二氧化碳檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、郴州市普爾二氧化碳有限公司檢驗(yàn)操作規(guī)程發(fā) 放 號(hào) ： 受控狀態(tài) ： 郴州市普爾二氧化碳有限公司頒布 實(shí)施成品出廠檢驗(yàn)規(guī)定1、本廠生產(chǎn)的工業(yè)液體二氧化碳根據(jù)工業(yè)液體二氧化碳國家標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。2、生產(chǎn)的工業(yè)液體二氧化碳由質(zhì)檢科檢驗(yàn)員進(jìn)行檢驗(yàn)。3、在檢驗(yàn)中有任何一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)自該批產(chǎn)品中重新加倍抽樣檢驗(yàn)，若仍有任何一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則該批產(chǎn)品不合格。6、檢驗(yàn)工業(yè)產(chǎn)品時(shí)檢驗(yàn)人員要認(rèn)真負(fù)責(zé)，數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確7、出廠檢驗(yàn)報(bào)告要逐車（氣瓶逐批）送出，交給客戶。8、。全體人員必須樹立以質(zhì)量求生存的原則，檢驗(yàn)人員要以“質(zhì)量第一、用戶至上”的思想，做到不合格的產(chǎn)品禁止出廠。成品檢驗(yàn)操作規(guī)程1、工業(yè)

2、液體二氧化碳的質(zhì)量應(yīng)符合下列要求國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6052-1993-2011工業(yè)液體二氧化碳項(xiàng)目指標(biāo)二氧化碳%（v/v） 9999.599.9油份按標(biāo)準(zhǔn)4,4檢驗(yàn)合格按標(biāo)準(zhǔn)4,4檢驗(yàn)合格按標(biāo)準(zhǔn)4,4檢驗(yàn)合格一氧化碳、硫化氫、磷化氫及有機(jī)還原物b按標(biāo)準(zhǔn)4,6檢驗(yàn)合格按標(biāo)準(zhǔn)4,6檢驗(yàn)合格氣味無異味無異味無異味水份露點(diǎn)/ -60-65游離水無-2、當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有一瓶不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)重新加倍抽樣檢驗(yàn)，若仍有一瓶不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則該產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。3、將檢驗(yàn)結(jié)果做好記錄，填寫產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告。4、檢驗(yàn)方法：4.3、二氧化碳含量測(cè)定4. 3. 3 二氧化碳快速測(cè)定儀，參見附錄1 L型二氧化碳測(cè)定儀，吸收器容

3、積（100 ± 0.5）ml,其中99-100ml處的最小分度值為0.05ml,誤差不超過± 0.01ml。4.3.4 測(cè)定 檢查測(cè)定儀，接頭應(yīng)牢固，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活且不漏氣。從取樣點(diǎn)引出一根橡膠管，調(diào)節(jié)控制閥，使氣體流量適中、穩(wěn)定。 打開L型二氧化碳測(cè)定儀的兩通旋塞C、D，將橡膠管與旋塞C處的玻璃管相連，讓樣品氣充分置換測(cè)定儀及其連接管道中的空氣（置換用氣應(yīng)大于被置換容積的10倍），關(guān)閉旋塞D，再關(guān)閉旋塞C，取下橡膠管。迅速旋轉(zhuǎn)旋塞D數(shù)次，使儀器內(nèi)的壓力與大氣壓相平衡，確保取樣體積的一致性。 向B中注入105ml濃度為300g/L氫氧化鉀溶液，慢慢開啟旋塞D，使溶液流入吸收器

