化驗(yàn)員培訓(xùn)資料

1、江蘇鑫林環(huán)保設(shè)備有限公司 焦化污水項(xiàng)目培訓(xùn)資料目錄培訓(xùn)共分為四個(gè)部分第一部分 人員配置；第二部分 安全培訓(xùn)；第三部分 基本理論和基本操作部分；第四部分 頂崗培訓(xùn)。第一部分一、人員配置檢驗(yàn)人員的基本條件：1、熱愛本職工作，忠于職守、勤奮學(xué)習(xí)、努力專研、積極完成本職工作。2、加強(qiáng)思想道德修養(yǎng)，嚴(yán)格要求自己，辦事公正，實(shí)事求是，嚴(yán)格遵守檢驗(yàn)人員的崗位職責(zé)。3、具有中專以上學(xué)歷的文化專業(yè)知識(shí)，能夠快速接受檢驗(yàn)、測試工作技能培訓(xùn)，獲得測試資格后，能獨(dú)立進(jìn)行檢驗(yàn)工作，能根據(jù)測試結(jié)果對(duì)被檢水樣做出判斷。4、身體健康，無色盲、色弱、高度近視等與檢驗(yàn)工作要求不相適應(yīng)的疾病。二、檢驗(yàn)人員職責(zé)具有上崗資格證，熟悉檢

2、驗(yàn)專業(yè)知識(shí)，掌握檢驗(yàn)技術(shù)，嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)和操作規(guī)程，正確的做好各項(xiàng)檢驗(yàn)工作，認(rèn)真填寫原始記錄，檢驗(yàn)報(bào)告，能夠獨(dú)立解決工作中的一般技術(shù)問題，嚴(yán)格按程序和實(shí)施細(xì)則進(jìn)行取樣，儀器設(shè)備按操作規(guī)程使用，對(duì)所用的儀器設(shè)備做到按要求定期保養(yǎng)，使用后及時(shí)填寫使用情況記錄；努力專研業(yè)務(wù)，參加各項(xiàng)技術(shù)培訓(xùn)，積極參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)，不斷提高檢驗(yàn)水平；檢驗(yàn)工作要做到安全、文明、衛(wèi)生規(guī)格化；協(xié)助技術(shù)負(fù)責(zé)人擬制和審定有關(guān)技術(shù)條件，做好安全保密工作，遵章守紀(jì)，積極認(rèn)真完成各項(xiàng)檢驗(yàn)工作。三、記錄報(bào)告審核員職責(zé)對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)、檢驗(yàn)報(bào)告認(rèn)真審核，發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤及時(shí)向有關(guān)人員提出改正，而對(duì)未發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)運(yùn)算錯(cuò)誤審核員負(fù)具體責(zé)任，對(duì)審核中的問題及時(shí)向質(zhì)量

3、負(fù)責(zé)人提出糾正措施及建議，遵守有關(guān)規(guī)定，堅(jiān)持原則，嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致，實(shí)事求是，并對(duì)涉及到的數(shù)據(jù)保密。四、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備員職責(zé)按標(biāo)準(zhǔn)溶液制備要求進(jìn)行基準(zhǔn)試劑的選擇，嚴(yán)格按照GB 60188或GB/T 6012002等國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑；進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)，做到操作規(guī)范，標(biāo)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，并做好標(biāo)定記錄；標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽要填寫項(xiàng)目齊全，字跡工整；標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存應(yīng)符合有關(guān)保管規(guī)定的要求，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用的水應(yīng)符合GB 668292實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)定；負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)溶液的供應(yīng)和回收，保持好制備室的環(huán)境衛(wèi)生。第二部分一、安全培訓(xùn)的目的安全培訓(xùn)的目的是為了提高大家的安全意識(shí)，因?yàn)樯菬o價(jià)的，高高興興上班，平平安

4、安回家是我們每個(gè)勞動(dòng)者最基本的期望。我們每個(gè)人要對(duì)自己負(fù)責(zé)，對(duì)家人負(fù)責(zé)，所以我們更要注重自己的安全，提高安全意識(shí)，杜絕不安全的行為。二、提高安全意識(shí)提高安全意識(shí)首先要明確在工作中那些事情該做，那些事情不該做，該怎樣做才是合理的，或者說怎樣做才是最安全有效的！檢驗(yàn)室管理制度1、檢驗(yàn)室是進(jìn)行檢驗(yàn)工作的場所，必須保持整潔安靜，做到窗明幾凈，物品應(yīng)定置管理；2、 檢驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁存放食品，吃食物、零食；3、 分析檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)穿戴規(guī)定的工作服，使用規(guī)定的勞動(dòng)保護(hù)用品；4、檢驗(yàn)室內(nèi)不準(zhǔn)進(jìn)行與檢驗(yàn)工作無關(guān)的活動(dòng)，與檢驗(yàn)工作無關(guān)的物品不得帶入實(shí)驗(yàn)室，與檢驗(yàn)工作無關(guān)的人員不得隨意進(jìn)入檢驗(yàn)室；5、 配備消防器材，并定期

5、檢查更換；6、 檢驗(yàn)室必須健全衛(wèi)生值日制度；7、 下班后或節(jié)假日必須關(guān)掉水源、電源、氣源，關(guān)好門窗，以保證安全；8、 外來人員參觀必須事先聯(lián)系，經(jīng)批準(zhǔn)后由有關(guān)人員接待。實(shí)驗(yàn)守則1、實(shí)驗(yàn)室是開展實(shí)驗(yàn)教學(xué)研究的場所。分析人員進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)規(guī)章制度和操作規(guī)程，嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全守則。2、分析人員必須衣著整潔，保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的整潔、安靜，不得遲到早退，嚴(yán)禁喧嘩、吸煙、吃零食和隨地吐痰，如有違紀(jì)，化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人員有權(quán)進(jìn)行干涉。3、實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)教材和有關(guān)資料，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?nèi)容及步驟，擬定實(shí)驗(yàn)計(jì)劃，按化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人員要求作好實(shí)驗(yàn)前的各項(xiàng)準(zhǔn)備，接受化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人員提問和檢查，經(jīng)化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人員

6、同意才能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不得擅自動(dòng)用與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的儀器設(shè)備或其它物品。4、實(shí)驗(yàn)中認(rèn)真操作，細(xì)致觀察和分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，如實(shí)記錄各種實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，養(yǎng)成獨(dú)立思考習(xí)慣，努力提高自己分析問題，解決問題及實(shí)際動(dòng)手能力。5、愛護(hù)實(shí)驗(yàn)儀器，節(jié)約水、電、藥品及材料，實(shí)驗(yàn)中如發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)立即向化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人員報(bào)告，發(fā)生責(zé)任事故應(yīng)按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行賠償和處理。6、實(shí)驗(yàn)后，認(rèn)真分析，整理和處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并按規(guī)定時(shí)間和要求，送交實(shí)驗(yàn)報(bào)告；實(shí)驗(yàn)報(bào)告不合格者必須重寫，實(shí)驗(yàn)不合格者必須重做。7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，分析人員應(yīng)自覺整理好實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備、工具、量具等，關(guān)閉水、電、氣源，搞好清潔衛(wèi)生，保持室內(nèi)整潔。經(jīng)化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人員同意后，方可離開實(shí)驗(yàn)室。8

