廣州怡文COD使用說明書

1、廣州市怡文科技有限公司 第 37 頁 目 錄1. 概述41-1. 一般說明41-2. 特別注意事項41-3. 儀器規(guī)格51-4. 儀器特點2. 儀器基本結(jié)構(gòu)52-1. 外形示意圖 52-2. 分析部分元器件功能說明52-3. 控制部分元器件功能說明63. 安裝93-1. 檢查配件93-2. 安裝現(xiàn)場空間要求93-3. 安裝現(xiàn)場環(huán)境要求103-4. 玻璃器皿的安裝103-4-1. 計量杯的安裝103-4-2. 消解杯的安裝103-4-3. 冷凝管的安裝113-4-4. 安裝滴定池及鉑金電極123-5. 冷卻水泵的安裝123-6. 連接管線133-7. 電源及接地133-7-1電源質(zhì)量要求133-

2、7-2接地143-7-3電源的連接143-8. 采樣系統(tǒng)的安裝143-9. 接口的連接153-9-1. 信號接口153-9-2. 連接流量計163-9-3. 連接二次儀表163-9-4. RS232連接上位機164分析原理164-1. 基本原理164-2. 硫酸亞鐵銨標(biāo)定164-3. 空白標(biāo)定164-4. 水樣COD測定175. 檢測前的準(zhǔn)備工作175-1. 配制溶液時的注意事項175-2. 含硫酸汞重鉻酸鉀消解液的配制175-2-1 消解液濃度的選擇*175-2-2 3mol/L硫酸溶液的配制185-2-3 含HgSO4重鉻酸鉀溶液的配制方法185-3. 硫酸亞鐵銨(NH4) 2Fe(SO4

3、) 2·6H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制185-3-1 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇185-3-2硫酸亞鐵銨溶液配制方法185-4 硫酸+硫酸銀（H2SO4+Ag2SO4）溶液的配制185-5. 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制185-6其它需要準(zhǔn)備的試劑195-7試劑容器195-8試劑消耗量195-9. 廢液的處理195-10. 安裝打印紙196. 操作206-1. 上電前的確認(rèn)206-2. 基本參數(shù)設(shè)置206-2-1. 開始參數(shù)設(shè)置206-2-2. 采樣方式的選擇設(shè)置256-2-3. 模擬量輸出方式266-2-4. 通訊方式266-2-5. 部分參數(shù)數(shù)值參考表266-3. 儀器的標(biāo)定276-3

4、-1. 計量杯的標(biāo)定276-3-2. 硫酸亞鐵銨標(biāo)定276-3-3. 空白標(biāo)定276-4. COD測定286-4-1. COD手動測定286-4-1. COD自動測定286-5. 其它功能操作286-5-1. 打印286-5-2. 復(fù)位286-5-3. 存貯單元清零286-5-4. 動作測試296-5-5. 清洗296-5-6. 滴定實驗296-5-7. 通訊口檢測296-5-8. 在線幫助296-6操作摘要307維護(hù)317-1. 儀器的例行檢查317-1-1. 儀器的例行檢查項目和檢查頻次317-2儀器的維護(hù)317-2-1. 試劑的定期更換317-2-2. 打印機更換打印紙及色帶317-2-

5、3. 更換泵管317-2-4. 更換U形燈317-2-5. 更換消解杯 317-2-6. 清潔計計量杯 317-3儀器的定期標(biāo)定337-3-1. 硫酸亞鐵銨標(biāo)定337-3-2. 空白標(biāo)定337-4儀器停用時的處理337. 常見故障及解決辦法338-1. 儀器自動提示的故障信息及處理辦法338-1-1. 無水樣(Error 00)338-1-2. 無純水（Error 01）338-1-3 無重鉻酸鉀(Error 02)338-1-4 無硫酸亞鐵銨或濃度異常(Error 03)338-1-5 硫酸亞鐵銨滴定異常(Error 04)338-1-6 排液故障(Error 06)338-1-7 非法參數(shù)

6、設(shè)置(Error 07)338-1-8 試劑異常(Error08)338-1-9打印機輸出的檢測結(jié)果中有“>”符號348-1-10打印機輸出的檢測結(jié)果中有“<”符號348-1-11儀器對故障的內(nèi)部處理348-1-12儀器掉電處理348-2. 其它可能發(fā)生的簡單故障及處理辦法348-2-1打印機不能打印348-2-2. 儀器不工作或動作異常348-2-3. 儀器檢測數(shù)據(jù)偏低34附錄一：COD測試廢液中銀的回收方法35附錄二：RS232C通訊方式1的通訊協(xié)議35附錄三：RS232C通訊方式2的通訊協(xié)議351概 述1-1. 一般說明 化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Deman

7、d,CODcr）是指在一定條件下水體被強氧化劑重鉻酸鉀氧化的還原性物質(zhì)所消耗重鉻酸鉀相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，以氧的mg/L來表示?；瘜W(xué)需氧量反映水體受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也是有機物相對含量的重要指標(biāo)之一。隨著我國環(huán)境排污總量控制政策的實施，對工業(yè)廢水CODcr排放總量指標(biāo)的測定計量已成為迫切需要。EST-2001A系列CODcr在線自動監(jiān)測儀將GB11914-89規(guī)定的重鉻酸鉀消解方法與先進(jìn)的計算機技術(shù)結(jié)合起來，實現(xiàn)了測定過程的全自動化。可廣泛地應(yīng)用于廠礦企業(yè)排污口監(jiān)測、城市污水處理工廠進(jìn)出口監(jiān)測、江