4、A，當(dāng)氫氧化鉀溶液不再注入A時(shí)，說明二氧化碳已被吸收完全，關(guān)閉旋塞D，從球面尺度上，讀出氣泡直徑，對(duì)照“純度氣泡直徑對(duì)照表”，得出所測(cè)樣品的二氧化碳純度，本方式適用二氧化碳含量在99.75%99.999%范圍內(nèi)使用；當(dāng)氣泡直徑超過球面尺刻度時(shí)，將測(cè)定儀旋轉(zhuǎn)90度，讀取吸收器A刻度管，液面所指刻度即為二氧化碳的含量，本方式適用于99.0%99.75%的含量范圍。4.4 油分的測(cè)定4.5 氣味的測(cè)定必須有兩人或兩人以上對(duì)氣味進(jìn)行確認(rèn)。4.6一氧化碳、硫化氫、磷化氫及有機(jī)還原物的測(cè)定 附錄1二氧化碳快速測(cè)定儀說明：A - 吸收器B - 滴液漏斗C、D- 二通旋塞圖1 二氧化碳快速測(cè)定儀示意圖2.比色

5、管圖2 比色管示意圖原料氣檢驗(yàn)規(guī)定1、本廠生產(chǎn)的工業(yè)液體二氧化碳所采用的原料來自永氮公司合成氨生產(chǎn)脫碳工段脫出的二氧化碳放空氣。根據(jù)本公司工業(yè)液體二氧化碳裝置的生產(chǎn)條件對(duì)原料氣的純度進(jìn)行規(guī)定。2、生產(chǎn)的原料氣二氧化碳純度由當(dāng)班操作員進(jìn)行檢驗(yàn)。3、在生產(chǎn)前對(duì)原料氣的純度進(jìn)行純度檢驗(yàn)，檢驗(yàn)中若純度低于80%時(shí)，則判定原料氣不合格應(yīng)延后生產(chǎn)，之后每半小時(shí)檢驗(yàn)一次，直至原料氣的純度大于80%，方可開始生產(chǎn)。4、在生產(chǎn)運(yùn)行中，每兩小時(shí)要對(duì)原料氣純度進(jìn)行檢驗(yàn)。以確保原料氣在生產(chǎn)過程中符合指標(biāo)要求。5、在生產(chǎn)過程中，對(duì)原料氣檢驗(yàn)純度低于指標(biāo)（80）的要求，要及時(shí)通知生產(chǎn)負(fù)責(zé)人。生產(chǎn)負(fù)責(zé)人要及時(shí)與永氮公司相關(guān)

6、的負(fù)責(zé)人取得聯(lián)系，調(diào)節(jié)我方的生產(chǎn)措施或通知我方人員停止生產(chǎn)。6、檢驗(yàn)原料氣時(shí)檢驗(yàn)人員要認(rèn)真負(fù)責(zé)，數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確真實(shí)，不得弄虛作假者。7、。全體人員必須樹立以質(zhì)量求生存的原則，檢驗(yàn)人員要以“質(zhì)量第一、用戶至上”的思想，做到不合格部生廠。原料氣檢驗(yàn)操作規(guī)程1、原料氣二氧化碳的質(zhì)量應(yīng)符合下列要求項(xiàng)目指標(biāo)取樣點(diǎn)頻次二氧化碳%（v/v）80原料氣總管進(jìn)口準(zhǔn)備生產(chǎn)前每半小時(shí)生產(chǎn)運(yùn)行中每兩小時(shí)2、在生產(chǎn)前對(duì)原料氣的純度進(jìn)行純度檢驗(yàn)，檢驗(yàn)中若純度低于80%時(shí)，則判定原料氣不合格應(yīng)延后生產(chǎn)，之后每半小時(shí)檢驗(yàn)一次，直至原料氣的純度大于80%，方可開始生產(chǎn)。3、將檢驗(yàn)結(jié)果做好記錄，填寫在生產(chǎn)報(bào)表上。4、檢驗(yàn)方法:4.1

