材料相變與相結(jié)構(gòu)實(shí)踐

1、 2015 年 秋 季學(xué)期研究生課程考核（研究報告）考核科目:材料相變與相結(jié)構(gòu)分析實(shí)踐 學(xué)生所在院（系）:材料科學(xué)與工程學(xué)院學(xué)生所在學(xué)科:材料工程（鍛壓）學(xué) 生 姓 名: 學(xué) 號:15S學(xué) 生 類 別:應(yīng)用型考核結(jié)果閱卷人實(shí)驗(yàn)一 X射線光電子能譜儀的工作原理及基本操作實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：新教學(xué)樓（格物樓）108實(shí)驗(yàn)儀器：Thermo 250 Xi X射線光電子能譜儀實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)X光電子能譜儀的結(jié)構(gòu)和分析原理2、學(xué)習(xí)定性分析元素的方法3、學(xué)習(xí)定量分析成分的方法4、熟悉X光電子能譜儀的操作5、掌握X光電子能譜譜圖的識別與解析能力操作方法：一、開機(jī)1、開總電源ON2、開設(shè)備電源ON3、開冷卻循環(huán)水的電源

2、開關(guān)ON4、設(shè)備控制柜電源開關(guān)ON5、開計(jì)算機(jī)電源，進(jìn)入設(shè)備控制程序6、將機(jī)械泵和分子泵開啟，氣壓降至8E-8 mbar7、開啟進(jìn)樣倉倉門，放入測試樣品，抽氣至真空度低于E-6 mbar8、開啟準(zhǔn)備倉倉門，將進(jìn)樣倉的樣品通過轉(zhuǎn)樣臺送入準(zhǔn)備倉9、關(guān)閉準(zhǔn)備倉倉門，隨后打開分析倉倉門，將樣品推入分析倉，關(guān)閉分析倉門10、開啟X射線槍，中和槍等相關(guān)測試槍進(jìn)行測試二、關(guān)機(jī)1、關(guān)閉X射線槍、中和槍電源2、開啟分析倉倉門，將樣品移至準(zhǔn)備倉，并關(guān)閉分析倉倉門3、轉(zhuǎn)移樣品至送樣臺，并開啟準(zhǔn)備倉倉門，將樣品拉回進(jìn)樣倉4、關(guān)閉準(zhǔn)備倉倉門，開啟進(jìn)樣倉倉門，取出樣品，同時抽真空5、利用電腦控制系統(tǒng)，關(guān)閉分子泵，手動關(guān)閉

3、機(jī)械泵6、關(guān)閉冷卻循環(huán)水電源OFF7、關(guān)閉控制電源柜電源8、關(guān)閉總電源OFF主要原理：X-射線光電子能譜儀，是一種表面分析技術(shù)，主要用來表征材料表面元素及其化學(xué)狀態(tài)。其基本原理是使用X-射線，如Al Ka=1486.6eV，與樣品表面相互作用，利用光電效應(yīng)，激發(fā)樣品表面發(fā)射光電子，利用能量分析器，測量光電子動能(K.E)，根據(jù)B.E=hv-K.E-W.F，進(jìn)而得到激發(fā)電子的結(jié)合能（B.E)。有原理公式：EK=h-Eb-sp（Eb：電子結(jié)合能；sp：譜儀的功函數(shù)，一般為常數(shù)；EK：電子動能，可實(shí)驗(yàn)測得；h：X射線能量，已知）可見，當(dāng)入射X射線能量一定，測出功函數(shù)和電子的動能，即可求出電子的結(jié)合能

4、。由于每種元素的電子結(jié)構(gòu)是獨(dú)特的，計(jì)算出Eb就可以判定元素的類型。由于只有表面處的光電子才能從固體中逸出，因而測得的電子結(jié)合能必然反應(yīng)了表面化學(xué)成份的情況。主要用途：固體樣品的表面組成分析，化學(xué)狀態(tài)分析，取樣訊息深度為10nm以內(nèi)。功能包括：1、表面定性與定量分析. 可得到小於10um空間分辨率的X射線光電子能譜的全譜資訊。2、維持10um以下的空間分辨率元素成分包括化學(xué)態(tài)的深度分析（角分辨方式,氬離子或團(tuán)簇離子刻蝕方式）。3、線掃瞄或面掃瞄以得到線或面上的元素或化學(xué)態(tài)分布。4.、成像功能。5、可進(jìn)行樣品的原位處理AES：1）可進(jìn)行樣品表面的微區(qū)選點(diǎn)分析（包括點(diǎn)分析，線分析和面分析）；2）可進(jìn)