8、河湖泊水質(zhì)監(jiān)測和污水治理設(shè)施控制裝置之中。在此，首先感謝您對廣州市怡文科技有限公司的信任和支持。為確保對儀器的正確操作，請您務(wù)必在使用儀器之前閱讀并理解本使用手冊，并將本使用手冊妥善保管以便在需要的時候查閱。1-2. 特別注意事項l 為保證安全和穩(wěn)定性，儀器必須具備獨立、可靠的接地。l 當(dāng)儀器消解杯時，不要觸摸消解杯附近的部件，以防燙傷。l 消解杯頂部的固定環(huán)位置應(yīng)適中，不得使杯體受水平方向牽拉力，否則杯底部易產(chǎn)生斷裂。l 滴定池廢液排泄管位置必須符合要求（斜線向下），且出口端不得插入廢液液面以下。l 計量杯溢流管必須順暢擺放，且出口端不得插入廢液液面以下。l 不要使用化學(xué)試劑擦拭儀器表面，可

9、使用蘸濕抹布清潔儀器表面。1-3. 儀器規(guī)格儀器的規(guī)格和參數(shù)由表1-1給出。表1-1 儀器規(guī)格參數(shù)檢測項目CODCr方法重鉻酸鉀消解+硫酸亞鐵銨滴定法（GB 11914-89）消解方式沸騰回流檢測范圍15-10000 mg/L，手動/自動調(diào)整量程氯離子掩蔽能力可不經(jīng)稀釋直接檢測氯離子濃度10000 mg/L以下的水樣檢測周期20-70分鐘可調(diào)檢測誤差標(biāo)樣0-100mg/L±10mg/L;>100 mg/L:±10%水樣0-100mg/L±15mg/L;>100 mg/L:±15%重復(fù)誤差0-100mg/L: 標(biāo)準(zhǔn)偏差7mg/L;>100

10、 mg/L: 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5%控制單元松下電工PLC-AFP0264C顯示單元松下電工觸摸屏GT10樣品注入方式蠕動泵+計量杯打印機24字符面板式打印機，打印COD值，日期模擬輸出420mA和020mA可選(負(fù)荷650歐姆)上位機通訊 RS232C流量計輸入 無電壓繼電器觸點，4-20mA電源 額定電壓AC220V±10% 頻率50Hz環(huán)境溫度 040環(huán)境濕度 90%RH以下外形尺寸580mm×430mm×1410mm重量 100kg1-4儀器特點l 本儀器是國標(biāo)（GB11914-89）規(guī)定方法的自動化裝置，與手動分析具有很好的相關(guān)性。本儀器已通過中國環(huán)境產(chǎn)業(yè)協(xié)會

11、認(rèn)證，檢測數(shù)據(jù)具有法定效力。l 本儀器具有很寬的量程范圍（COD15-10000mg/L），并可在一定范圍內(nèi)實現(xiàn)不同量程之間的自動切換。l 本儀器具有強的抗氯離子干擾能力，可直接檢測氯離子含量達(dá)到10000mg/L的水樣。l 新穎的電熱設(shè)計，確保高的氧化率和壽命。l 斷電保護(hù)設(shè)計確保儀器不受損壞和數(shù)據(jù)記錄永不丟失。l 齊全的接口設(shè)計和配套軟件，便于儀器與流量計、控制系統(tǒng)和中央監(jiān)控計算機連接，并可接受遙控指令。l 故障自診斷智能設(shè)計，使儀器管理和維護(hù)十分方便。l 采樣方式可設(shè)定為定時采樣，也可以設(shè)定為等比例采樣。l 本儀器具有較強的可擴展性，可最多設(shè)置四個采樣點的水質(zhì)分析，方便污水處理的流程控制

12、。產(chǎn)品出廠時配備可在兩個采樣口采樣的功能模塊，如果需要測試更多的采樣點（最大四個）則需要擴展功能模塊。2. 儀器結(jié)構(gòu)2-1. 外形示意圖 l 儀器前部結(jié)構(gòu)參見圖2-1。l 儀器后部結(jié)構(gòu)參見圖2-2。2-2. 分析部分元器件功能說明l 計量杯：計量重鉻酸鉀和水樣的量具。計量杯容積為2.5 mL。l 計量閥1（V1）：計量杯排泄閥，將計量后的水樣、試劑和蒸餾水導(dǎo)入消解杯中。l 消解閥2（V2）：消解杯排泄閥，將消解杯消解后的溶液導(dǎo)入滴定池中。l 排泄閥3（V3）：排泄分析后的廢液。l 蠕動泵1（P1）：重鉻酸鉀試劑注入泵。l 蠕動泵2（P2）：水樣采樣。l 蠕動泵3（P4）：蒸餾水注入泵。l 蠕動