7、取樣 用橡膠球膽在原料氣取樣口取樣，取原料氣前都須經(jīng)樣氣置換34次，并須注意取樣時(shí)不要帶入外界空氣。橡皮袋存放原料氣時(shí)間不宜超過2小時(shí)。4.2純度的測(cè)定(奧氏氣體分析法)4.2.1化驗(yàn)儀器（1）接觸式吸收管，氫氧化鉀吸收液（2）接觸式吸收管，氫氧化鉀吸收液4.2.2化學(xué)試劑氫氧化鉀：分析純，GB2306。4.2.3吸收液的配制和調(diào)換吸收液的配制以100mL計(jì)算，而實(shí)際配制量按吸收瓶容積約250mL。30%氫氧化鉀溶液：取30g化學(xué)純的氫氧化鉀溶于70mL水中。吸收液調(diào)換：根據(jù)所分析原料氣純度的含量高低，各吸收液的吸收效率，決定使用次數(shù)，吸收液也會(huì)因長時(shí)間放置而失效。4.3分析步驟4.3.1分析

8、前的準(zhǔn)備工作在裝配奧氏氣體分析器之前，應(yīng)先測(cè)定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞內(nèi)體積（mL）。各玻璃活塞殼芯之間的潤滑脂要上得均勻，且須旋轉(zhuǎn)靈活。量氣管內(nèi)不應(yīng)有任何油脂玷污物，應(yīng)保持清潔。檢查整套分析儀器的嚴(yán)密性，保證不漏氣。方法：把進(jìn)樣直通活塞，吸收管活塞關(guān)閉，將中心三通活塞處在量氣管和吸收瓶梳形管連通位置，使量氣管存有一定量的氣體。然后將水準(zhǔn)瓶放在儀器上方，5分鐘后氣體不再減少，即說明儀器不漏氣。各吸收管內(nèi)吸收液都在活塞面，不得超過活塞。4.3.2、進(jìn)樣先將量氣管中氣體排出，使量氣管之液面升至零點(diǎn)，關(guān)閉進(jìn)樣直通活塞，取樣瓶或取樣袋之橡皮管與奧氏儀接通，而后打開取樣瓶橡皮管夾子，打開奧氏儀

9、進(jìn)樣直通活塞。使樣氣流進(jìn)量氣管中約2030mL，而后旋轉(zhuǎn)中心三通活塞，將水準(zhǔn)瓶升高，使量氣管之試樣放空，直到量氣管液面升至零點(diǎn)，如此至少三次。取足試樣100mL（包括梳形管所占容積）,平衡壓力后（使壓力與大氣壓相同）關(guān)閉進(jìn)樣直通活塞。4.3.3、分析步驟二氧化碳純度分析打開30%氫氧化鉀吸收管旋塞，與量氣管接通，升高水準(zhǔn)瓶，使量氣管內(nèi)的氣體壓入吸收管，而量氣管液面上升至零點(diǎn)時(shí)，降低水準(zhǔn)瓶使氣體吸回量氣管中，然后重新把氣體送入吸收管，如此來回須吸收7-8次。在最后一次把氣體全部吸回后（即吸收管內(nèi)液面停在未吸收之原位），關(guān)閉旋塞，校正量氣管內(nèi)之壓力與大氣壓相同時(shí)讀取讀數(shù)。然后重復(fù)上述操作來回吸收，

10、再讀取讀數(shù)V1，復(fù)核吸收讀數(shù)不變時(shí)即可，縮減的體積為二氧化碳的體積。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果5.1、二氧化碳的計(jì)算設(shè)燃?xì)庠嚇拥娜芋w積為V0，必須取準(zhǔn)100mL（含梳形管的容積），則：                    V0-V1 二氧化碳（CO2）% = ×100                    V0式中：V1 100

11、.0mL樣氣經(jīng)氫氧化鉀吸收液吸盡二氧化碳后的體積讀數(shù)，mL6、注意事項(xiàng)為了確保分析結(jié)果準(zhǔn)確，吸收氣體一定要吸收完全，即讀數(shù)恒定，且每次讀取刻度時(shí)間前后應(yīng)該一致。吸收來回串動(dòng)時(shí)，吸收管內(nèi)液面不可超過活塞。吸收劑應(yīng)保持良好的吸收效率，根據(jù)分析頻率，定期更換。分析各部件應(yīng)用橡皮管嚴(yán)接不漏，并使毛細(xì)玻璃管間緊靠在一起，不要留有間隙。儀器各部件不允許有油污，特別量氣管中要經(jīng)常保持清潔。儀器無論在庫存或使用時(shí)，均須仔細(xì)保管，輕拿輕放，以免損壞玻璃部件,儀器所有磨砂部分，切不可以干磨，以防止損傷磨砂部分的密合性。故所有磨砂部分均應(yīng)涂上一薄層真空脂保護(hù)儀器，所有橡皮管不使用時(shí)，最好拆下洗凈干燥后另放，以防止粘

