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1、第4章 食品理化檢驗(yàn)法 第一節(jié) 物理檢驗(yàn)法一 、 相對(duì)密度法(一)相對(duì)密度的定義密度是指在一定溫度下,單位體積物質(zhì)的質(zhì)量,以符號(hào)表示,單位為g/cm3。一般情況下,物質(zhì)都具有熱脹冷縮的性質(zhì),密度值會(huì)隨著溫度的改變而改變,因此,表示密度時(shí)應(yīng) 標(biāo)出測(cè)定時(shí)物質(zhì)的溫度,如。相對(duì)密度是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比,用符號(hào)表示,其中表示被測(cè)物的溫度,表示水的溫度。它是物質(zhì)重要的物理常數(shù)之一。工業(yè)上為了方便起見,物質(zhì)的相對(duì)密度用物質(zhì)在20的質(zhì)量與同體積的水在4時(shí)的質(zhì)量之比表示,符號(hào)為。 (4-1)一般在各種手冊(cè)上記載的相對(duì)密度多為,為了便于比較相對(duì)密度,必須將測(cè)得的換算成。用密度計(jì)或
2、密度瓶測(cè)定溶液的相對(duì)密度時(shí),用測(cè)定溶液對(duì)同溫度同體積的水的質(zhì)量相對(duì) 方便。如在常溫下,用表示液體在20時(shí)對(duì)水在20時(shí)的相對(duì)密度。若要把換算為 ,可按公式(4-2)進(jìn)行換算。 (4-2)式中 -水對(duì)4水的相對(duì)密度。水的密度與溫度的關(guān)系見表4-1。表4-1 水的密度與溫度的關(guān)系(g/cm3)(g/cm3)/(g/cm3)(g/cm3) 00.999868 90.999808 180.998622 270.99653910.999927100.999727190.998432280.99625920.999968110.999623200.998230290.99597130.999992120.9
3、99525210.998019300.99567341.000000130.999404220.997797310.99536750.999992140.999271230.997565320.99505260.999968150.999126240.99732370.999929160.998970250.99707180.999876170.998801260.996810(二)相對(duì)密度測(cè)定的意義各種液態(tài)食品都有一定的相對(duì)密度,當(dāng)其組成成分或濃度發(fā)生改變時(shí),其相對(duì)密度也隨著改變,故測(cè)定液態(tài)食品的相對(duì)密度可以檢驗(yàn)食品的純度或濃度。如蔗糖、酒精等溶液的相對(duì)密度隨溶液濃度的增加而增高,根據(jù)蔗糖溶
4、液的相對(duì)密度可直接查出蔗糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù);根據(jù)酒精溶液的相對(duì)密度可查出酒精的體積分?jǐn)?shù)。當(dāng)某溶液的水分被完全蒸發(fā)干燥至恒重時(shí),所得到的剩余物稱為干物質(zhì)或真固形物。溶液的相對(duì)密度與其固形物含量具有一定的關(guān)系,故測(cè)定溶液相對(duì)密度即可求出其固形物含量。對(duì)于某些液態(tài)食品(如果汁、番茄醬等),測(cè)定其相對(duì)密度并通過換算或查經(jīng)驗(yàn)表,也可確定可溶性固形物或總固形物的含量。利用測(cè)定食品的相對(duì)密度,可以判斷食品的質(zhì)量。正常的液態(tài)食品,其相對(duì)密度都在一定范圍內(nèi)。如植物油(壓榨法)為0.90900.9295,全脂牛奶為1.0281.032。如果食品由于變質(zhì)、摻雜等原因而引起其組成成分發(fā)生變化時(shí),均可出現(xiàn)相對(duì)密度的變化。例如
5、油脂的相對(duì)密度與其脂肪酸的組成有關(guān),不飽和脂肪酸含量越高,脂肪的相對(duì)密度越高,游離脂肪酸含量越髙,相對(duì)密度越低,如酸敗的油脂相對(duì)密度升高。牛奶的相對(duì)密度與其脂肪含量、總?cè)楣腆w有關(guān),脫脂乳相對(duì)密度高,摻水乳相對(duì)密度下降。由此可見,相對(duì)密度是食品工業(yè)生產(chǎn)過程中常用的工藝和質(zhì)量控制指標(biāo)。(三)相對(duì)密度測(cè)定的方法1、密度瓶法密度瓶法適用于測(cè)定各種液體食品的相對(duì)密度,特別適合于樣品量較少的測(cè)定,對(duì)揮發(fā)性樣品也適用,但操作煩瑣。(1)儀器 密度瓶是測(cè)定液體食品相對(duì)密度的專用儀器,是容積固定的稱量瓶。一般有 20ml、25ml、50ml、100ml等規(guī)格,常用的密度瓶是25ml、50ml兩種,分為帶毛細(xì)管的
6、普通密度瓶和帶溫度計(jì)的精密密度瓶,見圖-1。(2)測(cè)定原理 在一定溫度下,用同一密度瓶分別準(zhǔn)確稱取等體積的樣品溶液與蒸餾水的質(zhì)量,兩者的質(zhì)量比即可求出該樣品溶液的相對(duì)密度。利用密度瓶測(cè)定液體相對(duì)密度是最準(zhǔn)確的方法。(3)測(cè)定方法 先將密度瓶洗干凈,再依次用乙醇、乙醚洗滌數(shù)次,烘干并冷卻后,準(zhǔn)確稱重。裝滿樣液,蓋上瓶蓋,置于20水浴中浸0.5h,使內(nèi)容物溫度達(dá)到20,用濾紙條吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干,置于天平室30min稱量,將樣品輕傾出,洗凈密度瓶。將蒸餾水煮沸30min,然后冷卻至15左右,注滿密度瓶,裝上溫度計(jì),立即浸入(20士1)的恒溫水浴中,至密度瓶溫度
7、計(jì)達(dá)20并維 持30min不變,取出密度瓶用濾紙抹去溢出側(cè)管的水,蓋上側(cè)管罩,用濾紙擦干后準(zhǔn)確稱量。兩次稱量之差即為20時(shí)水的質(zhì)量。按下式計(jì)算:(b)帶溫度計(jì)的的精密密度瓶(a)帶毛細(xì)管的普通密度瓶 圖4-1 密度瓶1-密度瓶主體;2-溫度計(jì)(0.1值);3-支管;4-磨口;5-支管磨口帽;6-出氣孔 (4-3) (4-4)式中 -空密度瓶質(zhì)量,g;-空密度瓶與蒸餾水質(zhì)量,g;-空密度瓶與試樣溶液的質(zhì)量,g;0.99823-20時(shí)水的相對(duì)密度,g/cm3。測(cè)定黏稠液體的相對(duì)密度時(shí),宜使用具有毛細(xì)管的密度瓶。操作時(shí)先將密度瓶洗干凈,烘干并冷卻后,準(zhǔn)確稱量。再將液體裝滿密度瓶,塞上毛細(xì)管塞,放入恒
