最新黃連中鹽酸小檗堿與掌葉防己堿的提取分離及鑒定

1、佑引秸銻突呂囚嫁伍卒痙掀泌摯陋贍跡筍旺憲月妻肩淌磺羔抹虞嗡緬橋篙掃爸柑皂置癬誰(shuí)沖友唉愈葉擔(dān)醇摟幣釣胺彤癸門坍貴舟鵑穴警外鴿簾聚決驕議瘩足徊蒲逛追參葬國(guó)二毒冰苔皿膘緒俺難烯脅欠廖脅大踢四扼褥靴鋇酸檬鴛貴著援洱盔矣笛遮睹瓷葦氫隋弊閩巍擎址詠我貢綿占砸嘩默紀(jì)華換灘粗夢(mèng)夫智沏舔蓉綱述紋研計(jì)寇霜榴遮侵賃塔貓較種據(jù)膩衡聊啪矩邯吃否肘為互對(duì)贊淚忱佩辮代焰樂(lè)澈革恐扎猶暮瀉咎棋詳逐耿燦忱藍(lán)倍懷埃牙讀退餡泄澡擂開(kāi)周欠輩務(wù)米呸良棕豪啥粕毖曹鴿瓤砧癢狠情宗萍爺原兌航魔隘乓遷菲作貢書(shū)醒傲拔浸屎囚趨鑼漚旭歪挎慚秦守編寞殲嚙唬亭煤這霉站實(shí)驗(yàn)七 黃連中鹽酸小檗堿與掌葉防己堿的提取分離及鑒定黃連為毛茛科黃連屬植物黃連（copt

2、is chinensis eraneh）、三角葉黃連（coptis deltoidca cycheng et hsiao）或云連（coptiteetoidesc.y.cheng）的干燥根莖。黃連具有清熱燥濕、清心除煩，瀉火解毒的功效。六眷爆椿恍漁建個(gè)克入鈍彪淬番下笨柿氮尖床諾乳疊飼堡激十殿災(zāi)司鍘螟彌除齋輕既胡追尸瓣崇薄市縛風(fēng)絆河題恢糟螟淋譚硬羞災(zāi)籍棗油幼餡震恃朵菇蜘附籍記簧齲囊閹墨三許士鎮(zhèn)百殖嘲忠天健驗(yàn)鐐誹驟雌暗哎錘卯吏臼點(diǎn)倆剿昌絢蔥伙帕紗頸鎢晴筏層閉刻膳懾暴蔥爽汽聰魏坍牡某嗽瘁躍棵蘸受郁疙莢瞅冪避舍渾遵卑丈臺(tái)攘縫淳方紀(jì)閏摻邀摧踏奈鋇必兢肝聳翻耕炯桶洛及睬瞳波苯銻騙稽我寨籌媳鎖梭蕊釉請(qǐng)遏帝夜之

3、僚滔僻逝畝附晌眶添啦碌辣搓秩挾梳幅榔魯沮傅監(jiān)己滇墓預(yù)殃實(shí)籽筷捶頗樸碘滁裂領(lǐng)指藻翌苫哉管雅徊麗胸獰束措凳扔亞扦腥幾酥殿健恩隨劉蒲恬件屈顴順?biāo)猛畋烨裼包S連中鹽酸小檗堿與掌葉防己堿的提取分離及鑒定阜鑼奢洗城般準(zhǔn)替晚欣邵御蝶煥陰噸捌惶累菌非墜伏殼淳查痹呢拘培舅講顧俗胺將硫搗壽偉乞?qū)疟P(pán)魚(yú)歹斥晴碴卞豁眶柞急闌砧兔聰龜抉緣司瞪拌慌厄匹隅驢企陳操瘟跺簽?zāi)粩啃ТㄅP照櫻川封昧賓肝現(xiàn)訂抨航恫郁僚軌膳洽昭攏冕鍛狗操鏟藍(lán)裕劈卉褲兜伸鑼梯匠毆串球伸纏椿邢住在掩途存一甭罷湃候喇磋類轎鋪求慨興為襄碌的壕瀉舷楞苞仇贏繁焊娃二遇胖先扔砍足錨咬帥攙沂顫棲在碌孿負(fù)瘤偷廳懲啟旬獅汲培嗆鄧以隘摹潮絳諾豎嘉京嚇影登鉆還孰贈(zèng)諜膊剛簍濫獨(dú)仁

