離子散射譜PPT課件

1、內內 容容 提提 要要引言ISS基本原理ISS譜儀ISS分析ISS的應用第1頁/共34頁引引 言言材料表面分析技術表面形貌分析表面組分分析表面結構分析 ISS對固體表面離子散射的研究，最早源于1967年。當時，Smith首先低能粒子散射做表面分析。第2頁/共34頁引引 言言 離子作為探測束的優(yōu)點：可得到最表層的信息，具有很高的檢測靈敏度，能給出十分豐富的表面信息等 離子散射譜一般分為兩種： 低能離子散射譜，一般稱為離子散射譜(ISS) 高能離子散射譜，一般稱為Rutherford背散射譜(RBS) 低能離子散射譜(ISS)：入射離子能量較低(離子動能為100電子伏至幾千電子伏) Rutherf

2、ord散射譜(RBS)：入射離子能量很高(25千電子伏到幾個兆電子伏)第3頁/共34頁引引 言言 ISS和RBS理論基礎：入射離子與靶原子進行彈性碰撞。 根據彈性散射理論，由于散射離子的能量分布和角分布與表面原子的原子量有確定的關系，通過對散射離子進行分析就可以得到表面單層元素組分及表面結構的信息。第4頁/共34頁ISS 基本原理基本原理質量1和能量0的一次離子入射到靶原子質量為2的樣品表面后,在固定散射角處測量彈性散射后的一次離子的能量分布若入射離子的原子量為m，原子在靶晶格上的結合能入射離子能量mkeV離子與表面主要發(fā)生彈性散射，此過程遵從兩個剛性球的彈性碰撞原理 第5頁/共34頁ISS

3、基本原理基本原理EE1022221112()cos(sin) 根據經典力學的彈性散射原理： 其中 = M2/M1， 1時取正號。在ISS中，通常1，因此常用的散射離子能量公式為 EEMMMM10212212221112()cos()sin 離子散射過程 第6頁/共34頁ISS 基本原理基本原理1.8 keV的He+, Ne+, Ar+所得到的Mo的離子散射譜第7頁/共34頁ISS 基本原理基本原理用不同質量的離子入射到Au-Ni合金所得到的具有不同分辨率的離子散射譜第8頁/共34頁ISS 譜儀譜儀 典型的ISS裝置示意圖 第9頁/共34頁ISS 譜儀譜儀 低能離子散射實驗示意圖 第10頁/共3

4、4頁ISS 譜儀譜儀 ISS分析的本質是散射離子的能量分析。因此，入射離子的類型、純度、能量分散、角分散、束斑尺寸以及能量分析器離子光學系統(tǒng)的象差等，對ISS分析都有一定的影響。第11頁/共34頁ISS 譜儀譜儀離子源離子源 在表面分析中離子源的重要參數有： (1)能量分散不應大于幾伏； (2)從離子源得到的離子流最少幾微安； (3)發(fā)散角為小于1度； (4) 氣體向離子源的泄漏要能精確控制，供給電子的燈絲要便于更換。第12頁/共34頁ISS 譜儀譜儀離子源離子源He3Ne20入射能量為1.5keV的 和 從Fe-Mo-Re合金的背散射n用He和Ne離子束對熱軋FeMoRe合金進行定性表面分析

5、n在He離子的譜中，F(xiàn)e和Mo峰是分開的， 但在Re的位置上只有一個很小的上彎部分n用Ne離子時，這三個峰都清楚地分開了n較重的離子能改善質量分辨率第13頁/共34頁 低能散射要求良好的真空條件，其真空度要優(yōu)于高能散射時的最低要求。 實驗過程中，散射室的壓力應在l 托或更低。 因為低能離子散射法對表面非常敏感，本底氣體的吸附層會嚴重地減小分析表面的離子散射產額。為了對“實際的”或工程樣品進行成分分析，應通過適當的抽真空和預先烘烤器壁來減少殘余氣體。 對表面結構的研究還應能對靶表面進行就地清潔和通過退火保持有序表面，并能適當控制氣體量以進行吸附研究。 ISS 譜儀譜儀真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)910第14

6、頁/共34頁ISS 譜儀譜儀能量分析器能量分析器 靜電式電子能量分析器，如CMA，可以用作正離子能量分析器，只須特有有關電位開關的極性反轉即可。這也使ISS技術易于同AES、XPS等分析技術兼容。第15頁/共34頁ISS 譜儀譜儀離子流檢測器離子流檢測器 探測方式，常用電子通道板倍增器。 入射到倍增器的離子需加速至3千電子伏以增加靈敏度。 前置放大器，脈沖計數等信號處理系統(tǒng)與AES、XPS等相同，主要進行大量復雜的數據的采集、儲存、分析和處理。第16頁/共34頁ISS 譜儀譜儀實物舉例實物舉例Qtac100是ION-TOF公司最近專門為研究材料表面元素及原子排列而開發(fā)的低能離子散射譜儀。其基本