8、溫水浴中,多余的液體將由毛細(xì)管上升并溢出管外,抹去溢出瓶外的液體,直至液體達(dá)到所需溫度并不再外溢時(shí)止,將密度瓶擦凈后準(zhǔn)確稱量。(4)說明 用密度瓶法測(cè)定液體的相對(duì)密度時(shí),密度瓶應(yīng)充滿液體,無氣泡;拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出;應(yīng)帶隔熱手套取瓶或用工具夾取。水浴鍋的水必須清潔無油污,防止密度瓶外壁被污染。2、密度計(jì)法(1)原理 密度計(jì)是根據(jù)阿基米德原理制成,當(dāng)浸在液體里的物體受到向上的浮力時(shí),浮力的大小等于物體排開液體的質(zhì)量。密度計(jì)的種類很多,但其基本結(jié)構(gòu)及形式相同,都是由玻璃外殼制成,頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、汞及其他重金屬,中部是胖肚空腔,內(nèi)有
9、空氣,尾部是一細(xì)長(zhǎng)管,附有刻度標(biāo)記。密度計(jì)刻度的刻制是根據(jù)各種不同密度的液體進(jìn)行標(biāo)定,從而制成不同標(biāo)度的密度計(jì),從密度計(jì)上的刻度可以直接讀出相對(duì)密度的數(shù)值或某種溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。密度計(jì)法是測(cè)定液體相對(duì)密度最簡(jiǎn)便、快捷的方法,但準(zhǔn)確度比密度瓶法低。(2)儀器 常用的密度計(jì)按其標(biāo)度方法的不同,可分為普通密度計(jì)、錘度計(jì)、乳稠計(jì)、波美計(jì)等(見圖4-2)。普通密度計(jì)。普通密度計(jì)是直接以相對(duì)密度值為刻度的,標(biāo)度條件以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度,以純水為1.000。普通密度計(jì)通常一套由幾支組成,每支的刻度范圍不同,它分重表與輕表兩種。重表刻度是1.0002.000,用于測(cè)量比水重的圖4-2 各種密度計(jì) (1)糖錘度密度計(jì)
10、;(2)附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì);(3)、(4)波美密度計(jì);(5)酒精計(jì)液體;輕表刻度是0.7001.000,用于測(cè)量比水輕的液體。酒精計(jì)。酒精計(jì)是用來測(cè)量酒精濃度的密度計(jì),用已知酒精濃度的純酒精溶液來標(biāo)定。以20時(shí)在蒸餾水中為 1ml,在1%的酒精溶液中為1,即100ml酒精溶液中含乙醇 1ml,從酒精計(jì)上可直接讀取酒精溶液的體積分?jǐn)?shù)。當(dāng)測(cè)定溫度不在20時(shí),需根據(jù)酒精度與溫度校正表,換算為20酒精的實(shí)際濃度。【例4-1】 25.5時(shí)直接讀數(shù)為45.5%,查校正表:20時(shí)實(shí)際含量為43.6%。波美計(jì)。用波美度來表示液體濃度大小。波美計(jì)有輕表、重表兩種,輕表用于測(cè)定相對(duì)密度小于1的溶液,重表用于
11、測(cè)定相對(duì)密度大于1的溶液。波美計(jì)的刻度符號(hào)用Be表示,它可用來測(cè)定溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。1Be表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。其刻度方法以20為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為0Be,在純硫酸(相對(duì)密度1.8427) 中為66Be,在15%氯化鈉溶液中為15Be。波美度與溶液相對(duì)密度的換算公式如下。輕表: 或 (4-5) 重表: 或 (4-6)糖錘度計(jì)。糖錘度計(jì)是專用于測(cè)定糖液濃度的密度計(jì),分為附溫糖錘度計(jì)和不附溫糖錘度計(jì)兩種。糖錘度是以已知濃度的純蔗糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來標(biāo)定其刻度的,以Bx表示。其刻度方法是以20為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為Bx,在1%的蔗糖溶液中為1Bx(100g糖液中含糖lg)。常用的錘度計(jì)讀數(shù)范圍有:06
12、Bx、511Bx、1016Bx、1521Bx、 2026Bx等。當(dāng)測(cè)定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí),必須進(jìn)行校正。當(dāng)溫度高于標(biāo)準(zhǔn)溫度時(shí),糖液體積增大,相對(duì)密度減少,錘度降低;當(dāng)溫度低于標(biāo)準(zhǔn)溫度時(shí),相對(duì)密度增大,錘度升高。故前者須加上相應(yīng)的溫度校正值;而后者須減去相應(yīng)的溫度校正值。觀測(cè)糖錘度溫度校正表見附表5。【例4-2】 在17°C時(shí)用糖錘度計(jì)測(cè)得一糖液的錘度為20.00Bx,那么該糖液中蔗糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是多少?解:由于測(cè)定溫度不是20,因此觀測(cè)糖錘度20.00Bx必須進(jìn)行校正。由附錄5查得 17時(shí)溫度校正值0.18。因17°C<20°C,測(cè)定溫度低于標(biāo)準(zhǔn)溫度,相對(duì)
13、密度增大,錘度升高,所以觀測(cè)糖錘度 20.00Bx應(yīng)減去溫度校正值0.18,即:20.00-0.18=19.82Bx。根據(jù)lBx相當(dāng)于100g糖液中含糖lg,可得該糖液中蔗糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19.82%。乳稠計(jì)。乳稠計(jì)是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度的密度計(jì),其測(cè)量相對(duì)密度的范圍為1.0151.045。它是將相對(duì)密度減去1.000后再乘以1000作為刻度,用度(符號(hào):數(shù)字右上角標(biāo)“0”)表示,其刻度范圍為15°45°。使用時(shí)把測(cè)得的讀數(shù)按上述關(guān)系可換算為相對(duì)密度值。乳稠計(jì)分兩種:一種是按20°/4°標(biāo)定的,另一種是按15°/15°標(biāo)定的。兩者的關(guān)
