兩種方法測定定熔點課件

1、熔點的測定實驗設計方案 毛細管法熔點測定顯微熔點測定法 實驗目的1.了解兩種試驗方法的操作步驟和較正方法。2.掌握熔點測定的意義和操作 實驗原理 熔點的定義：當固體物質(zhì)加熱到一定溫度時，從液體轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w，此時的溫度稱為熔點。嚴格的說是指在101.325Kpa下固-液間的平衡溫度； 純凈的固體化合物一般都有固定的熔點，固-液兩相間的變化非常敏銳，從初溶到全溶的溫度范圍一般不超過0.5-1C（除液晶外）。如果該物質(zhì)含有雜質(zhì)，則其熔點往往較純粹者為低，且熔程較長。測定熔點可初步鑒定固體有機物和定性判斷固體化合物的純度，具有很大的價值。 實驗儀器與藥品 儀器：.b形熔點測定管測定管，玻璃棒，玻璃管，毛

2、細管，酒精燈，溫度計，缺口單孔軟木塞，表面皿，XT-4型顯微熔點測定儀，蓋玻片，脫脂棉；藥品：白礦油、純的乙酰苯胺、不純的乙酰苯胺，酒精。 實驗裝置 熔點的測定一、毛細管法測熔點1.將毛細管的一端封口，把待測物研成細粉末，將毛細管未封口的一端插入粉末中，使粉末進入毛細管，再將其開口向上的從大玻璃管中垂直滑落，熔點管在玻璃管中反彈蹦跳，使樣品使粉末進入毛細管的底部。重復以上操作，直至毛細管底部有23mm粉末并被墩緊。樣品粉碎不夠細或填裝不結(jié)實，產(chǎn)生空隙導致不易傳熱，造成熔程變大。樣品量太少不便觀察，產(chǎn)生熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。2.樣品的制備：取4根毛細管，其中一根（1）裝不純的乙

3、酰苯胺，另三根裝（2、3、4）純的乙酰苯胺。3. 向b形管中加入白礦油，其液面至上叉管處。用橡皮筋將毛細管套在溫度計上，溫度計通過開口塞插入其中，水銀球位于上下叉管中間。使樣品位于水銀球的中部。4.加熱：儀器和樣品的安裝好后，用火加熱側(cè)管。要調(diào)整好火焰，越接近熔點，升溫要越緩慢。5.記錄：密切觀察樣品的變化，當樣品開始塌陷、部分透明時，即為始熔溫度。當樣品完全消失全部透明時，即為全熔溫度。記錄溫度。始熔溫度減去全熔溫度即為熔程。 6.讓熱溶液慢慢冷卻到樣品近似溫度以下30C左右。在冷卻的同時換一根新的裝有樣品的毛細熔點管。每一次都要用新的毛細管裝樣品。升溫并記錄過程同上。二、顯微熔點測定法 顯

4、微熔點測定儀有兩種，透射式和反射式。透射式光源在熱臺的下面，熱臺上有個孔，光線從孔中透上來，視野便于觀察，但熱臺中心有孔，熱電偶不能測量熱臺中心的溫度，因此有時溫度測的不準。反射式光源在側(cè)上方，使用的時開燈直接照射加熱臺，目前顯微熔點測定儀多是這種結(jié)構(gòu)，反射式有時視野不清不便觀察，但溫度測的準，制造也比較簡單。 測定熔點時取很少量的樣品，用兩個蓋玻片夾住樣品(蓋玻片使用前，需用脫脂棉球沾丙酮或酒精擦拭干凈并吹干)，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的一層。放置在熱臺中央，蓋上熱臺上配的玻璃片(防止揮發(fā)樣品污染物鏡)，調(diào)整顯微鏡焦距和樣品位置，直到視野清楚并能觀察到樣品。樣品最好分散為很小的顆粒，能看清顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀察，顆粒太大測量不準，更不能形成一片。 若樣品堆積在一起，導熱不均勻，熔點測不準，熔程也會變長。加熱時，通過調(diào)節(jié)電壓控制升溫速度。開始升溫速度可快一些，快接近預計熔點溫度時緩慢升溫，與毛細管法一樣。 當顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時記錄初熔點，視野內(nèi)完全變成液體時記錄終熔點。有些樣品在低于熔點的溫度會發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變，遇到這種情況時需要準確判斷是達到初熔點，還是晶型變化。思考題