大學(xué)有機化學(xué)實驗(全12個有機實驗完整版)匯總(共22頁)

1、 大學(xué)有機化學(xué)實驗(全12個有機實驗完整版) 試驗一 蒸餾和沸點的測定 一、試驗?zāi)康?1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法 2、 掌握測定化合物沸點的方法 二、試驗原理 1、 微量法測定物質(zhì)沸點原理。 2、 蒸餾原理。 三、試驗儀器及藥品 圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細(xì)管、橡皮圈、鐵架臺、沸石、氯仿、工業(yè)酒精 四試驗步驟 1、酒精的蒸餾 （1）加料 取一干燥圓底燒瓶加入約50ml的工業(yè)酒精，并提前加入幾顆沸石。 （2）加熱 加熱前，先向冷卻管中緩緩?fù)ㄈ肜渌?，在打開電熱套進行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調(diào)節(jié)火力，使溫度恒定，收集餾分，量出乙醇的體積。

2、 微量法測沸點 蒸餾裝置圖 2、微量法測沸點滴氯仿，將毛細(xì)管開口端朝下，將試管貼于溫度計的水銀球旁，在一小試管中加入8-10此時用橡皮圈束緊并浸入水中，緩緩加熱，當(dāng)溫度達到沸點時，毛細(xì)管口處連續(xù)出泡， 停止加熱，注意觀察溫度，至最后一個氣泡欲從開口處冒出而退回內(nèi)管時即為沸點。 五、試驗數(shù)據(jù)處理 六、思考題 、1蒸餾時，放入沸石為什么能防止暴沸？若加熱后才發(fā)覺未加沸石，應(yīng)怎樣處理？沸騰時產(chǎn)生的氣體比較均勻不易發(fā)生暴沸石表面不平整，可以產(chǎn)生氣化中心，使溶液氣化， 沸，如果忘記加入沸石，應(yīng)該先停止加熱，沒有氣泡產(chǎn)生時再補加沸石。向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會怎樣？把橡皮管套進冷凝管側(cè)管時，怎樣

3、才能、2 防止折斷其側(cè)管？由此可能帶來兩個后果：反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，冷凝管通水是由下而上， 其一，氣體的冷凝效果不好。橡皮管套進冷凝管側(cè)管時，可以先用水潤滑，防止側(cè)管被折冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。其二， 斷。 3、用微量法測定沸點，把最后一個氣泡剛欲縮回管內(nèi)的瞬間溫度作為該化合物的沸點，為什么？ 沸點：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。 最后一個氣泡將要縮回內(nèi)管的瞬間，此時管內(nèi)的壓強和外界相等，所以此時的溫度即為該化合物的沸點。 七、裝置問題： 1) 選擇合適容量的儀器：液體量應(yīng)與儀器配套，瓶內(nèi)液體的體積量應(yīng)不少于瓶體積的1/3，不多于2/3。 2) 溫度計的位置：溫度計水

4、銀球上線應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管下線對齊。 3) 接受器：接收器兩個，一個接收低餾分，另一個接收產(chǎn)品的餾分?？捎缅F形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時（如乙醚），應(yīng)在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導(dǎo)至水槽或室外。 4) 安裝儀器步驟：一般是從下上、從左（頭）右（尾），先難后易逐個的裝配，蒸餾裝置嚴(yán)禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾頭，從上下。 5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30以上。 6) 液體的沸點高于140用空氣冷凝管。 7) 進行簡單蒸餾時，安裝好裝置以后，應(yīng)先通冷凝水，再進行加熱。 8) 毛細(xì)管口向下。 9) 微量法測定應(yīng)注意： 第一， 加熱不能過快，被測液體不宜太少，以

5、防液體全部氣化； 第二， 沸點內(nèi)管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前，讓沸點內(nèi)管里有大量氣泡冒出，以此帶出空氣； 第三， 觀察要仔細(xì)及時。重復(fù)幾次，要求幾次的誤差不超過1。 試驗二 重結(jié)晶及過濾 一、試驗?zāi)康?1、學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機物的原理和方法 2、學(xué)習(xí)抽濾和熱過濾的操作 二、試驗原理 利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離 三、試驗儀器和藥品 循環(huán)水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網(wǎng)、玻璃棒、濾紙、苯甲酸、活性炭、天平 四、試驗步驟 1、 稱取3g乙酰苯胺，放入250ml燒杯中，加入80ml水，加熱至沸騰，若還未溶解可適量加入

