核電大鍛件顯微分析

1、B-01核能與核電不同冷卻條件下核電大鍛件用鋼顯微組織分析韓利戰(zhàn)，顧劍鋒，李曉玲，潘健生(上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海市激光制造與材料改性重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200240) 摘要：本文在熱模擬試驗(yàn)機(jī)Gleeble3500上采用膨脹法研究了核電鍛件用鋼SA508Cl.3的過冷奧氏體連續(xù)轉(zhuǎn)變冷卻曲線，并用掃描電鏡和光學(xué)顯微鏡觀察不同冷卻速度和不同等溫溫度下組織轉(zhuǎn)變產(chǎn)物。SA508cl.3鋼馬氏體臨界冷卻速度大于20/s，貝氏體臨界冷卻速度1/s。在低于0.5/s冷速下出現(xiàn)粒狀貝氏體和針狀鐵素體等不良組織。SA508Cl.3鋼屬低淬透性鋼，對(duì)熱處理的要求很高，而且很難在核電裝備大鍛件的整個(gè)截面

2、上獲得均勻一致的組織和性能。這些應(yīng)在核電裝備制造中引起高度重視并進(jìn)一步開展深入研究。Abstract: The continuous cooling transformation (CCT) diagram has been investigated for the SA508cl.3 steel used as the large forgings of nuclear power using the thermal simulator Gleeble3500, the microstructures obtained under different cooling rates and is

3、othermal temperatures have also been observed carefully with the SEM and OM. The results show that the critical cooling rate of martensite is larger than 20/s, and that for bainite is about 1/s. The bad microstructures such as the granular bainite, and acicular ferrite form when the cooling rate les

4、s than 0.5/s. The lower hardenability of steel SA508Cl.3 proposes very high requirement for heat treatment, and it is very difficult to get uniform microstructure and property throughout the whole section of a large forging for nuclear power. Thus, highly attention should be paid on the manufacture

5、of nuclear power equipments and enough fundamental research in this field should be carried out deeply.Key words: Nuclear power equipment；Large forging；Heat treatment；Nuclear safety低合金的SA508Cl.3鋼由于強(qiáng)度適中、塑韌性良好、可鍛性和可焊性優(yōu)良、中子輻照敏感性低，在核電建設(shè)中顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，作為核電站壓力容器、穩(wěn)壓器和蒸發(fā)器鍛件用鋼，已得到廣泛而成功的應(yīng)用1,2。核電站反應(yīng)堆設(shè)備應(yīng)該具有足夠高的強(qiáng)度抵抗設(shè)

6、備內(nèi)部的高壓，同時(shí)必須具備比常規(guī)設(shè)備異乎尋常優(yōu)良的起始斷裂韌性。核反應(yīng)堆設(shè)備在持續(xù)的中子輻照環(huán)境中，材料的斷裂韌性將會(huì)惡化，脆性逐漸增加，材料的韌脆轉(zhuǎn)折溫度也隨著上升3,4。因此，在保證強(qiáng)度的前提下，SA508Cl.3鋼應(yīng)該具有足夠高的斷裂韌性以確保核反應(yīng)堆的安全運(yùn)行。提高SA508Cl.3鋼強(qiáng)度與沖擊韌性一般可以通過細(xì)化奧氏體晶粒和控制碳化物種類與形貌加以實(shí)現(xiàn)。淬火冷卻速度的提高，不但可以抑制先共析鐵素體的形成，同時(shí)也可分割細(xì)化原奧氏體晶粒, 獲得細(xì)小下貝氏體組織, 有效地提高鋼的低溫韌性。同時(shí)隨著淬火冷速增加, 貝氏體鐵素體中碳化物顆粒變細(xì), 分布趨向均勻, 有利于改善低溫韌性5。因此，提

7、高淬火時(shí)的冷卻速度是保證壓力容器、蒸發(fā)器等大鍛件的熱處理質(zhì)量，改善核電裝備的安全性和可靠性的關(guān)鍵因素。本文對(duì)SA508Cl.3鋼在0.02200/s范圍內(nèi)的13種冷卻速度下和400700范圍內(nèi)14種等溫溫度下的過冷奧氏體轉(zhuǎn)變產(chǎn)物進(jìn)行光學(xué)金相顯微鏡和掃描電鏡的進(jìn)行觀察分析和對(duì)比，并結(jié)合計(jì)算機(jī)模擬大截面核電鍛件在淬火過程中的溫度場(chǎng)分布，分析核電大鍛件在淬火過程中不同厚度位置的顯微組織，為大型核電鍛件的熱處理工藝設(shè)計(jì)與優(yōu)化提供幫助。1. 試驗(yàn)材料與方法試驗(yàn)材料為SA508Cl.3鍛件，該材料的化學(xué)成分見表1所示。經(jīng)過鍛壓以及鍛后熱處理，加工成膨脹試驗(yàn)所需的尺寸。膨脹試驗(yàn)在Gleeble3500熱模擬