14、系是:后者讀數(shù)是為前者讀數(shù)加2,即 (4-7)使用乳稠計(jì)時(shí),若測(cè)定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度下的讀數(shù)。對(duì)于20°/4°乳稠計(jì),在1025,溫度每升高1,乳稠計(jì)讀數(shù)平均下降0.2°,即相當(dāng)于相對(duì)密度值平均減小0.0002。當(dāng)乳溫高于標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí),每高一度在得出的乳稠計(jì)讀數(shù)上加0.2°;乳溫低于20時(shí),每低1減去0.2°?!纠?-3】 25時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為29.8°,換算為20時(shí)應(yīng)為:即牛乳的相對(duì)密度而 【例4-4】 16時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為31°,換算為2
15、0時(shí)應(yīng)為:即牛乳的相對(duì)密度而 【例4-5】 18時(shí)用15°/15°乳稠計(jì),測(cè)得讀數(shù)為30.6°,查表換算為15為30.0°,即牛乳的相對(duì)密度用15°/15°乳稠計(jì),其溫度校正可查牛乳相對(duì)密度換算(附表6)。圖4-3 密度計(jì)讀數(shù)示意圖(3)使用方法 用密度計(jì)測(cè)量溶液相對(duì)密度或濃度時(shí),先用少量樣液洗滌適當(dāng)容量的量筒(一般用500ml量筒),然后沿量筒內(nèi)壁緩緩注滿樣液,避免產(chǎn)生泡沫,靜置,待樣液內(nèi)部空氣逸出。將密度計(jì)洗凈(注意不能沾有油脂),用濾紙抹干,用樣液沖洗,徐徐垂直插入量筒底部,輕輕放開密度計(jì),使其緩緩上升直至穩(wěn)定地 懸浮在液體中,
16、達(dá)到平衡位置,待密度計(jì)靜止時(shí)(密度計(jì)重錘與量筒內(nèi)壁不要相靠),讀出標(biāo)示刻度。(4)計(jì)數(shù) 讀數(shù)時(shí),兩眼平視,并與液面保持水平,觀察液面所在處的刻度值,以彎月面下緣最低點(diǎn)為準(zhǔn);若 液體顏色較深,不易看清彎月面下緣,則以觀察彎月面兩側(cè)最高點(diǎn)為準(zhǔn)。見圖4-3密度計(jì)讀數(shù)示意圖。 (5)注意事項(xiàng)根據(jù)被測(cè)液的相對(duì)密度或濃度的大小選擇刻度范圍適當(dāng)?shù)拿芏扔?jì)。待測(cè)溶液要注滿量筒,以便觀察液面。量筒應(yīng)與桌面垂直,密度計(jì)不能觸及量筒內(nèi)壁。待溶液氣泡上升完畢,溫度一定時(shí)方可讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)保持水平。要同時(shí)測(cè)定試液的溫度,進(jìn)行溫度校正。此法不適用于極易揮發(fā)的樣品的測(cè)量。(三)測(cè)定實(shí)例 1、密度瓶測(cè)定啤酒的密度1.儀器:
17、全玻璃蒸餾器(500ml);高精度恒溫水浴鍋;附溫度計(jì)密度瓶:25ml。2.操作步驟:(1)制備啤酒樣品用反復(fù)注流等方式除去啤酒中的二氧化碳。(2)測(cè)定密度瓶的準(zhǔn)備 將密度瓶洗凈、干燥、稱重,反復(fù)操作,直至恒重。密度瓶和蒸餾水質(zhì)量的測(cè)定 將煮沸冷卻至15°C的蒸餾水注滿恒重的密度瓶,插上帶溫度計(jì)的瓶塞(瓶中應(yīng)無氣泡),立即浸于20±0.1的高精度恒溫水浴中,待內(nèi)容物溫度達(dá)20,并保持30min不變后取出。用濾紙吸去溢出支管的水,立即蓋好小帽,擦干后,稱重。密度瓶和樣品質(zhì)量的測(cè)定 將水倒去,用樣品反復(fù)沖洗密度瓶三次,然后裝滿制備的樣品,按上步同樣操作。(3)計(jì)算:由公式(4-
18、3)計(jì)算出20°C下啤酒的相對(duì)密度。2、密度計(jì)測(cè)定蔗糖溶液的濃度1.儀器:糖錘度計(jì);250ml量筒。2.操作步驟:先用自來水和蒸餾水沖洗量筒,而后用樣品沖洗量筒內(nèi)壁23次,棄去。量筒盛滿樣品溶液,靜置至氣泡溢出,泡沫上浮至液面,將泡沫除去。把糖錘度計(jì)擦干后用樣品溶液沖洗,然后徐徐插入量筒中,正確讀數(shù)并記錄。用溫度計(jì)測(cè)量樣品溶液的溫度。由附錄1查得溫度校正值。3.計(jì)算按照【例4-2】計(jì)算出校正錘度,即蔗糖溶液的濃度。二、 折光法通過測(cè)定物質(zhì)的折射率來鑒別物質(zhì)的組成,確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì),可通過測(cè)定物質(zhì)的折射率來鑒
19、別。(一)折射率的定義光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時(shí),除了一部分光線反射回第一介質(zhì)外,另一部分進(jìn)入第二種介質(zhì)并改變它的傳播方向,這種現(xiàn)象叫光的折射。發(fā)生折射時(shí),入射角正弦與折射角正弦之比恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比,即 (4-8)式中 -入射角; -折射角-光在第一種介質(zhì)中的傳播速度;-光在第二種介質(zhì)中的傳播速度。光在真空中的速度和在介質(zhì)中的速度之比叫做介質(zhì)的絕對(duì)折射率(簡(jiǎn)稱折射率、折光率、折射指數(shù))。真空的絕對(duì)折射率為1,實(shí)際上是難以測(cè)定的,空氣的絕對(duì)折射率是1.000294,幾乎等于1,故在實(shí)際應(yīng)用上可將光線從空氣中射入某物質(zhì)的折射率稱為絕對(duì)折射率。折射率以表示:,顯然故 (4-9)
