇類化合物中，OH伸縮振動頻率隨溶液濃度 增加而向低波數(shù)移動，原因是（B ）A .溶液極性變大；B .分子間氫鍵增強；C .誘導效應 變大；D .易產(chǎn)生振動偶合。22.下列化學鍵的伸縮

10、振動所產(chǎn)生的吸收峰波數(shù)最大的 是（D ）A . C=O ； B. C H ； C . C=C ； D. O H。23 .應用紅外光譜解析分子結(jié)構(gòu)的主要參數(shù)是 （B ）A 質(zhì)荷比；B 波數(shù)；C 偶合常數(shù)；D 保留值。三、填空題1 紫外吸收光譜研究的是分子的價電子能級躍遷，它還包括了 振動_和_轉(zhuǎn)動 能級躍遷。2 .朗伯一比爾定律適用于平行單色光_對_均勻非散 射性溶液的測定。3 .為提高測定的準確度，溶液的吸光度范圍應調(diào)節(jié)在0.20.7_。為此，可通過調(diào)節(jié)溶液的 和選用 適當?shù)腳吸收池來實現(xiàn)。4有色物質(zhì)溶液的最大吸收波長與有色物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)，而與溶液的濃度大小無關(guān)。四、問答題1. 了解各種波長的

11、電磁波對原子（基團）作用及其相應 的光譜分析手段。2 用什么方法可以區(qū)別nn *和n n *躍遷類型？ 答案：用不同極性的溶劑溶解待測物質(zhì)，掃描紫外一可 見吸收光譜，根據(jù)入max紅移還是蘭移的方法可以區(qū)別 n n *和n n *躍遷類型。溶劑極性越大，nn *躍遷 向短波方向移動，n n *躍遷向長波方向移動。3.分光光度法中參比溶液的作用是什么？如何選擇適宜 的參比溶液？答案：參比溶液的作用是扣除由于吸收池、溶劑及試劑 對入射光的吸收和反射帶來的影響。慘比溶液的選擇： 盡量選用低極性溶劑。 能很好 地溶解樣品，并且形成的溶液具有良好的化學和光化學 穩(wěn)定性。 溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無明顯吸收。

12、溶劑的透明范圍的下限應小于測定波長范圍。五、計算題1.一個化合物的入max為225nm。當試樣濃度為1.0X 10-4molL-1時，用1cm吸收池測試，A為0.70。計算£ max 為多少？ 7000-11 -2將0.5mg含有苦味酸胺的試樣溶解在 100mL乙醇中，用2.0cm的吸收池在380nm處測得吸光度為0.256。已知苦味酸胺的&為13400,計算苦味酸胺的相對分子質(zhì)量。523.4 六、譜圖分析1 某化合物分子式C7H8O，試根據(jù)其紅外光譜圖，推 測其結(jié)構(gòu)。答案:2某未知物的分子式為 C7H8O,測得其紅外光譜圖如下，試推測其化學結(jié)構(gòu)式40QD 300020001

13、QDOWavenuirrbrs L) 木知謝r HjU的虹汁jtiff陽snsEmuEl 裳答案:OCH 33.某液體化合物分子式C8H 802 ,試根據(jù)其紅外光譜圖， 推測其結(jié)構(gòu)。答案:不彳 和度飽5可能含有苯環(huán)和一個雙鍵譜3068、本環(huán)上=C-H伸縮振動峰3044cm-1歸1765cm-1C=O伸縮振動吸收峰，波數(shù)屬較咼，可能為苯酯1594、苯環(huán)C-C伸縮振動。沒有裂1493cm-1分，說明沒有共軛基團與苯環(huán) 直接相連1371cm-1CH3的C-H對稱變形振動，波數(shù)低移，可能與羰基相連1194 、1027cm-1C-O-C伸縮振動750、苯環(huán)單取代的特征692cm-1推 結(jié)構(gòu)測J06亠比4