12、住或硬化的現(xiàn)象。附件1：奧氏氣體分析儀示簡圖奧氏氣體分析儀示意圖二氧化碳生產(chǎn)檢驗(yàn)規(guī)定1、本廠生產(chǎn)的工業(yè)液體二氧化碳所采用的原料來自永氮公司合成氨生產(chǎn)脫碳工段脫出的二氧化碳放空氣。根據(jù)本公司工業(yè)液體二氧化碳裝置的生產(chǎn)條件對(duì)生產(chǎn)過程檢驗(yàn)項(xiàng)目和指標(biāo)進(jìn)行規(guī)定。2、生產(chǎn)的二氧化碳提純氣純度由當(dāng)班操作員進(jìn)行檢驗(yàn)。3、在生產(chǎn)流程中的原料氣及一、二、三、四級(jí)脫硫塔出口氣的硫含量分析質(zhì)檢員進(jìn)行檢驗(yàn)。6、進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)檢驗(yàn)人員要認(rèn)真負(fù)責(zé)，數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確真實(shí)，不得弄虛作假者。7、全體人員必須樹立以質(zhì)量求生存的原則，檢驗(yàn)人員要以“質(zhì)量第一、用戶至上”的思想，按規(guī)定的頻次進(jìn)行檢測(cè)。二氧化碳生產(chǎn)檢驗(yàn)操作規(guī)程1、二氧化碳的生產(chǎn)檢驗(yàn)

13、指標(biāo)應(yīng)符合下列要求項(xiàng)目指標(biāo)取樣點(diǎn)頻次二氧化碳%（v/v）99一級(jí)提純塔出口每班三次水份-60凈化器出口在線實(shí)時(shí)監(jiān)控硫分析一級(jí)500ppm二級(jí)100ppm三級(jí)20ppm四級(jí)1ppm各級(jí)脫硫塔出口每天一次氣味兩人以上確認(rèn)無異味一級(jí)提純塔出口每班三次2、在生產(chǎn)氣的各項(xiàng)指標(biāo)的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)中若發(fā)現(xiàn)有一或多項(xiàng)不合格，要及時(shí)出具不合格品通知單，之后要加強(qiáng)對(duì)成品氣的檢驗(yàn)，必要時(shí)要停止生產(chǎn)，直至查明原因?qū)嵤┘m正措施后，方可開始生產(chǎn)。生產(chǎn)第一天要對(duì)不合格品通知單上的不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢。3、檢驗(yàn)人員要將檢驗(yàn)結(jié)果做好記錄，填寫在生產(chǎn)報(bào)表上。4、檢驗(yàn)方法：4.1.1 原理將二氧化碳用氫氧化鉀溶液吸收。吸收前后氣體體積之差，

14、即為二氧化碳含量。4.1.2 試劑和溶液 氫氧化鉀，分析純，300g/L：稱取300g氫氧化鉀，溶于適量水中，稀釋至1000mL，密閉保存?zhèn)溆谩?.1. 3. 二氧化碳快速測(cè)定儀，參見附錄1 L型二氧化碳測(cè)定儀，吸收器容積（100 ± 0.5）ml,其中99-100ml處的最小分度值為0.05ml,誤差不超過± 0.01ml。4.1.4 測(cè)定 檢查測(cè)定儀，接頭應(yīng)牢固，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活且不漏氣。從取樣點(diǎn)引出一根橡膠管，調(diào)節(jié)控制閥，使氣體流量適中、穩(wěn)定。 打開L型二氧化碳測(cè)定儀的兩通旋塞C、D，將橡膠管與旋塞C處的玻璃管相連，讓樣品氣充分置換測(cè)定儀及其連接管道中的空氣（置換用氣應(yīng)大