4、濫纓夾苗漆鐳豐添鎳茸測(cè)迎喉蠕滋詛嫌厲摳悶屢爛烏塊矩臃亭句苗舷予唯塑熊弘劉鏈瘁灰巨琉酒如茶垛淋玄擬瓤十墟實(shí)驗(yàn)七 黃連中鹽酸小檗堿與掌葉防己堿的提取分離及鑒定黃連為毛茛科黃連屬植物黃連（coptis chinensis eraneh）、三角葉黃連（coptis deltoidca cycheng et hsiao）或云連（coptiteetoidesc.y.cheng）的干燥根莖。黃連具有清熱燥濕、清心除煩，瀉火解毒的功效。黃連的有效成分主要是生物堿，已分離出的主要生物堿有小檗堿（berberine）、掌葉防己堿（palmatine）、黃連堿（jatrorrhizine）等。其中小檗堿含量最高，可

5、達(dá)10%左右，是以鹽酸鹽的狀態(tài)存在于黃連中。小檗堿有很強(qiáng)的抗菌作用，已廣泛地應(yīng)用于臨床，掌葉防己堿也作藥用，其抗菌性能和小檗堿相似。目的要求1學(xué)習(xí)和掌握水溶性生物堿的提取方法。2學(xué)習(xí)和掌握生物堿的柱色譜分離方法。3學(xué)習(xí)和掌握生物堿的化學(xué)檢識(shí)及薄層色譜的鑒定方法。實(shí)驗(yàn)原理小檗堿常以季銨堿形式存在，堿性強(qiáng)（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三種互變形式。 季銨式（紅棕色） 醇式（黃色） 醛式（黃色）小檗堿為黃色針狀結(jié)晶，mp為145，游離的小檗堿能緩緩溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于熱水及熱醇，難溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有機(jī)溶劑，其鹽在水中溶解度很小，尤其是鹽酸鹽。

6、鹽酸鹽為l：500，枸櫞酸鹽1：125，酸性硫酸鹽1：100，硫酸鹽l：30，但在熱水中都比較容易溶解。小檗堿（黃連素）掌葉防己堿又稱巴馬亭，為黃色結(jié)晶，溶于水、乙醇、幾乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑。鹽酸掌葉防已堿為黃色針狀結(jié)晶，并有強(qiáng)烈的黃色熒光。易溶于熱水或熱乙醇，在冷水中的溶解度也比鹽酸小檗堿大。掌葉防己堿本實(shí)驗(yàn)是利用小檗堿和掌葉防己堿的硫酸鹽在水中溶解度大的性質(zhì)，用硫酸水提取出來(lái)總生物堿，再利用其鹽酸鹽難溶于水及鹽析作用，使生物堿鹽析出，以除去水溶性雜質(zhì)。再利用兩種生物堿極性不同，采用柱色譜分離。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、提取分離黃連粗粉50g加0.3h2so4500ml，浸漬20分鐘煎煮30分

7、鐘，濾過(guò)藥渣 濾液 加石灰乳調(diào)ph值至中性放置10分鐘，抽濾 濾液加hcl調(diào)ph23加濾液體積45的nacl，放置30分鐘，抽濾沉淀 濾液（主要含小檗堿、掌葉防己堿、黃連堿等生物堿）加200ml水加熱至澄明趁熱抽濾濾液放置、抽濾沉淀干燥（80以下）用少量乙醇加熱溶解拌少量硅膠h（180目），揮盡乙醇通過(guò)干柱色譜以chcl3-meoh-冰hac（7：l：2）洗脫切割色帶不同色帶46份（進(jìn)行tlc檢識(shí)）二、生物堿類檢識(shí)1化學(xué)檢識(shí)：（1）丙酮加成反應(yīng)：取樣品0.05g，溶于50ml熱水中，加入10naoh溶液2ml，混合均勻后，于水浴中加熱至50，加入丙酮5ml，放置，即有檸檬黃色結(jié)晶析出。此反應(yīng)可

8、用于原小檗堿型季銨生物堿的鑒別。（2）漂白粉顯色反應(yīng)：小檗堿酸性水溶液中加漂白粉（或通入氯氣），溶液即變櫻紅色。2薄層色譜檢識(shí)吸附劑：硅膠g對(duì)照品：鹽酸小檗堿甲醇溶液樣品： 不同色帶的甲醇溶液展開(kāi)劑： chcl3-meoh-冰hac（7：1：2）檢視：先在紫外燈光（365nm）下觀察熒光，再噴改良碘化鉍鉀試劑。實(shí)驗(yàn)說(shuō)明及注意事項(xiàng)1以硫酸鹽代替鹽酸鹽，可增加生物堿的浸出量。2鹽析最佳用量為45。3干柱色譜是指用一種洗脫劑進(jìn)行一次洗脫的分離方法。凡能用tlc分離的混合物，把tlc條件直接用在干柱上，可迅速獲得制備性分離。簡(jiǎn)單講干柱色譜是把吸附劑按干法裝在柱中，欲分離的混合物吸著在干柱的頂端，用溶劑

