溶解乙炔檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、XXXXXXXX公司溶解乙炔檢驗(yàn)操作規(guī)程HAQT/JY-2016編制： 審核： 批準(zhǔn)： 2016年11月01日發(fā)布 2017年01月01日實(shí)施目的：建立溶解乙炔檢驗(yàn)操作規(guī)程，規(guī)范溶解乙炔產(chǎn)品檢驗(yàn)。推薦精選范圍：適用于溶解乙炔產(chǎn)品檢驗(yàn)操作。職責(zé)：質(zhì)檢科負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施，化驗(yàn)員按本規(guī)程對溶解乙炔產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。依據(jù)：GBT6819-2004溶解乙炔、GB 11638-2011 溶解乙炔氣瓶、GB 13591-2009 溶解乙炔氣瓶充裝規(guī)定、GB 7144-1999 氣瓶顏色標(biāo)志內(nèi)容： 1. 檢驗(yàn)頻次1.1 每批產(chǎn)品均按本規(guī)程進(jìn)行出廠前檢驗(yàn)。1.2 同一批產(chǎn)品首次取樣檢驗(yàn)不合格可進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢不合格判不

2、合格。2. 檢驗(yàn)樣品數(shù)2.1 每批產(chǎn)品 100瓶以下(含 100瓶)部分，按 5%的比例采樣；大于 100瓶至 500瓶(含 500瓶)部分，按2%的比例采樣；500瓶以上部分，按5%的比例采樣；每批產(chǎn)品采樣的數(shù)量為各段采樣數(shù)量的和。2.2 最低采樣數(shù)量不少于3瓶。3. 抽樣方式3.1 溶解乙炔應(yīng)以同時下排的氣瓶為一批，靜止 8h后，以瓶為單位分段按比例采樣(若遇小數(shù)則進(jìn)為整數(shù))。4. 檢驗(yàn)項(xiàng)目及技術(shù)要求檢驗(yàn)項(xiàng)目及技術(shù)要求項(xiàng)目技術(shù)要求乙炔的體積分?jǐn)?shù)/% 98磷化氫、硫化氫實(shí)驗(yàn)硝酸銀試紙不變色凈重/Kg5.07.0除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級水5.

3、試樣的準(zhǔn)備取充氣后靜止 8h以上的氣瓶，在采樣前放出乙炔氣充裝量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5%，在氣溫高于 28的地區(qū)，采樣前可適當(dāng)增加乙炔氣釋放量，但最多不應(yīng)超出乙炔氣充裝量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 15%。6. 檢驗(yàn)方法6.1 乙塊純度的測定方法（溴法）6.1.1 方法提要乙炔被溴化鉀的溴飽和溶液吸收，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成四澳乙烷，根據(jù)溴飽和溶液吸收后的體積測定推薦精選。6.1.2 試劑 溴；溴化鉀溶液：300 g/L；溴化鉀的溴飽和溶液(吸收液)：取適量溴化鉀溶液，置于具塞磨口玻璃瓶中，緩緩加人溴，并充分振搖，使之成飽和狀態(tài)，靜止一天后備用。當(dāng)吸收液的吸收能力差時，須重新配制。6.1.3 儀器 乙炔氣體吸收管：玻璃制

4、，帶刻度，容量為50 ml，刻度為 100。其中ab分刻度為0.1； bd分刻度為1。儀器結(jié)構(gòu)尺寸如下圖所示。1-吸收液儲存處；2-旋塞；3-吸收液（容量為50ml）；a刻度100處；d-刻度0處；4-旋塞；5-式樣入口6.1.4 分析步驟待測乙炔氣瓶的氣門與試樣入口5連接，打開旋塞 2及旋塞 4后 ，慢慢打開氣門，用氣瓶的試樣氣置換吸收管 3內(nèi)的空氣，然后采樣，先關(guān)閉 2，順次關(guān)閉 4，斷開氣源，迅速轉(zhuǎn)動 4，使吸收管內(nèi)部壓力與外界氣壓相平衡。將推薦精選溴化鉀的溴飽和溶液充滿吸收液貯存處 1，吸收液液面距管口約 15 mm，慢慢轉(zhuǎn)動 2，使吸收液緩緩流人 3，待 1內(nèi)的液體不再進(jìn)人 3內(nèi)時，

5、吸收完畢，讀取 3內(nèi)液面刻度，此數(shù)值即作為乙炔純度。6.1.5 檢驗(yàn)結(jié)果表示乙炔純度的體積分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示，以吸收管 3內(nèi)液面刻度讀數(shù)為準(zhǔn)。取每瓶氣的兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的體積分?jǐn)?shù)之差不大于 0.2%。6.2 磷化氮、硫化氮試驗(yàn)6.2.1 方法提要乙炔中的磷化氫、硫化氫雜質(zhì)，與硝酸銀溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成的磷化銀、硫化銀分別顯黃色、棕黑色，以此顯色定性檢出磷化氫、硫化氫。6.2.2 試劑和材料硝酸銀溶液:100 g/L；實(shí)驗(yàn)室用定性濾紙。6.2.3 分析步驟將硝酸銀溶液濾紙濕潤的情況下23滴滴于30 mm×40 mm的實(shí)驗(yàn)室用定性濾紙上，濕潤面積

6、為25 mm左右，在濾紙濕潤的情況下，迅速置于試樣鋼瓶的氣流中，濾紙垂直于氣流，并距氣門60 mm左右，單手持濾紙一側(cè)，氣門流出的氣量大小以濾紙不被吹偏斜，但濾紙?jiān)跉饬鞔祫酉侣杂卸秳訛闇?zhǔn)，用秒表計(jì)時，吹掃10 s，觀察濾紙是否變色。6.2.4 結(jié)果表示以硝酸銀試紙不變色表示硫化氫、磷化氫試驗(yàn)合格。7. 凈重7.1 將乙炔瓶靜置于磅秤上，讀取磅秤讀數(shù)；磅秤讀數(shù)減去氣瓶上標(biāo)示的空瓶質(zhì)量，即為乙炔凈重。8. 檢驗(yàn)結(jié)果判定及處理檢驗(yàn)結(jié)果的判定按 GB/T 1250中修約值比較法進(jìn)行。如檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時，應(yīng)重新自該批產(chǎn)品中取雙倍數(shù)量的試樣氣瓶進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。9. 安全注意事項(xiàng)9.1 瓶裝供試品應(yīng)放置穩(wěn)固。推薦精選9.2 供試品不得靠近火種熱源。9.3 操作時人