6、熱水，攪拌，加熱至沸騰。 2、 稍冷后，加入適量（0.51g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁熱抽濾。 3、 將濾液放入冰水中結(jié)晶，將所得結(jié)晶壓平。再次抽濾，稱量結(jié)晶質(zhì)量m。 五、試驗數(shù)據(jù) 六、問答題 1、 用活性碳脫色為什么要待固體完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？ (1) 只有固體樣品完全溶解后才看得出溶液是否有顏色，以及顏色的深淺， 從而決定是否需要加活性炭或應(yīng)加多少活性炭； (2) 固體樣品未完全溶解，就加活性炭會使固體樣品溶解不完全(活性炭會吸附部分溶劑)，同時活性炭沾的被提純物的量也增多； (3) 由于黑色活性炭的加入，使溶液變黑，這樣就無法觀察固體樣品是否完全溶解

7、。 上述三個方面的原因均會導(dǎo)致純產(chǎn)品回收率的降低。 使用活性炭時，不能向正在沸騰的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而濺出。 2、 在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅時應(yīng)注意什么？ 第一洗滌濾餅時不要使濾紙松動， 第二檢查氣密性，布氏漏斗的斜劈和抽濾瓶支管要遠(yuǎn)離， 第三濾紙大小要合適，太大會滲液，和漏斗之間不緊密，不易抽干。 3、 抽濾的優(yōu)點：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。 4、 使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？ 答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。 5、

8、 減壓結(jié)束時，應(yīng)該先通大氣，再關(guān)泵，以防止倒吸。 6、 在試驗中加入活性炭的目的是脫色和吸附作用。但不能加入太多，太多會吸附產(chǎn)品。亦不能沸騰的時候加入，以免溶液爆沸而從容器中沖出。用量為1-3. 試驗三 苯甲酸的制備 一、實驗?zāi)康?1、學(xué)習(xí)苯環(huán)支鏈上的氧化反應(yīng) 2、掌握減壓過濾和重結(jié)晶提純的方法 二、實驗原理 KMnO4CH?COOH?CH?CHCH 566533三、實驗儀器和藥品 天平、量筒、圓底燒瓶、冷凝管、電爐、布氏漏斗、抽濾瓶、甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、沸石、活性炭 四、實驗步驟 1、在燒瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸餾水，瓶口裝上冷凝管，加熱知沸騰。經(jīng)冷凝管上口分批加入8.5g高

9、錳酸鉀。黏附在冷凝管內(nèi)壁的高錳酸鉀用25ml水沖入燒瓶中，繼續(xù)煮沸至甲苯層消失，回流液中不再出現(xiàn)油珠為止。 2、反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液和洗滌液，并放入冷水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸全部析出為止（若濾液呈紫色加入亞硫酸氫鈉除去）。 3、將所得濾液用布氏漏斗過濾，所得晶體置于沸水中充分溶解（若有顏色加入活性炭除去）， 然后趁熱過濾除去不溶雜質(zhì)，濾液置于冰水浴中重結(jié)晶抽濾，壓干后稱重。 回流裝置圖 五、實驗數(shù)據(jù)處理 六、思考題 、反應(yīng)完畢后，若濾液呈紫色。加入亞硫酸氫鈉有何作用？1生成二氧化錳，溶液紫色褪去，產(chǎn)亞硫酸氫鈉可以和高錳酸鉀反應(yīng)，消耗多余的高錳酸鉀， 生棕

10、色沉淀。 、簡述重結(jié)晶的操作過程2 選擇溶劑溶解固體除去雜質(zhì)晶體析出晶體的收集與洗滌晶體的干燥 將待重結(jié)晶的物質(zhì)溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。. 若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。. .趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)及活性碳。 . 冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍保留在溶液里。 . 減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。、在制備苯甲酸過程中，加料高錳酸鉀時，如何避免瓶口附著？實驗完畢后，粘附在瓶壁3 上的黑色固體物是什么？如何除去？ 粘附在壁上的黑色答：可借助粗頸漏斗或?qū)⒎Q量紙疊成喇叭狀將研細(xì)的固體物體加入瓶中。輕輕震蕩可除去二氧化