7、、本守則由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人員和參加實(shí)驗(yàn)人員共同監(jiān)督，嚴(yán)格執(zhí)行。實(shí)驗(yàn)室安全管理制度1、實(shí)驗(yàn)室安全工作實(shí)行各級(jí)主管領(lǐng)導(dǎo)負(fù)責(zé)制，嚴(yán)格遵守國家和地方各級(jí)政府的安全法規(guī)、制度，經(jīng)常對(duì)分析人員開展安全教育，切實(shí)保障人身和財(cái)產(chǎn)安全。2、落實(shí)防水、防盜、防污染、防事故等方面的防護(hù)措施，并定期進(jìn)行檢查，作好檢查記錄。實(shí)驗(yàn)室工作人員必須熟悉本室的安全要求及配備的消防器材的性能和使用方法。3、實(shí)驗(yàn)室要建立安全值班制度，實(shí)驗(yàn)室值班人員或工作人員下班時(shí)，必須關(guān)閉電源、水源、氣源、門窗，用余的藥品要保管好。當(dāng)班化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人員要配合值班人員進(jìn)行安全檢查。4、實(shí)驗(yàn)室對(duì)自燃、易燃、易爆和放射性等危險(xiǎn)品要加強(qiáng)管理。使用劇毒品一定要嚴(yán)

8、格按照有關(guān)規(guī)定審批，兩人領(lǐng)取，領(lǐng)用數(shù)量應(yīng)用多少領(lǐng)多少，對(duì)用余的危險(xiǎn)品應(yīng)及時(shí)交危險(xiǎn)品倉庫暫存，嚴(yán)禁存放在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。對(duì)其領(lǐng)、用、剩、廢、耗的數(shù)量必須詳細(xì)記錄，專人負(fù)責(zé)管理。5、凡有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)，必須有兩人以上進(jìn)行，任課化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人員必須首先講清操作規(guī)程，安全事項(xiàng)，再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。不得讓非實(shí)驗(yàn)人員操作，凡須持證上崗的崗位，嚴(yán)禁無證人員操作。6、對(duì)于易燃、有毒氣體鋼瓶和壓力容器，應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)定存放于專門地點(diǎn)，用后關(guān)閉閥門開關(guān)，嚴(yán)禁違章操作。7、嚴(yán)禁亂拉亂按電線，經(jīng)常檢修，維護(hù)線路以及同風(fēng)、防火設(shè)備等。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)抽煙及未經(jīng)批準(zhǔn)動(dòng)用明火。8、 凡違反安全制度造成的事故，要追究當(dāng)事人的責(zé)任，嚴(yán)肅處理。三、化工

9、生產(chǎn)的特點(diǎn)化工生產(chǎn)的特點(diǎn)是高溫、高壓、有毒、有害、易燃、易爆，分析人員進(jìn)入生產(chǎn)現(xiàn)場采樣，要做到以下幾點(diǎn)：到達(dá)任何一個(gè)地方，要非常明確自己的位置和所在位置的地理環(huán)境，安全通道，消防器材等，一旦發(fā)生事故可以在最短時(shí)間內(nèi)逃生到最安全的地方，或者對(duì)事故進(jìn)行合理的處理；進(jìn)入生產(chǎn)現(xiàn)場必須戴安全冒；上下樓梯要扶扶手,防止跌落；不明液體（物質(zhì)）不要去碰；飲酒之后不允許上崗。四、做到十防：防火、防爆、防中毒、防酸、防堿、防物體打擊、防機(jī)械割傷、防觸電、防灼傷、防墜落。五、三不傷害原則：不傷害自己，不傷害別人，不被別人所傷害。在工作中不但要對(duì)自己的安全負(fù)責(zé)，也要照顧其他人的安全。常見事故現(xiàn)場急救知識(shí)燒傷、燙傷緊急

10、救護(hù)一、化學(xué)性皮膚燒傷1、立即將傷員移離現(xiàn)場，迅速脫去被化學(xué)品沾污的衣褲、鞋襪等；2、用足量流動(dòng)的清水沖洗創(chuàng)面1530分鐘；3、新鮮創(chuàng)面上不要任意涂油質(zhì)藥膏或紅藥水、紫藥水，應(yīng)盡快就醫(yī)；4、如果是黃磷燒傷，應(yīng)用大量清水清洗，浸泡或用多層濕布覆蓋創(chuàng)面，以隔絕空氣，防止燃燒，不要用油質(zhì)膏涂抹，以免磷溶于油被傷口吸收而中毒。二、化學(xué)性眼灼傷1、立即用流動(dòng)清水沖洗，以免造成失明，沖洗時(shí)被燒傷的眼睛要在下方，防止沖洗過的水流進(jìn)另一只眼睛；2、無法沖洗時(shí)，可把臉部浸入清潔的水中，把眼皮掰開，眼球來回轉(zhuǎn)動(dòng)，洗滌20分鐘以上；3、若電石、生石灰顆粒等濺入眼內(nèi)，應(yīng)先用蘸石蠟油或植物油的棉簽去除顆粒，再用水沖洗。

11、三、火焰燒傷1、立即脫去著火的衣物，并臥倒在地，慢慢滾動(dòng)而壓滅火焰，切記用雙手撲打，以免雙手重度燒傷。2、切忌迎風(fēng)奔跑。四、燙傷1、如果局部皮膚起水泡，疼痛難忍、發(fā)熱，要立即用流動(dòng)的清水冷卻30分鐘以上，不要自己碰破，應(yīng)去醫(yī)院處理。2、如果衣服與皮膚粘連，不可撕拉或用水浸濕，可將粘占的部分衣物剪去，粘連部分留在皮膚上，盡快去醫(yī)院治療。五、遭遇火災(zāi)逃生自救十法1、要了解和熟悉環(huán)境。當(dāng)走進(jìn)商場、賓館、酒樓、飯店、歌舞廳等公共場所時(shí)，要留心安全通道，安全出口，滅火器的位置，以便在發(fā)生意外時(shí)及時(shí)疏散和滅火。2、要迅速撤離，一旦聽到火災(zāi)警報(bào)或意識(shí)到自己被火圍困時(shí)，要立即想法撤離。3、要保護(hù)呼吸系統(tǒng)，逃生

12、時(shí)可用毛巾或餐巾布、口罩、衣物等將口鼻捂嚴(yán)，否則會(huì)有中毒和被熱空氣灼傷呼吸系統(tǒng)軟組織窒息致死的危險(xiǎn)。4、要從通道疏散。如疏散樓梯，消防電梯，室外疏散樓梯等，也可考慮利用窗戶、陽臺(tái)、屋頂、避雷線、落水管等脫險(xiǎn)。5、要利用繩索或?qū)⒋昂煛⒋矄巍⒈蝗斓人撼蓷l，擰成繩，用水沾濕后將其拴在牢固的暖氣管道、窗框、床架上，被困人員逐個(gè)順繩索滑到下樓層或者地面。6、低層逃離，適用于二層樓，跳前先向地面扔一些棉被、枕頭、床墊、大衣等柔軟的物品，以便“軟著陸”，然后用手扒住窗戶，身體下垂，自然下滑，以縮短跳落高度。7、要借助器材。通常使用的有緩降器，救生袋、網(wǎng)、氣墊、軟梯、滑竿、滑臺(tái)、導(dǎo)向繩、救生旋梯等。8、為暫時(shí)