14、 某液體化合物分子式 C8H8,試根據(jù)其紅外光譜圖 推測其結(jié)構(gòu)。-32 -答案:5某化合物分子式C8H7N，熔點為29°C ;試根據(jù)其紅 外光譜圖，推測其結(jié)構(gòu)。答案:不彳 和度飽6可能含有苯環(huán)、叁鍵或兩個雙 鍵譜3030cm-1苯環(huán)上-C-H伸縮振動峰2217cm-1CN的特征吸收峰歸1607、苯環(huán)C=C伸縮振動屬1508cm-11450cm-1苯環(huán)C-C伸縮振動和CH3的C-H不對稱變形振動的疊合1384cm-1CH 3的C-H對稱變形振動，甲 基特征817cm-1苯環(huán)對位取代的特征推1 結(jié)構(gòu)則JH.CGN6 推測化合物C8H7N的結(jié)構(gòu)，其紅外光譜圖如下:4000300020001

15、000Wavenumbert (cm ')j未知物GhbZ的虹外先諧圈o o o Q6 4 2畳且E豊邑一歩答案：不飽和度u=1+8+ (1-7) 12=6說明未知物中可能含有一個苯環(huán)兩個雙鍵或一個苯 環(huán)一個三鍵。3063cm-1處的吸收峰為不飽和 CH伸縮振動吸收 峰；2229cm-1處的吸收峰為三鍵的伸縮振動吸收峰；1589 cm-1、1481 cm-1、1458 cm-1 處的吸收峰為芳環(huán)的骨架振動；1381 cm-1處的吸收峰為甲基的面內(nèi)彎曲振動吸收 峰，表明化合物中存在一CH3；787 cm-1、687 cm-1處的吸收峰為芳環(huán)的間二取代的面外彎曲振動吸收峰。綜合上述可推測，

16、未知物的結(jié)構(gòu)H3C可能為間甲基苯睛 一 TN。7 某液體化合物分子式C7H9N 0,式根據(jù)其紅外光譜圖, 推測其結(jié)構(gòu)。答案:不飽 和度4可能含有苯環(huán)3423cm-1、3348 m-1N-H伸縮振動，可能含有-NH23008cm-1本環(huán)上=C-H伸縮振動1631cm-1NH2的N-H變形振動譜峰歸屬1618 、1511、1443cm-1本環(huán)C-C伸縮振動1466cm-1CH 3的C-H不對稱變形振動1333cm-1CH3的C-H對稱變形振動， 甲基特征1236、1033cm-1C-O-C伸縮振動827cm-1苯環(huán)對位取代的特征推 結(jié)構(gòu)測J第二章思考題與習題一、判斷題1 核磁共振波譜法與紅外吸收光

17、譜法一樣，都是基于吸 收電磁輻射的分析法。（V）2. 質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)，荷電荷數(shù)為偶數(shù)的原子核，其自旋量 子數(shù)為零。（X）3. 自旋量子數(shù)1=1的原子核在靜磁場中，相對于外磁場， 可能有兩種取向。（X）4. 核磁共振波譜儀的磁場越強，其分辨率越高。（V）5. 在核磁共振波譜中，偶合質(zhì)子的譜線裂分數(shù)目取決于鄰近氫核的個數(shù)。(V)6化合物 CH3CH2OCH(CH 3)2的1H-NMR 中，各質(zhì)子信號的強度比為9: 2: 1。(X )7 核磁共振波譜中出現(xiàn)的多重峰是由于鄰近核的核自旋 相互作用。(V)8苯環(huán)和雙鍵氫質(zhì)子的共振頻率出現(xiàn)在低場是由于n電子的磁各向異性效應。(V)9 碳譜的相對化學位移范圍較

18、寬(0200),所以碳譜 的靈敏度高于氫譜。(X)10氫鍵對質(zhì)子的化學位移影響較大，所以活潑氫的化 學位移在一定范圍內(nèi)變化。(V)二、選擇題1在16C、：O原子中有無核磁共振信號( B )(A) 有(B)無(C)不確定2. 在1H、；3C、19F原子核中有無核磁共振信號 (A )(A) 有(B)無(C)不確定3. 在卽、萸原子核中有無核磁共振信號(A )(A) 有(B)無(C)不確定4 用頻率表示的化學位移值與外加磁場強度的關(guān)系是(B )(A)無關(guān)不成比例5 偶合常數(shù)2Jhh值,(A )(A)無關(guān)不成比例6. 化學全同質(zhì)子(B(A) 一定屬磁全同(C)視情況而定7. 磁全同質(zhì)子(A(A)一定屬