15、于被置換容積的10倍），關(guān)閉旋塞D，再關(guān)閉旋塞C，取下橡膠管。迅速旋轉(zhuǎn)旋塞D數(shù)次，使儀器內(nèi)的壓力與大氣壓相平衡，確保取樣體積的一致性。 向B中注入105ml濃度為300g/L氫氧化鉀溶液，慢慢開啟旋塞D，使溶液流入吸收器A，當(dāng)氫氧化鉀溶液不再注入A時(shí)，說明二氧化碳已被吸收完全，關(guān)閉旋塞D，從球面尺度上，讀出氣泡直徑，對(duì)照“純度氣泡直徑對(duì)照表”，得出所測(cè)樣品的二氧化碳純度，本方式適用二氧化碳含量在99.75%99.999%范圍內(nèi)使用；當(dāng)氣泡直徑超過球面尺刻度時(shí)，將測(cè)定儀旋轉(zhuǎn)90度，讀取吸收器A刻度管，液面所指刻度即為二氧化碳的含量，本方式適用于99.0%99.75%的含量范圍。4.2水份4.2.

16、1使用儀器名稱及型號(hào)：水份測(cè)定儀使用的是天華化工機(jī)械及自動(dòng)化研究設(shè)計(jì)院分析儀表所出品的HZ-3321B型工業(yè)微水分儀進(jìn)行在線測(cè)定。4.2.3主要特點(diǎn)：4.2.4主要技術(shù)指標(biāo):1、供電電源：220v 50HZ；保險(xiǎn)管1A6、氣密性7、相應(yīng)時(shí)間：不大于1分鐘8、顯示方式：4位高亮度LED數(shù)字顯示9、報(bào)警設(shè)置：儀表出廠時(shí)設(shè)定為報(bào)警低限0ppm，報(bào)警高限2250ppm10、使用環(huán)境：（1）環(huán)境溫度0-40；（2）相對(duì)濕度：85：（3）避免電磁干擾。11、外形尺寸：430(高)×300（寬）×200（深）12、整機(jī)重量：約8kg.4.2.5工作原理4.2.6 使用方法4.2.7注意事

17、項(xiàng)4.2.8 儀表的檢驗(yàn)與標(biāo)定露點(diǎn)溫度與主要濕度換算表（0-75）露點(diǎn)飽和水蒸汽氣壓Pa混合比（空氣）g/kg比濕（空氣）g/kg絕對(duì)濕度(20)g/m3體積比PPmv重量比PPmw相對(duì)濕度（20）%0611.1533.7744.5176068748.5904.126.13-1565.6753.4734.1595584688.8832.024.06-2517.7243.1943.8275136633.5765.222.14-3475.0682.9363.5194721582.3703.320.36-4437.4882.6973.2344336534.9646.118.71-5401.7792.

18、4762.9703981491.1593.117.18-6368.7482.2722.7263653450.5544.215.77-7388.2122.0832.5003349413.1499.014.46-8310.0011.9092.2913069378.5457.213.26-9283.9951.7482.0992811346.7418.812.14-10259.9221.6001.9212572317.2383.211.11-11237.7621.4631.7572352290.1350.410.17-12217.3421.3371.6062150265.2320.39.294-131

19、98.5381.2211.4671963242.2292.58.490-14181.2331.1151.3401792221.0267.07.750露點(diǎn)飽和水蒸汽氣壓Pa混合比（空氣）g/kg比濕（空氣）g/kg絕對(duì)濕度(20)g/m3體積比PPmv重量比PPmw相對(duì)濕度（20）%-15165.3191.0161.2221634201.6243.57.069-16150.6940.92641.1141489183.7221.96.444-17137.2630.84381.0151357167.3202.15.870-18124.9380.76790.92351235152.3183.95.34