11、錳，固體物為二氧化錳，簡單的除去方法為：加入稀的亞硫酸鈉溶液， 其原理為氧化還原機理。 七、注意：，高錳酸鉀分批加入，避免1、一定要等反應(yīng)液沸騰后（高錳酸鉀只溶于水不溶于有機溶劑） 反應(yīng)激烈從回流管上端噴出。、在苯甲酸的制備中，抽濾得到的濾液呈紫色是由于里面還有高錳酸鉀，可加入亞硫酸氫2 鈉將其除去。 1-溴丁烷的制備試驗四 一、試驗?zāi)康?學(xué)習(xí)由醇制備溴代烷原理和方法。1、 學(xué)習(xí)冷凝回流裝置和分液漏斗的使用方法。2、 二、試驗原理NaHSO?HSOHBrNaBr 主要反應(yīng)：424OBr?HHHOH?HBrn?Cn?C ? 29944SO濃H副反應(yīng) HHCCH?CCHC?CHCH?CH?OH?n

12、CH?23349232 濃HSO?n?CHOCH?n?HO 4229494 三、試驗儀器和藥品 正丁醇、溴化鈉（無水）、濃硫酸、10碳酸鈉溶液、無水氯化鈣、沸石、鐵架臺、冷凝管、燒瓶、升降臺、磁力加熱攪拌器、加熱套、乳膠套、萬能夾、十字夾、抽濾瓶、錐形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、藥勺、稱量紙 四、試驗步驟 1、 在50ml圓底燒瓶內(nèi)加8.3g研細(xì)的溴化鈉，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，裝上回流冷凝管。 2、 在錐形瓶中加10ml水，將瓶放入冷水浴中冷卻邊搖邊加入10ml濃硫酸，將稀釋后的硫酸分4次從冷凝管上口加至圓底燒瓶中，加入后充分?jǐn)嚢瑁狗磻?yīng)物混合均勻。 3、 在

13、冷凝管上口用導(dǎo)氣管連一氣體吸收裝置，用小火加熱反應(yīng)混合物至沸騰并保持回流30min，反應(yīng)完成后，冷卻5min。卸下回流冷凝管，待冷卻后，補加1-2粒沸石，裝上蒸餾頭和冷凝管進行蒸餾，仔細(xì)觀察流出液至無油滴蒸出為止。 4、 將餾出液倒入分液漏斗中，下層油層放入一干燥的錐形瓶中，加入10ml濃硫酸（分三次加入），每次加入都要搖勻混合物，若錐形瓶發(fā)熱可用冷水浴冷卻，將混合物慢慢加入分液漏斗中，靜置分層，放出下層濃硫酸，油層一次用10ml蒸餾水、5ml10碳酸鈉、10ml蒸餾水洗滌。 5、 將下層的粗1溴丁烷放入錐形瓶中，加入1-2g塊狀無水氯化鈣，間歇振蕩錐形瓶，直到液體澄清為止，量出最終獲得的1-

14、溴丁烷的體積。 蒸餾裝置圖 回流裝置 五、數(shù)據(jù)處理 問答題六、 本試驗有哪些副反應(yīng)？如何減少副反應(yīng)？1、 如何減少：反應(yīng)物混合均勻；回流時小火加熱，保持微沸狀態(tài)。 副反應(yīng)： 2、 試說明各洗滌步驟的作用？（含有那些雜質(zhì)，如何除去？） 略。 試驗五 正丁醚的制備 一、試驗?zāi)康?掌握脫水制醚的反應(yīng)原理和試驗方法1、 學(xué)習(xí)使用分水器的試驗操作、2 二、試驗原理 ：反應(yīng)式 oC , 134135 HSO42CHCHCHCHOCHCHCHCH + HOOH2 CHCHCHCH 223222232 2232副反應(yīng)： HSO42CH + HOOHCHCHCHCH 2482223oC>135 三、試驗儀

15、器與藥品電熱套、鐵架臺、十字夾、萬能夾、分水器、溫度計及接頭、冷凝器、玻塞、蒸餾頭、尾接管、三口連接管、錐形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、燒瓶、正丁醇、濃硫酸、無水 硫酸溶液氯化鈣、50 四、試驗步驟濃硫酸，搖動使混合4g(2.2mL)三頸燒瓶中，加入1、在100mL12.5g(15.5mL)正丁醇和約 均勻，并加入幾粒沸石。 2、在三頸瓶的一瓶口裝上溫度計，另一瓶口裝上分水器，分水器上端接回流冷凝管。 3、在分水器中放置2mL水，然后將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，回流。待分水器已全部被水充滿時，（約需C20min）。、4繼續(xù)加熱到瓶內(nèi)溫度升高到134135° 表示反應(yīng)已基本完成。水的分液