19、化學全同(C)視情況而定(B) 成比例(C)與外加磁場強度的關(guān)系是(B) 成比例(C)(B )不一定屬磁全同)(B) 不一定屬化學全同8.在下列化合物中，對*質(zhì)子來說，屏蔽常數(shù)最大者為 (C )irFTH1i1I(A) RC CHj(B) CHj-CCHsCHjC：CH3flH(；地(A )兩個三重峰(B )五重峰9 .化合物CICH2CH2CI，四個質(zhì)子屬磁全同，其 NMR 圖為(C )（C）一重峰10. TMS的S =0,從化合物的結(jié)構(gòu)出發(fā)，它的正確含義 是（B ）（A）不產(chǎn)生化學位移（B）化學位移最大（C）化學位移最小11在外加磁場中，H2C=CH2乙烯分子中四個質(zhì)子位于（B ）（A）屏

20、蔽區(qū)（B）去屏蔽區(qū)（C）屏蔽區(qū)和去屏蔽區(qū)12在外加磁場中 HC=CH乙炔分子的兩個質(zhì)子位于（A ）（A）屏蔽區(qū)（B）去屏蔽區(qū)（C）屏蔽區(qū)和去屏蔽區(qū)13. 在外加磁場中醛基質(zhì)子位于（C ）（A）屏蔽區(qū)并受氧原子的電負性影響（B ）受氧原子的電負性影響（C）去屏蔽區(qū)并受氧原子的電負性影響14. 在外加磁場中，苯環(huán)上的質(zhì)子都位于（B ）（A ）屏蔽區(qū)（B ）去屏蔽區(qū)（C）屏蔽區(qū)和去屏蔽區(qū)15 .取決于原子核外電子屏蔽效應大小的參數(shù)是 （A ）（A）相對化學位移（B ）偶合常數(shù)（C）積分曲線（D ）譜峰強度16. 分子式為C5H10O的化合物，其1H NMR譜上只出現(xiàn)兩個單峰，最有可能的結(jié)構(gòu)式為（B

21、）（A）（ CH 3）2CHCOCH 3（ B）（ CH 3）3CCHO（C）CH3CH2CH2COCH3（ D）CH3CH2COCH 2CH317. 影響化學位移的因素有（D ）（A）誘導效應、共軛效應、轉(zhuǎn)動效應；（B）各向異性效應、氫鍵效應、振動效應；（C）各向異性效應、振動效應、轉(zhuǎn)動效應；（D）誘導效應、共軛效應、各向異性效應、氫鍵效應。18. 在核磁共振波譜分析中，當質(zhì)子核外的電子云密度 增加時（C（A）屏蔽效應增強，相對化學位移大，峰在高場出現(xiàn)；（B）屏蔽效應減弱，相對化學位移大，峰在高場出現(xiàn)；（C）屏蔽效應增強，相對化學位移小，峰在高場出現(xiàn)；（D）屏蔽效應增強，相對化學位移大，峰在

22、低場出現(xiàn)。19 下列參數(shù)可以確定分子中基團的連接關(guān)系的是（B ）（A）相對化學位移（B）裂分峰數(shù)及偶合常數(shù)C）積分曲線（D ）譜峰強度20.乙烯質(zhì)子的相對化學位移3比乙炔質(zhì)子的相對化學位移值大還是小及其原因以下說法正確的是（ B ）（A ）大，因為磁的各向異性效應，使乙烯質(zhì)子處在屏 蔽區(qū)，乙炔質(zhì)子處在去屏蔽區(qū)；（B ）大，因為磁的各向異性效應，使乙烯質(zhì)子處在去 屏蔽區(qū)，乙炔質(zhì)子處在屏蔽區(qū)；（C）小，因為磁的各向異性效應，使乙烯質(zhì)子處在去 屏蔽區(qū)，乙炔質(zhì)子處在屏蔽區(qū)；（D）小，因為磁的各向異性效應，使乙烯質(zhì)子處在屏 蔽區(qū)，乙炔質(zhì)子處在去屏蔽區(qū)。三、譜圖分析1.下面給出各個化合物的分子式、化學位移

