兩種方法測(cè)定定熔點(diǎn)課件

1、熔點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案 毛細(xì)管法熔點(diǎn)測(cè)定顯微熔點(diǎn)測(cè)定法 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解兩種試驗(yàn)方法的操作步驟和較正方法。2.掌握熔點(diǎn)測(cè)定的意義和操作 實(shí)驗(yàn)原理 熔點(diǎn)的定義：當(dāng)固體物質(zhì)加熱到一定溫度時(shí)，從液體轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w，此時(shí)的溫度稱為熔點(diǎn)。嚴(yán)格的說(shuō)是指在101.325Kpa下固-液間的平衡溫度； 純凈的固體化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，固-液兩相間的變化非常敏銳，從初溶到全溶的溫度范圍一般不超過(guò)0.5-1C（除液晶外）。如果該物質(zhì)含有雜質(zhì)，則其熔點(diǎn)往往較純粹者為低，且熔程較長(zhǎng)。測(cè)定熔點(diǎn)可初步鑒定固體有機(jī)物和定性判斷固體化合物的純度，具有很大的價(jià)值。 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 儀器：.b形熔點(diǎn)測(cè)定管測(cè)定管，玻璃棒，玻璃管，毛

2、細(xì)管，酒精燈，溫度計(jì)，缺口單孔軟木塞，表面皿，XT-4型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀，蓋玻片，脫脂棉；藥品：白礦油、純的乙酰苯胺、不純的乙酰苯胺，酒精。 實(shí)驗(yàn)裝置 熔點(diǎn)的測(cè)定一、毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)1.將毛細(xì)管的一端封口，把待測(cè)物研成細(xì)粉末，將毛細(xì)管未封口的一端插入粉末中，使粉末進(jìn)入毛細(xì)管，再將其開(kāi)口向上的從大玻璃管中垂直滑落，熔點(diǎn)管在玻璃管中反彈蹦跳，使樣品使粉末進(jìn)入毛細(xì)管的底部。重復(fù)以上操作，直至毛細(xì)管底部有23mm粉末并被墩緊。樣品粉碎不夠細(xì)或填裝不結(jié)實(shí)，產(chǎn)生空隙導(dǎo)致不易傳熱，造成熔程變大。樣品量太少不便觀察，產(chǎn)生熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。2.樣品的制備：取4根毛細(xì)管，其中一根（1）裝不純的乙

3、酰苯胺，另三根裝（2、3、4）純的乙酰苯胺。3. 向b形管中加入白礦油，其液面至上叉管處。用橡皮筋將毛細(xì)管套在溫度計(jì)上，溫度計(jì)通過(guò)開(kāi)口塞插入其中，水銀球位于上下叉管中間。使樣品位于水銀球的中部。4.加熱：儀器和樣品的安裝好后，用火加熱側(cè)管。要調(diào)整好火焰，越接近熔點(diǎn)，升溫要越緩慢。5.記錄：密切觀察樣品的變化，當(dāng)樣品開(kāi)始塌陷、部分透明時(shí)，即為始熔溫度。當(dāng)樣品完全消失全部透明時(shí)，即為全熔溫度。記錄溫度。始熔溫度減去全熔溫度即為熔程。 6.讓熱溶液慢慢冷卻到樣品近似溫度以下30C左右。在冷卻的同時(shí)換一根新的裝有樣品的毛細(xì)熔點(diǎn)管。每一次都要用新的毛細(xì)管裝樣品。升溫并記錄過(guò)程同上。二、顯微熔點(diǎn)測(cè)定法 顯

4、微熔點(diǎn)測(cè)定儀有兩種，透射式和反射式。透射式光源在熱臺(tái)的下面，熱臺(tái)上有個(gè)孔，光線從孔中透上來(lái)，視野便于觀察，但熱臺(tái)中心有孔，熱電偶不能測(cè)量熱臺(tái)中心的溫度，因此有時(shí)溫度測(cè)的不準(zhǔn)。反射式光源在側(cè)上方，使用的時(shí)開(kāi)燈直接照射加熱臺(tái)，目前顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀多是這種結(jié)構(gòu)，反射式有時(shí)視野不清不便觀察，但溫度測(cè)的準(zhǔn)，制造也比較簡(jiǎn)單。 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)取很少量的樣品，用兩個(gè)蓋玻片夾住樣品(蓋玻片使用前，需用脫脂棉球沾丙酮或酒精擦拭干凈并吹干)，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的一層。放置在熱臺(tái)中央，蓋上熱臺(tái)上配的玻璃片(防止揮發(fā)樣品污染物鏡)，調(diào)整顯微鏡焦距和樣品位置，直到視野清楚并能觀察到樣品。樣品最好分散為很小的顆粒，能看清顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀察，顆粒太大測(cè)量不準(zhǔn)，更不能形成一片。 若樣品堆積在一起，導(dǎo)熱不均勻，熔點(diǎn)測(cè)不準(zhǔn)，熔程也會(huì)變長(zhǎng)。加熱時(shí)，通過(guò)調(diào)節(jié)電壓控制升溫速度。開(kāi)始升溫速度可快一些，快接近預(yù)計(jì)熔點(diǎn)溫度時(shí)緩慢升溫，與毛細(xì)管法一樣。 當(dāng)顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時(shí)記錄初熔點(diǎn)，視野內(nèi)完全變成液體時(shí)記錄終熔點(diǎn)。有些樣品在低于熔點(diǎn)的溫度會(huì)發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變，遇到這種情況時(shí)需要準(zhǔn)確判斷是達(dá)到初熔點(diǎn)，還是晶型變化。思考題