13、泵4（P5）：硫酸亞鐵銨試劑注入泵。l 蠕動泵5（P3）：硫酸+硫酸銀試劑注入泵。l 冷卻風(fēng)扇1（FS1）：消解杯冷卻風(fēng)扇。l 冷卻風(fēng)扇2（FS2）：滴定池冷卻風(fēng)扇。l 消解杯：消解杯消解水樣的容器。l 亞鐵銨滴定池：硫酸亞鐵銨滴定反應(yīng)的容器。l 磁力攪拌器（JBQ）：亞鐵銨滴定反應(yīng)溶液的攪拌裝置。l 空氣泵（KQB）：將計量杯中殘余試液吹入消解杯中。l 冷卻水潛水泵（WP2）：消解杯回流冷卻水潛水泵。l 冷凝管：消解杯回流裝置。l 試劑箱：存放化學(xué)試劑和器皿。2-3. 控制部分元器件功能說明l LCD觸摸屏：輸入命令、設(shè)定條件等；顯示測量數(shù)據(jù)、日期、時間、診斷的故障性質(zhì)、單元功能執(zhí)行時間等。

14、l 打印機：打印測定結(jié)果、故障信息、日期和時間。l 主控開關(guān)：控制整機電源。l 通用驅(qū)動器：控制儀器內(nèi)泵、閥、消解電熱器等動力、發(fā)熱部件。l 控制驅(qū)動器：控制打印機、外部觸點（如外接泵，報警等）。l 傳感器：檢測和輸出計量杯水位、電極電壓等。圖2-1 儀器結(jié)構(gòu)簡圖（前視）圖2-2 儀器結(jié)構(gòu)簡圖（后視）3. 安裝儀器出廠前，所有部件都在安裝調(diào)試后進(jìn)行過整機檢驗。但為了防止運輸過程中器件損壞，有些部件（大部分為玻璃部件）被拆下特殊包裝。因此，需要在現(xiàn)場對這些部件進(jìn)行安裝。3-1. 檢查配件打開包裝箱之后，請按照表3-1檢查包裝箱內(nèi)部件是否齊全。若在購買合同中對可選部件或隨機易耗品有特殊要求，請按表

15、3-2或3-3檢查隨機部件。表3-1 標(biāo)準(zhǔn)配件明細(xì)表部件名稱數(shù)量單位備注消解杯1只消解杯入口頂塞1個消解杯底座1套冷凝管1個冷凝管頂塞1個滴定終點指示電極1個攪拌子1只冷卻水泵1臺冷卻水上下水管1.5、1.4米計量杯1套計量杯溢流管1.4米不銹鋼托盤大、小各一只試劑桶4只冷卻水桶1只EST-2031浪涌抑制器1臺采樣頭及浮球1套采樣三通接頭1個蠕動泵專用匙2個RS232通訊線1條15W照明燈1只表3-2 可選部件列表部件名稱數(shù)量單位備注外接采樣自吸泵臺外接采樣潛水泵臺外接采樣系統(tǒng)電磁閥個外接采樣器臺表3-3 隨機易耗品列表部件名稱數(shù)量單位備注計量杯、消解杯O型圈2個U形燈1 只打印色帶1個5A

16、保險管4只打印紙2卷蠕動泵管(黑色)0.5米3-2. 安裝現(xiàn)場空間要求EST-2001A是專為企業(yè)污水排放現(xiàn)場或地表水監(jiān)測站在線監(jiān)測設(shè)計的，但儀器對安裝條件仍有一定要求。儀器應(yīng)安裝在室內(nèi)。儀器的外形尺寸為580 mm ´430 mm ´1410mm。為方便操作和維護(hù)，至少需要2´3平方米的安裝空間。儀器的底部帶有四個輪子，需要移動時水平推動儀器即可。搬動儀器時應(yīng)從儀器的邊底部抬起儀器。門或其它部分受力可能會損壞。3-3. 安裝現(xiàn)場環(huán)境要求l 安裝現(xiàn)場應(yīng)無腐蝕性氣體、空氣較為清潔，相對濕度£90%。l 安裝場所應(yīng)無振動，地面水平。l 環(huán)境溫度應(yīng)在0-40&

17、#176;C之間；避免陽光直射或熱源直接烘烤。l 不要把儀器安裝在強電磁場附近。l 安裝現(xiàn)場應(yīng)具備穩(wěn)定的交流電源且有可靠接地（必須單獨接地）。3-4. 玻璃器皿的安裝3-4-1. 計量杯的安裝（見圖3-1）l 旋開四通電磁閥（V1）計量杯底部的緊固螺母。l 將計量杯小心從包裝盒內(nèi)取出，將緊固螺帽、密封圈按圖依次套入計量杯底部，插入四通電磁閥（V1）頂孔（見圖3-1）。l 小心將蒸餾水軟管與計量杯頂部進(jìn)水管相連。l 小心將吹氣軟管與計量杯頂部進(jìn)氣管相連。l 小心將溢流管與計量杯溢流管相連，下端接入廢液桶。l 旋緊四通電磁閥（V1）頂部緊固螺帽。l 將計量杯頂部引出的信號線與信號線插座相連。圖3-