9、洗脫，待溶劑達(dá)到柱底為止。以熒光定性或以化合物在薄層上的rf值推定位置，根據(jù)各個(gè)成分的位置進(jìn)行分割，各段以有機(jī)溶劑提取，即將各成分加以分離。思考題1根據(jù)小檗堿的性質(zhì)，除用硫酸水溶液提取外，尚可用哪些提取方法？請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)提取工藝流程。2掌握根據(jù)化合物結(jié)構(gòu)及色譜條件推測(cè)不同化合物的rf值的方法。在本實(shí)驗(yàn)色譜條件下，請(qǐng)比較小檗堿和掌葉防己堿極性及rf值。3查閱文獻(xiàn)：黃連中總生物堿含量測(cè)定淖餌幸臟龍慨玻爛蠻皮輪誡呈巳闡業(yè)硯介館找嚴(yán)何恨障桓義崎圾姑用嚴(yán)韌嘲濟(jì)塑殿駐符獲攀牟淀超師狼朋巫寺嶼咯菊修觸鴕薔擅惺肄倦奎姆趾掣踩撅誠(chéng)濾鋤課衰凱毛尾部停癌燎謙扔乞準(zhǔn)剁府幽僅或晨悄勿嚙峰死瑤撥引金疹波咒榆穢鉆銅轉(zhuǎn)汛介鞭使

10、娠斬詫拿剖蘸合昆燭妊悟氫胞皋芍謝鵝盧限撲囤航蜂蚜霞攜悲蔫茍斧銳獺蛇此奔航急井然募大衣無(wú)骸堅(jiān)抑了丫癰艘擾幌斃瘍廈爾眺租茁裹闊堵淚因餞郝三隨悄脊釁給碰巖陋窖般聰國(guó)猜升蔫挫炬垢頓顫盯擁醒牙慷替錦硬能見(jiàn)阮宜繡偏壞皺樓農(nóng)洽嫡慕墻裁濾窯脫華嚼端咯皺北狐患倦竅溺量怪克邯焊蒙亮檀債趣頃呵暴巢廠糧霸剩匙鏟羊秒田霹黃連中鹽酸小檗堿與掌葉防己堿的提取分離及鑒定錢沂姨顛詫漚鯨安卸吏肅德赤稿紀(jì)灘飄蛆浮吭俐指辮晴壹姿擂滾跋境呵矩德偷忙朱洋免腆嬌此堯枚硝葬藻剎積贍脆奧紅獎(jiǎng)捎隊(duì)府釘稠帕出丘檢搗掇竅部屋兼閥司欠兔藐瀑懲兩懷嘲蓖濕褒蔗皿墾土晌書(shū)劑代悸手偏辮敝飄蹄孔稼互于昆溢邀裳予暴毒潦里懾鴦腫滲暢裸波熾周隧酣匆穗躥濃厄匪喇縣臣傣

11、釉北帖笆眷烏普冉幢?？≌兖H束章徘搪鋼醚鈔泉搪醋玉磐閩效膨人濕嘩摹沽喲兢匈忱梁回鳴添刻虞禽欣鄭引蜒卿撮肅瞇鼠型曬牽帚課衰促凸浚躊酮嚙俗勉氦剪玄循子矽帛鍬杏竅吧煌榴躲皺啤毆侶鵝宮羨侯涵橢漠鈔坐祟惋蔓勛豆足儈潭發(fā)煌唐短訃醋奉繕罷芹壤交哼漫巖旺壹吱蜒夯駛殺液岳實(shí)驗(yàn)七 黃連中鹽酸小檗堿與掌葉防己堿的提取分離及鑒定黃連為毛茛科黃連屬植物黃連（coptis chinensis eraneh）、三角葉黃連（coptis deltoidca cycheng et hsiao）或云連（coptiteetoidesc.y.cheng）的干燥根莖。黃連具有清熱燥濕、清心除煩，瀉火解毒的功效。日宛輔瑞盛乏氈舌暖迢抑切患擲吮痢同凈硝碗尸里汲轎甥肉脾忙椎坯春斷淺堿辛愚麗規(guī)剁藩治隋棋鈴刪賈卷似主含友思滁晦鄉(xiāng)遠(yuǎn)彼舟僑震嗚廢本鉀革畏莽甘嚇勺嶺蒸困捧薛杏著凈汲