13、避難。在無路逃生的情況下，可利用衛(wèi)生間等暫時(shí)避難，避難時(shí)要用用水噴淋迎火門窗，把房間內(nèi)一切可燃物淋濕，延長時(shí)間，在暫時(shí)避難期間，要主動(dòng)與外界聯(lián)系，以便盡早獲救。9、利用標(biāo)志引導(dǎo)脫險(xiǎn)，在公共場所的墻上、頂棚上、門上、轉(zhuǎn)彎處都設(shè)置“太平門”、“緊急出口”、“安全通道”、“火警電話”和逃生方向箭頭等標(biāo)志，被困人員按標(biāo)志指示方向順序逃生可解“燃眉之急”。10、要提倡利人利己，遇到不顧他人死活的行為和前擁后擠現(xiàn)象，要堅(jiān)決制止，只有有序迅速疏散，才能最大限度地減少傷亡。六、化驗(yàn)室滅火的主導(dǎo)原則：一旦發(fā)生火災(zāi)，工作人員應(yīng)冷靜沉著，快速選擇合適的滅火器材進(jìn)行撲救，同時(shí)注意自身的安全保護(hù)。一般步驟：1、防止火勢

14、擴(kuò)展，首先切斷電源，關(guān)閉煤氣閥門，快速移走附近的可燃物。2、根據(jù)起火的原因和性質(zhì)，采取適當(dāng)?shù)拇胧錅缁鹧妗?、火勢較猛時(shí)，應(yīng)根據(jù)具體情況，選用適當(dāng)?shù)臏缁鹌?，并立即與火警聯(lián)系，請(qǐng)求救援。滅火器的選用：1、泡沫滅火器用于撲救汽油、煤油、柴油和木柴引起的火災(zāi)。2、干粉滅火器用于石油及其產(chǎn)品，可燃?xì)怏w，電器設(shè)備的初起火焰。3、二氧化碳滅火器用于撲救圖書檔案，珍貴設(shè)備，精密儀器等的初起火災(zāi)。正確使用滅火器：1、拔拔掉保險(xiǎn)銷，在拔銷時(shí)注意放松夾角手柄；2、握握住噴頭，否則會(huì)傷及旁人；3、瞄瞄準(zhǔn)火源根部，距離以不灼傷自己為宜；4、掃由近及遠(yuǎn)的滅火，逐漸推進(jìn)。七、心肺復(fù)蘇:心血管系統(tǒng)是一個(gè)完整封閉的管道系統(tǒng),

15、它以心臟為中心通過血管與全身各器官、組織相連。血液在其中循環(huán)流動(dòng)。心臟是一個(gè)中空的器官，它不停地有規(guī)律的收縮和舒張，不斷地吸入和壓出血液，像泵一樣推動(dòng)血液沿著血管沿著一個(gè)方向不斷流動(dòng)。肺臟的血管網(wǎng)是心血管系統(tǒng)中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。在血液流經(jīng)這里的時(shí)候，肺臟不斷地把氧氣融入血液中，并排出廢氣。氧氣對(duì)人體來說，好比汽油對(duì)汽車一樣重要。沒有了氧氣，人體就如同沒了油的汽車，很快就會(huì)癱瘓，甚至死亡。大腦的血管網(wǎng)是心血管系統(tǒng)的另一個(gè)重要環(huán)節(jié)。有了血液循環(huán)，大腦細(xì)胞才能生存并正常工作。如果心臟停跳5分鐘，沒有人工輔助循環(huán)的話，大腦將會(huì)不可逆的死亡。即使搶救過來，可能也會(huì)變成植物人。綜上所述，心肺的正常工作，是維

16、持生命最基本的條件。肺的呼吸運(yùn)動(dòng)為人體吸入氧氣，有了氧氣，人體的其他器官才能正常工作。心臟依靠吸進(jìn)的氧氣產(chǎn)生能量，保障其正常跳動(dòng)，提供動(dòng)力，推動(dòng)血液循環(huán)，大腦和其他器官才能存活，才可以正常工作。所以說，盡快地讓心肺恢復(fù)正常工作，是維持生命最基本的條件。所謂心肺復(fù)蘇是指對(duì)于任何原因引起的呼吸停止、心臟驟停，及時(shí)有效地采取措施，對(duì)患者進(jìn)行搶救治療，使循環(huán)和呼吸恢復(fù)。如何評(píng)估心臟停跳 如果心臟停跳5秒鐘，就會(huì)出現(xiàn)大腦缺血癥狀，如眼前黑曚，視物模糊，敏感的人會(huì)突然暈倒。如果停跳10秒鐘，定會(huì)出現(xiàn)神智喪失，雙眼上翻，面色蒼白，牙關(guān)緊咬，甚至口吐白沫。一旦見到有人意識(shí)喪失，首先要想到是否是心臟驟停的原因。

17、如果出現(xiàn)下列情況，應(yīng)該立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇。1、呼之不應(yīng)：拍拍患者，發(fā)現(xiàn)叫不醒，用大拇指指尖掐壓人中穴約5秒鐘，仍無反應(yīng)者，表明神智已經(jīng)喪失。2、心臟停跳：用手檢查頸部動(dòng)脈或橈動(dòng)脈510秒，始終無波動(dòng)感，即動(dòng)脈波動(dòng)消失。心肺復(fù)蘇的步驟：1.判斷患者是否心臟驟停 判斷方法如上所述。2.開方氣道，進(jìn)行人工呼吸開放氣道 打開口腔，使頭后仰，抬起下頜；清理呼吸道，清除口腔內(nèi)異物，如假牙、嘔吐物等：觀察患者35秒鐘，判斷是否有呼吸，如果患者是因?yàn)楹粑蓝氯鸬囊庾R(shí)喪失，呼吸停止，經(jīng)過上述措施，有的患者呼吸可以恢復(fù)。人工呼吸 用手指捏住鼻孔，口對(duì)口吹氣。每次吹氣要在0.52秒鐘內(nèi)完成，然后讓其胸廓恢復(fù)自然狀

18、態(tài)，繼續(xù)進(jìn)行下一次人工呼吸。3.心臟按壓使患者頭、胸處于同一水平，最好躺在較硬平面上。按壓位置：劍突上2指處。用手掌將胸骨快速下壓3.54.5厘米，按壓時(shí)手指不得用力在胸壁上，并盡量不要沖擊性的按壓，以免引起肋骨骨折；上抬時(shí)手掌不離開胸廓，以免移位；注意要垂直按壓，以免壓力分散。在心臟按壓的同時(shí)，檢查動(dòng)脈搏動(dòng)情況。如果可以捫到動(dòng)脈或者頸動(dòng)脈的搏動(dòng)，說明心臟按壓有效。否則要重新調(diào)整按壓部位和按壓深度。按壓與放松時(shí)間要相等，用力要均勻，每分鐘按壓100次，直至恢復(fù)心跳呼吸。人工呼吸與胸外按壓應(yīng)交替進(jìn)行。按壓與呼吸比例：單人急救時(shí)，每按壓20次，人工呼吸2次。努力保持每分鐘按壓100次，保持人工呼吸