20、 式中 第一介質(zhì)的絕對(duì)折射率; 第二介質(zhì)的絕對(duì)折射率。折射率是物質(zhì)的特征常數(shù)之一,與入射角大小無關(guān),它的大小決定于入射光的波長(zhǎng)、介 質(zhì)的溫度和溶質(zhì)的濃度。一般在折射率的右下角注明波長(zhǎng),右上角注明溫度,若使用鈉黃 光,樣液溫度為20°C,測(cè)得的折射率用表示。(二)折射率測(cè)定的意義圖4-4阿貝折射儀 1一底座;2棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕;3圓盤組(內(nèi)有刻度板);4小反光鏡;5支架:6讀數(shù)鏡筒;7目鏡;8觀察鏡筒;9一分界線調(diào)節(jié)螺絲;10消色調(diào)節(jié)旋鈕;11一色散刻度尺;12棱鏡鎖緊扳手;13棱鏡組;14溫度計(jì)插座;15恒溫器接頭;16保護(hù)罩;17主軸:18反光鏡每一種均一物質(zhì)都有其固有的折射率,對(duì)于同
21、一物質(zhì)的溶液來說,其折射率的大小與其 濃度成正比,因此,測(cè)定物質(zhì)的折射率就可以判斷物質(zhì)的純度及其濃度。如牛乳乳清中所含乳糖與其折射率有一定的數(shù)量關(guān)系,正常牛乳乳清折射率在1.341991.34275之間,若牛乳摻水,其乳清折射率必然降低,所以測(cè)定牛乳乳清折射率即可了解乳糖的含量,判斷牛乳是否摻水。純蔗糖溶液的折射率隨濃度升高而升高,測(cè)定糖液的折射率即可了解糖液的濃度。對(duì)于非純糖溶液,由于鹽類、有機(jī)酸、蛋白質(zhì)等物質(zhì)對(duì)折射率均有影響,故測(cè)得的是固形物。固形物含量越高,折射率也越高。如果溶液中的固形物是由可溶性固形物及懸浮物所組成,則不能在折光計(jì)上反映出它的折射率,測(cè)定結(jié)果誤差較大。各種油脂具有其一
22、定的脂肪酸構(gòu)成,每種脂肪酸均有其特征折射率,故不同的油脂其折射率不同。當(dāng)油脂酸度增高時(shí),其折射率將降低;相對(duì)密度大的油脂其折射率也高。故折射率的測(cè)定可鑒別油脂的組成及品質(zhì)。由于折射率不受溶液粘度和表面張力的影響,所以折光法測(cè)得的物質(zhì)含量較為準(zhǔn)確。(三)常用的折光計(jì)折光儀的濃度標(biāo)度是用純蔗糖溶液標(biāo)定的,而不純的蔗糖溶液,由于鹽類、有機(jī)酸、蛋白質(zhì)等物質(zhì)對(duì)折射率存在影響,因此,測(cè)定時(shí)包括蔗糖和上述物質(zhì),即可溶性固形物。折光計(jì)是用于測(cè)定折射率的儀器,一般有阿貝折光計(jì)、手持式折光儀、浸入式折光計(jì)。1、阿貝折光計(jì)(1)原理 阿貝折射儀的結(jié)構(gòu)如圖4-4所示,其光學(xué)系統(tǒng)由觀測(cè)系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成。 觀測(cè)系
23、統(tǒng):光線由反光鏡反射,經(jīng)進(jìn)光棱鏡、折射棱鏡及其間的樣液薄層折射后射出,再經(jīng)色散補(bǔ)償器消除由折射棱鏡及被測(cè)樣品所產(chǎn)生的色散,然后由物鏡將明暗分界線成像于分劃板上,經(jīng)目鏡放大后成像于觀測(cè)者眼中。讀數(shù)系統(tǒng):光線由小反光鏡反射,經(jīng)毛玻璃射到刻度盤上,經(jīng)轉(zhuǎn)向棱鏡及物鏡將刻度成像于分劃板上,通過目鏡放大后成像于觀測(cè)者眼中。(2)阿貝折光計(jì)的使用 校正方法。將折射棱鏡的拋光面加12滴溴代萘,再貼上標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面,當(dāng)讀數(shù)視場(chǎng)指示于標(biāo)準(zhǔn)試樣上的值時(shí),觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間,若有偏差則用螺絲刀輕微旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)螺釘,使分界線像位移至十字線中心校正完畢,在以后的測(cè)定過程中不允許隨意再動(dòng)此部位。阿貝折光計(jì)
24、對(duì)于低刻度值部分可在一定溫度下用蒸餾水校準(zhǔn),蒸餾水的折射率見表4-2所示。表4-2 純水在1030°C時(shí)的折射率溫度/°C純水折射率溫度/°C純水折射率101.33371211.33290111.33363221. 33281121.33359231.33272131.33353241. 33263141.33346251.33253151.33339261.33242161.33332271.33231171.33324281.33220181.33316291. 33208191.33307301.33196201.33299對(duì)于高刻度值部分通常是用特制的具有
25、一定折射率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊來校準(zhǔn)。 將折射棱鏡表面擦干,用滴管滴樣液12滴于進(jìn)光棱鏡的磨砂面上,將進(jìn)光棱鏡閉合,調(diào)整反射鏡,使光線射入棱鏡中。 旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕,使視野形成明暗兩部分。 旋轉(zhuǎn)補(bǔ)償器旋鈕,使視野中除黑白兩色外,無其他顏色。 轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕,使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)上,由讀數(shù)鏡筒內(nèi)讀取讀數(shù)。(3)說明 每次測(cè)量后必須用潔凈的軟布揩拭棱鏡表面,油類需用乙醇、乙醚或苯等輕輕揩拭干凈。圖4-5 手提折光計(jì) 對(duì)顏色深的樣品宜用反射光進(jìn)行測(cè)定,以減少誤差??烧{(diào)整反光鏡,使無光線從進(jìn)光棱鏡射入,同時(shí)揭開折射棱鏡的旁蓋,使光線由折射棱鏡的側(cè)孔射入。 折射率通常規(guī)定在20°C時(shí)測(cè)定,若測(cè)定溫度不
26、是20°C,應(yīng)按實(shí)際的測(cè)定溫度進(jìn)行校正。例如在30°C時(shí)測(cè)定某糖漿固形物含量為15%,由附表7查得30°C的校正值為0.78,則固形物準(zhǔn)確含量應(yīng)為15%+0.78% =15.78%。若室溫在10°C以下或30°C以上時(shí),一般不宜進(jìn)行換算,須在棱鏡周圍通過恒溫水流,使試樣達(dá)到規(guī)定溫度后再測(cè)定。2、手提折光計(jì)(1)原理 手持折光儀主要由棱鏡P、蓋板D組成,結(jié)構(gòu)見圖4-6 浸入式折光計(jì)的光學(xué)原理圖4-5,使用時(shí)打開棱鏡蓋板D,用擦鏡紙仔細(xì)將折光棱鏡P擦凈,取一滴蒸餾水置于棱鏡P上調(diào)節(jié)零點(diǎn),用擦鏡紙擦凈。再取一滴待測(cè)糖液置于棱鏡P上,將溶液均布于棱鏡表