5、行深度分析適合：納米薄膜材料，微電子材料，催化劑，摩擦化學(xué)，高分子材料的表面和界面研究。主要研究領(lǐng)域包括：1、TiO2納米光催化以及在空氣和水凈化方面的應(yīng)用；2、汽車尾氣凈化催化劑新型金屬載體的研究；3、納米藥物載體及靶向藥物的研究；4、納米導(dǎo)電陶瓷薄膜材料的研究；5、納米雜化超硬薄膜材料及摩擦化學(xué)的研究；6、納米發(fā)光材料及納米分析化學(xué)研究；7、有機(jī)電致發(fā)光材料的表面化學(xué)研究；8、納米材料在香煙減毒凈化上的應(yīng)用研究；9、無機(jī)納米殺菌與抗菌材料及其在飲用水凈化上的作用；10、電解水制氧電極材料的研究實(shí)驗(yàn)二 X射線衍射儀的工作原理及基本操作實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：材料樓204實(shí)驗(yàn)儀器：D/max-Rb X射線衍

6、射儀實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解D/max-Rb X射線衍射儀的構(gòu)造和工作原理2、掌握實(shí)驗(yàn)樣品的制備和衍射儀實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇方法3、熟悉X射線衍射儀的操作4、掌握金屬、非金屬材料的X射線物相定性分析方法和步驟操作方法：一、開機(jī)1、開墻上電源開關(guān)2、開循環(huán)水3、點(diǎn)擊Light on按鈕，打開設(shè)備內(nèi)燈4、按擊Power on按鈕，打開XRD電源，等待設(shè)備顯示是0kV，0mA5、順時針旋轉(zhuǎn)HT（高壓）鑰匙，自動加載到30kV，10mA6、開電腦，電腦用戶名user-1，密碼galaxy7、打開軟件Data Collector，點(diǎn)擊InstrumentConnect8、MeasureProgrammeturn o

7、nOK，自動加載到40kV，40mA，準(zhǔn)備完成待測試二、關(guān)機(jī)1、measureprogrammeturn offOK（電壓15kV，電流5mA）2、instrumentdisconnect3、關(guān)程序data collector，關(guān)電腦4、逆時針旋轉(zhuǎn)HT（高壓）鑰匙5、按擊stand by按鈕，關(guān)閉電源6、點(diǎn)擊light off按鈕，關(guān)閉設(shè)備內(nèi)燈7、關(guān)循環(huán)水8、關(guān)墻上主電源開關(guān)原理：x射線的波長和晶體內(nèi)部原子面之間的間距相近，晶體可以作為X射線的空間衍射光柵，即一束X射線照射到物體上時，受到物體中原子的散射，每個原子都產(chǎn)生散射波，這些波互相干涉，結(jié)果就產(chǎn)生衍射。衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些

8、方向上加強(qiáng)，在其他方向上減弱。分析衍射結(jié)果，便可獲得晶體結(jié)構(gòu)。對于晶體材料，當(dāng)待測晶體與入射束呈不同角度時，那些滿足布拉格衍射的晶面就會被檢測出來，體現(xiàn)在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強(qiáng)度的衍射峰。對于非晶體材料，由于其結(jié)構(gòu)不存在晶體結(jié)構(gòu)中原子排列的長程有序，只是在幾個原子范圍內(nèi)存在著短程有序，故非晶體材料的XRD圖譜為一些漫散射饅頭峰。X射線衍射儀是利用衍射原理，精確測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，織構(gòu)及應(yīng)力，精確的進(jìn)行物相分析，定性分析，定量分析。廣泛應(yīng)用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。主要部件：1、高穩(wěn)定度X射線源：提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長

9、, 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。2、樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng)：樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。3、射線檢測器：檢測衍射強(qiáng)度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。4、衍射圖的處理分析系統(tǒng)：現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動化和智能化。樣品要求：1、金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面，面積不小于10X10毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。2、對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，衍射強(qiáng)度異常。因此要求測試時合 理選擇響應(yīng)的方向平面。3、對于測量金屬樣品的微觀應(yīng)力（晶