16、漏斗中，充分振5、冷卻反應(yīng)物，將它連同分水器里的水一起倒入內(nèi)盛25mL 搖，靜止，分出產(chǎn)物粗制正丁醚。 硫酸洗滌兩次，再用6、用兩份8mL50%10mL水洗滌一次，然后用無水氯化鈣干燥。 C139142°餾分。7、干燥后的產(chǎn)物倒入蒸餾燒瓶中，蒸餾收集2020 1.3992n。 0.769，142°純正丁醚為無色液體，b.p.為Cd，D4 實驗裝置圖 五、數(shù)據(jù)處理 六、問答題 、寫出試驗中各洗滌步驟各層的成分。1 略。 25ml水中？其后各步洗滌的目的是什么？2、反應(yīng)結(jié)束后為什么要將混合物倒入 略。 正丁醚的制備過程中為什么要使用分水器？它有什么作用？ 、3 因此需把生成的水

17、從反應(yīng)體系中分離且產(chǎn)物當(dāng)中有水，答：本實驗主反應(yīng)為可逆反應(yīng)，分水器的作用就是可以把反應(yīng)生成的水分從而提高產(chǎn)率，使平衡往正方向移動，出來， 離出來。 試驗六 環(huán)己酮的制備 一、試驗?zāi)康?1、 學(xué)習(xí)次氯酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法 2、 進一步了解酮和醇的區(qū)別和聯(lián)系 二、試驗原理 三、試驗儀器和藥品 滴液漏斗、溫度計、燒瓶、三口連接管、水浴鍋、量筒、電爐、石棉網(wǎng)、冷凝管、尾接管、錐形瓶、環(huán)己醇、冰醋酸、次氯酸鈉、碘化鉀、碘化鉀淀粉試紙、分液漏斗、磁力加熱攪拌器、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、沸石、無水碳酸鈉、無水硫酸鎂、食鹽 四、試驗步驟 1、 燒瓶中依次加入5.2ml環(huán)己醇和25ml冰醋酸，開動

18、磁力加熱攪拌器。在冰水浴冷卻下，將20ml次氯酸鈉溶液經(jīng)滴液漏斗逐滴加入，使瓶內(nèi)溫度保持30-35度，加完后攪拌15min。用碘化鉀試紙檢驗反應(yīng)混合物是否為藍(lán)色，否則應(yīng)再次補加5ml次氯酸鈉。 2、 在室溫下繼續(xù)攪拌30min，然后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至反應(yīng)液對碘化鉀試紙不再顯色為止。 3、 在反應(yīng)混合物中加入30ml水，3g三氯化鋁和幾粒沸石，加熱蒸餾，至流出液無油滴為止。 4、 在攪拌情況下向餾出液加入無水碳酸鈉至中性，然后再加入精制食鹽使之飽和，將此液體倒入分液漏斗，分出有機層，再用無水硫酸鎂干燥，蒸餾并收集150-155度的餾分。 五、數(shù)據(jù)處理 六、思考題 1、 試驗中使用精制試驗有

19、何作用？ 2、 第一次蒸餾所得到餾分的成分是什么？ 試驗七 乙酸乙酯的制備 一、試驗?zāi)康?1、 了解從有機酸合成酯的一般原理及方法。 2、 掌握蒸餾、分液漏斗的使用等操作。 二、試驗原理 濃HSO 42+ COOHCOCHCHCOOC+2OHCC主反應(yīng) 333223SH 副反應(yīng)+=CHCH42OHCHCHOH22223170 濃HSO +HO42O)(CHCH 22OHCHCH23223140 三、儀器和藥品 圓底燒瓶、冷凝管、蒸餾頭、尾接管、分液漏斗、加熱套、鐵架臺、沸石、無水乙醇、冰醋 試紙pH酸、濃硫酸、飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣、無水硫酸鎂、 蒸餾裝置 回流裝置 四、試驗步驟混

20、勻濃硫酸，冰醋酸，再小心加入2.5ml 在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水乙醇和6ml1、 后，加入沸石，然后裝上冷凝管。，待瓶中反應(yīng)物冷卻后，將回流裝置改成蒸餾裝置， 小心加熱反應(yīng)瓶，并保持回流1/2h2、 直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。接受瓶用冷水冷卻。加熱蒸出乙酸乙酯，試在餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，并不斷振蕩，直到不再產(chǎn)生氣體為止（用pH3、 紙不呈酸性），然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分去下層水溶液。將所得的有機層倒入小燒杯中，用適量無水硫酸鎂干燥，將干燥后的溶液進行蒸餾，收、 4 73-78度的餾分。集 五、注意事項 ）加硫酸時要緩慢加入，邊加邊震蕩。（1 洗滌后

