氧化石墨烯的制備講義

1、；實驗十、氧化石墨烯的制備實驗一、 實驗?zāi)康?、 掌握Hummers法制備氧化石墨烯。2、 了解氧化石墨烯結(jié)構(gòu)與性能表征。二、實驗原理1、氧化石墨烯氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，其顏色為棕黃色，市面上常見的產(chǎn)品有粉末狀、片狀以及溶液狀的。氧化石墨烯薄片是石墨粉末經(jīng)化學(xué)氧化及剝離后的產(chǎn)物，氧化石墨烯是單一的原子層，可以隨時在橫向尺寸上擴(kuò)展到數(shù)十微米，因此，其結(jié)構(gòu)跨越了一般化學(xué)和材料科學(xué)的典型尺度。氧化石墨烯可視為一種非傳統(tǒng)型態(tài)的軟性材料，具有聚合物、膠體、薄膜，以及兩性分子的特性。氧化石墨烯長久以來被視為親水性物質(zhì)，因為其在水中具有優(yōu)越的分散性，但是，相關(guān)實驗結(jié)果顯示，氧化石墨烯實際上具有兩親性，

2、從石墨烯薄片邊緣到中央呈現(xiàn)親水至疏水的性質(zhì)分布。經(jīng)過氧化處理后，氧化石墨仍保持石墨的層狀結(jié)構(gòu)，但在每一層的石墨烯單片上引入了許多氧基功能團(tuán)。這些氧基功能團(tuán)的引入使得單一的石墨烯結(jié)構(gòu)變得非常復(fù)雜。鑒于氧化石墨烯在石墨烯材料領(lǐng)域中的地位，許多科學(xué)家試圖對氧化石墨烯的結(jié)構(gòu)進(jìn)行詳細(xì)和準(zhǔn)確的描述，以便有利于石墨烯材料的進(jìn)一步研究，雖然已經(jīng)利用了計算機(jī)模擬、拉曼光譜，核磁共振等手段對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，但由于種種原因(不同的制備方法，實驗條件的差異以及不同的石墨來源對氧化石墨烯的結(jié)構(gòu)都有一定的影響)，氧化石墨烯的精確結(jié)構(gòu)還無法得到確定。大家普遍接受的結(jié)構(gòu)模型是在氧化石墨烯單片上隨機(jī)分布著羥基和環(huán)氧基，而在單片

3、的邊緣則引入了羧基和羰基。圖1 氧化石墨烯的結(jié)構(gòu)2、氧化石墨烯的制備氧化石墨烯的制備一般有三種方法：brodie法、Staudenmaier法、hummers法。這三種方法的共同點都是利用石墨在酸性質(zhì)子和氧化劑的作用下氧化而成的，但是不同的方法各有優(yōu)點。Brodie 等人于1859年首次用高氯酸和發(fā)煙硝酸作為氧化劑插層制備出了氧化石墨烯，Staudenmaier在1898年用濃硫酸、發(fā)煙硝酸和高氯酸的混合酸為插層合成了氧化石墨烯，Hummers制備氧化石墨烯的方法最具溫和性，利用高錳酸鉀，98%的硫酸、硝酸鈉等為插層成功的合成出了氧化石墨烯。后續(xù)研究者一般采用改進(jìn)的Hummers法來制備氧化石

4、墨烯，即通過改變低溫、中溫、高溫的條件，調(diào)節(jié)高錳酸鉀、硝酸鈉的用量來合成。圖2 化學(xué)法制備石墨烯三、儀器與試劑儀器： 燒杯、量筒、玻璃棒、HJ-3恒溫磁力攪拌器；DF-集熱式磁力加熱攪拌器；9003B-2鼓風(fēng)干燥箱； H-1650臺式高速離心機(jī)； FA1104N分析天平；KQ-400KDE型高功率數(shù)控超聲波清洗器；WS70-1型紅外線快速干燥器； 730型紫外-可見分光光度儀。藥品：膨脹石墨（化學(xué)純）；濃硫酸（H2SO4，98%）；高錳酸鉀（KMnO4，分析純） ；硝酸鈉（NaNO3, 分析純）；雙氧水（H2O2,30%）；鹽酸（HCl，3638%）。四、實驗步驟1、氧化石墨烯的制備采用Hum

5、mers 法制備氧化石墨烯的工藝流程如下：將250mL燒杯放入冰水混合物中，向燒杯中加入22mL的濃硫酸，并在燒杯中放入磁子，打開攪拌裝置，控制燒杯中的溫度為0左右，加入0.5g膨脹石墨和0.5g硝酸鈉，攪拌8min后，在攪拌的的同時緩慢加入3g的高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)30min，此時溶液的顏色將呈現(xiàn)紫綠色，將溫度升到45，反應(yīng)60min后，慢慢加入45mL的蒸餾水，升溫至95，不斷攪拌水解1h，此時反應(yīng)的顏色呈亮黃色，攪拌中緩慢加入8mL的H2O2 (30%)處理，趁熱過濾，濾餅用5%的鹽酸洗滌3次，再用蒸餾水洗滌若干次，直至pH接近中性即可。將產(chǎn)品分散到水中，充分超聲30min，得到氧化

6、石墨烯均勻分散液。將產(chǎn)品60真空干燥48小時，即可得到干燥的氧化石墨烯。2、氧化石墨烯的表征 取上述氧化石墨烯均勻分散液，做紫外光譜實驗，觀察氧化石墨烯的紫外光譜圖。五、注意事項1、在制備氧化石墨烯過程加入高錳酸鉀時，一定要慢慢加入。2、做氧化石墨烯的紫外光譜實驗時，氧化石墨烯的濃度要低，最大吸收峰的位置約在230nm處。3、實驗過程中的“亮黃色”影響因素有許多，有時顏色可能有些出入。六、實驗記錄與處理記錄不同氧化石墨烯濃度與吸收強(qiáng)度的關(guān)系。六、實驗習(xí)題1、氧化石墨烯其他制備方法中使用的氧化劑有哪些？2、實驗中加入雙氧水有什么作用？大樹 16:38:53 儀器： 燒瓶（100ml）50只、量筒、玻璃棒；集熱式磁力加熱攪拌器50臺；鼓風(fēng)干燥箱； 高速離心機(jī)； 分析天平；數(shù)控超聲波清洗器；大樹 16:39:17 好的我來算一下嚴(yán)正權(quán) 16:39:23 大樹 16:41:44 藥品：膨脹石墨（化學(xué)純）200g；