18、1計量杯的安裝示意圖3-4-2. 消解杯的安裝（見圖3-2）l 卸下保護(hù)罩，拆開固定套圈；擰開消解閥（V2）頂部的緊固螺母；擰開消解閥（V2）在襯板上的固定螺釘，將消解閥（V2）的位置放至最低。l 從包裝盒內(nèi)小心取出消解杯，然后將底管穿過反射底座和底座支撐片中孔，之后再將消解閥（V2）頂部的緊固螺母（聚四氟乙稀）及O型圈先后順序套入消解杯底部排放管。之后，把套好的整體（消解杯、底座、緊固螺母、O型圈）正面垂直放入消解閥（V2）上方入口處。左手夾住消解杯與底座的同時往下壓，右手?jǐn)Q緊緊固螺母。調(diào)整好消解閥（V2）位置，擰緊消解閥（V2）在襯板上的固定螺釘。l 調(diào)整底座高度，U形燈盡可能與消解杯底部

19、接觸，然后擰緊兩M4螺釘使之固定在后襯板上。l 固定消解杯瓶夾。注意：不得使杯體在水平方向受力牽拉，否則杯底部易產(chǎn)生斷裂。l 將消解杯U形燈的高溫連接導(dǎo)線插入接線端子。圖3-2消解杯的安裝示意圖3-4-3. 冷凝管的安裝（見.圖3-3）l 連接冷卻水進(jìn)水管（1.4米）至冷凝管下口，出水管（1.5米）至冷凝管上口。注意：不能裝反。l 將冷凝管底部磨口插入消解杯磨口。注意：為防止消解回流正常進(jìn)行，蒸汽不逸出，兩磨口安裝配合良好。l 蓋上冷凝管頂塞，將硫酸管從冷凝管頂塞插入冷凝管內(nèi)。注意，在插入硫酸管時用力應(yīng)柔和，避免損壞冷凝管內(nèi)膽。圖3-3 冷凝管的安裝3-4-4安裝滴定池及鉑金電極l 將磁攪拌子

20、放入滴定池。l 將鉑金電極按圖放入滴定池。l 連接鉑金電極頂部連線（見圖3-4）。3-5. 冷卻水泵的安裝l 將潛水泵導(dǎo)線接入潛水泵接線端。l 將進(jìn)水管一端與潛水泵出水口相連，用扎帶扎緊，另一端與冷凝管（下口）進(jìn)水口相連（參見圖3-3）。將出水管一端與冷凝管（上口）出水管相連（參見圖3-3）；另一端插入冷卻水箱。3-6. 連接管線l 水樣入口：將6mm長6m的塑料管一端(帶有濾網(wǎng)的采樣頭與浮球)順?biāo)鞒寥氩蓸狱c液面下10cm處，并在岸邊固定；將塑料管另一端與后板采樣管連接。l 冷卻水進(jìn)出口：出水管安裝 - 將1.5米的9mm塑料管一端與冷凝管上口出水口相連，另一端插入冷卻水桶。進(jìn)水管安裝 -

21、將1.4米的9mm塑料管一端與冷凝管下口進(jìn)水口相連；另一端與潛水泵出水口相連，用扎帶扎緊，連同潛水泵一起沉入冷卻水桶中。 l 蒸餾水入口：將標(biāo)有綠色標(biāo)簽6.4mm的黃色橡膠管插到蒸餾水桶底部。l 硫酸+硫酸銀試劑入口：將標(biāo)有紅色標(biāo)簽4mm的聚四氟乙烯管直接插到硫酸+硫酸銀試劑瓶的底部。l 重鉻酸鉀試劑入口：將標(biāo)有橙色標(biāo)簽4mm聚四氟乙烯管直接插到重鉻酸鉀試劑瓶的底部。l 硫酸亞鐵銨試劑入口：將標(biāo)有黃色標(biāo)簽4mm的黃色橡膠管直接插入硫酸亞鐵銨試劑瓶的底部。l 排泄口：將滴定池排泄管及計量杯溢流管直接插入廢液桶中。注意：排泄管和溢流管應(yīng)擺放順直，傾斜向下，不能有向上的彎折；不要將排泄管、溢流管的排

22、口淹沒在廢液中，否則會影響廢液的正常排泄。圖3-4 滴定池安裝示意圖3-7. 電源及接地3-7-1 電源質(zhì)量要求EST-2001A是電子自動控制設(shè)備，一般要求比較純凈、穩(wěn)定的交流電源。但由于安裝現(xiàn)場處于工業(yè)企業(yè)內(nèi)部、或位于偏遠(yuǎn)郊區(qū)，電源質(zhì)量一般較差；在南方沿海地區(qū)更有遭遇雷擊的可能。為保證儀器在惡劣條件下正常運行，必須使用怡文科技有限公司提供的專用EST-2031型浪涌抑制器，或采取其它方式的防雷、抗浪涌措施。當(dāng)電源電壓與儀器額定電壓相差超過10%時，應(yīng)使用500VA以上穩(wěn)壓器。3-7-2接地高質(zhì)量的接地極為關(guān)鍵，這不僅是為了保證安全，更重要的是為了保證儀器邏輯電路及中心處理器免受雜波干擾。為