19、在10次以上。注意，在進(jìn)行人工呼吸時(shí)，不要同時(shí)進(jìn)行人工心臟按壓，兩者要輪流進(jìn)行。人工循環(huán)時(shí)間因患者年齡、身體狀況而定，每進(jìn)行2分鐘心臟按壓后，檢查一次動(dòng)脈搏動(dòng)。如果沒有自主的動(dòng)脈搏動(dòng)，繼續(xù)心肺復(fù)蘇。在急救車趕來之前，一定要持續(xù)心肺復(fù)蘇。如果經(jīng)過搶救，有了明確的動(dòng)脈搏動(dòng)，留在旁邊密切觀察患者病情變化，等待專業(yè)救護(hù)人員到來后，進(jìn)行高級(jí)心肺復(fù)蘇。4.呼叫120 人工呼吸和心臟按壓的效果一般只相當(dāng)于正常人25%50%的血液循環(huán)。如果沒有專業(yè)人員的進(jìn)一步救護(hù)，患者的生命很難維持30分鐘以上。如果旁邊有其他人在場，就請(qǐng)他去叫救護(hù)車；如果沒有其他人在場在進(jìn)行2分鐘的有效心扉復(fù)蘇后，暫且放下患者，自己打電話叫

20、救護(hù)車。八、化驗(yàn)室文明衛(wèi)生具體要求:1、天平室天平室要做到防震、放灰塵、防污染、防噪聲和防陽光；設(shè)專人管理，有衛(wèi)生專責(zé)制；室內(nèi)溫度應(yīng)保持在2025，相對(duì)濕度在50%70%；室內(nèi)布局合理，物有定位，嚴(yán)禁放入其它物品；做到窗明幾凈，擦地用的拖布應(yīng)擰干后再拖地，以防潮濕；天平室內(nèi)不準(zhǔn)大聲喧嘩和吵鬧，走路和開關(guān)門要輕，不要有劇烈的振動(dòng)；室內(nèi)安全消防衛(wèi)生設(shè)施齊全。2、標(biāo)準(zhǔn)溶液室標(biāo)準(zhǔn)溶液室應(yīng)遠(yuǎn)離污染源和生產(chǎn)現(xiàn)場，防止對(duì)溶液制備工作的干擾和污染；溶液制備人員工作前后必須洗手，工作時(shí)必須穿戴工作服；室內(nèi)不準(zhǔn)帶入與溶液制備無關(guān)的任何物品及進(jìn)行與工作無關(guān)的其它活動(dòng)； 室內(nèi)達(dá)到窗明幾凈，地面無積水和污物，管線無泄露

21、，設(shè)備無垢塵；廢液和廢棄物處理應(yīng)符合國家排放標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定；室內(nèi)衛(wèi)生有專人負(fù)責(zé)，安全、消防和衛(wèi)生設(shè)施齊備好用。3、檢驗(yàn)室檢驗(yàn)室內(nèi)的設(shè)備、儀器、藥品和用具等擺放整齊，布局合理；室內(nèi)做到窗明幾凈，臺(tái)面清潔，地面無積水和雜物，衛(wèi)生專人負(fù)責(zé)；儀器設(shè)備要專人負(fù)責(zé)，其他人員未經(jīng)允許不得亂動(dòng)；檢驗(yàn)人員工作前必須穿好工作服，檢驗(yàn)室內(nèi)不會(huì)客，不打鬧，不吸煙，不吃東西，不許進(jìn)行與工作無關(guān)的活動(dòng)；檢驗(yàn)室內(nèi)存放的藥品應(yīng)按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行，對(duì)有毒藥品設(shè)專人保管，采用五雙制度：雙人保管、雙人收發(fā)、雙人領(lǐng)樣、雙本章、雙鎖；檢驗(yàn)工作中的廢氣、廢渣、廢液應(yīng)按國家有關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行；室內(nèi)安全消防衛(wèi)生設(shè)施齊全。4、 加熱室加熱室內(nèi)無灰塵

22、、窗明、臺(tái)面整潔、地面無積水和雜物；設(shè)備有專人負(fù)責(zé)，擺放有序，加熱室內(nèi)不準(zhǔn)存放易燃易爆物品或加熱設(shè)備附近安裝精密儀器；室內(nèi)通風(fēng)良好，安全消防等設(shè)施完好無損。5、 更衣室更衣柜規(guī)格盡可能一致，色調(diào)統(tǒng)一，擺放整齊，上下無雜物，無灰塵；衣柜內(nèi)衣物及物品擺放整齊；更衣室門窗完整，無蜘蛛網(wǎng)，無死角；更衣室應(yīng)建立安全管理制度，做到人走燈熄，門窗關(guān)好；衛(wèi)生要有專人負(fù)責(zé)；室內(nèi)安全、消防、衛(wèi)生設(shè)施齊全?；?yàn)室負(fù)責(zé)人應(yīng)親自抓好文明衛(wèi)生工作，一個(gè)好的工作環(huán)境將有利于檢驗(yàn)工作的開展。第三部分 分析化學(xué)第一章 緒 論1-1 分析化學(xué)的任務(wù)和作用1.1分析化學(xué)的任務(wù)分析化學(xué)是研究物質(zhì)化學(xué)組成的表征和測量的科學(xué)，主要任務(wù)是

23、鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)和測量有關(guān)組分的含量。它所要解決的問題是確定物質(zhì)中含有哪些組分，這些組分在物質(zhì)中是如何存在的，各個(gè)組分的相對(duì)含量是多少，以及如何表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu) 。它是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支。1.2分析化學(xué)的作用分析化學(xué)在國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)的各條戰(zhàn)線上起著舉足輕重的作用。在工業(yè)生產(chǎn)中，從原料的選擇、工藝流程的確定、生產(chǎn)過程中的“中控”到成品的質(zhì)量檢驗(yàn)，以及工業(yè)三廢（廢氣、廢水、廢渣）的處理和綜合利用等；在新產(chǎn)品、新工藝、新技術(shù)的開發(fā)研究和推廣等方面，都離不開分析化學(xué)。在化學(xué)學(xué)科發(fā)展中的作用：分子科學(xué)、邊緣科學(xué)、新興學(xué)科 在化學(xué)研究工作中的作用：鑒定新物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、性能與形態(tài)在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中的

24、作用：生產(chǎn)過程控制、現(xiàn)代化生產(chǎn)管理在環(huán)境保護(hù)中的作用：連續(xù)監(jiān)測大氣、水質(zhì)1-2 分析方法的分類分析化學(xué)包括成分分析和結(jié)構(gòu)分析。成分分析又可分為定性分析和定量分析兩部分。1.定性分析(qualitative analysis)：定性分析的任務(wù)是鑒定物質(zhì)由哪些元素或離子所組成，對(duì)于有機(jī)物質(zhì)還需要確定其官能團(tuán)及分子結(jié)構(gòu)。2.定量分析(quantative analysis) ：定量分析的任務(wù)是測定物質(zhì)各組成部分的含量。3.結(jié)構(gòu)：形態(tài)分析,立體結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)與性能。分析化學(xué)的內(nèi)容十分豐富，除按任務(wù)分為結(jié)構(gòu)分析、定性分析與定量分析外，還可根據(jù)分析對(duì)象、測定原理和樣品用量及被測成分多少，分為許多不同的類別。一

25、、無機(jī)分析和有機(jī)分析 根據(jù)分析對(duì)象的不同，分析化學(xué)可以分為無機(jī)分析和有機(jī)分析。前者的對(duì)象是無機(jī)物，后者的對(duì)象是有機(jī)物。雖然兩者在分析原理上大體相同，但由于對(duì)象不同，也帶來一些要求上的差異和分析手段的不同。二、化學(xué)分析和儀器分析 分析方法的建立，是以被測物質(zhì)在某種變化中或某種條件下所顯示的性質(zhì)為依據(jù)的。以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法稱為化學(xué)分析法。在定性分析中，許多分離和鑒定反應(yīng)，就是根據(jù)組分在化學(xué)反應(yīng)中生成沉淀、氣體或有色物質(zhì)而進(jìn)行的。在定量分析中，主要有重量分析、滴定分析等方法。這些方法歷史悠久，是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，所以又稱為經(jīng)典化學(xué)分析法?；瘜W(xué)分析法常用于常量組分的測定，即待測組分的含量一