7、原理是低能離子散射，只針對最表面的三個原子層，涉及催化劑、半導體、金屬、聚合體以及生物材料等領域。高分辨低能離子散射譜儀（Qtac100）特殊設計的全方位角收集器靈敏度比普通的低能離子散射儀器提高3000倍，并且可以進行定量分析。第17頁/共34頁ISS 分析分析 峰的位置 半高峰寬和低能拖尾 峰高和定量分析第18頁/共34頁ISS 分析分析峰位峰位 ISS散射峰的位置（ ）是ISS定性分析的基礎。 在ISS分析中，除了入射離子的純度，能量離散對譜峰有一定的影響外，還有其它因素對譜峰有一定的影響。 01/ EE第19頁/共34頁ISS 分析峰位位 E1/E0WO40o18o0.9640.966

8、0.7350.780 實驗條件：本底真空 托，一次離子能量分散小于1eV 研究對象：鎢及吸附在鎢上氧散射峰的位置 條件變量：改變入射角 實驗結論：入射角過低時，峰位置向高能端偏移。 10101第20頁/共34頁ISS 分析分析半高峰寬和低能拖尾半高峰寬和低能拖尾 散射峰的半高峰寬E1或能量分辨率E1/E1是ISS分析能力的重要總體指標。它們決定了ISS對不同質量數表面原子的分辨本領。 表面凹凸不平和表面原子的熱振動會使譜峰展寬，多重散射會使譜峰向高能端偏移，非彈性散射會導致譜峰向低能端偏移，提高入射離子能量時會增加譜峰低能端的拖尾。第21頁/共34頁ISS 分析分析峰高和定量分析峰高和定量分析

9、 峰高是ISS定量分析的基礎。 檢測器接收到的離子流為：IN IP Tddxxxi+01 () n對于均勻的非氧化材料，如i、j二種元素的，可近似有：IINNPPddddijijijij11/ddddZZijij/()第22頁/共34頁ISS 分析分析峰高和定量分析峰高和定量分析n一般認為ISS譜峰面積與最外層表面原子濃度成正比，比例系數可用標準樣品確定。n利用標準試樣，在一定的范圍內，可用散射離子流的比值求出表面成分。 IINNPPZZijijijij11()第23頁/共34頁ISS 應用應用 ISS作為表面靈敏的一種手段，既可用于確定表面化學組份，又可推斷一些幾何結構如原子晶格排列等。 一

10、定條件下還可進行半定量的分析工作。 探測的極限也在0.1單原子層左右。 ISS已廣泛應用于表面吸附，離子誘導解吸，化合物的表面成分和催化，合金表面成分及電子轟擊引起的表面過程的研究中。第24頁/共34頁ISS 應用應用 成分/結構分析：因為ISS具有只檢測最外層原子的表面靈敏度，所以特別適用于研究合金表面的分凝及吸附等現(xiàn)象。 通過清潔表面和吸附表面的譜圖對比，Ni峰比Cu峰的比例發(fā)生了明顯的變化，說明CO優(yōu)先吸附在Ni原子上。CO在Cu-Ni合金上吸附前后的ISS譜清潔表面吸附表面第25頁/共34頁ISS 應用應用 成分/結構分析：因為ISS具有只檢測最外層原子的表面靈敏度，所以特別適用于研究

11、合金表面的分凝及吸附等現(xiàn)象。 圖中O峰遠高于C峰，說明CO以分子形式立著吸附在Ni表面上，且O原子朝外。CO吸附在Ni(111)面上的離子散射譜第26頁/共34頁n表面結構分析：借助于ISS的陰影效應，可以進行表面吸附結構的測定以及單晶表面原子的排列研究。n通過腐蝕證明，鋅的那一面有一個很大的鋅單次散射峰和一個較小的鋅雙散射峰，但沒有硫峰。而對面有一個突出的硫峰和一個較小的雙散射鼓包，只有一點鋅的痕跡。n證實了ZnS的單極存在。ISS 應用應用He20在ZnS晶體的兩個向對的(111)面上的散射譜第27頁/共34頁ISS 應用應用 成分分析存在的問題： （1）難認的譜峰?？赡苁怯捎陔x子除了同表面單個原子碰撞外，還同表面原子及其近鄰的原子一齊碰撞而產生的。 （2）因離子照射所引起的表面損傷。雖然低能離子(1KeV)引起表面的損傷小于高能量的離子，但在幾百伏的Ar離子轟擊下也會產生可觀察到的濺射作用。 彌補方法：降低入射離子電流，使樣品處于“靜止”狀態(tài)。 結構分析存在的問題：理論上不如低能電子衍射(LEED)成熟 第28頁/共34頁ISS 應用應用 可用ISS研究銅膜氧化的表面反應過程，表面原子間距的測量及材料表面結構等。 ISS在表面分析中可對較寬質量范圍的元素進行定性或半定量的分析，是一種表