21、，盡量將水相分干凈。（2）洗滌時注意放氣，有機層用飽和NaCl溶液洗，否則會產(chǎn)生沉淀，給分液帶來困CaCl）用溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl（32 難。 六、試驗結(jié)果和數(shù)據(jù)分析 七、思考題 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些雜質(zhì)？如何除去？1、 能否用氫氧化鈉代替濃碳酸鈉來洗滌？為什么？2、 實驗八 硝基苯的制備 一、實驗?zāi)康?1、學(xué)習(xí)苯環(huán)上親電取代反應(yīng)的原理 、學(xué)習(xí)掌握冷凝回流及水浴加熱2 二、實驗原理 三、實驗儀器和藥品電爐、水浴鍋、圓底燒瓶、冷凝管、溫度計、鐵架臺、錐形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、 試紙、沸石pH濃硫酸、飽和食鹽水、無水氯化鈣、 四、實驗步驟 濃硫酸，分多次加入錐形瓶中，

22、邊加邊搖勻。、在錐形瓶中加入13.6ml的濃硝酸，另取5ml苯和上述所配制的混酸一并加入燒瓶中，充分震蕩，混合均勻并開始加熱，控4.5ml2、將 。制水浴溫度在60攝氏度左右，保持回流30min、將產(chǎn)物倒入分液漏斗中分液，然后放入錐形瓶中，用等體積水洗滌至不顯酸性，最后用3 水洗至中性，將有機層放入干燥錐形瓶中，用無水氯化鈣干燥后量取產(chǎn)物體積。 注意：第一次用等體積水洗滌時，有機層在上層，第二次用水洗滌時有機層在下層。 五、注意事項 配制硝酸和硫酸的混酸溶液時，在硝酸中分次的加入硫酸，邊加邊震蕩，使其混合均勻。1.硝基化合物對人體有較大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮膚接觸吸收，均會引起中毒！所以2

23、.應(yīng)立即用少量乙醇擦洗，如不慎觸及皮膚，處理硝基苯或其它硝基化合物時，必須謹(jǐn)慎小心， 再用肥皂及溫水洗滌。，時，有較多的二硝基苯生成，若溫度超過803.硝化反應(yīng)系一放熱反應(yīng)，溫度若超過60 則生成副產(chǎn)物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯揮發(fā)逸去。洗滌硝基苯時，特別是用碳酸鈉溶液洗滌時，不可過分用力搖蕩，否則使產(chǎn)品乳化而難4. 以分層。若遇此情況，加數(shù)滴酒精，靜置片刻，即可分層。 六、實驗數(shù)據(jù)處理 七、思考題 1、濃硫酸在試驗中的作用是什么？ 2、反應(yīng)過程中如溫度過高有何影響？ 乙酰水楊酸的制備實驗九 一、實驗?zāi)康?）的原理和制備方法。salicylic 、1學(xué)習(xí)利用酚類的酰化反應(yīng)制備乙酰水楊酸（ace

24、tyl acid 、掌握重結(jié)晶、減壓過濾、洗滌、干燥、熔點測定等基本實驗操作。2 二、實驗原理 乙酰水楊酸即阿司匹林，可通過水楊酸與乙酸酐反應(yīng)制得。COOSOCOO2COOHCHO(CHCO)+主反應(yīng) 323OCOCHOH3OOO COOHHOO*OCOCCO*SOH n 42副反應(yīng)(n-1)HO+2m 三、實驗儀器和藥品 圓底燒瓶、水浴鍋、抽濾瓶、循環(huán)水真空泵、錐形瓶、玻棒、燒瓶、量筒、膠頭滴管、天平、磁力加熱攪拌器、溫度計、濾紙、水楊酸、乙酸酐、濃硫酸、碎冰、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸 四、實驗步驟 1、在125ml的錐形瓶中加入2g水楊酸、5ml乙酸酐、5滴濃硫酸，小心旋轉(zhuǎn)錐形瓶使水楊酸全部