23、保證接地質(zhì)量，應(yīng)為EST-2001A型CODcr在線監(jiān)測儀和EST-2031型浪涌抑制器使用單獨的接地線；不允許使用水管、煤氣管道、暖氣管道等作為地線。3-7-3電源的連接本儀器需要室內(nèi)備有三芯單相220V，50Hz電源插座供電。若采用EST-2031，先關(guān)閉EST-2001A的電源開關(guān)，然后將電源插頭插入EST-2031的插座即可。EST-2031浪涌抑制器和EST-2001A可使用同一接地線。連接順序參見圖3-5。浪涌抑制器 穩(wěn)壓器 EST-2001A CODcr 220V電源圖3-5 浪涌抑制器、穩(wěn)壓器、EST-2001A連接順序簡圖注意：*為了保證儀器穩(wěn)定運行，儀器的專用接地線必須單獨

24、接地（接地電阻小于10歐姆），不應(yīng)與其它工業(yè)電器設(shè)備共用地線。 *在整個安裝過程必需斷電，帶電操作可能會導(dǎo)致電擊和損壞儀器！3-8. 采樣系統(tǒng)的安裝儀器本身具有一個短距離的采樣泵。當(dāng)采樣距離較短時（小于6米，其中垂直距離小于2米）,直接把帶有浮球的采樣頭(過濾器)接入采樣軟管即可。但當(dāng)采樣點到儀器的距離超過上述距離時，需要選擇外接采樣系統(tǒng)或?qū)Ｓ貌蓸悠鳎ǚ桨讣胺椒▍⒄蘸贤郊?或咨詢我公司）。采樣系統(tǒng)需要下列條件：l 應(yīng)采集具有代表性的水樣用于測定。l 應(yīng)易于采集與手動分析可比的水樣。l 易于沖洗污濁。l 避開陽光和雨水的影響。為方便遠(yuǎn)距離采樣儀器預(yù)留八個驅(qū)動接口，可直接控制八個外接設(shè)備的動作

25、（比如：外接采樣泵，自來水控制閥等），使儀器具有對最多四個控制點進(jìn)行采樣的功能。典型的一個采樣點的外接采樣系統(tǒng)可參考圖3-6。其中對潛水泵和電磁閥的控制線可直接從EST-2001A后部的接線端子引出。若須使用一臺EST-2001A對多點水質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測，則須與本公司技術(shù)人員聯(lián)系，共同制定特別方案。 外部220V電源 交流接觸器 EST-2001A CODcr潛水泵 三通采樣接頭 采樣回流管路 采樣軟管排放口圖3-6 與EST-2001A配套的外接采樣系統(tǒng)3-9. 接口連接3-9-1. 信號接口為方便儀器檢測過程的控制和數(shù)據(jù)的傳輸，在儀器的右后部備有多組信號接口，包括4-20mA、RS232等（參見

26、圖2-2）。各接口的具體定義如下：4 - 20mA GND - 4 - 20mA電流輸出接口ALARM GND -上限報警無源觸點 LL GND - 流量信號輸入接口 INPUT GND -備用無源觸點輸入各接口的具體連接方法由圖3-7給出。圖3-7 信號接口各接線端連接方法3-9-2. 連接流量計當(dāng)現(xiàn)場廢水流量變化較大時，可選用等比例采樣方式。在處于等比例采樣方式時，儀器監(jiān)測等待流量信號，接收到信號后，則開始抽取水樣進(jìn)入測定狀態(tài)。 注意：本儀器只接收無電壓繼電器信號(即有信號閉合，無信號斷開)信號保持時間³15ms。故接線前務(wù)必查閱流量計使用說明，確認(rèn)其信號輸出方式。連接方法參考見

27、圖3-7之流量信號輸入接口。3-9-3. 連接二次儀表當(dāng)儀器作為系統(tǒng)的檢測反饋單元使用時，儀器輸出標(biāo)準(zhǔn)的420mA（可用020mA）電流。連接方法參考見圖3-7之420mA信號輸出接口。3-9-4. RS232連接上位機當(dāng)需要將儀器的數(shù)據(jù)輸送給上位機并由其監(jiān)測時，可將上位機的串行口與儀器上的RS232C口連接，實現(xiàn)與上位機通訊。RS232C標(biāo)準(zhǔn)接口的位置參圖2-2。4分析原理4-1. 基本原理水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，以硫酸銀為催化劑，以硫酸汞為去干擾劑，在強硫酸介質(zhì)中消解杯回流氧化后，以硫酸亞鐵銨為滴定液，滴定水樣中未被還原的過量的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。C(V

28、1-V2)´8000 CODcr (O,mg/L) = V0式中： C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1空白實驗所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2試料實驗所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V0試料的體積，mL； 80001/4 O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。根據(jù)以上原理，儀器的基本操作分為如下三個步驟：4-2. 硫酸亞鐵銨標(biāo)定儀器在設(shè)定階段要進(jìn)行硫酸亞鐵銨標(biāo)定，即用已知濃度的重鉻酸鉀溶液標(biāo)定硫酸亞鐵銨滴定液，由儀器自動求解上式中的C，并將結(jié)果作為常數(shù)保存以備實際測定時使用。對硫酸亞鐵銨滴定液的標(biāo)定，儀器每天可自動執(zhí)行一次，保證所用的濃度值正確。

