《材料結構表征及應用》思考題

1、第二章1、什么是貝克線？其移動規(guī)律如何？有什么作用？ 在兩個折射率不同的物質接觸處，可以看到比較黑暗的邊緣，在這輪廓附近可以看到一條比較明亮的線細線，當升降鏡筒時，亮線發(fā)生移動，這條明亮的細線稱為貝克線。 貝克線的移動規(guī)律：提升鏡筒，貝克線向折射率大的介質移動。 根據(jù)貝克線的移動，可以比較相鄰兩晶體折射率的相對大小。2、單偏光鏡和正交偏光鏡有什么區(qū)別？單偏光下和正交偏光下分別可以觀察哪些現(xiàn)象？單偏光（僅使用下偏光）下可以觀察晶體的形態(tài)、結晶習性、解理、顏色以及突起、糙面、多色性和吸收性，比較晶體的折光率（貝克線移動），用油浸法測定折光率等，對礦物鑒定十分重要。正交偏光鏡：聯(lián)合使用上、下偏光鏡，

2、且兩偏光鏡的振動面處于互相垂直位置?？煽吹较猬F(xiàn)象、球晶。第三章1. 電子透鏡的分辨率受哪些條件的限制？ 透鏡的分辨率主要取決于照明束波長。其次還有透鏡孔徑半角和物方介質折射率。2. 透射電鏡主要分為哪幾部分？ 電子光線系統(tǒng)（鏡筒）、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和操作控制系統(tǒng)。3. 透射電鏡的成像原理是什么？ 透射電鏡，通常采用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源。熱陰極發(fā)射的電子，在陽極加速電壓的作用下，高速穿過陽極孔，然后被聚光鏡會聚成具有一定直徑的束斑照到樣品上。具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用，產(chǎn)生反映樣品微區(qū)厚度、平均原子序數(shù)、晶體結構或位向差別的多種信息。透過樣品的電子束強度，其取決于這些信

3、息，經(jīng)過物鏡聚焦放大在其平面上形成一幅反映這些信息的透射電子像，經(jīng)過中間鏡和投影鏡進一步放大，在熒光屏上得到三級放大的最終電子圖像，還可將其記錄在電子感光板或膠卷上。4. 請概述透射電鏡的制樣方法。 支持膜法，復型法、晶體薄膜法和超薄切片法。 高分子材料必要時還需染色、刻蝕。5. 掃描電鏡的工作原理是什么？ 由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過23個電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號，如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子等。這些物理信號分別被相應的收集器接受，經(jīng)放大器放大后，送到顯像管的柵極上，用來同步地調制顯像管的電子束強度，

4、即顯像管熒光屏上的亮度。由于供給電子光學系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也就是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源，此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電子束作同步掃描。因此，樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對應的。這樣，在長余輝熒光屏上就形成一幅與樣品表面特征相對應的畫面某種信息圖，如二次電子像、背散射電子像等。畫面上亮度的疏密程度表示該信息的強弱分布。6. 掃描電鏡成像的物理信號包括哪幾種？ 二次電子、背散射電子、吸收電子、X 射線、俄歇電子等7. 相對于光學顯微鏡和透射電鏡，掃描電鏡各有哪些優(yōu)點？ SEM的景深大、放大倍數(shù)連續(xù)調節(jié)范圍大，分辨本領比較高、能配置各種附件，做

5、表面成分分析及表層晶體學位向分析等8. 為什么透射電鏡的樣品要求非常薄，而掃描電鏡無此要求？ 在透射電鏡中，電子束是透過樣品成像的，而電子束的穿透能力不大，這就要求試樣制成很薄的薄膜樣品。而掃描電鏡是通過逐點掃描進行成像。9. 能譜儀的工作方式包括哪些？1)定點元素全分析(定性或定量)2)線掃描分析3)面掃描分析第四章1.連續(xù)X射線和特征X射線的產(chǎn)生、特點。 連續(xù)X射線：強度隨著X射線管的管電壓增加而增大，而最大強度所對應的波長max變小，最短波長界限0減小。 特征X射線：強度大大超過連續(xù)譜線的強度并可疊加于連續(xù)譜線之上，這些譜線不隨X射線管的工作條件而變，只取決于陽極靶物質。2. X射線衍射