8、機(jī)上進(jìn)行，采用2oC/s的加熱速度加熱到900oC，保溫30分鐘，選擇0.02200/s范圍內(nèi)的13種冷卻速度下和400700范圍內(nèi)14種等溫溫度下進(jìn)行熱膨脹試驗(yàn)，連續(xù)冷卻膨脹試驗(yàn)結(jié)果制成過冷奧氏體連續(xù)轉(zhuǎn)變動(dòng)力學(xué)曲線(CCT)。截取膨脹試驗(yàn)結(jié)束后的試樣進(jìn)行鑲嵌、磨制拋光，用4%硝酸酒精溶液對(duì)樣品表面進(jìn)行腐蝕。腐蝕好的試樣分別在蔡司光學(xué)金相顯微鏡和JSM-6460的掃描電子顯微鏡下觀察不同試驗(yàn)條件下的顯微組織。表1. SA508Cl.3化學(xué)成分(w%)Table 1 The chemical analyses of SA508Cl.3 steelCMnSiNiCrMoVAlNCeq.0.201.

9、470.170.890.130.510.0010.0390.0140.632. 試驗(yàn)結(jié)果圖1為根據(jù)熱膨脹試驗(yàn)結(jié)果制成的CCT曲線，圖中的AC1與AC3溫度采用0.05oC/s的緩慢加熱速度測(cè)得，顯微硬度采用25gf載荷進(jìn)行測(cè)試。圖中的轉(zhuǎn)變量根據(jù)熱膨脹曲線的膨脹量計(jì)算確定。圖1 SA508Cl.3鋼的CCT曲線Fig.1 CCT diagram of SA508Cl.3 steel圖1的CCT顯示該SA508Cl.3鋼在1oC/s至5oC/速度之間淬火可以獲得完全的貝氏體組織，小于或等于0.5oC/s冷卻將形成先共析鐵素體，該鋼的臨界冷卻速度大于20oC/s，貝氏體的形成溫度范圍在400600

10、oC之間，該鋼的馬氏體開始轉(zhuǎn)變溫度為405 oC，結(jié)束溫度為235 oC，但隨著冷卻速度的下降，馬氏體開始轉(zhuǎn)變溫度有所下降，而結(jié)束溫度上升。(a)(b)(c)(d)(e)(f)圖2 不同冷卻速度冷卻的光學(xué)金相，(a)200oC/s；(b)20oC/s；(c)10oC/s；(d)5oC/s；(e)0.5oC/s；(f)0.05oC/sFig.2 Optical micrographs of different cooling rate, (a)200oC/s；(b)20oC/s；(c)10oC/s；(d)5oC/s；(e)0.5oC/s；(f)0.05oC/s圖2為不同冷卻速度冷卻轉(zhuǎn)變產(chǎn)物的光學(xué)

11、金相。圖2(a)為200oC/s極高冷卻速度冷卻得到的板條馬氏體組織；圖2(b)為20oC/s冷卻，在原奧氏體晶界上形成了典型的羽毛狀上貝氏體組織，部分長(zhǎng)大的貝氏體構(gòu)成相互平行的貝氏體束，晶粒內(nèi)部大部分為板條狀的馬氏體組織；圖2(c)為10oC/s冷卻，晶界上形成的貝氏體向晶粒內(nèi)擴(kuò)展的面積增加，貝氏體鐵素體上分布有細(xì)小的碳化物顆粒；圖2(d)為5oC/s冷卻產(chǎn)物，大量排列方向一致的貝氏體鐵素體形成貝氏體束區(qū)，貝氏體鐵素體上分布著島狀和碳化物顆粒；繼續(xù)降低冷卻速度，觀察到典型的粒狀貝氏體形貌，如圖2(e)的0.5oC/s冷卻速度冷卻轉(zhuǎn)變產(chǎn)物，可以看到貝氏體鐵素體占據(jù)的面積更大，而方向性卻越來越差

12、；以極慢冷卻速度0.05oC/s冷卻時(shí)，過冷奧氏體將先形成大量的塊狀鐵素體以及少量的珠光體組織，剩余的奧氏體組織將轉(zhuǎn)變?yōu)榱钬愂象w組織，如圖2(f)所示。(a)(b)(c)(d)(e)(f)(g)(h)圖3 不同冷卻速度冷卻的掃描電鏡照片，(a)200oC/s；(b)20oC/s；(c)10oC/s；(d)5oC/s；(e)2 oC/s；(f)0.5oC/s；(g)0.1 oC/s；(h)0.05oC/sFig.3 SEM micrographs of different cooling rate, (a)200oC/s；(b)20oC/s；(c)10oC/s；(d)5oC/s；(e)2 oC