29、4-3. 空白標(biāo)定儀器在設(shè)定階段進(jìn)行空白標(biāo)定。在重鉻酸鉀濃度一定的條件下，用蒸餾水代替水樣進(jìn)行測定，由儀器自動求解上式中的V1并將結(jié)果作為常數(shù)保存以備實際測定時使用。本儀器一經(jīng)空白標(biāo)定，無需每次測定時都進(jìn)行標(biāo)定，只在更換試劑或蒸餾水時需要重新標(biāo)定。4-4. 水樣COD測定即求解V2并根據(jù)公式計算COD的過程。5檢測前的準(zhǔn)備工作5-1. 配制溶液時的注意事項注意：在配制含硫酸的溶液時，只能把硫酸緩慢倒入水中，決不能把水倒入濃硫酸中！ 5-2. 含硫酸汞重鉻酸鉀消解液的配制：5-2-1消解液濃度的選擇為提高分析精度，獲得最佳分析結(jié)果，應(yīng)根據(jù)污水的成分變化范圍選擇重鉻酸鉀消解液的濃度。一般來講，選擇

30、重鉻酸鉀消解液的濃度時，應(yīng)考慮下列因素：污水COD的變化范圍；污水氯離子含量；以及污水采樣杯數(shù)（與量程有關(guān)）。在選擇重鉻酸鉀消解液濃度時，一般應(yīng)遵循以下原則：A、若COD的檢測范圍相似且無嚴(yán)重氯離子干擾問題，應(yīng)盡量使用采樣杯數(shù)較大的濃度配方，這樣既可以提高儀器的分析精度又可以顯著降低試劑的消耗；B、配方指示的COD量程應(yīng)大于污水實際的變化范圍，一般污水的COD值應(yīng)在量程的30-50%為宜；C、當(dāng)污水氯離子含量超過3000mg/L時，最好設(shè)定采樣杯數(shù)為1；D、若水樣COD變化范圍較大，請與怡文科技有限公司聯(lián)系，由怡文公司的技術(shù)人員為用戶選擇最佳濃度采樣杯數(shù)組合，實現(xiàn)量程的自動調(diào)整。含硫酸汞重鉻酸

31、鉀消解液的具體選擇標(biāo)準(zhǔn)及配方參見表5-1。表5-1 試劑濃度的選擇COD常規(guī)檢測范圍(mg/L)采樣杯數(shù)設(shè)定1/6K2Cr2O7摩爾濃度*(mol/L)水質(zhì)穩(wěn)定情況K2Cr2O7用量（gL）硫酸亞鐵銨摩爾濃度(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O硫酸汞用量 (g/L)Cl-<1000mg/L(1000<Cl-<5000mg/L)(5000<Cl-<10000mg/L)0-5030.03平穩(wěn)1.47100.006-0.0722.402.72400-10030.05平穩(wěn)2.45160.010-0.0120.4.004.53400-23030.10平穩(wěn)4.90

32、320.020-0.00258.009.07400-46030.20平穩(wěn)9.80640.040-0.05016.0018.14400-100030.50平穩(wěn)24.5160.100-0.12540.0044.67400-12020.02平穩(wěn)0.98060.004-0.0051.601.8116600-32020.05平穩(wěn)2.45160.010-0.0124.004.4716600-70020.10平穩(wěn)4.90320.020-0.00258.009.0716600-130020.20平穩(wěn)9.80640.040-0.05016.0018.1416600-370020.50平穩(wěn)24.5160.040-

33、0.05040.0044.6716600-200*10.01平穩(wěn)0.49030.0032-.000401.201.361533600-40010.02平穩(wěn)0.98060.0064-0.00802.402.721533600-100010.05平穩(wěn)2.45160.016-0.0206.006.801533600-220010.10平穩(wěn)4.90320.032-0.04012.013.61533600-450010.20平穩(wěn)9.80640.064-0.08024.027.21533600-1000010.50平穩(wěn)24.5160.16-0.2060.067.01533600-100000.05不平穩(wěn)2

34、.45160.016-0.0206.006.80400-210000.10不平穩(wěn)4.90320.032-0.04012.013.6400-400000.20不平穩(wěn)9.80640.064-0.08024.027.2400-1000000.50不平穩(wěn)24.5160.16-0.2060.067.040*采用極低濃度配方時分析精度可能會略有降低。*當(dāng)采樣杯數(shù)設(shè)為0時，儀器將根據(jù)水樣的COD實際濃度確定采樣杯數(shù)。*注：硫酸亞鐵銨溶液的濃度一般應(yīng)為消解液中重鉻酸鉀（1/6K2Cr2O7）摩爾濃度的32%40%。5-2-2. 3mol/L硫酸溶液的配制（1000mL）濃硫酸與蒸餾水按1：5的體積比例混合，即