26、般在1%以上。 以被測物質(zhì)的某種物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理分析法。這類方法不需要進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，可以直接進(jìn)行鑒定或測定。但物質(zhì)的某些物理性質(zhì)往往要通過化學(xué)反應(yīng)才能顯示出來，這種性質(zhì)我們稱之為物理化學(xué)性質(zhì)。以被測物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理化學(xué)分析法。 這兩類方法都需要特殊的儀器，所以又稱為儀器分析法。儀器分析主要有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和放射化學(xué)分析法等，種類很多，而且新的方法正在不斷地出現(xiàn)。三、常量分析、半微量分析和微量分析 分析工作中所用試樣量的大小以及被測組分含量的多少，也是分析方法分類的重要標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)試樣量及被測組分含量將分析方法分為： 分析

27、方法 試樣用量 試液體積 常量分析 >0.1g >10mL半微量分析 0.01-0.1g 1-10mL 微量分析 0.1-10mg 0.01-1mL 痕量分析 <0.1mg <0.1mL 根據(jù)被分析的組分在試樣中的相對(duì)含量將分析方法分為： 分析方法 被測組分含量 常量組分分析 >1% 微量組分分析 0.01%-1% 痕量組分分析 <0.01%1-3分析化學(xué)的發(fā)展趨勢 分析化學(xué)學(xué)科的發(fā)展經(jīng)歷了三次巨大變革。第一次是在20世紀(jì)初，借助物理化學(xué)溶液理論的發(fā)展，建立了分析化學(xué)理論體系，使分析化學(xué)從一門技術(shù)發(fā)展成為一門科學(xué)。第二次變革是在20世紀(jì)40年代以后，由于物理

28、學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展，促進(jìn)了分析化學(xué)中物理方法的發(fā)展，各種儀器分析方法相繼建立，改變了經(jīng)典的化學(xué)分析法為主的局面。現(xiàn)在分析化學(xué)正處于第三次大變革時(shí)期。 分析化學(xué)是近年來發(fā)展最為迅速的學(xué)科之一。 靈敏、準(zhǔn)確、快速、簡便和自動(dòng)化。分析化學(xué)作為一門基礎(chǔ)課，仍然要從化學(xué)分析學(xué)起，并以化學(xué)分析為本課程教學(xué)的基礎(chǔ)。第二章 誤差與分析數(shù)據(jù)的處理定量化學(xué)分析的目的是準(zhǔn)確測量物質(zhì)組分在試樣中的含量，因此，必須要求測定的結(jié)果達(dá)到一定的準(zhǔn)確度，方能滿足生產(chǎn)、科學(xué)研究等方面的需要。 近代化學(xué)中要花去大量的時(shí)間和精力去收集數(shù)據(jù)，定量分析是根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)來測定物質(zhì)的量，與其它測量方法一樣，所得到的結(jié)果不可能絕對(duì)準(zhǔn)確，總伴有一

29、定的誤差產(chǎn)生。即使采用最可靠的分析方法、使用最精密的儀器設(shè)備、由最熟練的分析人員進(jìn)行測定，也不可能得到絕對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果。實(shí)踐證明，同一分析人員對(duì)同一樣品進(jìn)行多次分析，結(jié)果也不盡相同。這就說明，在分析過程中，誤差是客觀存在的，在一定條件下，測定的結(jié)果只能趨近于真值而不能達(dá)到真值。因此，在定量分析中就必須對(duì)測量數(shù)據(jù)進(jìn)行歸納、取舍、統(tǒng)計(jì)等一系列數(shù)據(jù)處理，根據(jù)不同分析目的對(duì)準(zhǔn)確度的不同要求，對(duì)分析結(jié)果的可靠性和精確度作出合理的判斷和正確的表述。為此，我們應(yīng)該了解分析過程中產(chǎn)生誤差的原因及其誤差遵循的規(guī)律，并采取相應(yīng)措施減少測量誤差，使測定的結(jié)果盡量接近客觀真實(shí)值。 統(tǒng)計(jì)學(xué)概率理論是數(shù)學(xué)的一門重要分支，它

30、具有嚴(yán)密的邏輯與嚴(yán)謹(jǐn)?shù)慕Y(jié)構(gòu)，雖然化學(xué)工作者學(xué)習(xí)這一領(lǐng)域可以從中獲益，但本書限于篇幅，不可能過多的討論概率理論，以及如何導(dǎo)出這些推論。這里必須首先信任數(shù)學(xué)工作者所得到的結(jié)論，進(jìn)而研究這些結(jié)論如何對(duì)化學(xué)工作者有用。 2.1誤差及表示方法2.1.1誤差及其產(chǎn)生的原因誤差(errors)一詞是指測量值(measured value)與真實(shí)值(true value)之間的數(shù)值差。任何量的真實(shí)值實(shí)質(zhì)上是一種哲學(xué)上的抽象，是注定不可能為人們所知的，但隨著測量儀器的不斷精密，可使測量值更加的趨近于真實(shí)值。誤差的產(chǎn)生可來源于不同的方面。分析化學(xué)中的誤差主要來源于人、儀器和化學(xué)體系，它們對(duì)分析結(jié)果的影響視分析的方

31、法、樣品的組成和其他因素而異。根據(jù)誤差的性質(zhì)和來源的不同，可以將誤差分為三類：系統(tǒng)誤差、偶然誤差和過失誤差。誤差的定義：是分析結(jié)果(測量值，observations)與真實(shí)值(reality)之間的差值。用E來表示： 其中Xi為測量值，XT為真值。1系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差(systematic errors)又稱為可測誤差(determinate errors)，它是由某些經(jīng)常性的原因而造成的、比較恒定的誤差，具有單向性，使分析結(jié)果系統(tǒng)地偏高或偏低。系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)：固定因素造成，具有單向性，重復(fù)性。系統(tǒng)誤差的單向性包括系統(tǒng)性和確定性，具體表現(xiàn)為系統(tǒng)性：系統(tǒng)誤差要么是正值，要么是負(fù)值，具有方向性。確定

32、性：造成的誤差具有恒定性，重復(fù)測定時(shí)它會(huì)重復(fù)出現(xiàn)，因此系統(tǒng)誤差的大小是可以測定的，從而對(duì)系統(tǒng)誤差可以設(shè)法減少或加以校正。產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因很多，主要有以下三方面：方法誤差：方法誤差是分析方法本身所造成的誤差，如滴定反應(yīng)不能絕對(duì)完全進(jìn)行到底。它是方法本身固有的原因所引起的，無論分析者操作時(shí)如何熟練和小心，這種誤差總是難免的。方法誤差的來源：(1) 反應(yīng)不能定量的完成，或者有副反應(yīng)發(fā)生；(2) 干擾成份的存在；(3) 重量分析中沉淀的溶解損失，共沉淀或后沉淀的現(xiàn)象；(4) 滴定分析中，滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致。儀器和試劑誤差：儀器誤差是來源于儀器本身不夠準(zhǔn)確，如砝碼重量、天平不等臂和儀表刻度不夠

