食品中有害物質(zhì)的檢測ppt課件

1、第十五章第十五章 食品中有害物質(zhì)的檢測食品中有害物質(zhì)的檢測第一節(jié)第一節(jié) 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量一、誤差一、誤差一一 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是由固定的緣由呵斥的，是由固定的緣由呵斥的，在測定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的在測定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性。這種誤差大小可測，又稱方向性。這種誤差大小可測，又稱“可測誤差?？蓽y誤差。二二 偶爾誤差偶爾誤差由一些偶爾的外因引起，由一些偶爾的外因引起，緣由往往不固定、未知、且大小不一，不可測，緣由往往不固定、未知、且大小不一，不可測，這類誤差往往一時(shí)難于覺察。這類誤差往往一時(shí)難于覺察。三過失誤差三過失誤差由于分析人員大意大意或未由于分

2、析人員大意大意或未按操作規(guī)程辦事呵斥的誤差。按操作規(guī)程辦事呵斥的誤差。 1.控制和消除誤差的方法一正確選取樣品量二添加平行測定次數(shù)，減少偶爾誤差三對照實(shí)驗(yàn)四空白實(shí)驗(yàn)五校正儀器和標(biāo)定溶液(六 嚴(yán)厲遵守操作規(guī)程一、二、 不確定度丈量不確定度的簡稱又叫可疑程度 一 定義分析結(jié)果的正確性或準(zhǔn)確性的可疑程度。表達(dá)分析質(zhì)量優(yōu)劣的一個(gè)目的。二 分類1. 1. 規(guī)范不確定度用規(guī)范偏向表示的結(jié)果不確定度。2. 2. 擴(kuò)展不確定度總不確定度1絕對偏向測定結(jié)果與測定平均值之差。 分析結(jié)果的精細(xì)度可用多次測定結(jié)果的平均絕對偏向表示。 2 2相對偏向相對偏向絕對偏向占平均值的百分比。絕對偏向占平均值的百分比。l l 相

3、對算術(shù)平均偏向相對算術(shù)平均偏向= d / x = d / x 100 % 100 %l l 規(guī)范偏向規(guī)范偏向 S =d2 / n-1 S =d2 / n-1l l 相對規(guī)范偏向相對規(guī)范偏向變異系數(shù)變異系數(shù)=S/x =S/x 100 100 % % 規(guī)范偏向較平均偏向更有統(tǒng)計(jì)意義，闡明數(shù)據(jù)規(guī)范偏向較平均偏向更有統(tǒng)計(jì)意義，闡明數(shù)據(jù)的分散程度。因此通常用的分散程度。因此通常用 規(guī)范偏向規(guī)范偏向 和和 變異系數(shù)變異系數(shù) 來表示一種分析方法的精細(xì)度。來表示一種分析方法的精細(xì)度。 變異系數(shù)變異系數(shù) = S / X 100 % = S / X 100 %三來源三來源1. 1. 取樣取樣2. 2. 存放條件存

4、放條件3. 3. 儀器效應(yīng)儀器效應(yīng)4. 4. 試劑純度試劑純度5. 5. 假定的化學(xué)計(jì)算假定的化學(xué)計(jì)算6. 6. 分析條件分析條件7. 7. 樣品效應(yīng)樣品效應(yīng)8. 8. 計(jì)算上的影響計(jì)算上的影響9. 9. 空白校正空白校正10. 10. 分析人員的影響分析人員的影響11. 11. 隨機(jī)效應(yīng)隨機(jī)效應(yīng)四不確定度的評價(jià)過程四不確定度的評價(jià)過程三、誤差和不確定度三、誤差和不確定度主要講兩者的區(qū)別：主要講兩者的區(qū)別：誤差是本，不確定度是對誤差分布的分析。誤差是本，不確定度是對誤差分布的分析。主要區(qū)別見教材表主要區(qū)別見教材表15-115-1。四、四、 如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，減少不如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確

5、度，減少不確定度確定度 一一 選擇適宜的分析方法選擇適宜的分析方法 二二 減少測定誤差減少測定誤差 三三 添加平行測定的次數(shù)，減少隨機(jī)誤添加平行測定的次數(shù)，減少隨機(jī)誤差差 四四 消除丈量過程中系統(tǒng)誤差消除丈量過程中系統(tǒng)誤差 五五 規(guī)范曲線的回歸規(guī)范曲線的回歸3.規(guī)范曲線的繪制規(guī)范曲線的繪制 用吸光光度法、熒光光度法、原于吸收用吸光光度法、熒光光度法、原于吸收光度法、色譜分析法對某些成分進(jìn)展測定光度法、色譜分析法對某些成分進(jìn)展測定時(shí)，經(jīng)常需求制備一套具有一定梯度的系時(shí)，經(jīng)常需求制備一套具有一定梯度的系列規(guī)范溶液，測定其系數(shù)列規(guī)范溶液，測定其系數(shù)(吸光度、熒光強(qiáng)吸光度、熒光強(qiáng)度、峰高度、峰高)，繪

