EDTA標準溶液的配置和標定的分析

1、化學工程系2009屆專科畢業(yè)論文畢 業(yè) 論 文題目 edta標準溶液的配置和標定的分析 姓 名 學 號 所在系 化學工程系 專業(yè)年級 指導教師 職 稱 二o一 年 月 日1目 錄1.摘要 2.前言-12.1 edta的性質和制備-12.2 edta的作用特點-12.3 edta的應用-12.3.1 edta在農業(yè)上的應用-1 2.3.2 edta在醫(yī)學上的應用-2 2.3.3 edta在掩蔽法中的應用-23.實驗部分-33.1實驗試劑和主要儀器-3 3.2實驗步驟-33.2.1 0.02mol·l-1edta溶液的配制-3 3.2.2 0.02mol·l-1鈣標準溶液的配制

2、-3 3.2.3 用鈣標準溶液標定edta溶液-3 3.2.4 鋅標準溶液的配制-43.2.5 用鋅標準溶液標定edta溶液- 43.3 edta性能的研究-43.3.1 為何選用兩種指示劑分別標定- 43.3.2 為何選擇間接配置標準液- 43.3.3 為何選緩沖溶液- 43.3.4 指示劑的選擇- 44.結論- 6參考文獻- 7致謝- 8摘要摘 要本文用乙二胺四乙酸間接標定法來制備edta的標準溶液。在edta標準溶液的配置與標定實驗中在不同的酸堿度選擇不同的金屬指示劑，加入緩沖溶液調節(jié)溶液的ph值；選擇適當?shù)闹甘緞?。通過對edta性能的研究得出：edta配置時要加緩沖溶液來控制溶液的酸堿

3、度；由于edta本身不易得到純品，所以只能用間接標定的方法來配置；絡合滴定中,edta與金屬離子形成穩(wěn)定絡合物的酸度范圍不同，所以要根據(jù)酸堿度的不同選擇不同的金屬指示劑。關鍵字：乙二胺四乙酸；金屬指示劑；緩沖溶液；酸堿度。8化學工程系2009屆?？飘厴I(yè)論文2 前言2.1 edta的性質和制備與金屬離子形成螯edta：乙二胺四乙酸h4y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二鈉鹽（na2h2y·2h2o），也稱為edta或edta二鈉鹽。edta相當于六元酸，在水中有六級離解平衡1。合物時，絡合比皆為1：1。在絡合滴定時，與金屬離子生成有色絡合物來指示滴定過程中金屬離子

4、濃度的變化。min min2 顏色甲顏色乙滴入edta后，金屬離子逐步被絡合，當達到反應化學計量點時，已與指示劑絡合的金屬離子被edta奪出，釋放出指示劑的顏色：minymyin顏色乙 顏色甲指示劑變化的pmep應盡量與化學計量點的pmsp一致。金屬離子指示劑一般為有機弱酸，存在著酸效應，要求顯色靈敏，迅速，穩(wěn)定。由于edta本身不易得到純品，所以只能用間接標定的方法來配置。2.2 edta的作用特點 edta能與金屬離子形成相當穩(wěn)定的配合物，形成的配合物組成一定，一般情況下配位比為1：1計量關系簡單3；配位反應比較迅速；形成的配合物易溶于水。2.3 edta的應用 2.3.1 edta在農業(yè)

5、上的應用作為防腐劑來避免重金屬的氧化：乙二胺四乙酸二鈉鹽是一種白色結晶粉末，含有2個結晶水，干燥時容易失去結晶水，水溶性好，5水溶液的ph值為4-6，難溶于乙醇、等有機溶劑4edta 來防止礦物沈淀；加上edta 來保存化妝品；氧化物，氣的處理汽水，水中含有的維生素c和苯甲酸鈉有機會產生致癌物質苯，可以edta來處理5。 2.3.2 edta在醫(yī)學上的應用目的觀察edta液在鈣化根管預備中的作用及療效。方法選擇干髓術和塑化術治療失敗或因修復需要進行根管治療的病牙74例,共有根管105個,采用edta液輔助k銼進行根管再通,記錄再通根管的數(shù)量。依據(jù)x線片及臨床檢查評價根管預備效果。結果在edta

6、液的輔助下鈣化根管的再通率為80.9%。結論edta用于鈣化根管預備簡便有效,是鈣化根管的有效輔助溶劑。過化合反映肅清離子化物資，有用去除次氯酸鈉所不克不及清除的垢層1.光滑作用更易于添補歷程2.抗菌活性精良3.去垢后造成清潔的根管壁 2.3.3 edta在掩蔽法中的應用 金屬離子能選擇性的從其edta絡合物中取代出 來，例如加過量ca2+；再則ag+、hg22+、tl+、be2+與大多數(shù)金屬離子不同，和edta生成絡合物的傾向很小，因而在其測定中，edta能掩蔽幾乎所有其他金屬6。 edta在幾種掩蔽法消除干擾中的應用 一、容量法滴定中edta作掩蔽劑。 二、金屬絡合物沉淀中edt