27、面,合上蓋板D,將光窗對(duì)準(zhǔn)光源,調(diào)節(jié)目鏡視度圈OR,使視場(chǎng)內(nèi)分劃線清晰可見,視場(chǎng)中明暗分界線相應(yīng)讀數(shù)即為溶液糖量的百分?jǐn)?shù)。(2)測(cè)定范圍 手持折光儀的測(cè)定范圍通常為0%90%,分為左右兩邊刻度,左刻度的刻度范圍為50%90%,右刻度的刻度范圍為0%50%,其刻度標(biāo)準(zhǔn)溫度為20°C,若測(cè)量時(shí)在非標(biāo)準(zhǔn)溫度下,則需進(jìn)行溫度校正。3、WAY-2S數(shù)字阿貝折射儀圖4-7 WAY-2S數(shù)字阿貝折射儀 1目鏡;2色散手輪,3顯示窗;4“POWER”電源開關(guān);5“READ”讀數(shù)開關(guān),6“BX-TC”經(jīng)溫度修正錘度顯示鍵;7“nD”折射率顯示鍵;8“BX-TC”未經(jīng)溫度修正錘度顯示鍵;9調(diào)節(jié)手輪;10
28、聚光照明部件;11折射棱鏡部件;12“TEMP”溫度顯示鍵;13RS232(計(jì)算機(jī))接口WAY-2S數(shù)字阿貝折射儀能自動(dòng)校正溫度對(duì)蔗糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的影響,并可顯示樣品的溫度。 (1)原理 數(shù)字阿貝折射儀測(cè)定透明或半透明物質(zhì)的折射率的原理是基于測(cè)定臨界角,由目視望遠(yuǎn)鏡部件和色散校正部件組成的觀察部件來瞄準(zhǔn)明暗兩部分的分界線,也就是瞄準(zhǔn)臨界角的位置,并由角度一數(shù)字轉(zhuǎn)換部件將角度置換成數(shù)字量,輸入微機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,而后數(shù)字顯示被測(cè)樣品的折射率或者錘度。(2)儀器結(jié)構(gòu) 如圖(4-7)所示。(四)測(cè)定實(shí)例1、折光法測(cè)定飲料中固形物含量1.儀器:手提式折光計(jì);溫度計(jì)。2.操作步驟:(1)制備樣品透明
29、液體軟飲料 將樣品混合均勻后直接測(cè)定。半黏稠軟飲料 先將樣品充分混合均勻,然后用4層紗布擠出濾液,棄去最初幾滴,最后將濾液收集一起供測(cè)定用。含懸浮物質(zhì)軟飲料 將樣品放置于組織搗碎機(jī)中搗碎,用4層紗布擠出濾液,棄去最初幾滴,將濾液收集在一起供測(cè)定用。(2)固形物含量測(cè)定用手提式折光計(jì)測(cè)飲料固形物含量。溫度校正:測(cè)樣品溶液溫度,查附錄3進(jìn)行校正。或在測(cè)定前用蒸餾水校正糖量計(jì)刻度為0(旋動(dòng)校正螺絲),再進(jìn)行樣品測(cè)定,則不用查校正表校正也可獲得正確讀數(shù)。2、阿貝折光儀測(cè)定軟飲料中可溶性固形物的含量1.試樣: 糖水水果罐頭。2.儀器: 阿貝折光儀。3.樣品處理透明的液體制品 充分混勻待測(cè)樣品,直接用于測(cè)
30、定。固體和液相分開的制品 按固液相的比例,取一部分待測(cè)樣品,用組織搗碎機(jī)搗碎.過濾,取濾液用于測(cè)定。黏稠制品(果醬、果凍) 稱取適當(dāng)量(40g以下,精確至0.0lg)的待測(cè)樣品于已稱重的燒杯中,加入100150ml蒸餾水,加熱至沸,用玻璃棒攪拌,溫和煮沸3min,冷卻,充分混勻。20min后稱量(精確至0.0lg),用布氏漏斗過濾至干燥容器內(nèi),取濾液用于測(cè)定。非黏稠制品(果漿、菜漿等)充分混勻待測(cè)樣品,用四層紗布擠出部分濾液,取濾液用于測(cè)定。4.樣品測(cè)定 將樣品12滴加到進(jìn)光棱鏡的磨砂面,迅速旋轉(zhuǎn)棱鏡鎖緊扳手,要求檢液均勻分布且無氣泡。按照操作規(guī)程調(diào)節(jié)阿貝折光儀,并讀數(shù),記錄溫度。若測(cè)定溫度不
31、是20°C,應(yīng)按實(shí)際的測(cè)定溫度進(jìn)行校正。5.計(jì)算不經(jīng)稀釋的液體或半黏稠制品,可溶性固形物的含量與折光儀的計(jì)數(shù)相等。經(jīng)稀釋的黏稠制品,可溶性固形物的含量()按下式計(jì)算:式中 稀釋溶液里可溶性固形物的含量,%; 稀釋前的樣品質(zhì)量,g;稀釋后的樣品質(zhì)量,g。說明:本法適用于黏稠制品、高濃度制品、含懸浮物質(zhì)的制品。三、 旋光法應(yīng)用旋光儀測(cè)量旋光性物質(zhì)的旋光度,以確定其含量的分析方法叫旋光法。(一)原理(1)自然光與偏振光光是一種波長(zhǎng)為380780nm的電磁波,由于發(fā)光體發(fā)光的統(tǒng)計(jì)性質(zhì),電磁波的電矢量的振動(dòng)方向可以取垂直于光傳播方向上的任何方位,通常叫自然光。自然光有無數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂
32、直的光波振動(dòng)面。如果光線前進(jìn)的方向指向我們,則與之互相垂直的光波振動(dòng)平面可表示為如圖4-7(a)。如果使自然光通過尼科爾棱鏡,由于振動(dòng)面與尼科爾棱鏡的光軸平行的光波才能通過尼科爾 棱鏡,通過尼科爾棱鏡的光,只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面,如圖4-7(b)。這種僅在一個(gè)平面上振動(dòng)的光叫偏振光。圖4-8 自然光與偏振光(a)自然光(箭頭表示光波振動(dòng)的方向) (b)偏振光(虛線部分) (2)偏振光的產(chǎn)生與旋光活性通常用尼科爾棱鏡或偏振片產(chǎn)生偏振光。即把一塊方解石的菱形六面體末端的表面磨 光,使鏡角等于68°,將其對(duì)角切成兩半,把切面磨成光學(xué)平面后,再用加拿大樹膠粘起來,使之成為
33、一個(gè)尼科爾棱鏡(圖4-8)。這種尼科爾棱鏡晶體只能使與棱鏡的軸平行的平面內(nèi)振動(dòng)的光通過,其光波振動(dòng)平面就只有一個(gè)與鏡軸平行的平面。這種僅在某一平面上振動(dòng)的光,叫做平面偏振光,見圖4-9所示。利用偏振片也能產(chǎn)生偏振光。它是利用某些雙折射晶體(如電氣石)的二色性,即可選擇性吸收尋常光線,而讓非常光線通過的特性,把自然光變成偏振光。分子結(jié)構(gòu)中有不對(duì)稱碳原子,能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱為旋光活性物質(zhì),它使偏振光振動(dòng)平面旋轉(zhuǎn)的角度叫做“旋光度”。許多食品成分都具有光學(xué)活性,如單糖、低聚糖、淀粉及大多數(shù)的氨基酸和羥酸等。其中能把偏振光的振動(dòng)平面向右旋轉(zhuǎn)(順時(shí)針方向)的稱為“具有右旋性”,以(+
