圖譜實(shí)例分析PPT課件

1、單物相成分定性分析 一、打開XRD圖普文件第1頁(yè)/共28頁(yè)二、對(duì)圖譜進(jìn)行處理對(duì)XRD圖譜進(jìn)行K 2去除和圖譜的平滑處理第2頁(yè)/共28頁(yè)三、對(duì)圖譜進(jìn)行尋峰根據(jù)圖譜的實(shí)際情況設(shè)置尋峰條件，對(duì)圖譜進(jìn)行尋峰第3頁(yè)/共28頁(yè)經(jīng)過尋峰得出峰的相應(yīng)參數(shù)尋峰后所得的峰參數(shù)如圖所示，包括峰的位置、晶面間距、強(qiáng)度、半峰寬等第4頁(yè)/共28頁(yè)四、進(jìn)行衍射峰的匹配設(shè)定峰形匹配參數(shù)進(jìn)行衍射峰匹配第5頁(yè)/共28頁(yè)經(jīng)過衍射峰的匹配，得出定性結(jié)果，本張衍射圖譜所對(duì)應(yīng)樣品的物相成分為SiO2。第6頁(yè)/共28頁(yè)多物相成分的定性分析一、打開衍射圖譜第7頁(yè)/共28頁(yè)二、對(duì)圖譜進(jìn)行平滑等處理第8頁(yè)/共28頁(yè)三、設(shè)置尋峰參數(shù)進(jìn)行尋峰經(jīng)過尋

2、峰得到該圖譜的衍射峰數(shù)據(jù)包括峰位、峰強(qiáng)、半峰寬、晶面間距等。第9頁(yè)/共28頁(yè)四、根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置峰匹配參數(shù)并進(jìn)行峰匹配經(jīng)過峰匹配后得出定性結(jié)果該樣品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2第10頁(yè)/共28頁(yè)RIR值法物相半定量分析 以剛才我們定性分析的多物相混合樣品為例，要進(jìn)行半定量，首先要進(jìn)行定性分析，在定性分析的基礎(chǔ)上，再應(yīng)用RIR值法進(jìn)行半定量分析。根據(jù)剛才定性的分析結(jié)果。該樣品所含的物相成分為： CaCO3、Al2O3、SiO2。我們通過數(shù)據(jù)庫(kù)查尋，查找這三物相的相應(yīng) RIR值，然后進(jìn)行RIR值法半定量原理進(jìn)行半定量計(jì)算，得出半定量結(jié)果如圖。第11頁(yè)/共28頁(yè)全譜擬合法物相半定量

3、分析全譜擬合法是應(yīng)用Rietveld程序?qū)λ鶞y(cè)圖譜進(jìn)行全譜擬合來進(jìn)行物相的半定量分析。我們還是以剛才分析的樣品為例。一、打開XRD圖譜文件第12頁(yè)/共28頁(yè)二、對(duì)圖譜進(jìn)行平滑等處理第13頁(yè)/共28頁(yè)三、設(shè)置尋峰參數(shù)進(jìn)行尋峰經(jīng)過尋峰得到峰的相應(yīng)參數(shù)第14頁(yè)/共28頁(yè)四、導(dǎo)入CaCO3、SiO2、Al2O3三物相的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)第15頁(yè)/共28頁(yè)五、設(shè)置并調(diào)整擬合參數(shù)進(jìn)行多次擬合直至得到最佳擬合結(jié)果經(jīng)過多次擬合得到最佳的擬合結(jié)果，擬合結(jié)果的好與壞有一系列的評(píng)判參數(shù)如上圖。第16頁(yè)/共28頁(yè)六、擬合完畢得到各物相的半定量結(jié)果第17頁(yè)/共28頁(yè)全譜擬合法求結(jié)晶度一、對(duì)樣品的衍射圖譜進(jìn)行處理和定性分析從上圖我

4、們可以看圖該圖譜有一明顯的非晶衍射峰胞。晶相部分的定性結(jié)果為：莫來石與石英。第18頁(yè)/共28頁(yè)二、加入16%的CaCO3標(biāo)樣進(jìn)行錄譜，所得圖譜如下。第19頁(yè)/共28頁(yè)三、對(duì)加入標(biāo)定的圖譜進(jìn)行處理和Rietveld全譜擬合第20頁(yè)/共28頁(yè)四、擬合完畢得到結(jié)晶相的半定量結(jié)果第21頁(yè)/共28頁(yè)五、根據(jù)所加標(biāo)樣實(shí)際量重新計(jì)算各結(jié)晶相及非晶態(tài)化合物含量第22頁(yè)/共28頁(yè)納米材料晶粒度的計(jì)算一、打開XRD圖譜文件第23頁(yè)/共28頁(yè)二、對(duì)圖譜進(jìn)行平滑等處理第24頁(yè)/共28頁(yè)三、選取所要測(cè)物相的最佳衍射峰進(jìn)行峰形擬合計(jì)算，求出峰的準(zhǔn)確參數(shù)。第25頁(yè)/共28頁(yè)四、根據(jù)所求的峰參數(shù)及儀器寬化，利用謝樂公式求出晶粒尺寸。第26頁(yè)/共28頁(yè)思考題 如何確定材料是晶態(tài)或非晶態(tài)，為什么？ X射線粉末衍射儀有哪些應(yīng)用，試舉例并說明分析方法、目的及意義。 試述納米晶粒尺寸測(cè)定的方法與原理。 試分析材料的化學(xué)成分與物相成分的區(qū)別