7、a作掩蔽劑。 三、分光光度法中edta作掩蔽劑。四、醫(yī)學中edta作掩蔽劑。3. 實驗部分 3.1實驗試劑和主要儀器1.儀器50ml和25ml酸式滴定管、100ml和250ml容量瓶、250ml錐形瓶、25ml和10ml移液瓶、150ml和400ml燒杯、稱量瓶、10ml和100ml量筒、500ml試劑瓶、電子天平。2.試劑caco3基準物；zno基準物；na2h2y·2h2o（固體）；稀鹽酸、10%koh溶液、氨水、鈣指示劑、二甲基酚橙。3.2實驗步驟 3.2.1 0.02mol·l-1edta溶液的配制：在電子天平稱取二水合edta二鈉固體3.27g置于400ml燒杯中

8、，加入300ml蒸餾水，加熱溶解，待冷卻后移至試劑瓶中，稀釋至500ml，充分搖勻。 3.2.2 0.02mol·l-1鈣標準溶液的配制：置碳酸鈣基準物于稱量瓶中，在110°c干燥2小時，冷卻后，準確稱取0.20.25g碳酸鈣于250ml燒杯中，蓋上表面皿，加水潤濕，再從杯嘴邊逐滴加入數(shù)毫升淋洗入杯中，待冷卻后轉移至250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，貼上標簽，注明試劑名稱、配制日期、配制人。3.2.3用鈣標準溶液標定edta溶液：用移液管準確移取25.00mlca+標準溶液于250ml錐形瓶中，用約20ml蒸餾水稀釋，加入少量鈣指示劑（約0.1g），逐滴加入10%koh

9、溶液(大約20滴)至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，然后用edta標準溶液滴定至溶液有酒紅變成純藍，記下消耗的edta的體積。 3.2.4鋅標準溶液的配制：準確稱取在800°c1000°c灼燒（需20min以上）過的基準物zno 0.50.6g于100ml燒杯中，用少量水潤濕，然后逐滴加入6mol·l-1hcl，邊加邊攪至完全溶解為止，然后，定量轉移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，貼上標簽，注明試劑名稱、配制日期、配制人。 3.2.5用鋅標準溶液標定edta溶液：移取25.00ml鋅標準溶液于250ml錐形瓶中，加約30ml水，23滴二甲酚橙為指示劑，先加1:1氨水

10、至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?，然后滴?0%六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色再多加3ml，用edta溶液滴定至溶液由紅紫色變成亮黃色，即為終點。3.3 edta性能的研究 3.3.1 為何選用兩種指示劑分別標定:由于絡合滴定中,edta與金屬離子形成穩(wěn)定絡合物的酸度范圍不同,如ca2+,mg2+要在堿性范圍內,而zn2+,ni2+,cu2+等要在酸性范圍內.故要根據(jù)不同的酸度范圍選擇不同的金屬離子指示劑,從而在標定edta時,使用相應的指示劑,可以消除基底效應,減小誤差7。3.3.2 為何選擇間接配置標準液：edta常因吸附約0.3%的水分和其中含有少量雜質而不能直接用做標準溶液。通常先將edta配

11、成所需要的大概濃度，然后用基準物質標定。3.3.3 為何選緩沖溶液： edta能與很多金屬離子反映，反應的條件大多都需要控制在一定的ph范圍內，如果超出了反應所要求的范圍，就會造成反應不完全、無法準確測定樣品中的金屬離子含量，因此，對測定不同的金屬離子，就會有不同的標定方法，并且一定要嚴格控制反應時的ph值，加緩沖溶液的目的就是為了能夠控制ph值在一定范圍內，使標定結果更加準確無誤8 。3.3.4指示劑的選擇：不能用酚酞取代甲基紅,氨水中和鹽酸,產物nh4cl是強酸弱堿鹽,呈弱酸性,而酚酞是堿性指示劑,故不能用酚酞作指示劑,而甲基紅的變色范圍是4.4-6.2,可以用來做指示劑9 。4.結論根據(jù)

12、不同的酸度范圍選擇不同的金屬離子指示劑,從而在標定edta時使用相應的指示劑,可以消除基底效應,減小誤差；edta能與很多金屬離子反映，反應的條件大多都需要控制在一定的ph范圍內，如果超出了反應所要求的范圍，就會造成反應不完全、無法準確測定樣品中的金屬離子含量，因此，對測定不同的金屬離子，就會有不同的標定方法，并且一定要嚴格控制反應時的ph值，加緩沖溶液能夠控制ph值在一定范圍內，使標定結果更加準確無誤；要選擇正確的指示劑以確保滴定終點的精確度；由于edta不存在純品必須用間接滴定的方法來配置準確濃度的標準液。參考文獻 1 陳永兆著。絡合滴定。北京：科學出版社 1986 2 大連理工大學分析化

13、學實驗編寫組編，分析化學實驗，大連：大連理工大學出版社 1989 3 談慧英編：分析化學實驗，北京：人民出版社 1985 4 陳煥光、林如城、張大經編、分析化學實驗。廣州：中山大學出版社 1991 5 李俊義等。分析化學學習指導。北京：高等教育出版社 1991 6 武漢大學主編。分析化學實驗（第三版）。北京：高等教育出版社 1994 7 宋清，分析化學，廣州：華南理工大學出版社 1995 8 高鴻，分析化學前沿，北京：科學出版社 1991 9 bachmann, k. multielement concentration for    trace element crc critical