23、、峰形狀和 氫的數(shù)目。偶合常數(shù)為7Hz。推斷與NMR 致的結(jié)構(gòu)。（1）C10H14： 8 1.3（單峰，9H ），8 7.2（多重峰，5H ）（2） C7H14O :8 0.9 （三重峰，6H ），8 1.6 （六重峰，O工和夂O4H ）和8 2.4 （三重峰，4H） CH3CH2CH2CCH2CH2CH3（3） C4H8O2：8 1.4 （二重峰，3H ），8 2.2 （單峰，3H ），8 3.7 （寬單峰，1H ）和8 4.3 （四重峰，1H ）00日寬單峰在稀釋時，位置變化。CH3cCHCH3（4） C10H14： 8 1.2（二重峰，6H ），8 2.3（單峰，3H ），CH332.9

24、（七重峰，1H）和3 7.0（單峰,4H）CH3ICHICH32 分子式為C8H 802的芳香化合物在大約3000cm-1,2850cm-1和2750 cm-1有弱的紅外吸收；在 1680 cm-1, 1260 cm-1，1030 cm-1和810cm-1有強吸收。從這些紅外資料CHO答案:OCH3和下面的NMR譜決定這個化合物的結(jié)構(gòu)3 非拉西丁( C10H13NO2)常與阿司匹林混合作為一 很好的止痛藥出售。非拉西丁含有一個酰胺鍵，其NMR 譜表示如下，決定這個化合物的結(jié)構(gòu)。4 某化合物C10H12O2,根據(jù)如下1H NMR譜圖推斷其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)答案:5 某化合物C4H10O，根據(jù)如下1

25、H NMR譜圖推斷其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)CH3答案：CH3 och ch36化合物C4HioO,根據(jù)如下IR和1H NMR譜圖推斷 其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)。答案:I7某化合物C5H7O2N，根據(jù)如下IR和1H NMR譜圖推斷其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)答案：8. 某化合物C7H9N,根據(jù)如下IR和1H NMR譜圖推斷 其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)。9某化合物C4H8O2,根據(jù)如下IR和1H NMR譜圖推 斷其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)。答案:10某化合物C5H10O2,根據(jù)如下IR和1H NMR譜圖 推斷其結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)。-30-第四章思考題與習題一.判斷題1 .熱分析法是基于熱力學原理和物質(zhì)的熱力學性質(zhì)而建立的分析方法，所研究

26、的是物質(zhì)的熱力學性質(zhì)與溫度之 間的關(guān)系。（）2 .熱分析法測定的試樣可以是固體、液體及氣體。（ ）3. 熱分析法是以固體無機物為研究對象， 以測定無機物的熱力學性質(zhì)為主要目的的分析方法。（）4. 熱重分析法的分析過程通常涉及到有氣體吸收或放出的反應，測定反應過程中固體物質(zhì)質(zhì)量隨溫度發(fā)生的變 化曲線，及熱重曲線。（）5 .熱重曲線為一峰形曲線，峰面積與失重量有關(guān)。（ ）6. 試樣周圍的氣氛對熱重分析有較大的影響， 測定時通常需要在真空環(huán)境下進行。（）7. 熱重分析的主要儀器為熱天平。熱天平可以在高溫下精確測定試樣質(zhì)量。（）8熱重分析能夠區(qū)分試樣中的吸收水和結(jié)合水，因為兩 者通常在不同溫度下逸出。

27、（）9. 熱重分析無法測定晶型轉(zhuǎn)變溫度。（）10. 熱重分析中，質(zhì)量的測定是通過將坩堝放在熱天平的托盤上進行間隔稱重。（）11. 在差熱圖上，吸熱過程出現(xiàn)負峰，放熱過程出現(xiàn)正峰。相變過程通常出現(xiàn)為負峰。（）12. 在差熱分析過程中，通過供給熱量使試樣與參比物的溫度始終保持平衡。（）13. 參比物質(zhì)起溫度標尺的作用，其相變溫度和相變熱恒定，可由此確定試樣的相變溫度和相變熱。（）14采用差熱分析測定晶體的晶型轉(zhuǎn)變溫度，如果升溫 速率太快，測定的晶型轉(zhuǎn)變溫度偏高。（）15.失水、CO2逸出、熔融均為吸熱過程，在差熱曲線 上均出現(xiàn)負峰。（）二.選擇題1 .熱重分析中，質(zhì)量的測定是通過（）A 一般分析天