6、原理。 X射線作為一電磁波投射到晶體中時，會受到晶體中原子的散射。由于原子在晶體中是周期排列，這些散射球面波間存在固定的位相關系，它們之間會產(chǎn)生干涉，結果導致在某些散射方向的球面波相互加強，而在某些方向上相互抵消，從而出現(xiàn)衍射現(xiàn)象。3.布拉格方程的物理意義。（1）結構分析：利用已知波長的特征X射線，通過測量角，可以計算出晶面間距d；（2）X射線光譜學：利用已知晶面間距d的晶體，通過測量角，從而計算出未知X射線的波長。4. X射線衍射實驗方法。 粉末衍射法、勞厄法、轉晶法5.粉末衍射儀的工作方式、工作原理。工作方式：（1）連續(xù)掃描試樣和探測器以1:2的角速度作勻速圓周運動，在轉動過程中將探測器依

7、次接收到的各晶面衍射信號輸入到記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，獲得的衍射圖譜。 （2）步進掃描試樣每轉動一定的角度即停止，在這期間，探測器等后續(xù)設備開始工作，并以定標器記錄測定在此期間內衍射線的總計數(shù)，然后試樣轉動一定角度，重復測量，輸出結果。工作原理：測試時試樣和探測器分別以s和c的角速度轉動，試樣表面始終平分入射線和衍射線的夾角2，當2符合某晶面對應的布拉格條件時，探測器計數(shù)管接收的衍射信號就是由晶面平行于試樣表面的晶粒所貢獻。計數(shù)管在掃描中接收不同角度下的衍射線，得到衍射圖。6. X射線粉末衍射法物相定性分析過程及注意的問題。（1）對試樣分析前，盡可能了解樣品的來源、化學成分、工藝狀況，仔細觀察

8、其外形、顏色等性質。（2）盡可能將試樣分離成單一物相后進行衍射分析。（3）如試樣為多物相化合物，為盡可能地避免衍射線的重疊，應提高粉末照相或衍射儀的分辨率。（4）對于d值數(shù)據(jù)，在檢索時只允許小數(shù)點后第二位才能出現(xiàn)偏差。（5）特別要重視低角度區(qū)域的衍射實驗數(shù)據(jù)：在低角度區(qū)域，衍射所對應d值較大的晶面，不同晶體差別較大，衍射線相互重疊機會較小。（6）進行多物相混合試樣檢驗時，力求全部數(shù)據(jù)能合理解釋，但有時也會出現(xiàn)少數(shù)衍射線不能解釋的情況，這可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出現(xiàn)一、兩條較強線，以致無法鑒定。（7）在物相定性分析過程中，盡可能地與其它的相分析結合起來，互相配合，互相印證。7.X射

9、線粉末衍射儀法物相定量分析方法及其過程。分析方法：內標法、外標法、K值法分析過程：（1）物相鑒定：對樣品進行待測物相的定性分析。（2）選擇標樣物相：標準物相必須理化性能穩(wěn)定；與待測物相衍射線無干擾；在混合及制樣時，不易引起晶體的擇優(yōu)取向。（3）進行定標曲線的測定或Kjs測定：選擇的標準物相與純的待測物相按要求制成混合試樣，選定標準物相及待測物相的衍射線，分別測定其強度Is 和Ij，用Ij/Is 和純相配比Xjs獲取定標曲線或Kjs。（4）測定試樣中標準物相S的強度或測定按要求制備試樣中的待檢物相j及標樣S物相指定衍射線強度。（5）用所測定的數(shù)據(jù)，按各自的方法計算出待檢物相的質量分數(shù)Xj。8.簡