35、將1份濃硫酸緩慢倒入5份蒸餾水中同時攪拌，然后放置冷卻至室溫。5-2-3. 含HgSO4重鉻酸鉀溶液的配制將稱量好的K2Cr2O7（105oC干燥2小時）和HgSO4放入1000mL容量瓶中，加約3mol/L（1+5硫酸）的硫酸溶液600mL，搖動使試劑溶解后，用3mol/L的硫酸溶液定容、搖勻。5-3.硫酸亞鐵銨(NH4) 2Fe(SO4) 2·6H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5-3-1 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇硫酸亞鐵銨溶液的濃度一般應(yīng)為消解液中重鉻酸鉀（1/6K2Cr2O7）摩爾濃度的0.320.40倍。硫酸亞鐵銨溶液的濃度選擇參見表5-1。硫酸亞鐵銨溶液濃度的選擇還與每臺儀器的蠕動

36、泵轉(zhuǎn)速有關(guān)。5-3-2. 硫酸亞鐵銨溶液配制方法將稱量好的硫酸亞鐵銨放入1000mL容量瓶中，加約600mL蒸餾水，搖動使試劑溶解后，加20ml濃硫酸，用蒸餾水定容、搖勻。5-4 硫酸+硫酸銀（H2SO4+Ag2SO4）溶液的配制向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置12天使之溶解，搖動混勻。5-5. 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取105oC干燥2小時的鄰苯二甲酸氫鉀，溶于蒸餾水中，稀釋至1L。不同COD濃度的標(biāo)樣溶液鄰苯二甲酸氫鉀用量參見表5-2。表5-2 COD標(biāo)樣溶液鄰苯二甲酸氫鉀用量COD濃度 （mg/L）鄰苯二甲酸氫鉀用量 (g/L)500.04251000.08502500.212

37、65000.42516000.510110000.850230002.550640003.400850004.251060005.101280006.8016100008.50205-6其它需要準(zhǔn)備的試劑l 蒸餾水: 必須是較為純凈的水。若其中還原性物質(zhì)含量較高，將會對檢測結(jié)果產(chǎn)生干擾，甚至導(dǎo)致儀器無法正常運行。l 冷卻水：普通自來水即可，自來水量一般為容量的80%90% ，水少于容量的60%時，請及時補充。5-7 試劑容器儀器出廠時，每臺儀器都配有一套試劑容器，上面分別貼有K2Cr2O7、(NH4) 2Fe(SO4) 2、蒸餾水標(biāo)簽。5-8試劑消耗量 為了不使儀器在自動運行時發(fā)生試劑中斷和為

38、了方便您做易耗品成本預(yù)算等日常管理工作，下表給出了試劑的標(biāo)準(zhǔn)消耗率（包括廢液的生成率）供參考（按每天6次計算的最少需要量）：1/6K2Cr2O7+Hg SO4 每周ca.350mL(NH4) 2Fe(SO4) 2·6H2O 每周ca.800mLH2SO4+Ag2SO4 每周ca.540mL純水 每周ca.16L冷卻水（自來水）循環(huán)使用。廢液 每周ca.25L5-9. 排泄物的處理儀器測定分析后的廢液具有腐蝕性和毒性。在安裝儀器時，不應(yīng)直接將排泄管引到附近的排污口，應(yīng)備一個容器盛接（注意：容器口的位置不應(yīng)高于儀器排泄口的高度）；在做凈化處理或回收處理后，方可排放。5-10. 安裝打印紙

39、及色帶儀器出廠時打印機中已安裝打印紙和色帶。若由于其它原因?qū)е麓蛴〖埡谋M或色帶老化，則須在儀器運行前重新安裝打印紙和色帶。安裝方法參見章節(jié)7-2-2。6. 操 作6-1. 上電前的確認(rèn)l 不完整的安裝或不正確的安裝可能導(dǎo)致非正常的操作或儀器故障。在進(jìn)行上電步驟前，請仔細(xì)按照如下步驟檢查確認(rèn)：l 確認(rèn)采樣管，試劑管和排泄管是否完好。l 確認(rèn)試劑是否正確和對應(yīng)管路標(biāo)簽是否正確。l 確認(rèn)電源相線、中線、地線正確和電壓正常。l 確認(rèn)所有的管子連接是否牢固。l 從外觀檢查泵、計量杯、消解杯等是否安裝妥當(dāng)。6-2. 基本參數(shù)設(shè)置6-2-1. 開始參數(shù)設(shè)置 COD在線測試儀 手動 幫助 參數(shù)設(shè)置 執(zhí)行l(wèi) 按

40、 參數(shù)設(shè)置 鍵，進(jìn)入輸入密碼對話框，點按密碼“*”后，通過鍵盤輸入6位密碼并按“”確認(rèn)。若密碼正確，則進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置項目；若密碼錯誤，則繼續(xù)輸入密碼狀態(tài)，按返回鍵則返回主頁。 請輸入密碼： * 返回 鍵盤l 手動/自動運行狀態(tài)切換按 模式選擇 鍵選擇手動/自動運行狀態(tài)。按 下頁 鍵可進(jìn)入各參數(shù)的設(shè)置。自動手動模式選擇下頁主頁 l 參數(shù)設(shè)置步驟按或上下翻頁選擇要設(shè)置的項目，按下 編輯 鍵進(jìn)入各項目的設(shè)置編輯頁，點按參數(shù)值后，通過鍵盤輸入適當(dāng)數(shù)值并按“”確認(rèn)。按 上頁 返回項目選擇。 項目 上限報警值 參數(shù)選項 主頁 編輯 Ø 上限報警值PORT1PORT4是四個采樣口的水樣超標(biāo)報警值，當(dāng)

