第四章電子顯微分析3

1、2.3 掃描電鏡掃描電鏡 SEM2.3.1 SEM2.3.1 SEM的特點和工作原理的特點和工作原理 2.3.2 2.3.2 掃描電鏡成像的物理信號掃描電鏡成像的物理信號2.3.3 2.3.3 掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造2.3.4 2.3.4 掃描電鏡的主要性能掃描電鏡的主要性能2.3.5 SEM2.3.5 SEM樣品制備樣品制備2.3.6 X 2.3.6 X 射線能譜儀輔助分析射線能譜儀輔助分析掃描電鏡能完成：掃描電鏡能完成： 表（界）面形貌分析；表（界）面形貌分析； 配置各種附件，做表面配置各種附件，做表面成分分析及表層晶體學位成分分析及表層晶體學位向分析等。向分析等。 掃描電鏡的成像原

2、理，和透掃描電鏡的成像原理，和透射電鏡大不相同，它不用什么射電鏡大不相同，它不用什么透鏡來進行放大成像，而是像透鏡來進行放大成像，而是像閉路電視系統(tǒng)那樣，逐點逐行閉路電視系統(tǒng)那樣，逐點逐行掃描成像。掃描成像。 由三極電子槍發(fā)射出來的電子由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經過束，在加速電壓作用下，經過2-3個電子透鏡聚焦后，在樣品表面按個電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進行掃描，激發(fā)樣品產生順序逐行進行掃描，激發(fā)樣品產生各種物理信號，如二次電子、背散各種物理信號，如二次電子、背散射電子、吸收電子、射電子、吸收電子、X射線、俄歇射線、俄歇電子等。電子等。背散射電子背散射電子 這些

3、物理信號的強度隨樣品表這些物理信號的強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應的面特征而變。它們分別被相應的收集器接受，經放大器按順序、收集器接受，經放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管。成比例地放大后，送到顯像管。 供給電子光學系統(tǒng)使電子束偏向的供給電子光學系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也是供給陰極射線掃描線圈的電源也是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源，此電源顯像管的掃描線圈的電源，此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電子束作同步掃描。子束作同步掃描。 因此，樣品上電子束的位置與顯像因此，樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對管熒光屏上電子束的

4、位置是一一對應的。應的。特征特征X射線射線將上式兩邊同除以ip，得 +a+T=1 (4-70)式中：= ib/ip，為背散射系數； = is/ip，為二次電子發(fā)射系數； a = ia/ip，為吸收系數； T = it/ip，為透射系數。特征特征X X射線射線 特征X射線是原子的內層電子受到激發(fā)之后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。(a) 加偏壓前加偏壓前 (b) 加偏壓后加偏壓后圖圖4.62 加偏壓前后的二次電子收集情況加偏壓前后的二次電子收集情況 (5)(5)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)(6)(6)電源系統(tǒng)電源系統(tǒng) 掃描電鏡的真空系統(tǒng)和電源掃描電鏡的真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)的作用

5、與透射電鏡的相同。系統(tǒng)的作用與透射電鏡的相同。2.3.4 2.3.4 掃描電鏡的主要性能掃描電鏡的主要性能(1)(1)放大倍數放大倍數 掃描電鏡的放大倍數可用表達式掃描電鏡的放大倍數可用表達式 M=AC/AS式中式中AC是熒光屏上圖像的邊長，是熒光屏上圖像的邊長， AS是電子是電子束在樣品上的掃描振幅。束在樣品上的掃描振幅。 目前大多數商品掃描電鏡放大倍數為目前大多數商品掃描電鏡放大倍數為20-20000倍，介于光學顯微鏡和透射電鏡之倍，介于光學顯微鏡和透射電鏡之間。間。(2) (2) 分辨本領分辨本領 SEM的分辨本領與以下因素有關：的分辨本領與以下因素有關： 1) 1) 入射電子束束斑直徑

6、入射電子束束斑直徑 入射電子束束斑直徑是掃描電鏡入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領的極限。熱陰極電子槍的分辨本領的極限。熱陰極電子槍的最小束斑直徑最小束斑直徑6nm，場發(fā)射電子槍，場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于可使束斑直徑小于3nm。 2) 2) 入射束在樣品中的擴展效應入射束在樣品中的擴展效應 電子束打到樣品上，會發(fā)生散射，擴散電子束打到樣品上，會發(fā)生散射，擴散范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大，范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大，樣品原子序數越小，則電子束作用體積越樣品原子序數越小，則電子束作用體積越大。由圖可以看出，只有在離樣品表面深大。由圖可以看出，只有在離樣品表面深度度0.3L2

7、區(qū)產生的背散射電子有可能逸出樣區(qū)產生的背散射電子有可能逸出樣品表面，二次電子信號在品表面，二次電子信號在5-10nm深處的逸深處的逸出，吸收電子信號、一次出，吸收電子信號、一次X射線來自整個射線來自整個作用體積。這就是說，不同的物理信號來作用體積。這就是說，不同的物理信號來自不同的深度和廣度。自不同的深度和廣度。 入射束有效束斑直徑隨物理信號不同入射束有效束斑直徑隨物理信號不同而異，分別等于或大于入射斑的尺寸。而異，分別等于或大于入射斑的尺寸。因此，用不同的物理信號調制的掃描象因此，用不同的物理信號調制的掃描象有不同的分辨本領。二次電子掃描象的有不同的分辨本領。二次電子掃描象的分辨本領最高，約

8、等于入射電子束直徑，分辨本領最高，約等于入射電子束直徑，一般為一般為6-10nm，背散射電子為，背散射電子為50-200 nm，吸收電子和吸收電子和X射線為射線為100-1000nm。 影響分辨本領的因素還有信噪比、雜影響分辨本領的因素還有信噪比、雜散電磁場和機械震動等。散電磁場和機械震動等。ctgdF0cdF0圖圖4.64 景深的依賴關系景深的依賴關系 X 射線顯微分析：細聚焦的高能電子束（直徑約為 lum）照射樣品，激發(fā)出物質的特征 X射線，其能量或波長決定于組成該物質的元素種類，其強度決定于元素的含量。能譜儀用半導體探測器檢測X 射線的能量并按其大小展譜，根據能量大小確定產生該能量特征 X射線的元素。波譜儀根據晶體對X射線的衍射效應，利用已知面網間距的分光晶體把不同波長的X射線按衍射角展譜，根據角，由布拉格方程計算出 X射線波長，確定產生該波長特征 X 射線的元素。 碳膜上硼顆粒的能譜譜圖鋼鐵基體及各種夾雜物的能譜比較譜圖 定量分析定量分析結果有兩種選擇結果有