28、平進行間隔測定；B. 用一般分析天平連續(xù)測定；C. 將坩堝放在熱天平的托盤上進行間隔稱重；D. 將坩堝懸掛放置，用熱天平進行連續(xù)稱重。2. 熱重法可以用來鑒別無規(guī)共聚物和嵌段共聚物， 下面 的圖是聚苯乙烯、聚a甲基苯乙烯及其共聚物的 TG 曲線，其中（）是嵌段共聚物的TG曲線。Iuro soosacT. X是聚乙烯，3 下面聚烯烴的熱失重曲線中， 是聚丙烯，是聚異丁烯。韓。*0QS3'?W«rt .r-59 -4. 熱重、微商熱重、差熱分析和差示掃描量熱法可分別表示為（）A . TG，DTG，DTA，DSC；B. TG，DTA，DTG，DSC；C. TG，DSC，DTA，DT

29、G ；D. TG，DSC，DTG，DTA。5. 熱重、微商熱重、差熱分析和差示掃描量熱法中, 樣和參比物的溫度差始終保持平衡的是（）A. TG ;B.DSC;C.DTG ;D.DTA。6 差熱分析法中使用的參比物為（）A.與試樣組成相同的標準物;B.相變溫度確定的物質(zhì)；C測量范圍內(nèi)不產(chǎn)生熱效應的物質(zhì)；D 純金屬7. 在各種熱分析過程中，測量信號為試樣與參比物的溫度差的方法是（）A .熱重分析法；B .微商熱重分析法；C .差熱分析法；D .差示掃描量熱法8. 在差熱分析法中，選擇的參比物應具有的特性是（ ）A. 參比物與試樣的性質(zhì)完全相同；B. 參比物與試樣熱導率相匹配；C. 參比物與試樣電導

30、率相匹配；D. 參比物具有較大的熱容。9. 在差熱分析過程中，試樣與參比物之間出現(xiàn)溫度差是由于（）A. 兩者的升溫速率不同；B. 參比物有熱量的吸收或放出；C .試樣有熱量的放出；D.試樣有熱量的吸收或放出。10 .在差熱分析升溫過程中（）A .試樣的溫度總是比參比物的高；B. 試樣的溫度總是比參比物的低；C. 試樣與參比物的溫度差保持恒定；D. 當試樣產(chǎn)生熱效應時，兩者產(chǎn)生溫度差11. 在差示掃描量熱分析過程中（）A. 試樣的溫度總是比參比物的高；B. 試樣的溫度總是比參比物的低；C. 試樣與參比物的溫度差保持恒定；D. 當試樣產(chǎn)生熱效應時，兩者產(chǎn)生溫度差。12. 在差示掃描量熱分析過程中，

31、測量的是試樣與參比 物的（）A. 溫度差；B.質(zhì)量差；C.熱導率差；D .度相同時，兩者供給的熱量差。13 .在差示掃描量熱分析過程中，保持試樣與參比物的 溫度始終相同需要（）A .試樣與參比物的熱性質(zhì)完全一致；B. 分析過程中當參比物發(fā)生熱效應時，隨時調(diào)節(jié)供給 的熱量；C .分析過程中當試樣發(fā)生熱效應時，隨時調(diào)節(jié)供給的 熱能；D.選擇特性的參比物。三 .填空題1 .最常見的熱分析方法包括（及（）2. 熱重分析法不能測量高聚物中的（）轉(zhuǎn)變溫度，因為該過程沒有（）變化。3. 差熱分析過程中，由于試樣與參比物是（）加熱的，當試樣發(fā)生熱效應時，兩者的（）不同，記錄的是（）隨時間或溫度的變化。4 在差

32、熱分析中，升溫速率變化影響 DTA曲線的（）。一般而言，升溫速率增大，達到峰值的溫度向（）溫方向移動，峰形變（），但峰的分辨率（）。5. 差示掃描量熱分析法是保持試樣和參比物（）加熱，當溫度以恒定速率上升時，隨時保持兩者的溫度（），如果樣品發(fā)生相變或失重，它與參比物之間將產(chǎn)生溫度差時，系統(tǒng)提供（），使兩者再度保持平衡。四、問答題1. 為何DTA僅能進行定性和半定量分析？ DSC是如何 實現(xiàn)定量分析的？2. 熱分析用的參比物有何性能要求？3簡述差熱分析的原理，并畫出 DTA裝置示意圖。4 為何用外延始點作為DTA曲線的反應起始溫度？5.闡述DSC技術(shù)的原理和特點。第五章思考題與習題一、判斷題1