25、溶解后，在水浴中加熱510min，控制水浴溫度在8590。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即進入冰浴冷卻。若無晶體或出現(xiàn)油狀物，可用玻棒摩擦內(nèi)壁（注意必須在冰水浴中進行）。待晶體完全析出后用布氏漏斗抽濾，用少量冰水分二次洗滌錐形瓶后，再洗滌晶體，抽干。 2、將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中，在攪拌下慢慢加入25mL飽和碳酸鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直到無二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止。抽濾，副產(chǎn)物聚合物被濾出，用510ml水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先盛有45ml濃鹽酸和10ml水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。用冰水冷卻，使沉淀完全。減壓過濾，用冷水

26、洗滌2次，抽干水分。將晶體置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水楊酸產(chǎn)品。稱重。 五、實驗數(shù)據(jù)處理 六、思考題 1、本實驗為什么不能在回流下長時間反應(yīng)？ 2、反應(yīng)后加水的目的是什么？ 3、第一步的結(jié)晶的粗產(chǎn)品中可能含有哪些雜質(zhì)？ 實驗十 乙酰苯胺的制備 一、實驗?zāi)康?1、掌握苯胺乙?；脑?2、熟悉固體有機物提純的方法重結(jié)晶 二、實驗原理CH?NH?CHCOOH?CH?NH?CO?CH?HO 23326565三、實驗儀器和藥品 圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、加熱套、錐形瓶、抽濾瓶、布氏漏斗、鐵架臺、冷凝管、尾接 管、真空泵、苯胺、冰醋酸、鋅粉、沸石 分餾裝置圖 四、實驗步驟）和幾粒沸冰醋酸和少許鋅粉

27、（約0.2g、在圓底燒瓶中加入10ml新蒸餾鍋的苯胺、15ml1 石，并連接好裝置。小時，當(dāng)溫度下降時表明反應(yīng)已完成，邊攝氏度約12、用小火加熱回流，保持溫度在105 250ml冷水的燒杯中。攪拌邊趁熱過濾，然后將反應(yīng)物倒入盛有水并加熱使300ml、冷卻后抽濾，用冷水洗滌粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品移至400ml燒杯中，加入3 其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶體析出，抽濾后壓干并稱重。 五、實驗數(shù)據(jù)處理 六、思考題 攝氏度？1、反應(yīng)為什么要控制蒸餾頭支管口溫度在105 、加入鋅粉的作用？2 、本實驗提高產(chǎn)率的措施有哪些？3 己二酸的制備實驗十一 一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)使用環(huán)己醇制備己二酸的原理和方法1 2、學(xué)

28、習(xí)抽濾操作分離固液物質(zhì)的方法 二、實驗原理OHHNO3HOOCCHCHCHCHCOOH 2222 三、實驗儀器和藥品 燒瓶、三口連接管、水浴鍋、溫度計、電爐、抽濾瓶、布氏漏斗、恒壓滴液漏斗、環(huán)己醇、濃硝酸、冰塊、濾紙、玻棒 裝置圖 四、實驗步驟攝氏度。在恒壓濃硝酸，混合均勻，并在水浴中加熱至80、在燒瓶中加入110ml水、10ml（必攝氏度之間控制滴速，使燒瓶中混合物溫度控制在85-904.2ml滴液漏斗中加入環(huán)己醇。攝氏度以下時，將混合物在。當(dāng)醇全部加入而且溶液溫度降至要時想水浴中添加冷水）80 ，使其充分反應(yīng)。攝氏度下加熱約85-9015min水洗滌濾餅，并、將反應(yīng)物放入冰水浴中冷卻，析出

29、的晶體經(jīng)布氏漏斗抽濾得到，用3ml2 將所得晶體盡量壓干并稱重。 五、實驗數(shù)據(jù)處理 六、注意事項 1.環(huán)己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。 2.實驗產(chǎn)生的二氧化氮氣體有毒，所以裝置要求嚴(yán)密不漏氣，并要作好尾氣吸收。 3.反應(yīng)完畢后，要趁熱倒出反應(yīng)液,若任其冷卻至室溫的話，己二酸就結(jié)晶析出，不容易倒出，造成產(chǎn)品的損失。 4控制環(huán)己醇的滴加速度是制備己二酸實驗的關(guān)鍵 5.制備羧酸采取的都是比較強烈的氧化條件，一般都是放熱反應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，否則不但倒影響產(chǎn)率，有時還會發(fā)生爆炸事故 ； 七、思考題 1、為什么必須嚴(yán)格控制氧化反應(yīng)的溫度？ 2、如果燒瓶中溫度超過90攝氏度，應(yīng)如何處理？ 實驗十二