10、述X射線實驗方法在材料研究中有哪些主要應用。（1）通過X射線衍射實驗數(shù)據(jù)，根據(jù)衍射線的位置(角)，對每一條衍射線或衍射花樣進行指標化，以確定晶體所屬晶系，推算出單位晶胞的形狀和大小；（2）根據(jù)單位晶胞的形狀和大小，晶體材料的化學成分及體積密度，計算每個單位晶胞的原子數(shù)；（3）根據(jù)衍射線或衍射花樣的強度，推斷出各原子在單位晶胞中的位置。9.Scherrer方程及其應用。hkl為衍射線半高寬（弧度），Dhkl為垂直于反射面（hkl）晶粒平均尺度。第五章1. 簡述差熱分析的原理。 將差熱電偶的的一個熱端插在被測試樣中，另一個熱端插在待測溫度區(qū)間內不發(fā)生熱效應的參比物中，試樣和參比物同時升溫，測定升溫

11、過程中兩者溫度差，就構成了差熱分析的基本原理。2. 影響差熱分析的試樣和實驗條件因素包括哪些？ 儀器方面因素：包括加熱爐的形狀和尺寸、坩堝材料及大小形狀、熱電偶性能及其位置、顯示、記錄系統(tǒng)精度等。n 試樣因素：包括試樣的熱容量、熱導率和試樣的純度、結晶度以及試樣的顆粒度、用量及裝填密度、參比物的影響等。n 實驗條件：包括加熱速度、氣氛和壓力等。3. 為何DTA主要進行定性和半定量分析？DSC如何實現(xiàn)定量分析的？在差熱分析中，當試樣發(fā)生熱效應時，試樣本身的升溫速度是非線性的；升溫速度始終處于變化中。在發(fā)生熱效應時，試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差，它們之間會進行熱傳遞，降低了熱效應測量的

12、靈敏度和精確度。因此目前差熱分析技術在大多數(shù)情況下只作定性分析（但在分析微量樣品時，可進行半定量或定量分析）。DSC通過對試樣因熱效應而發(fā)生的能量變化進行及時補償，使得試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，靈敏度和精度大有提高，可進行定量分析。4. 請闡述DSC技術的原理和特點。DSC通過對試樣因熱效應而發(fā)生的能量變化進行及時補償，使得試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，靈敏度和精度大有提高,可進行定量分析5. 掌握DTA、DSC分析樣品要求和結果分析方法。6. 簡述熱重分析的原理和影響因素。原理：許多物質在加熱或冷卻過程中往往有質量變化，其變化的大小及出現(xiàn)的溫度

13、與物質的化學組成和結構密切相關。因此利用在加熱和冷卻過程中物質質量變化的特點，可以區(qū)別和鑒定不同的物質。影響因素：儀器因素：測溫熱電偶、基線、試樣支持器試樣因素：質量、粒度、物化性質、裝填方式實驗條件：升溫速率、氣氛7. 了解熱分析技術在材料研究中的應用。第六章1. 了解各種波長的電磁波對原子（基團）作用及其相應的光譜分析手段。紫外光的波長較短(一般指100400 nm ),當它照射到分子上時，會引起分子中價電子能級的躍遷；紅外光的波長較長( 一般指2.525m )，能量稍低，只能引起分子中成鍵原子的振動和轉動能級的躍遷；核磁共振波的能量更低(一般指60250MHz，波長約10cm), 產(chǎn)生原