33、在X射線衍射分析時，需要采用連續(xù) X射線作為輻 射源。（X）2 .布拉格方程中的B角稱為衍射角。（X ）3. 根據(jù)布拉格衍射方程，當入射 X射線波長入w 2倍 晶面間距時，才能產(chǎn)生衍射，故對于不同波長范圍需要 選用不同晶體。（V）、選擇題1在X射線衍射法中，兩晶面間的距離可由（A）計算 出。A.布拉格方程；B.范弟姆特方程；C.朗伯一比爾 定律；D 莫斯萊定律。2 .布拉格方程是X射線在晶體產(chǎn)生衍射的（A ）。A 必要條件；B充分條件；C.充分必要條件；D.既 不是充分條件，也不是必要條件。3. X射線衍射分析的下限是（A）A. d >X /2； B. d > 入；C . d>

34、;2 入； D . d >入 /4。4. 質(zhì)量吸收系數(shù)隨波長的變化存在著一些不連續(xù)的突 變，這種現(xiàn)象可用X射線的（a）來解釋。（a）光電效應 （b）俄歇效應 （c）熒光效應5. 以光子激發(fā)原子所發(fā)生的激發(fā)和輻射過程稱為（ A） A .光電效應；B .俄歇效應；C .熒光效應；D .相干 散射。6. 圖是（C）A.無擇優(yōu)取向多晶試樣的底片；B.部分擇優(yōu)取向多晶 試樣的底片；C 完全取向多晶試樣的底片；D .非晶態(tài)試樣底片。7. 用衍射儀記錄的晶態(tài)和非晶態(tài)“兩相”差別明顯試樣 的衍射峰特征是（c）（a）衍射峰尖銳，基線緩平（b） 一個（或兩個）相當寬化的“隆峰”（c）有尖銳峰，被攏拱起（d）

35、攏峰之上有突出峰8廣角X射線衍射可以用于（a） （b） （c）（a）結(jié)晶度測定（b ）取向測定（c）晶粒尺寸測定（d）長周期測定三、填空題1. X射線穿過不同媒質(zhì)時幾乎不折射、不反射，仍可視 為直線傳播。所以無X光透鏡或X光顯微鏡 2 滿足布拉格方程時，晶體才能產(chǎn)生衍射。當 X射線 的波長入已知時，測定出 2 B角，就可計算岀 晶面間 距，這是X射線衍射進行晶體結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)。故在 X射線衍射分析時，需要采用 單色X射線。3. 在X射線衍射分析時，金屬銅為靶材，產(chǎn)生 Ka線 和K b線，為獲得單色X射線，可通過薄鎳箔后可將其 中的_K b _線過濾掉。4. X射線有兩種，即連續(xù)X射線_和_特征

36、X射線 多晶X射線衍射需要用 特征X射線。5. 質(zhì)量吸收系數(shù)是反映物質(zhì)本身對X射線吸收性質(zhì)的 物理量。6. X射線是一種電磁波，當它通過物質(zhì)時，在入射束 電場的作用下，物質(zhì)原子中的電子被迫圍繞其平衡位置 振動，同時向四周輻射出與入射X射線波長相同的散射 X射線，稱之為相干散射。四、問答題1. X射線的定義、性質(zhì)。連續(xù) X射線和特征X射線的產(chǎn) 生、特點。提示：波長為0.00110nm的電磁波2. X射線與物質(zhì)的相互作用。提示：X射線與物質(zhì)相互作用時，會產(chǎn)生各種不同的和 復雜的過程。但就其能量轉(zhuǎn)換而言，一束 X射線通過物 質(zhì)時，它的能量可分為三部分：其中一部分被散射，一 部分被吸收，一部分透過物質(zhì)