30、環(huán)己烯的制備 一、實驗?zāi)康?1、學(xué)習(xí)以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制取環(huán)己烯的原理和方法; 2、初步掌握分餾操作 二、實驗原理 主反應(yīng)： 副反應(yīng)： 三、實驗試劑 環(huán)己醇 磷酸 食鹽 無水氯化鈣 五、實驗裝置 四、實驗步驟 1、在50毫升干燥圓底燒瓶中，放入10ml環(huán)己醇、5ml濃磷酸和幾粒沸石，充分振蕩使混合均勻，安裝簡單分餾裝置，用小錐形瓶作為接收器，置于冰水浴中。 2、小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過85 ，餾出液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中只剩下很少量的殘渣并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾。全部蒸 餾時間約需1h。 3、將蒸餾液倒入分液漏斗中分液取上層有機層，再向有機層中加入等體積

31、的飽和食鹽水，振搖后靜置分層，取上層有機層。將有機層倒入干燥的錐形瓶中，加入少量無水氯化鈣干燥。 六、操作重點及注意事項 1.環(huán)己醇在常溫下是粘稠狀液體，若用量筒量取應(yīng)注意轉(zhuǎn)移中的損 失。所以，取樣時，最好先取環(huán)己醇，后取磷酸。 2.環(huán)己醇與磷酸應(yīng)充分混合，否則在加熱過程中可能會局部碳化，使溶液變黑。 3.加熱溫度不宜過高，速度不 宜過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇蒸出。文獻要求柱頂控制在73左右，但反應(yīng)速度太慢。本實驗為了加快蒸出的速度，可控制在85以下。 七、數(shù)據(jù)處理 理論值(ml) 實驗值(ml) 產(chǎn)率(%) 八、問題討論 脫水劑選擇磷酸比硫酸有什么優(yōu)點？ 附錄： 儀器的洗滌認(rèn)領(lǐng)、安全教育 一

32、、教學(xué)目的、任務(wù) 1使學(xué)生掌握有機化學(xué)實驗的基本操作技術(shù)，培養(yǎng)學(xué)生能以小量規(guī)模正確地進行制備試驗和性質(zhì)實驗，分離和鑒定制備產(chǎn)品的能力。 2培養(yǎng)能寫出合格的實驗報告，初步會查閱文獻的能力。 3培養(yǎng)良好的實驗工作方法和工作習(xí)慣，以及實事求是和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。為此，我們首先介紹有機化學(xué)實驗的一般知識，學(xué)生在進行有機化學(xué)實驗之前，應(yīng)當(dāng)認(rèn)真學(xué)習(xí)和領(lǐng)會這部分內(nèi)容。 二、有機化學(xué)實驗室的一般知識 1有機化學(xué)實驗室規(guī)則 為了保證有機化學(xué)實驗正常進行，培養(yǎng)良好的實驗方法，并保證實驗室的安全，學(xué)生必須嚴(yán)格遵守有機化學(xué)實驗室規(guī)則。 （1）切實做好實驗前的準(zhǔn)備工作。 （2）進入實驗室時，應(yīng)熟悉實驗室滅火器材，急救藥箱

33、的放置地點和使用方法。 （3）實驗時應(yīng)遵守紀(jì)律，保持安靜。 （4）遵從教師的指導(dǎo)，按照實驗教材所規(guī)定的步驟、儀器及試劑的規(guī)格和用量進行實驗。 （5）應(yīng)經(jīng)常保持實驗室的整潔。 （6）愛護公共儀器和工具，應(yīng)在指定地點使用，保持整潔。 （7）實驗完畢離開實驗室時，應(yīng)把水、電和煤氣開關(guān)關(guān)閉。 2有機化學(xué)實驗室安全知識 由于有機化學(xué)實驗室所用的藥品多數(shù)是有毒、可燃有腐蝕性或有爆炸性的，所用的儀器設(shè)備大部分是玻璃制品，故在實驗室工作，若粗心大意，就易發(fā)生事故。必須認(rèn)識到化學(xué)實驗室是潛在危險場所，必須經(jīng)常重視安全問題，提高警惕，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，加強安全措施，事故是可以避免的。 下面介紹實驗室的安全守則和實