34、)號(hào)表示;使偏振光振動(dòng)平面向左旋轉(zhuǎn)(反時(shí)針方向)的稱為“具有左旋性”,以(-)號(hào)表示。見圖4-10。圖4-9 尼科爾棱鏡示意圖圖4-10 自然光通過尼科爾棱鏡后產(chǎn)生偏振光圖4-11 偏振光通過不旋光物質(zhì)和旋光性物質(zhì)對(duì)比圖(二)比旋光度和旋光度偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí),其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度,以表示。物質(zhì)的旋光度的大小與入射光波長(zhǎng)、溫度、旋光性物質(zhì)的種類、溶液濃度及液層厚度有關(guān),在波長(zhǎng)、溫度一定時(shí),旋光度與溶液濃度及偏振光所通過的溶液厚度L成正比。即 (4-10) 當(dāng)旋光質(zhì)溶液的質(zhì)量濃度為100g/100mL,L=1dm時(shí),所測(cè)得的旋光度為比旋光度,用表示。即 (4-
35、11) (4-12) (4-13) (4-14)式中 旋光度,度;比旋光度,度;入射光波長(zhǎng),nm;溫度,;溶液厚度(即旋光管長(zhǎng)度),dm;溶液濃度,g/100mL。比旋光度與光的波長(zhǎng)及測(cè)定溫度有關(guān),通常規(guī)定在20°C時(shí)用鈉光D線(波長(zhǎng)589.3nm)測(cè)定,此時(shí),比旋光度用表示,各種旋光質(zhì)的比旋光度為一定值,其大小表示旋光質(zhì)旋光性的強(qiáng)弱和旋轉(zhuǎn)角度的方向。主要糖類的比旋光度見表4-3。表4-3 主要糖類的比旋光度糖 類糖 類糖 類 葡萄糖+52.5蔗糖+66.5糊精+ 194.8果糖-92. 5乳糖+53.3淀粉+ 196.4轉(zhuǎn)化糖-20.0麥芽糖+138.5(三)旋光度測(cè)定的意義許多物
36、質(zhì)如多數(shù)糖類、氨基酸、羥酸(如乳酸、蘋果酸、酒石酸)具有旋光性,糖類物質(zhì)中果糖是左旋,蔗糖、葡萄糖等是右旋。凡具有旋光性的還原糖類,在溶解之后,其旋光度起初迅速變化,然后逐漸變得較緩慢,最后達(dá)到一個(gè)常數(shù)不再改變,這個(gè)現(xiàn)象稱為變旋光作用。這是由于糖存在兩種異構(gòu)體,即型、型,它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)形結(jié)構(gòu)及中間的開鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一個(gè)平衡體系過程中,即顯示出變旋光作用。在食品分析中,旋光法主要用于糖品、味精及氨基酸的分析,還用于谷類食品中淀粉含 量測(cè)定。(四)旋光儀旋光儀是測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對(duì)樣品旋光度的測(cè)量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味
37、精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學(xué)部門,用于化驗(yàn)分析或過程質(zhì)量控制。1、普通旋光計(jì)最簡(jiǎn)單的旋光計(jì)是由兩個(gè)尼科爾棱鏡構(gòu)成,第一個(gè)用于產(chǎn)生偏振光,稱為起偏器;第二 個(gè)用于檢驗(yàn)偏振光振動(dòng)平面被旋光質(zhì)旋轉(zhuǎn)的角度,稱檢偏器。當(dāng)偏振光振動(dòng)平面與檢偏器光軸成平行時(shí),則視野明亮;當(dāng)偏振光振動(dòng)平面與檢偏器光軸互相垂直時(shí),則視野黑喑。在后一種情況下,若在光路上放入旋光質(zhì),則偏振光振動(dòng)平面被旋光質(zhì)旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度,與檢偏器光軸互成一定角度,結(jié)果視野稍明亮。若把檢偏器旋轉(zhuǎn)一角度使視野復(fù)暗,則所旋角度即為旋光質(zhì)的旋光度。但這種旋光計(jì)無實(shí)用價(jià)值,因用肉眼無法判斷什么是“黑暗”的情況。 為了克服上述缺點(diǎn),旋光計(jì)中通常設(shè)置
38、一個(gè)小尼科爾棱鏡,使視野分為明暗兩半。儀器的終 點(diǎn)不是視野的完全黑暗,而是視野兩半圓的照度相等,由于肉眼較易識(shí)別視野兩半圓光線強(qiáng) 度的微弱差異,故能正確判斷終點(diǎn)(見圖4-12)。圖4-12 旋光儀的原理圖2、自動(dòng)旋光計(jì)自動(dòng)旋光計(jì)的種類繁多,表示方法和讀數(shù)方法有所不同,但其原理都基本相似。各種類 型旋光計(jì),采用光電檢測(cè)器及晶體管自動(dòng)顯示讀數(shù)等裝置,具有精確度高、無主觀誤差、讀數(shù)方便等優(yōu)點(diǎn)。(1)原理 圖4-12是WZZ-2SS自動(dòng)旋光儀的結(jié)構(gòu)原理圖。般鈉燈發(fā)出的波長(zhǎng)為589. 44nm的單色光依次通過聚光鏡、小孔光闌、場(chǎng)鏡、起偏器、法拉第調(diào)制器、準(zhǔn)直鏡,形成一束振動(dòng)平面隨法拉第線圈中交變電壓而變
39、化的準(zhǔn)直的平面偏振光,經(jīng)過裝有待測(cè)溶液的試管后射入檢偏器,再經(jīng)過接收物鏡、濾色片、小孔光闌進(jìn)入光電倍增管,光電倍增管將光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào),并經(jīng)前置放大器放大。若檢偏器相對(duì)于起偏器偏離正交位置,則說明具有頻率為的交變光強(qiáng)信號(hào),相應(yīng)地有頻率的電信號(hào),此電信號(hào)經(jīng)過選頻放大,功率放大,驅(qū)動(dòng)伺服電機(jī)通過機(jī)械傳動(dòng)帶動(dòng)檢偏器轉(zhuǎn)動(dòng),使檢偏器向正交位置趨近,直到檢偏器到達(dá)正交位置,頻率為的電信號(hào)消失,伺服電機(jī)停轉(zhuǎn)。儀器一開始正常工作,檢偏器即按照上述過程自動(dòng)停在正交位置上,此時(shí)將計(jì)數(shù)器清 零,定義為零位,若將裝有旋光度為的樣品的試管放入試樣室中時(shí),檢偏器相對(duì)于入射的平面偏振光又偏離了正交位置角,于是檢偏器按照