10、格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進(jìn)行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。4、粉末樣品要求磨成320目的粒度，約40微米。粒度粗大衍射強(qiáng)度低，峰形不好，分辨率低。要了解樣品的物理化學(xué)性質(zhì)，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發(fā)。5、粉末樣品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。6、樣品可以是金屬、非金屬、有機(jī)、無機(jī)材料粉末。主要用途：微量物相定性定量分析、點(diǎn)陣參數(shù)測定、晶粒尺寸與結(jié)晶狀態(tài)測定等。實(shí)驗(yàn)三 熱分析儀的工作原理及基本操作實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：材料樓520A實(shí)驗(yàn)儀器：TAG/SDTA 851e熱分析儀實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)熱差-熱重分析儀的結(jié)構(gòu)和工作原理2、了解熱分

11、析方法在材料科學(xué)中的應(yīng)用3、了解熱分析樣品的要求和樣品的制備方法4、熟悉熱分析儀的操作方法5、學(xué)習(xí)熱分析儀數(shù)據(jù)的處理和解析方法6、了解熱分析儀使用中的注意事項(xiàng)操作方法：1、打開儀器開關(guān)、恒溫水浴、保護(hù)氣瓶及計(jì)算機(jī)，待儀器校正平衡2、調(diào)整保護(hù)氣及反應(yīng)氣體輸出壓力分別為20和40ml/min，并待其穩(wěn)定。如做靜態(tài)空氣條件下的測試，需將氣體流量表中反應(yīng)氣的輸出壓力調(diào)為03、檢查并保證測試樣品及其分解物不揮發(fā)且不與測量坩堝、樣品支架、熱電偶發(fā)生反應(yīng)，以及測試用坩堝與儀器設(shè)置中所選用的坩堝類型相同4、進(jìn)入測試運(yùn)行程序，在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行溫度控制編程，將坩堝輕置支架托盤上，待穩(wěn)定后清零，儀器開始測量基線，測試

12、完畢清零并取出坩堝放入樣品，天平穩(wěn)定后在程序中記錄樣品質(zhì)量，儀器開始測量樣品曲線5、測試完畢，打開程序評價窗口分析曲線并保存。待爐溫降至室溫打開爐體，更換樣品或取出樣品、關(guān)閉氣體、恒溫水浴及儀器開關(guān)，在程序窗口點(diǎn)exit推出后關(guān)閉計(jì)算機(jī)熱分析的主要優(yōu)點(diǎn)：1、可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對樣品進(jìn)行研究；2、可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率）；3、對樣品的物理狀態(tài)無特殊要求；4、所需樣品量可以很少（0.1mg-10mg）；5、儀器靈敏度高（質(zhì)量變化的精確度達(dá)10-5）；6、可與其他技術(shù)聯(lián)用；7、可獲取多種信息。實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)：1、坩堝的選擇根據(jù)樣品的成分、類別等確定其是否與坩堝反應(yīng)2、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的初步預(yù)

13、測判斷實(shí)驗(yàn)是否有相變、反應(yīng)的劇烈程度、是否有氣體放出、揮發(fā)等3、加熱速度選擇根據(jù)相變或是反應(yīng)的快慢選擇4、氣氛的選擇禁忌使用易揮發(fā)物質(zhì)應(yīng)用領(lǐng)域與測試范圍：廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、食品、醫(yī)藥、生物有機(jī)體、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域。測量與研究材料的如下特性： 第 18 頁 （共 17 頁）熔融與結(jié)晶過程玻璃化轉(zhuǎn)變相容性熱穩(wěn)定性結(jié)晶度比熱固化純度氧化穩(wěn)定性氧化誘導(dǎo)期 O.I.T.多晶形反應(yīng)熱特征溫度相轉(zhuǎn)變液晶轉(zhuǎn)變反應(yīng)動力學(xué)材料鑒別實(shí)驗(yàn)四 電子背散射衍射技術(shù)的數(shù)據(jù)采集及分析實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：科學(xué)園B1棟SEM1實(shí)驗(yàn)儀器：Quanta 200F環(huán)境掃描電鏡實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)電子背散射衍射技術(shù)的原理