33、準(zhǔn)確。試劑誤差來源于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的。操作傾向誤差：是指分析人員掌握了操作規(guī)程與正確的實(shí)驗(yàn)條件，稍有出入引起的誤差。產(chǎn)生操作傾向誤差的原因：(1) 個(gè)人觀察判斷能力的缺陷或不良習(xí)慣；(2) 操作者的偏見或一種先入為主的成見；如總想使第二次滴定與前次滴定結(jié)果吻合等。這類誤差的數(shù)據(jù)因人而異，但對(duì)同一人而言基本上是恒定的；方法誤差與操作誤差不同，前者屬于方法本身的固有特性，而后者屬于操作者處理不當(dāng)。從數(shù)值上，前者并不因人而異，而后者卻因人而異。系統(tǒng)誤差的性質(zhì)可以歸納為：系統(tǒng)誤差會(huì)在多次測量中重復(fù)出現(xiàn)；系統(tǒng)誤差具有單向性；系統(tǒng)誤差的性質(zhì)基本上是恒定不變的，因?yàn)檎`差來源于同一固定的

34、因素，引起系統(tǒng)誤差的原因可以找到，誤差數(shù)據(jù)的大小又可以檢定出來，所以系統(tǒng)誤差是可以校正的。2偶然誤差偶然誤差(random errors)又稱為不可測誤差(imdeterminate errors),是指在多次測定中，某些隨機(jī)的、偶然性的原因而產(chǎn)生的非恒定性的誤差。例如連續(xù)稱量同一坩堝四次，得到如下重量(g)：29.3465，29.3464， 29.3466， 29.3465造成這種現(xiàn)象的原因可能有天平本身具有一定的波動(dòng)性、坩堝和砝碼上吸附空氣中微量水分的變化、天平箱內(nèi)溫度或氣流的微小變化、空氣中塵埃降落速度的不恒定。產(chǎn)生偶然誤差的原因：(1) 環(huán)境條件的波動(dòng)性；(2) 儀器性能的波動(dòng)性；(3

35、) 分析人員對(duì)各試樣處理上的波動(dòng)性。偶然誤差的特點(diǎn)：(1) 不可避免性；(2) 非恒定性，誤差值可大可??；(3) 可變性，誤差值可正可負(fù)；(4) 誤差在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，遵守統(tǒng)計(jì)規(guī)律。3過失誤差過失誤差(mistake)是由于工作上粗枝大葉，過度疲勞或情緒不佳等因素引起的。這類誤差是不容存在的，嚴(yán)格地講，它本身也不屬于誤差的范疇，只是為了強(qiáng)調(diào)它的嚴(yán)重性，才專門提出來進(jìn)行討論。例如溶液的濺失、加錯(cuò)溶液或試劑、讀錯(cuò)儀器或容器的刻度記錄或計(jì)算錯(cuò)誤等均為過失誤差或過失錯(cuò)誤。由過失誤差所得到的數(shù)據(jù)，應(yīng)加以舍棄，不能參加和其他測量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理。2.1.2準(zhǔn)確度與精密度準(zhǔn)確度(accuracy)分析結(jié)果是否

36、準(zhǔn)確由所得測量值與真實(shí)值接近的程度而定，分析結(jié)果與真實(shí)值之間相差越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。因此，準(zhǔn)確度表示了測量值與真實(shí)值接近的程度。精密度(precision)為了獲得可靠的分析結(jié)果，在實(shí)際分析中人們總是在相同條件下對(duì)樣品平行測定幾份，然后取平均值(average)。如果幾個(gè)測量值比較接近，說明分析的精密度高。精密度表示了一組測量值之間相互接近的程度，它表達(dá)了測量值的離散性和重復(fù)性，測量值越集中，測定的精密度越高。準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系如何從準(zhǔn)確度與精密度兩方面來衡量分析結(jié)果的好壞呢？有甲、乙、丙、丁四人分析測量同一試樣中的SiO2含量(真實(shí)值為37.40%)，各測定四次，測量結(jié)果如圖21

37、從圖中知道甲所得的測量結(jié)果準(zhǔn)確度與精密度都好，結(jié)果可靠；乙的測量結(jié)果精密度雖高，但準(zhǔn)確度太低；丙的測量結(jié)果精密度與準(zhǔn)確度均差；丁的測量結(jié)果的平均值雖也接近真實(shí)值，但單個(gè)測量值彼此相差很遠(yuǎn)，精密度不高，而僅是由于正負(fù)誤差相互抵消才使結(jié)果接近真實(shí)值，如果只取2次或3次的測量值來平均，結(jié)果就會(huì)與真實(shí)值相差甚遠(yuǎn)，因此，這個(gè)結(jié)果是湊巧得到的，因而也是不可靠的。綜上所述：準(zhǔn)確度是比較測量值趨于真實(shí)值的程度，說明測量結(jié)果的可靠性；精密度是一組數(shù)據(jù)之間彼此符合的程度，說明了測量數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性；精密度高不一定準(zhǔn)確度高，但是準(zhǔn)確度高則一定要求精密度高，因此精密度是保證準(zhǔn)確度的前提或先決條件。精密度低，說明測量結(jié)果不

38、可靠，自然失去衡量準(zhǔn)確度的前提。2.1.3誤差的表示方法1誤差絕對(duì)誤差E：是指測定值與真實(shí)值之差： 當(dāng)>T,Ea>0,表示測量結(jié)果偏高,反之亦然。嚴(yán)格的說，任何物質(zhì)的真實(shí)含量(真實(shí)值)是不知道的，它實(shí)質(zhì)上是一種哲學(xué)上的概念，是注定不能為人們所知的，因此，人們通常用標(biāo)準(zhǔn)值來代替真實(shí)值?！纠?】 用分析天平稱取試樣2.1750g和0.2175g,假定二者的真實(shí)值分別為2.1751g和0.2176g，求二次稱量的絕對(duì)誤差。解：根據(jù)絕對(duì)誤差的定義知道，二次稱量的絕對(duì)誤差為：          

39、;           二者的E相同，但竟究哪一個(gè)稱量更準(zhǔn)確，僅絕對(duì)誤差則無法說明，由此可見，絕對(duì)誤差有一定的局限性，從而人們提出了相對(duì)誤差(relative error)的概念。相對(duì)誤差是指誤差在真實(shí)值中所占的百分率：           表示單個(gè)測量值，表示真值。如在【例1】中的相對(duì)誤差為：        

40、0;  因此，第一個(gè)樣品稱量的準(zhǔn)確度比第二個(gè)樣品高。 說明：(1) 絕對(duì)誤差具有狹義性，應(yīng)用范圍有限；相對(duì)誤差具有廣義性，應(yīng)用范圍廣；(2) 絕對(duì)誤差不能完全表示測量的準(zhǔn)確度；(3) 不能僅以表面形式是否有無符號(hào)來判斷是絕對(duì)誤差還是相對(duì)誤差。2偏差偏差是測量值與算術(shù)平均值之間的差異，用di表示d的大小表示了分析結(jié)果的精密度，因此偏差越小，精密度越高，反之偏差越大，精密度越低。平均偏差                  

41、;   不能用 n 次測量值的偏差之和來表示偏差的大小，即不能用di表示一組數(shù)據(jù)的大小，因?yàn)椋?#160;                   所以用d的絕對(duì)值之和除以n來表示精密度。   相對(duì)平均偏差()             