40、前述過程再次轉(zhuǎn)過。角獲得新的正交位置。模數(shù)轉(zhuǎn)換器和計(jì)數(shù)電路將檢偏器轉(zhuǎn)過的角轉(zhuǎn)換成數(shù)字顯示,得出待測(cè)樣品的旋光度。圖4-13 WZZ-2SS自動(dòng)旋光儀的結(jié)構(gòu)原理圖 1一鈉燈;2聚光鏡;3場(chǎng)鏡;4起偏器;5調(diào)制器;6準(zhǔn)直鏡;7試管;8檢偏器;9物鏡;10濾光片;11光闌;12光電倍增管;13自動(dòng)高壓;14前置放大;15選頻放大;16功率放大:17非線性控制;18測(cè)速反饋:19一伺服電機(jī);20機(jī)械傳動(dòng);21模數(shù)轉(zhuǎn)換;22數(shù)字顯示(2)WZZ-2SS自動(dòng)旋光儀的使用說明 儀器應(yīng)安放在有正常的室溫、濕度條件下使用,防止在高溫的條件下使用。 在測(cè)定溶液的旋光度前,先將旋光儀預(yù)熱510min使鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定
41、。 觀測(cè)管需先用蒸餾水蕩洗,然后再用待測(cè)溶液蕩洗,流到觀測(cè)管外壁的溶液用濾紙擦干,才能放入儀器中進(jìn)行測(cè)量。測(cè)定時(shí)每次觀測(cè)管放的位置應(yīng)一致。 測(cè)試前或測(cè)試后,應(yīng)測(cè)定試樣的溫度,并進(jìn)行溫度校正。 WZZ-2SS自動(dòng)旋光儀可測(cè)定旋光度和糖度。國(guó)際糖度(°S)與角旋光度之間的換算關(guān)系為:1°S=0.34626;1°=2.888°S。(五)測(cè)定實(shí)例1、大麥淀粉的測(cè)定(1)原理 淀粉具有旋光性,在一定條件下旋光度的大小與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉,使之與其他成分分離,用氯化錫溶液沉淀提取液中的蛋白質(zhì)后,測(cè)定旋光度,即可計(jì)算出淀粉含量。(2)儀器 WZZ-
42、2SS自動(dòng)旋光儀。(3)試劑 氯化鈣溶液。溶解546g CaCl22H2O于水中并稀釋到1000mL。調(diào)整相對(duì)密度為1.30(20),再用1.6%醋酸調(diào)整pH為2.32.5,過濾后備用。 氯化錫溶液。溶解2.5g SnCl45H2O于75mL上述氯化鈣溶液中。(4)操作步驟 樣品研磨并用40目以上的標(biāo)準(zhǔn)篩過篩后,精確稱取2g樣品,置于250mL燒杯中,加水10mL,攪拌使樣品濕潤(rùn),加入70mL氯化鈣溶液,蓋上表面皿,在5min內(nèi)加熱至沸并繼續(xù)加熱15min。加熱時(shí)隨時(shí)攪拌以防樣品附在燒杯壁上。如果泡沫過多可加12滴辛醇消泡。迅速冷卻后,移入100mL容量瓶中,用氯化鈣溶液洗滌燒杯上附著的面粉,
43、洗液并入容量瓶中。加5mL氯化錫溶液,用氯化鈣溶液定容,混勻,過濾,棄去初濾液,收集濾液裝入觀測(cè)管中,測(cè)旋光度。(5)計(jì)算式中 樣液測(cè)得的旋光度;L觀測(cè)管長(zhǎng)度,dm;樣品質(zhì)量,g;203淀粉的比旋光度。2、味精純度的測(cè)定 (1)原理 味精為L(zhǎng)-谷氨酸單鈉鹽。L-谷氨酸分子具有不對(duì)稱碳原子,故具有旋光性。 在水溶液中,比旋光度=+12.1,在2mol/L鹽酸溶液中為+32。L-谷氨酸在鹽酸溶液中的比旋光度在一定鹽酸濃度范圍內(nèi)隨酸度增加而增加,在測(cè)定味精純度時(shí),加入鹽酸使其濃度為2mol/L,此時(shí)谷氨酸鈉鹽以谷氨酸形式存在。在一定的溫度下測(cè)定比旋光度,并與該溫度下純L-谷氨酸的比旋光度比較,即可求
44、得味精中谷氨酸鈉的百分含量,即味精的純度()。(2)儀器與藥品 旋光儀、溫度計(jì)、濃鹽酸。(3)操作步驟 準(zhǔn)確稱取于98士1干燥5h的味精樣品10.000g,加4050mL水溶解,攪拌下加入濃鹽酸20mL,使其全部溶解,冷卻至室溫,用水定容至100mL。 旋光計(jì)零點(diǎn)校正。有兩種校正方法,一種為空白溶液校正法,即吸取20mL濃鹽酸置入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,于旋光計(jì)上測(cè)定旋光度。另一種為空氣法,即不用溶液和旋光管,空著儀器觀測(cè)其旋光度。將上述校正法所測(cè)得的旋光零點(diǎn)校正值在正式測(cè)定中加上或減去。 測(cè)定。用少量樣品溶液洗滌旋光管三次,然后注滿一管,用干布擦干旋光管。打開旋光計(jì)光源,穩(wěn)定后校
45、正零點(diǎn)。放入裝好樣品的旋光管,記錄旋光計(jì)的讀數(shù),并記錄樣液的溫度.(4)計(jì)算式中 樣液測(cè)得的旋光度;測(cè)量時(shí)樣液的溫度,;旋光管長(zhǎng)度,dm;味精樣品質(zhì)量,g。25.16谷氨酸鈉的比旋光度,;0.047溫度校正值;100樣品總體積,mL。(5)說明旋光儀零點(diǎn)校正有以下方法,校正后所測(cè)得的旋光零點(diǎn)校正值在正式測(cè)定中加上或減去。 空白溶液校正法的校正:吸取20mL濃鹽酸置入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,于旋光儀上測(cè)定旋光度 空氣法校正:空著儀器觀測(cè)其旋光度。四、 黏度檢驗(yàn)法(一)測(cè)定黏度的意義黏度大小是判斷液態(tài)食品品質(zhì)的一項(xiàng)重要物理指標(biāo)之一,如啤酒、淀粉的黏度測(cè)定。 黏度是指液體的黏稠程度,它是
46、液體在外力下發(fā)生流動(dòng)時(shí),液體分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦 力,可分為絕對(duì)黏度與運(yùn)動(dòng)黏度。絕對(duì)黏度也叫動(dòng)力黏度,是指液體以lcm/s的流速流動(dòng)時(shí), 在每lcm2液面上所需切向力的大小,單位為“帕斯卡秒(Pas)”。運(yùn)動(dòng)黏度也叫動(dòng)態(tài)黏度,它是在相同溫度下液體的絕對(duì)黏度與其密度的比值,以二次方米每秒(m2/s)為單位。 黏度與液體的溫度有關(guān),溫度低,黏度大;溫度高,黏度小。(二)絕對(duì)黏度檢驗(yàn)法液態(tài)食品的絕對(duì)黏度通常使用各種類型的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、落球黏度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)。1、落球黏度計(jì)測(cè)定法(Hoppler黏度計(jì)法)(1)原理 在一充滿液態(tài)樣品的柱體中,將一適宜相對(duì)密度的球體從液態(tài)柱體上線落至 底線,測(cè)定球體下落時(shí)間(