37、繼續(xù)沿原來的方向傳播。 透過物質(zhì)后的射線束由于散射和吸收的影響強度被衰 減。X射線與物質(zhì)作用除散射、吸收和通過物質(zhì)外，幾 乎不發(fā)生折射，一般情況下也不發(fā)生反射。X射線通過物質(zhì)時，其部分光子將會改變它們的前進方 向這就是散射現(xiàn)象。物質(zhì)對X射線的吸收是指X射線能量在通過物質(zhì)時轉(zhuǎn)變 為其它形式的能量。對X射線而言，即發(fā)生了能量損耗。 有時把X射線的這種能量損耗稱為吸收。物質(zhì)對 X射線 的吸收主要是由原子內(nèi)部的電子躍遷引起的。在這個過 程中發(fā)生X射線的光電效應和俄歇效應，使 X射線的部 分能量轉(zhuǎn)變成為光電子、熒光X射線及俄歇電子的能量。 此外入射X射線的能量還消耗于產(chǎn)生熱量。因此， X射 線的強度被衰

38、減。3. X射線衍射原理。布拉格方程的物理意義。答案： 當一束X射線照射到晶體上時，首先被電子 所散射，每個電子都是一個新的輻射波源，向空間輻射 出與入射波相同頻率的電磁波。在一個原子系統(tǒng)中所有 電子的散射波都可以近似地看作是由原子中心發(fā)出的。 因此，可以把晶體中每個原子都看成是一個新的散射波 源，它們各自向空間輻射與入射波相同頻率的電磁波。 由于這些散射波之間的干涉作用使得空間某些方向上的 波則始終保持相互疊加，于是在這個方向上可以觀測到衍射線；而在另一些方向上的波始終則始終是互相抵消 的，于是就沒有衍射線產(chǎn)生。所以，X射線在晶體中的 衍射現(xiàn)象，實質(zhì)上就是大量的原子散射波互相干涉的結(jié)I1vw

39、w*|!frat" H MVW 1wSaaa/ -竺軸匸不同光程差的兩光波的加成布拉格方程是一種衍射幾何規(guī)律的表達形式。用布拉 格定律描述X射線在晶體中的衍射幾何時，是把晶體看 作是由許多平行的原子面堆積而成，把衍射線看作是原 子面對入射線的選擇性反射。即，在 X射線照射到的原 子面中，所有原子的散射波在原子面的反射方向上的相 位是相同的，是干涉加強的方向。4. 試推導Bragg方程，并對方程中的主要參數(shù)的范圍確 定進行討論。答案：設(shè)晶體為一組間距為d的晶面，各點代表晶格中 的原子。以6角入射的X射線在點上產(chǎn)生的衍射可以看 成是對于晶面的“反射”。A和B兩束光經(jīng)晶面1和晶 面2反射后

40、有相同的方向，但B比A多走了 2b的路程只有當這段光呈差等于波長的整數(shù)倍時才會產(chǎn)生疊加， 因而滿足衍射的條件是：n 入=2b=2dsin 6即n 入=2dsin 6晶體產(chǎn)生X射線衍射（布拉格反射）的條件 X射線在晶體中的衍射實質(zhì)上是晶體中各原子散射波之間的干涉結(jié)果，只是由于衍射線的方向恰好相當于 原子面對入射線的反射，所以才借用鏡面反射規(guī)律來描 述X射線的衍射幾何。但是只有當入、6和d三者之間 滿足布拉格方程時才能產(chǎn)生原子面對 X射線的反射，所 以稱為選擇性反射。另外，可見光的反射只是物體表面上的光學現(xiàn)象，而衍 射則是一定厚度內(nèi)許多間距相同晶面共同作用的結(jié)果。 n 入 /2d=sin 6 v

41、1對于衍射而言，n的最小值為1,所以在任何可觀測的 衍射角下，產(chǎn)生衍射的條件為：入v 2d。所以，能夠被 晶體衍射的電磁波的波長，必須小于參加反射的晶面的 最小面間距的2倍，否則不會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。但是波長 過短會導致衍射角過小，使衍射現(xiàn)象難以觀測，也不宜 使用。當X射線波長一定時，晶體中有可能參加反射的 晶面組必須滿足d入12。5. X射線衍射實驗主要有那些方法。粉末衍射儀的工作 方式、工作原理。提示：照相法（平板照相、德拜照相）、衍射儀法 衍射儀的工作方式連續(xù)掃描連續(xù)掃描就是讓試樣和探測器以1: 2的角速度作勻速圓 周運動，在轉(zhuǎn)動過程中同時將探測器依次所接收到的各 晶面衍射信號輸人到記錄系統(tǒng)