42、;           及無正負(fù)符號(hào)之分。因?yàn)樵谟?jì)算時(shí)，為了防止d之間的相互抵消，對(duì)偏差取絕對(duì)值。標(biāo)準(zhǔn)偏差：(standard deviation)也稱為均方根偏差，有限次測量中，標(biāo)準(zhǔn)偏差用下式表示：      n為有限次 n為無限次式中的n1稱為自由度(degree of freedom)，常用f表示，它表示獨(dú)立變數(shù)的個(gè)數(shù)，例如，10個(gè)人分配10個(gè)蘋果，前9個(gè)人對(duì)所分配的蘋果都有獨(dú)立的選擇性，但第10的個(gè)人就無法進(jìn)行選擇了， 剩下的最

43、后一個(gè)就是他的，所以f=101=9。標(biāo)準(zhǔn)偏差是把單次測量值對(duì)平均值的偏差先平方起來再求總和，避免了 相加時(shí)正負(fù)抵消，更重要的是使大偏差更加顯著地反映出來，能更好地說明數(shù)據(jù)的分散性，在統(tǒng)計(jì)學(xué)上更有意義，是表示測量精密度的一種較好方法。例如有甲、乙兩組數(shù)據(jù)，其各次測量的偏差分別為：甲級(jí):+0.3,+0.2,0.4,0.2,+0.1,+0.4,0.0,0.3,+0.2,0.3;乙級(jí):0.0,+0.1,0.7*,+0.2,0.1,0.2,+0.5*,0.2,+0.3, +0.1;計(jì)算可知，兩組數(shù)據(jù)的平均偏差均為=0.24 ，但明顯地看出，乙組數(shù)據(jù)的分散性大于甲組數(shù)據(jù)，因其中有兩個(gè)較大的偏差(帶*標(biāo)示者

44、)，所以用平均偏差反映不出這兩組數(shù)據(jù)的好壞。但是，如果用標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示時(shí)，它們的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：S甲=0.26S乙=0.33可見，甲組數(shù)據(jù)的精密度比乙組數(shù)據(jù)好。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(c.v)表示誤差或偏差時(shí)，僅寫出誤差或偏差絕對(duì)值大小是不夠的，還必須把它與所測定的量聯(lián)系起來，為此在例行分析中，常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示測定的精密度。所謂相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差就是偏差量與平均值的相對(duì)大小，用C.V表示                  &#

45、160; 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱為變動(dòng)系數(shù)(coefficient of variation)。【例2】通過測量某試樣中Ni的百分含量，得到下列結(jié)果：10.48，10.37，10.47，10.43，10.40,計(jì)算單次測量值的平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 解：計(jì)算過程列表如下：                     2.2隨機(jī)誤差的分布2.2.1頻率分布隨機(jī)誤差

46、是由偶然因素產(chǎn)生的，其大小和正負(fù)均不確定，似乎沒有什么規(guī)律性，但如果用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，就會(huì)發(fā)現(xiàn)它們?nèi)匀蛔袷匾欢ǖ慕y(tǒng)計(jì)規(guī)律。例如，某分析人員測定某催化劑中碳含量時(shí)，得到84個(gè)測量數(shù)據(jù)(表21)，按全部測量數(shù)據(jù)依其大小排列起來，并按一定間隔分成若干組，算出測量值落在每個(gè)組中的數(shù)目(稱頻數(shù)或頻率)，于是得到表22頻數(shù)分布表(亦稱分組頻數(shù)表)。表21 某催化劑中碳含量測定值1.601.671.671.641.581.641.671.621.571.601.741.651.641.611.651.691.641.631.651.701.701.651.681.661.691.701.701.6

47、31.671.701.571.591.621.601.531.561.581.601.581.591.551.521.491.561.571.611.611.611.501.531.661.631.541.661.641.641.641.621.621.651.621.611.651.611.641.631.541.611.601.641.591.631.701.611.531.601.651.641.621.631.621.591.631.59      表22 頻數(shù)分布表2.2.2正態(tài)分布分析測定中大多數(shù)的測量值都遵守正態(tài)分布規(guī)律

48、，圖23為三條正態(tài)分析曲線。正態(tài)分布的概率密度函數(shù)式為：(28)正態(tài)分布曲線也稱為高斯分布曲線，式中y為概率密度；X為測量值(measured value),和是正態(tài)分布的兩個(gè)參數(shù)，正態(tài)分布也可以記為。是總體平均值(population mean),是無限次測定所得數(shù)據(jù)的平均值，相應(yīng)于曲線最高點(diǎn)的橫坐標(biāo)值，它表示無限個(gè)數(shù)據(jù)的集中趨勢，在沒有系統(tǒng)誤差時(shí)，它就是真值。是總體標(biāo)準(zhǔn)偏差(population standard deviation)，表示數(shù)據(jù)的分散程度，越小，數(shù)據(jù)越集中，曲線越瘦高；越大，數(shù)據(jù)越分散，曲線越矮胖(圖23)。 X表示隨機(jī)誤差，若X為橫坐標(biāo)，則曲線最高點(diǎn)橫坐標(biāo)為0，這時(shí)表示的

49、是隨機(jī)誤差的正態(tài)分布曲線。正態(tài)分布曲線反映出了隨機(jī)誤差的規(guī)律性：大小相等，符號(hào)相反的正負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率大致相等；小誤差出現(xiàn)的幾率比大誤差出現(xiàn)的幾率大；極大的正、負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率極小。決定正態(tài)分布曲線的位置，決定正態(tài)分布曲線的形狀。標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布圖：2.3有限數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理2.3.1平均值的置信區(qū)間當(dāng)n，才能準(zhǔn)確無誤地找到總體平均值，顯然做到這一點(diǎn)很困難。由少數(shù)測量得到的平均值總帶有一定的不確定性，只能在一定的置信度時(shí)，根據(jù)值對(duì) 可能存在的區(qū)間作出估計(jì)。正態(tài)分布是以測量次數(shù)趨于無限多次而得出的結(jié)論，但實(shí)際上n，測量次數(shù)一般都有限，通常 n < 20 ，此時(shí)并不知道，因此只能用有限樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏

50、差S來代替，這樣必然會(huì)引入誤差，引起正態(tài)分布曲線的偏離，英國科學(xué)家W.S.Gosset提出了用t值代替u值，以補(bǔ)嘗這一誤差。t定義為:對(duì)于正態(tài)分布曲線，只要u值一定，相應(yīng)的概率也就一定了，但對(duì)于t分布曲線，當(dāng)t值一定時(shí)，由于f值的不同，相應(yīng)曲線所包括的面積(概率)也就不同，不同的f值及概率所對(duì)應(yīng)的t值已由統(tǒng)計(jì)學(xué)家計(jì)算出來。表24列出最常用的部分t值，表中置信度(confidence level)通常用P表示，它表示某一t值時(shí)，測量值在-t，t區(qū)間內(nèi)曲線對(duì)應(yīng)的面積，就是相應(yīng)平均值落在 范圍內(nèi)的概率，而落在該范圍以外的概率 則稱為顯著性水準(zhǔn)(也稱顯著性水平)，由于t與自由度及置信度均有關(guān)，引用時(shí)常