14、子核自旋能級的躍遷。2. 何謂發(fā)色基團和助色基團？ 發(fā)色基團能導致化合物在紫外及可見光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團，不論是否顯出顏色都稱為發(fā)色基團。 助色基團是指那些本身不會使化合物分子產(chǎn)生顏色或者在紫外及可見光區(qū)不產(chǎn)生吸收的基團，但這些基團與發(fā)色基團相連時卻能使發(fā)色基團的吸收帶波長移向長波，同時吸收強度增強。（p-共軛）3. 簡述有機物在紫外光譜中吸收帶的類型。 R吸收帶，是n * 躍遷形成的吸收帶 K吸收帶， B吸收帶，芳香化合物及雜芳香化合物的特征譜帶 E吸收帶，芳香族化合物的特征譜帶4. 如何利用紫外光譜進行定量分析？ 朗伯比爾定律、吸光度加和性5. 紅外吸收產(chǎn)生的條件。（1）輻射應具有剛好能滿足

15、物質躍遷時所需的能量：當一定頻率（一定能量）的紅外光照射分子時，分子中某個基團的振動頻率和紅外輻射的頻率一致；（2）輻射與物質之間有相互作用：分子必須有偶極矩的改變，即這種能量的轉移是通過偶極距的變化來實現(xiàn)的。6. 闡述分子振動的形式。（1）伸縮振動i 對稱伸縮振動ii 反對稱伸縮振動（2）變形或彎曲振動i面內變形振動剪式振動面內搖擺振動ii面外變形振動面外搖擺振動扭曲變形掘動6. 闡述紅外光譜吸收帶強度的影響因素。 （1）外部因素 試樣狀態(tài)、測定條件和溶劑極性等外部因素都會引起頻率位移。固體粉末樣品折射率和粒度的影響：散射往往使譜圖失真（同一化合物的氣態(tài)和液態(tài)光譜或液態(tài)和固態(tài)光譜有較大差異，

16、氣態(tài)水兩個峰液態(tài)水三個峰）（2）內部因素誘導效應、共軛效應、氫鍵（力常數(shù)增大，頻率增大）7. 簡述紅外光譜樣品的制備方法。（1）固體試樣：KBr壓片法、薄膜法、石蠟糊法、溶液法（2）氣態(tài)試樣：使用氣體吸收池，先將吸收池內空氣抽去；然后吸入被測試樣（3）液體和溶液試樣：液膜法9. 影響基團頻率位移的因素包括哪些？氫鍵：n 伸縮振動：氫鍵越強，譜帶越寬，吸收強度越大，向低頻方向位移也越大n 彎曲振動：氫鍵引起譜帶變窄，向高頻方向位移。10. 紅外光譜中的特征頻率區(qū)和指紋區(qū)。 特征頻率區(qū)基團的特征吸收大多集中在4000 1350cm-1 區(qū)域內；特征頻率區(qū)可用于鑒定官能團，但很多情況下，一個官能團有

17、好幾種振動形式，而每一種紅外活性振動般相應產(chǎn)生個收峰有時還能觀測到泛頻峰。用一組相關峰可更確定地鑒別官能團，這是紅外光譜進行定性鑒定的重要原則。n 指紋區(qū)指1350650cm-1 的低頻區(qū)。指紋區(qū)的主要價值在于表示分子的特征，宜于用來與標準譜圖（或已知物譜圖）進行比較，以得出未知物與已知物結構是否相同的確切結論。第七章1. 根據(jù)0 = H0 / 2 ，可以說明什么問題?（1）對于不同的原子核，由于磁旋比g不同，發(fā)生共振的條件不同即在相同的磁場中不同原子核發(fā)生共振時的頻率各不相同，根據(jù)這一點可以鑒別各種元素及同位素。（2）對于同一種核， 值一定。當外加磁場一定時，共振頻率也一定；當磁場強度改變時，共振頻率也隨著改變。2. 什么是馳豫？為什么NMR分析中固體試樣一般先配成溶液？核磁共振中氫核由高能態(tài)回復到低能態(tài)而不發(fā)射原來所吸收的能量的過程稱為弛豫。固體樣品的t2很小，所以共振吸收峰的寬度很大，分辨率降低，有時甚至檢測不到NMR的信號，所以在通常進行的NMR分析中固體試樣應先配成溶液(也可做固體高分辨核磁)。