20、3-19113.6340.69830.83991123138.5167.34.589-20103.2760.63460.76331020125.9152.04.416-2193.79040.57630.6932926.5114.3138.04.011-2285.11040.52290.6291840.7103.7125.23.639-2377.17350.47410.5704762.294.02113.63.300-2469.92170.42950.5168690.685.18102.92.990-2563.30080.38880.4679625.177.1193.132.670-2657.2

21、6070.35170.4232565.469.7584.242.449-2751.75460.31790.3825511.063.0476.142.213-2846.73930.28700.3455461.556.9368.761.999-2942.17480.25900.3117416.451.3662.041.803-3038.02380.23350.2810375.446.3155.931.625-3134.25210.21030.2532338.241.7150.381.465-3230.82770.18930.2279304.337.5445.341.318-3327.72140.1

22、7020.2049273.733.7640.771.185-3424.90590.15290.1841245.930.3336.631.065-3522.35630.13730.1652220.727.2232.880.956-3620.04940.12310.1482197.924.4129.490.8573-3717.96400.11030.1328177.321.8726.420.7682-3816.08050.098730.1189158.719.5823.650.6876-3914.38090.088290.1063141.917.5121.150.6150-4012.84850.0

23、78880.09497126.815.6418.890.5494-41 11.46850.070410.08477113.213.9616.86-4210.22650.062780.07559100.912.4515.04-439.110110.055930.0673489.9211.0913.40-448.107360.049770.0599280.029.87011.52-457.207630.044250.0532771.148.77510.60-466.401140.039300.0473263.187.7939.413-475.678940.034860.0419756.056.91

24、48.351-494.455560.027350.0329343.975.4246.552-503.940170.024190.0291238.894.8975.794-513.480560.021370.0257334.354.2375.118-523.071180.018850.0227030.313.7394.516-532.706800.016620.0200126.713.2953.980-542.382960.014630.0176123.522.9013.504-552.095420.012860.0154920.682.5513.081-561.840420.011300.01

25、35018.162.2412.706露點(diǎn)溫度與主要濕度換算表（0-75）露點(diǎn)飽和水蒸汽氣壓Pa混合比（空氣）g/kg比濕（空氣）g/kg絕對(duì)濕度(20)g/m3體積比PPmv重量比PPmw相對(duì)濕度（20）%-571.614520.0099110.0119315.931.9652.374-581.414630.0085840.0104613.961.7222.080-591.237970.0076000.00915012.221.5071.820-601.082030.0066420.00799810.681.3171.591-610.9445450.0057980.0069819.3221.1

26、501.389-620.8234730.0050550.0060878.1271.0021.211-630.7169900.0044010.0052997.0760.87281.054-640.6234570.0038270.0046086.1530.75900.9167-650.5414060.0033240.0040025.3430.65900.7951-660.4695140.0028820.0034704.6340.57160.6904-670.4066130.0024960.0030054.0130.49500.5979-680.3516500.0021590.0025993.471

27、0.42810.5171-690.3036880.0018640.0022452.9970.36970.4465-700.2618920.0016080.0019362.5850.31880.3851-710.2255210.0013840.0016672.2260.27450.3316-720.1939160.001900.0014331.9140.23610.2851-730.1664910.0010220.0012311.6430.20270.2448-740.1427280.00087520.0010851.4090.17380.2099-750.1221680.00074990.00