51、表示為 。表24 值表由表24知道，當(dāng)f趨近時(shí)，各置信度對(duì)應(yīng)的t值才與相應(yīng)的正態(tài)分布u值一致，實(shí)際上，當(dāng)f =20時(shí)，t值與u值已經(jīng)很接近了。2平均值的置信區(qū)間實(shí)際測量中，通常情況下只能得到樣本的平均值。若以樣本平均值來估計(jì)總體平均值可能存在的區(qū)間，則可根據(jù)t分布來處理，在-t, t區(qū)間內(nèi)，由式(212)t分布的定義可得到：(213)表示在一定的置信度下，以平均值為中心，包括總體平均值 的可靠性范圍，稱為平均值的置信區(qū)間(confidence interval)，其范圍的大小與樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差、測量次數(shù)以及規(guī)定的置信度有關(guān)。對(duì)于置信區(qū)間的概念必須正確理解，如=25.43±0.08(P=

52、95%)，應(yīng)當(dāng)理解為在 =25.43±0.008的區(qū)間范圍內(nèi)包括總體平均值的概率為95%，因?yàn)槭强陀^存在的確定的數(shù)，它沒有隨機(jī)性，不能說它落在某一區(qū)間的概率是多少，具有隨機(jī)性的是區(qū)間?！纠?】Cr 的 5 次測定結(jié)果為：1.12, 1.15, 1.11, 1.16,1.12()，求P = 95，99時(shí)平均結(jié)果的置信區(qū)間。解：當(dāng) P 95時(shí)，由計(jì)算得到查表 24， 當(dāng) P99 時(shí)， 由例題知道，置信度越高，置信區(qū)間就越大，區(qū)間的大小反映估計(jì)的精密度，置信度高低說明估計(jì)的把握程度。100%的置信度意味著區(qū)間的無限大，這時(shí)肯定會(huì)包括 ，但這樣的區(qū)間毫無意義，分析化學(xué)中，通常將置信度定在90

53、%99%?！纠?】測定Cr時(shí)，先得二次結(jié)果： 1.12, 1.15 。同樣條件下再測三次：1.11 , 1.16, 1.12 。 求 n2， n5 時(shí)，平均值的置信區(qū)間( P 0.95 )。解： (1)當(dāng) n 2 時(shí)， 當(dāng) P 0.95 ， f 1 時(shí)， (2)當(dāng) n 5 時(shí)，P 0.95 ， f 4 時(shí)， 所以由此可見，在相同條件下，測量次數(shù)越多，置信區(qū)間越小，則平均值的可靠性越大。2.3.2顯著性檢驗(yàn)測量時(shí)可能平均值 與真值XT之間存在差異，以及不同的分析方法或分析人員對(duì)同一試樣的分析結(jié)果的兩組平均值不相同等，這些分析結(jié)果的差異是由偶然誤差引起的，還是它們之間存在系統(tǒng)誤差？如果分析結(jié)果存在

54、明顯的系統(tǒng)誤差，就認(rèn)為它們存在顯著性差異，應(yīng)當(dāng)設(shè)法舍去，反之就認(rèn)為不存在顯著性差異。就是說，分析結(jié)果之間的差異純屬偶然誤差引起的，是正常的，是人們可以接受的。用統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法檢驗(yàn)數(shù)據(jù)之間是否存在顯著性差異的方法稱為顯著性檢驗(yàn)(significance test)。顯著性檢驗(yàn)方法，在分析化學(xué)中最重要的是t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)法。1. F檢驗(yàn)法檢驗(yàn)兩組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差是否存在顯著性差異，就是檢驗(yàn)兩組數(shù)據(jù)的精密度有無顯著性差異。F檢驗(yàn)法(The F test)是通過比較兩組數(shù)據(jù)的方差S2，以確定它們的精密度是否有顯著性差異。至于兩組數(shù)據(jù)之間是否存在系統(tǒng)誤差，則在進(jìn)行了F檢驗(yàn)并確定它們的精密度沒有顯著性差異后，再

55、進(jìn)行t檢驗(yàn)。設(shè)兩組數(shù)據(jù)分別為 F值的定義為： (214)將F計(jì)算與表25所列的F表值比較，若F計(jì)算>F表，則認(rèn)為在相應(yīng)置信度下，兩組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差之間存在顯著性差異，F(xiàn)計(jì)算F表，則認(rèn)為兩組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差之間不存在顯著性差異。表27所列的F值是置信度為95%(顯著性水準(zhǔn)0.05)的單邊檢驗(yàn)值，即檢驗(yàn)?zāi)辰M數(shù)據(jù)精密度是否大于或等于另一組數(shù)據(jù)的精密度；如果要檢驗(yàn)一組數(shù)據(jù)的精密度可能大于、等于或小于另一組數(shù)據(jù)時(shí)，則為雙邊檢驗(yàn)，這時(shí)顯著性水準(zhǔn)為單邊檢驗(yàn)時(shí)的兩倍，即2×0.05=0.10，因而置信度為P=10.10=0.90。表25置信度95%時(shí)F值(單邊)【例題5】甲、乙兩人分析同一試樣，

56、甲測定了11次，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.21(%)，乙測定了9次，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60(%)，試判斷：(1)甲的精密度是否顯著高于乙？(2)甲、乙兩人測定的精密度之間是否有顯著性差異？解：(1)甲的精密度是否高于乙，屬單邊檢驗(yàn)問題：查表27，F(xiàn)表=3.07，F(xiàn)計(jì)算>F表可以認(rèn)為甲的精密度顯著高于乙，作出判斷的置信度為95%。(2)檢驗(yàn)兩組數(shù)據(jù)之間有無顯著性差異，為雙邊檢驗(yàn)。查表知道：F表=3.07，F(xiàn)計(jì)算>F表，可以認(rèn)為甲、乙兩人測定精密度之間存在顯著性差異。2t檢驗(yàn)法(1) 平均值 與標(biāo)準(zhǔn)值 之間的比較要檢驗(yàn)分析方法或操作過程是否存在較大的系統(tǒng)誤差，可以對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行若干次分析得到 ，再利用

57、t檢驗(yàn)法(The t test)比較分析結(jié)果的平均值 與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)值 之間是否存在顯著性差異，從而作出判斷。由式(213)知道將計(jì)算出的t計(jì)算與所給定置信度相對(duì)應(yīng)的t表值比較(表24)，若t計(jì)算>t表，則說明 處于以 為中心的相應(yīng)概率的置信區(qū)間之外，應(yīng)認(rèn)為被檢驗(yàn)的平均值與 值有顯著性差異，說明有系統(tǒng)誤差存在。若t計(jì)算t表，則不存在顯著性差異， 與 的差異是由隨機(jī)誤差引起的?！纠?】用某分析方法測定某標(biāo)準(zhǔn)樣品中Mn的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，得到六個(gè)數(shù)據(jù)：1.54，1.57,1.61，1.58,1.55,1.57(%),已知Mn的標(biāo)準(zhǔn)值為1.56(%)，問該分析方法是否存在系統(tǒng)誤差(置信度為95%)時(shí)。解：由已知數(shù)據(jù)可求得：則查表24， ，t計(jì)算<t表，說明測定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間無顯著性差異，該方法不存在系統(tǒng)誤差，作出此判斷的置信度為95%。(1) 兩組平均值的比較當(dāng)同一分析人員用不同分析方法，或不同分析人員用同一分析方法對(duì)同一試樣進(jìn)行分析時(shí)，所得到的兩組數(shù)據(jù)的平均值一般是不完全相等的，它們之間是否