47、s)。根據(jù)被測(cè)定溶液的相對(duì)密度、球體的相對(duì)密度和球體的體積,即可計(jì)算出溶液的黏度。(2)儀器 Hoppler黏度計(jì)、恒溫水浴(20士0.01)、計(jì)時(shí)器。(3)操作步驟 將Hoppler黏度計(jì)與恒溫水浴連接,調(diào)節(jié)水浴溫度,使黏度計(jì)水夾套留出的水溫準(zhǔn)確控制在(20士0.01)。 用樣品液清洗黏度計(jì)的下落柱體。 用吸管將預(yù)先調(diào)溫至20的被測(cè)樣品注入柱體管內(nèi)至邊緣,不能存有氣泡。 調(diào)節(jié)黏度計(jì)的水平儀至水平位置上。 根據(jù)試液的相對(duì)密度,采用適宜相對(duì)密度的球體放入被測(cè)試液中。 關(guān)上柱體的蓋子,當(dāng)球體落至柱體上線時(shí),用計(jì)時(shí)器開始計(jì)時(shí),直至球體落至柱體底線時(shí)為止,準(zhǔn)確記錄下落時(shí)間(s)。 將黏度計(jì)玻璃柱體倒轉(zhuǎn)
48、,再一次按上述方法測(cè)定落球時(shí)間,如此重復(fù)測(cè)定,求出平均值。按下式計(jì)算:圖4-14 旋轉(zhuǎn)黏度計(jì) 1同步電機(jī);2刻度盤;3游絲:4一指針;5轉(zhuǎn)子 (4-15)式中 絕對(duì)黏度,Pas;球體下落時(shí)間,S;球體相對(duì)密度,kg/m3;試液相對(duì)密度,kg/m3; 球體系數(shù),m2/s2。2、旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定法旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)(見圖4-14)是用同步電機(jī)以一定速度旋轉(zhuǎn),帶動(dòng)到刻度盤隨之轉(zhuǎn)動(dòng),通過游絲和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)。若轉(zhuǎn)子未受到阻力,則游絲與圓盤同速旋轉(zhuǎn)。若轉(zhuǎn)子受到黏滯阻力,則游絲產(chǎn)生力矩與黏滯阻力抗衡,直到平衡。此時(shí),與游絲相連的指針在刻度圓盤上指示出一數(shù)值,根據(jù)這一數(shù)值,結(jié)合轉(zhuǎn)子號(hào)數(shù)及轉(zhuǎn)速即可算出被測(cè)液體的絕對(duì)黏
49、度。這就是旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的工作原理。測(cè)定時(shí)用直徑大于7cm的燒杯盛裝樣液并保持恒溫,調(diào)整高度使轉(zhuǎn)子浸入液體直至液面標(biāo)志為止。并選擇適宜的轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)子,使指針讀數(shù)在2090之間。接通電源,轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn),經(jīng)多次旋轉(zhuǎn)后指針趨于穩(wěn)定(或按規(guī)定的旋轉(zhuǎn)時(shí)間指針達(dá)到恒定值),將操縱桿壓下,關(guān)閉電源,讀取指針?biāo)甘镜臄?shù)值,按下式計(jì)算絕對(duì)黏度: (4-16)式中 絕對(duì)黏度,Pas; 圓盤指針指示數(shù)值;換算系數(shù)(見表4-4)。轉(zhuǎn)速換算系數(shù)轉(zhuǎn)子號(hào)新一代的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì),具有很方便的轉(zhuǎn)速選擇與調(diào)節(jié),數(shù)字顯示黏度值、溫度、轉(zhuǎn)子編號(hào)等參數(shù)功能。表4-4 換算系數(shù)表603012600.10.20.51.01125102510255032
50、040100200410020050010003、運(yùn)動(dòng)黏度檢驗(yàn)法運(yùn)動(dòng)黏度通常用毛細(xì)管黏度計(jì)來進(jìn)行測(cè)定,常用的毛細(xì)管黏度計(jì)如圖4-15。毛細(xì)管內(nèi)徑有0.4mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm、4.0mm、5.0mm、6.0mm等規(guī)格。不同的毛細(xì)管黏度計(jì)有其不同的黏度常數(shù),若無黏度常數(shù)時(shí)可用已知黏度的純凈的20號(hào)或30號(hào)機(jī)器潤(rùn)滑油標(biāo)定。在食品檢驗(yàn)中,常用于啤酒等液態(tài)食品黏度的測(cè)定。其工作原理為在一定溫度下,當(dāng)液體在直立的毛細(xì)管中以完全濕潤(rùn)管壁的狀態(tài)流動(dòng)時(shí),其運(yùn)動(dòng)黏度與流動(dòng)時(shí)間成正比。測(cè)定時(shí),用已知運(yùn)動(dòng)黏度的液體(常用20時(shí)
51、的蒸餾水)作標(biāo)準(zhǔn)。測(cè)量其從毛細(xì)管黏度計(jì)流出的時(shí)間,再測(cè)量試樣自同一黏度計(jì)流出的時(shí)間,則可計(jì)算出試樣的黏度,即圖4-15 毛細(xì)管黏度計(jì)1,6-管身;2,3,5-擴(kuò)張部分;4-毛細(xì)管;7-支管;a,b-標(biāo)線 (4-17)式中 ,試樣、標(biāo)準(zhǔn)液體在一定溫度下的運(yùn)動(dòng)黏度; ,試樣、標(biāo)準(zhǔn)液體在某一毛細(xì)管黏度計(jì)中的流出時(shí)間。檢驗(yàn)時(shí)將樣品液吸入或倒入毛細(xì)管黏度計(jì)中,垂直置于恒溫水浴中,并使黏度計(jì)上下刻度的兩球全部浸入水浴中。一定時(shí)間后用吸球自a口將樣液吸起吹下攪拌樣液,然后吸取樣液使充滿上球,讓樣液自由流下至兩球間的上刻度時(shí)按下秒表開始計(jì)時(shí),待樣液繼續(xù)流下至下刻度時(shí)按下秒表停止計(jì)時(shí),記錄樣液流上下刻度所需的時(shí)間(s),重復(fù)數(shù)次取平均值。按下式計(jì)算結(jié)果: (
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