34、驗室事故的預(yù)防和處理。 （1）實驗室安全守則。 （2）實驗室事故的預(yù)防。 火災(zāi)的預(yù)防。 爆炸的預(yù)防。 中毒的預(yù)防。 觸電的預(yù)防。 （3）事故的處理和急救。 火災(zāi)的處理。 玻璃割傷。 燙傷。 藥品灼傷。 中毒。 （4）急救用具。 3有機化學(xué)實驗室常用的儀器和裝置 （1）有機化學(xué)實驗室常用普通玻璃儀器。 （2）有機化學(xué)實驗室常用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器。 （3）有機化學(xué)實驗室常用裝置。 （4）儀器的裝備。 4常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng) （1）玻璃器皿的洗滌。 （2）玻璃儀器的干燥。 （3）常用儀器的保養(yǎng)。 實驗預(yù)習(xí)、實驗記錄和實驗報告的基本要求5 學(xué)生在本課程開始時，必須認(rèn)真地本學(xué)習(xí)書第一部分有機化學(xué)實驗的

35、一般知識，在每個實驗時，必須做好預(yù)習(xí)，實驗記錄和實驗報告。 （1）預(yù)習(xí)。 （2）無預(yù)習(xí)報告，不得進入實驗室。 （3）實驗記錄。 （4）實驗報告基本要求。 6有機化學(xué)實驗文獻 （1）工具書。 （2）參考書。 （3）期刊雜志。 （4）化學(xué)文獻。 三、有機化學(xué)實驗須知1學(xué)生要提前5 min 進入實驗室，實驗時必須穿白大褂。 2實驗前必須寫好預(yù)習(xí)報告，預(yù)習(xí)報告不合格不允許做實驗。做實驗時只能看預(yù)習(xí)報告，不能看實驗教材。 3實驗時必須聽從實驗教師的指導(dǎo)，不聽從指導(dǎo)者，教師有權(quán)停止其實驗，本次實驗按不及格論。 4學(xué)生不能自己擅自決定重做實驗，否則本次實驗按不及格論。 5實驗中不得有任何作弊行為，否則本課程

36、按不及格論。 6在設(shè)計性實驗階段，將開放實驗室。 四、怎樣寫預(yù)習(xí)報告在實驗前，應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，并寫出預(yù)習(xí)報告，其內(nèi)容如下： （一）、實驗?zāi)康?寫實驗?zāi)康耐ǔ０ㄒ韵氯齻€方面： 1了解本實驗的基本原理； 2掌握哪些基本操作； 3進一步熟悉和鞏固的已學(xué)過的某些操作。 【例】溴乙烷的制備實驗?zāi)康模?1了解以醇為原料制備飽和一鹵代烴的基本原理和方法。 2掌握低沸點化合物蒸餾的基本操作。 3進一步熟悉和鞏固洗滌和常壓蒸餾操作。 （二）、反應(yīng)原理及反應(yīng)方程式 本項內(nèi)容在寫法上應(yīng)包括以下兩部分內(nèi)容： 1文字?jǐn)⑹?要求簡單明了、準(zhǔn)確無誤、切中要害。 2主、副反應(yīng)的反應(yīng)方程式。 【例】溴乙烷的制備 用乙醇和溴化鈉硫

37、酸為原料來制備溴乙烷是一個典型的雙分子親核取代 反應(yīng) SN2反應(yīng)，因溴乙烷的沸點很低，在反應(yīng)時可不斷從反應(yīng)體系中蒸出，使反應(yīng)向生成物方向移動。 主反應(yīng)： 副反應(yīng)： （三）、實驗所需儀器的規(guī)格和藥品用量 按實驗中的要求列出即可。 （四）、原料及主、副產(chǎn)物的物理常數(shù) 物理常數(shù)包括：化合物的性狀、分子量、熔點、沸點、相對密度、折光率、溶解度等。 查物理常數(shù)的目的不僅是學(xué)會物理常數(shù)手冊的查閱方法，更重要的是因為知道物理常數(shù)在某種程度上可以指導(dǎo)實驗操作。 例如：相對密度通常可以告訴我們在洗滌操作中哪個組分在上層，哪個組分在下層。 溶解度可以幫助我們正確地選擇溶劑。 （五）、實驗裝置圖 畫實驗裝置圖的目的是：進一步了解本實驗所需儀器的名稱、各部件之間的連接次序即在紙面上進行一次儀器安裝。 畫實驗裝置圖的基本要求是橫平豎直、比例適當(dāng)。 【