42、或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，從而獲 得的衍射圖譜。步進掃描步進掃描又稱階梯掃描。步進掃描工作是不連續(xù)的，試 樣每轉(zhuǎn)動一定的角度即停止在這期間，探測器等后續(xù)設(shè) 備開始工作，并以定標器記錄測定在此期間內(nèi)衍射線的 總計數(shù)，然后試樣轉(zhuǎn)動一定角度，重復測量，輸出結(jié)果。 工作原理衍射儀主要由X射線機、測角儀、X射線探測器、信息記 錄與處理裝置組成。樣品轉(zhuǎn)過0角，其某組晶面滿足Bragg條件，探測器必須轉(zhuǎn)動2 9才能感受到衍射線，所以兩者轉(zhuǎn)動角速度之比為1:2。X射線管發(fā)出單色X射線照射在樣品上，所產(chǎn)生的 衍射由探測器測定衍射強度，由測角儀確定角度 2，得 到衍射強度隨2變化的圖形。探 探 探 探 衍射的本質(zhì)是晶體中各

43、原子相干散射波疊加（合成）的 結(jié)果。衍射波的兩個基本特征 衍射線（束）在空間分布的 方位（衍射方向）和強度，與晶體內(nèi)原子分布規(guī)律（晶 體結(jié)構(gòu)）密切相關(guān)。第六章思考題與習題一.判斷題1 減小物鏡光闌的孔徑，可以減小物鏡的球差，提高分 辨本領(lǐng)，從而提高圖像的質(zhì)量和增強圖像的立體感。( )2 .透鏡光闌的作用是限制掃描電子束入射試樣時的發(fā)散度。()3. 透射電鏡的最大特點是焦深大，圖像富有立體感。( )4. 俄歇電子是從距樣品表面幾個埃深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子。()5. 透鏡光闌的作用是限制掃描電子束入射試樣時的發(fā)散 度。()6. 減小物鏡光闌的孔徑，可以減小物鏡的球差，提高分 辨本

44、領(lǐng)，從而提高圖像的質(zhì)量和增強圖像的立體感。( )7. 改變掃描線圈鋸齒波的振幅可改變掃描速度，改變掃 描線圈電源鋸齒波的頻率可改變放大倍數(shù)。()8掃描電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的測定方法有兩種：一種是 測量相鄰兩條亮線中心間的距離，所測得的最小值就是 分辨本領(lǐng)；另一種是測量暗區(qū)的寬度，測得的最小寬度 定為分辨本領(lǐng)。（ ）二選擇填空1. 電鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于（）的分辨本領(lǐng)。A.物鏡；B.中間鏡；C .投影鏡；D.長磁透鏡2. 增加樣品反差的方法經(jīng)常有（）。A 染色；B.重金屬投影；C.超薄切片；D.復型3 電子透鏡在成像時，由于（）等原因限制了電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)。A 幾何相差；B.色差；C .景深

45、；D.焦深4. （）是用來觀察聚合物表面的一種制樣方法。A “超薄切片” ；B .“復型”技術(shù)；C 染色；D .支持 膜5. （）是研究本體高聚物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的主要方法。A.“超薄切片” ；B .“復型”技術(shù)；C .染；D .支持膜6 .入射電子中與試樣表層原子碰撞發(fā)生彈性散射和非 彈性散射后從試樣表面反射回來的那部分一次電子統(tǒng) 稱為（）電子。A .二次電子；B .背散射電子；C .反沖電子；D .透射電子。7. 掃描電子顯微鏡的（）是利用對試樣表面形貌敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到的一種像襯度。A .散射襯度；B 衍射襯度；C.表面形貌襯度；D 子序數(shù)襯度。8. （）是從距樣品表面10nm左右深度范圍內(nèi)激 發(fā)出來的低能電子。A .二次電子；B .背散射電子；C .吸收電子；D 射電子。9. 掃描電子顯微鏡圖像的襯度原理有（）。 A 散射襯度；B 表面形貌襯度；C 衍射襯度；D 位襯度）的二次電子信號最大。10. 下面的圖中（6 c > 6 a > 6 b ,11.(F面的圖中）小刻面的像最亮。在熒光屏上或照片上三.填空題1.電磁透鏡的像差有（）、（）和（ ）。2 透射電鏡系統(tǒng)主要有 （）、（）、（）、（）等四部分