14、2、學(xué)習(xí)電子背散射衍射花樣的采集和標(biāo)定3、學(xué)習(xí)電子背散射衍射技術(shù)的數(shù)據(jù)處理和分析方法主要性能指標(biāo)：加速電壓：200V30kV二次電子像分辨率：高真空模式1.2nm（30kV），3.0nm（1kV）低真空模式1.5nm（30kV），3.0nm（1kV）環(huán)境真空模式（ESEM）1.5nm（30kV）背散射電子像分辨率2.5nm（30kV）放大倍率：12X1,000,000X主要附件：EDS與EBSD一體化分析系統(tǒng)EDS分析元素范圍：BUEDS能量分辨率：128eVEBSD花樣指標(biāo)化速率：150點(diǎn)（花樣）/秒工作原理：在掃描電子顯微鏡（SEM）中，入射于樣品上的電子束與樣品作用產(chǎn)生幾種不同效應(yīng)，其中

15、之一就是在每一個晶體或晶粒內(nèi)規(guī)則排列的晶格面上產(chǎn)生衍射。從所有原子面上產(chǎn)生的衍射組成“衍射花樣”，這可被看成是一張晶體中原子面間的角度關(guān)系圖。衍射花樣包含晶系（立方、六方等）對稱性的信息，而且，晶面和晶帶軸間的夾角與晶系種類和晶體的晶格參數(shù)相對應(yīng)，這些數(shù)據(jù)可用于EBSD相鑒定。對于已知相，則花樣的取向與晶體的取向直接對應(yīng)。EBSD系統(tǒng)中自動花樣分析技術(shù)的發(fā)展，加上顯微鏡電子束和樣品臺的自動控制使得試樣表面的線或面掃描能夠迅速自動地完成，從采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖OIM、極圖和反極圖，還可計(jì)算取向（差）分布函數(shù)，這樣在很短的時間內(nèi)就能獲得關(guān)于樣品的大量的晶體學(xué)信息，如：織構(gòu)和取向差分析；晶粒

16、尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析；應(yīng)變和再結(jié)晶的分析；相簽定及相比計(jì)算等，EBSD對很多材料都有多方面的應(yīng)用也就是源于EBSP所包含的這些信息。特色及用途：該環(huán)境掃描電鏡采用肖特基場發(fā)射電子槍，具有束流密度高、束流穩(wěn)定和分辨率高的特點(diǎn)。該設(shè)備有高真空（<6×10-4Pa）、低真空（10130Pa）和環(huán)境真空（104000Pa）等3種工作模式，除了可用于導(dǎo)電樣品分析外，還適用于其他樣品（非導(dǎo)電、表面含水、污染樣品）的觀察和分析。附件EDS與EBSD一體化分析系統(tǒng)可用于微區(qū)成分的定性、定量分析及晶體取向和微觀織構(gòu)分析等。應(yīng)用領(lǐng)域：廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、納米技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)

17、、物理、化學(xué)、地質(zhì)、機(jī)械加工、微電路質(zhì)量檢驗(yàn)、失效分析等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)五 高溫潤濕實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：材料樓320實(shí)驗(yàn)儀器：VAF-30高溫接觸角測量儀實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)潤濕角測量儀的結(jié)構(gòu)和工作原理2、了解潤濕角測量在材料科學(xué)中的應(yīng)用3、了解潤濕角測量樣品的要求和樣品制備方法4、熟悉潤濕角測量儀的操作方法5、學(xué)習(xí)潤濕角測量數(shù)據(jù)的處理和解析方法6、了解潤濕角測量儀使用中的注意事項(xiàng)操作方法：1、打開計(jì)算機(jī)、開啟真空加熱爐，接通配置在爐體上的接觸角測量裝置的電源，將CCD USB連接線連接在計(jì)算機(jī)與接觸角測量裝置上的CCD攝像頭處。2、點(diǎn)擊jc2000-usb.exe 啟動接觸角測量儀應(yīng)用程序。3、然后將液滴滴入

18、陶瓷片的表面，然后放入真空爐內(nèi)的測試平臺上，關(guān)閉爐門，調(diào)節(jié)接觸角測量儀移動平臺及CCD攝像頭調(diào)焦系統(tǒng)，同時觀察顯示器直到圖像清晰。4、圖像保存，如果只采一幀圖，按凍結(jié)圖像，在文件菜單中中選“保存圖片”選項(xiàng)存儲圖像，會有提示選擇儲存的文件名和所在的文件夾。如果要連續(xù)采樣，使用“設(shè)置”中的選項(xiàng)來設(shè)定總幀數(shù)和間隔時間。5、圖像分析常用的測定接觸角的方法如下：(1)量角法按量角法按鈕，進(jìn)入量角法主界面，按開始鍵，打開文件夾，選中需要計(jì)算的圖形文件。開始：調(diào)用保存圖片；量角器：顯示測量尺角度，其精度：選擇0.05與0.25兩個精度之一；量取角度：顯示測量尺。接觸角：顯示接觸角角度。其中，W：測量尺向上，