28、09301.2060.14870.17964.3硫分含量分析4.3.1使用儀器名稱及型號(hào)：硫分析測(cè)定儀使用的是湖北省化學(xué)研究所氣體凈化研究開發(fā)中心出品的HC系列數(shù)顯式微量硫分析儀進(jìn)行氣體中硫含量的測(cè)定。4.3.2 使用方法一開機(jī)前準(zhǔn)備工作1 安裝儀器,連接好主機(jī)和記錄儀電源線，裝上檢測(cè)器并連接信號(hào)、高壓電纜線，插上測(cè)溫傳感器和加熱插頭，主機(jī)輸出信號(hào)連到記錄儀上。2 將氫氣、氮?dú)?、氧氣三種氣體通過減壓閥專用的管子分別連到儀器后面的接口。3 用肥皂水試漏，確保氫氣、氧氣、氮?dú)馊犯鹘宇^都不漏氣，方可開機(jī)。二開機(jī)步驟1.先通氮?dú)鈮毫χ?.080.1MPa，然后開啟“電源開關(guān)”。2.“測(cè)量選擇”開關(guān)轉(zhuǎn)

29、到“mv”檔，調(diào)節(jié)“粗調(diào)”和“細(xì)調(diào)”鈕使毫伏指示為0mv。3.調(diào)節(jié)柱、柱溫控開關(guān)或溫控調(diào)節(jié)電位器是恒溫箱（柱、柱）的溫度達(dá)到所需的溫度值。4.調(diào)“檢測(cè)加熱”，型儀器開始時(shí)撥在“高”檔標(biāo)約半小時(shí)后再撥到“低”檔，型儀器開始時(shí)將“檢測(cè)調(diào)溫”旋至最大約半小時(shí)后再旋到中間位置，是檢測(cè)室溫度控制在8090（由顯示屏直讀）。5.在柱溫和檢測(cè)器溫度達(dá)到所需溫度時(shí)（約1小時(shí)左右），即可點(diǎn)火，點(diǎn)火前應(yīng)先將“高壓開關(guān)”撥到“關(guān)”，以免損壞光電倍增管，點(diǎn)火時(shí)將“氫氣”流量開至3035格，打開上蓋將電子打火器插入燃燒室點(diǎn)火。當(dāng)聽到“叭”聲表示氫氣已點(diǎn)燃，立即開啟“氧氣”穩(wěn)流閥，直到聽到第二聲“叭”為止，蓋上燃燒室上蓋

30、。6.將“測(cè)量選擇”撥到“V”，開啟“高壓開關(guān)”，調(diào)節(jié)高壓使指示值為推薦值（一般在-600-750V），然后打開記錄儀，調(diào)大氧氣流量，記錄筆向右滑動(dòng)（正方向），則表明火已經(jīng)被點(diǎn)燃。反之，則應(yīng)重新點(diǎn)火（在調(diào)大氧氣流量是，記錄筆不動(dòng)，則表示火未被點(diǎn)燃）。注意：重新點(diǎn)火時(shí)，應(yīng)關(guān)掉高壓！三、分析（定性、定量）1.根據(jù)儀器出廠調(diào)試時(shí)的H2:O2比，分別調(diào)節(jié)H2，O2穩(wěn)流閥使浮子指示至所需要求的流量（格數(shù)）。2.根據(jù)被測(cè)氣體中硫含量及儀器信噪比選擇合適的衰減檔及記錄儀量程。3.調(diào)節(jié)放大器“細(xì)調(diào)”或記錄儀“零點(diǎn)”，使記錄筆在記錄紙左邊。4.打開電腦及分析軟件，等基線穩(wěn)定后，即可測(cè)量分析。5.H2S、COS兩組份可在柱上分析測(cè)試6.CS2、C-S-C、S醚-，RSH有機(jī)硫可在柱上分析。7.SO2在專用色譜柱上分析。8.各組分硫的保留時(shí)間為H2S COS CS2 SO2 9柱以CS2標(biāo)氣標(biāo)定，柱以COS標(biāo)氣標(biāo)定。10.mgS/m3與ppm之間關(guān)系：1mgS/m3=0.7 ppm.四、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：1.待儀器基線穩(wěn)定后，儀器就可以做標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.以COS標(biāo)準(zhǔn)氣為例：用100mL注射器取標(biāo)準(zhǔn)氣用N2稀釋至一定濃度為C1，使其峰高H1為200mm左右，重復(fù)取樣及分析測(cè)定峰高不變即可。3.將