6、制規(guī)范曲線。在正常情況下，繪制規(guī)范曲線。在正常情況下，此規(guī)范曲線應(yīng)該是一條經(jīng)過原點(diǎn)的直線，此規(guī)范曲線應(yīng)該是一條經(jīng)過原點(diǎn)的直線，但在實(shí)踐測定時(shí)，常出現(xiàn)某一、二點(diǎn)偏離但在實(shí)踐測定時(shí)，常出現(xiàn)某一、二點(diǎn)偏離直線的情況，這時(shí)用最小二乘方回歸法繪直線的情況，這時(shí)用最小二乘方回歸法繪制規(guī)范曲線，就能得到最合理的圖形。制規(guī)范曲線，就能得到最合理的圖形。最小最小使一切誤差的平方和達(dá)最小值使一切誤差的平方和達(dá)最小值二乘二乘平方。平方。第二節(jié)第二節(jié) 分析測試中的質(zhì)量保證分析測試中的質(zhì)量保證一、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量保證一、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量保證一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制1. 人員素質(zhì)人員素質(zhì)2. 儀器設(shè)備儀器設(shè)備

7、3. 實(shí)驗(yàn)室管理實(shí)驗(yàn)室管理4. 技術(shù)資料技術(shù)資料 二、實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量保證二、實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量保證 一外部質(zhì)量控制一外部質(zhì)量控制二實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評定二實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評定 三、質(zhì)量控制圖三、質(zhì)量控制圖 一一 質(zhì)量控制圖的作用質(zhì)量控制圖的作用 二二 質(zhì)量控制圖的分類：質(zhì)量控制圖的分類：分別引見丈量值、平均值、極差質(zhì)量控制圖的繪制分別引見丈量值、平均值、極差質(zhì)量控制圖的繪制步驟。步驟。 三三 質(zhì)量控制圖的運(yùn)用質(zhì)量控制圖的運(yùn)用 四四 質(zhì)量控制圖用于尋覓發(fā)生脫離控質(zhì)量控制圖用于尋覓發(fā)生脫離控制的緣由制的緣由 五五 質(zhì)量控制圖的運(yùn)用范例質(zhì)量控制圖的運(yùn)用范例四、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可四、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可 一一 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的目的實(shí)

8、驗(yàn)室認(rèn)可的目的 二二 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可所遵照的原那么實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可所遵照的原那么 三三 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的程序?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可的程序第十六章第十六章 實(shí)驗(yàn)方法評價(jià)與數(shù)據(jù)處置實(shí)驗(yàn)方法評價(jià)與數(shù)據(jù)處置 第一節(jié)第一節(jié) 實(shí)驗(yàn)方法評價(jià)實(shí)驗(yàn)方法評價(jià) 一、評價(jià)目的一、評價(jià)目的一準(zhǔn)確度一準(zhǔn)確度 指測定值與真實(shí)值的接近程度。反映測指測定值與真實(shí)值的接近程度。反映測定結(jié)果的可靠性。定結(jié)果的可靠性。二二 精細(xì)度精細(xì)度指多次平行測定結(jié)果相指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。它代表測定方法的穩(wěn)定互接近的程度。它代表測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。精細(xì)度的高低用偏向來衡性和重現(xiàn)性。精細(xì)度的高低用偏向來衡量。量。 準(zhǔn)確度高的方法精細(xì)度必然高；而精細(xì)準(zhǔn)確度

9、高的方法精細(xì)度必然高；而精細(xì)度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。 準(zhǔn)確度的高低可用誤差或回收率來表示。準(zhǔn)確度的高低可用誤差或回收率來表示。誤差越小或回收率越大那么準(zhǔn)確度越高。誤差越小或回收率越大那么準(zhǔn)確度越高。三檢測限三檢測限 經(jīng)過幾個(gè)例題來闡明。經(jīng)過幾個(gè)例題來闡明。四費(fèi)用與效益四費(fèi)用與效益二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的檢驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的檢驗(yàn)一一t 檢驗(yàn)法檢驗(yàn)法二、二、F F 檢驗(yàn)法檢驗(yàn)法第二節(jié)第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處置實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處置一、分析結(jié)果的表示一、分析結(jié)果的表示二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處置二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處置 一一 記錄與運(yùn)算規(guī)那么記錄與運(yùn)算規(guī)那么 二二 可疑數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)與取舍可疑數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)與取舍 1. 1.狄克遜檢驗(yàn)法狄克遜檢驗(yàn)法Q Q 確定法確定法 先要把平行測定的數(shù)據(jù)由小到大先要把平行測定的數(shù)據(jù)由小到大陳列，求得極差陳列，求得極差R R和和d d值值可疑值與最可疑值與最臨近的數(shù)據(jù)間的差值。臨近的數(shù)據(jù)間的差值。 Q = d / R Q = d