19、S：測量尺向下，A：測量尺向右，D：測量尺向左，<：測量尺左旋，>：測量尺右旋量取角度顯示測量尺，顯示測量尺角度為45度，然后使測量尺與液滴邊緣相切。然后下移測量尺到液滴頂端，再將旋轉(zhuǎn)測量尺，使其與液滴左端相交，即得到接觸角的數(shù)值。另外，也可以使測量尺與液滴右端相交，求出接觸角，最后求兩者的平均值。注：當(dāng)測量尺與液滴右端相交時，用180°減去所見的數(shù)值方為正確的接觸角數(shù)據(jù)。(2)量高法量高法主界面即應(yīng)用程序主界面，按文件菜單，選擇打開圖片選項(xiàng)，選取圖象文件，然后用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊液滴的左、右兩端和液滴的頂端，如果點(diǎn)擊錯誤，可以點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，取消選定。量角器角度為，接觸角為2&

20、#215;(90-)(3) 擬合分析法用于測量斜面上的接觸角。首先打開圖片，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊平面處兩點(diǎn)畫出基準(zhǔn)線，即液滴與固體交界處，再根據(jù)測量前進(jìn)角或后退角，點(diǎn)擊液滴一側(cè)的底部，中部，和頂部（因?yàn)闉槭謩狱c(diǎn)取，盡量靠近即可，軟件會自動標(biāo)出）。即圖片液滴右側(cè)的紅十字。軟件自動擬合圓，算出接觸角。圖中的藍(lán)點(diǎn)和綠點(diǎn)為軟件計(jì)算出的頂部和底部。實(shí)驗(yàn)過程：在拍攝液滴的靜態(tài)圖像后，先后采用了量高法、擬合分析法和量角法三種測量方法。首先是量高法：在凍結(jié)圖像后，分別在液滴影像的下平面兩側(cè)兩點(diǎn)處各點(diǎn)擊一次，再在液滴最高點(diǎn)處點(diǎn)擊一次，在這三點(diǎn)點(diǎn)擊后可以看到，接觸角的數(shù)據(jù)框中顯示出接觸角為61.15°。再使用擬合

21、分析法：點(diǎn)擊擬合分析法按鈕后，打開之前保存的靜態(tài)圖像文件，依次在液滴的輪廓邊緣點(diǎn)擊五次，系統(tǒng)將自動擬合出一條沿著液滴輪廓的曲線，如果曲線擬合的不夠理想，可以重新繪制，當(dāng)曲線較為理想時，可以看到接觸角度數(shù)據(jù)框中的數(shù)據(jù)即為所需的數(shù)據(jù)，為62.72°。最后采用量角法：量角法的操作相對來說較為復(fù)雜，準(zhǔn)確性也相對較低。在點(diǎn)擊量角法按鈕后，通過W、A、S、D按鍵將標(biāo)尺的下部兩條線分別與液滴的兩側(cè)重合，再按S鍵將標(biāo)尺的中點(diǎn)與液滴上部重合，再分別旋轉(zhuǎn)標(biāo)尺，使其分別與液滴左右兩端重合，可得兩個接觸角值，再取平均值。圖中的接觸角度值為61.5°。實(shí)驗(yàn)六 透射電子選區(qū)電子衍射分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：科

22、學(xué)園B1棟TEM實(shí)驗(yàn)儀器：Tecnai G2 F30透射電鏡實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)透射電鏡選區(qū)電子衍射原理2、學(xué)習(xí)透射電鏡選區(qū)衍射的特點(diǎn)3、學(xué)習(xí)透射電鏡選區(qū)衍射花樣的分析和應(yīng)用儀器主要性能指標(biāo)：主機(jī)：點(diǎn)分辨率：0.205nm信息分辨率：0.14nm線分辨率：0.102nm加速電壓：300kV（最高）；50kV（最低）附件：CCD數(shù)字成像系統(tǒng)：像素：2048×2048高角環(huán)形暗場探測器（HAADF）：STEM模式分辨率：0.17nmX射線能譜儀（EDS）：能量分辨率：136eV；分析元素范圍：BU電子能量損失譜儀（EELS）：能量分辨率：0.7eV；分析元素范圍：HUTEM系統(tǒng)組成：電子槍