41、某個采樣口的測量值超過相應(yīng)的上限報警值時，儀器輸出報警信號。輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“”確認(rèn)。按 退出報警設(shè)置 返回上頁。 PORT1：* mg/LPORT2：* mg/LPORT3：* mg/LPORT4：* mg/L返回報警設(shè)置Ø 取水樣時間設(shè)置水樣泵入儀器的時間，數(shù)值大小取決于采樣管的長短。輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“”確認(rèn)。按 退出 返回上頁。取水樣時間 *S退出鍵盤 Ø 取硫酸時間設(shè)置硫酸泵入消解杯的時間。輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“”確認(rèn)。按 退出 返回上頁。取硫酸時間 *S退出 Ø 消解杯時間設(shè)置消解杯消解時間。

42、輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“”確認(rèn)。按 退出 返回上頁。消解杯時間 * min退出 Ø 冷卻時間 設(shè)置消解后冷卻時間。輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按 “”確認(rèn)。按 退出 返回上頁。冷卻時間 * minØ 混合時間 設(shè)置滴定前溶液混合時間。輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按 “”確認(rèn)。按 退出 返回上頁。混合時間 * min退出Ø 取重鉻酸鉀時間設(shè)置重鉻酸鉀泵入時間。輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“”確認(rèn)。按 退出 返回上頁。取重鉻酸鉀時間 * S退出Ø 取水樣杯數(shù)設(shè)置采樣口14各自的取水樣杯數(shù)，即稀釋比例。輸入時，先點按其

43、數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“”確認(rèn)。按 退出 返回上頁。 PORT1： * PCS PORT2： * PCS PORT3： * PCS PORT4： * PCS 退出稀釋設(shè)置 Ø 硫酸亞鐵銨標(biāo)定時間 在硫酸亞鐵銨未曾標(biāo)定前設(shè)置其標(biāo)定時間預(yù)算值（略大于空白標(biāo)定時間，約為60*N/C，N為重鉻酸鉀濃度，C為亞鐵銨濃度），修正該數(shù)值將直接修改了硫酸亞鐵銨的濃度（僅用作顯示）也將直接影響下次水樣測量值。因而，在一般情況下，經(jīng)標(biāo)定正確之后，不必設(shè)置修正！輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“”確認(rèn)。按 退出 返回上頁。硫酸亞鐵銨標(biāo)定時間 * S退出 Ø 空白值 空白值是用蒸餾水對整個系

44、統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定，是用于測量水樣的重要參比參數(shù)。在未曾做空白標(biāo)定前可設(shè)置其預(yù)算值（約為3*N*8000，N為重鉻酸鉀濃度）修正該數(shù)值將直接影響下次水樣測量值。因而，在一般情況下，經(jīng)標(biāo)定正確之后，不必進(jìn)行修正或只進(jìn)行小范圍的修改，更換試劑時務(wù)必做空白標(biāo)定。輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“”確認(rèn)。按 退出 返回上頁?？瞻字?* mg/L退出Ø 空白標(biāo)定時間其意義與標(biāo)定空白值相同。輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“”確認(rèn)。按 退出 返回上頁?？瞻讟?biāo)定時間 * S退出Ø 測量范圍設(shè)置測量范圍用于模擬量輸出的計算。如測量范圍為1000mg/L，COD數(shù)值為500，電流輸出方式

45、為420mA，那么其輸出電流值為12mA。 輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“” 確認(rèn)。按 退出 返回上頁。測量范圍 * mg/L退出Ø 重鉻酸鉀濃度設(shè)置所配備的重鉻酸鉀濃度，該數(shù)值用于測量計算各標(biāo)定值和水樣測量值。 它是一個重要參數(shù)，不能隨意改動！輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“” 確認(rèn)。按 退出 返回上頁。 重鉻酸鉀濃度 *.* mol/L 退出 Ø 硫酸亞鐵銨濃度僅作為顯示，不能修改。Ø 硫酸亞鐵銨流速設(shè)置硫酸亞鐵銨泵入的流速，該數(shù)值直接影響了硫酸亞鐵銨的標(biāo)定，也影響了其它標(biāo)定和測量值。數(shù)據(jù)的獲?。海ㄓ萌斯y量）在一定時間內(nèi)泵硫酸亞鐵銨的量。輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“” 確認(rèn)。按 退出 返回上頁。 硫酸亞鐵銨流速 *.* mL/s 退出 Ø 外接泵1時間設(shè)置采樣口1的遠(yuǎn)距離采樣時間,根據(jù)現(xiàn)場的具體情況來確定。輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“” 確認(rèn)。按退出 返回上頁。退出外接泵1時間 * SØ 外接閥1時間外接閥1是配合外接泵1動作的附帶設(shè)備，在啟動外接泵1前接通外接閥1。設(shè)置外接閥1的時間：輸入時，先點按其數(shù)值，通過鍵盤輸入并按“” 確認(rèn)。按