13、/s；(f)0.5oC/s；(g)0.1 oC/s；(h)0.05oC/s圖3為不同冷卻速度冷卻得到的過冷奧氏體轉(zhuǎn)變產(chǎn)物的掃描電鏡照片。在極高冷卻速度條件下，形成了板條馬氏體，然而在200oC/s的高速冷卻條件下，由于自回火馬氏體內(nèi)部仍然析出了大量的碳化物，如圖3(a)所示；圖3(b)顯示在以20oC/s冷卻時(shí)，過冷奧氏體三角晶界處形成的無(wú)碳貝氏體組織，貝氏體鐵素體與原奧氏體晶界構(gòu)成一定角度，鐵素體條非常平直。由于貝氏體鐵素體的形成，碳和其它合金元素將向貝氏體鐵素體兩側(cè)排出，因此在貝氏體鐵素體條與條之間形成由于高碳高合金而穩(wěn)定下來的殘余奧氏體，部分殘余奧氏體可能在隨后的冷卻過程中形成馬氏體組織

14、；圖3(c)為10oC/s冷卻產(chǎn)物，由于該冷卻速度下，貝氏體的形成溫度范圍較寬，所以在圖中可以看到高溫形成的無(wú)碳貝氏體組織，同時(shí)還有低溫條件下形成的下貝氏體組織，下貝氏體組織典型的特征是貝氏體鐵素體中析出了與鐵素體條界成一定角度的碳化物顆粒；圖3(d)中可以看出5oC/s的冷卻速度條件下，無(wú)碳貝氏體的數(shù)量更多，而且鐵素體條更寬；在更低冷卻速度下（圖3(e)），貝氏體鐵素體非常寬，同一貝氏體束區(qū)中貝氏體鐵素體條生長(zhǎng)方向雖然一致，但很難看到平直的條界，大量尚未轉(zhuǎn)變的奧氏體成塊狀分布于晶界與鐵素體條界之間；在0.5oC/s的冷卻速度下，圖3(f)所示，從原奧氏體晶界上向晶粒類形成了針狀的鐵素體組織，

15、貝氏體形貌與圖3(e)類似；圖3(g)與圖3(h)顯示在很低的冷卻速度下，過冷奧氏體形成了大量的塊狀鐵素體，在塊狀鐵素體周圍形成了類似于片狀珠光體的組織，而貝氏體呈現(xiàn)粒狀貝氏體的形貌，貝氏體條相比圖3(e)和圖3(f)反而更窄，證明其形成溫度更低，這可從圖1的CCT曲線上得以說明，先共析鐵素體的形成降低了貝氏體形成溫度。(a)(b)(c)(d)(e)(f)圖4 不同溫度等溫轉(zhuǎn)變產(chǎn)物的掃描電鏡照片，(a)420oC；(b)480 oC；(c)500 oC；(d)520 oC；(e)560 oC；(f)580 oCFig.4 SEM micrographs of isothermal transf

16、ormation at (a)420oC；(b)480 oC；(c)500 oC；(d)520 oC；(e)560 oC；(f)580 oC圖4為不同等溫溫度下過冷奧氏體等溫轉(zhuǎn)變產(chǎn)物的掃描電鏡照片。在420 oC等溫時(shí)，形成細(xì)小的下貝氏體組織，一個(gè)奧氏體晶粒被幾個(gè)貝氏體束分割，每個(gè)貝氏體束區(qū)在8m左右，貝氏體鐵素體寬度為1m左右，貝氏體鐵素體內(nèi)部有序地排列著碳化物顆粒，如圖4(a)所示；當(dāng)形成溫度為480oC時(shí)（圖4(b)所示），仍然為下貝氏體組織，但貝氏體束區(qū)尺寸明顯增加，貝氏體鐵素體寬度加大，貝氏體內(nèi)部的碳化物顆粒也有所粗化；進(jìn)一步提高等溫溫度，轉(zhuǎn)變產(chǎn)物將與低溫轉(zhuǎn)變產(chǎn)物出現(xiàn)明顯區(qū)別，如圖4

17、(c)所示，500oC等溫將形成大量粒狀貝氏體組織和少量游離的塊狀殘余奧氏體，兩個(gè)貝氏體條之間存在斷續(xù)的M-A島，而貝氏體內(nèi)部基本上無(wú)碳化物析出，貝氏體條界平直且相互平行構(gòu)成與下貝氏體類似的貝氏體束區(qū)，但寬度比下貝氏體的貝氏體束大許多；圖4(d)顯示520 oC等溫時(shí)，殘余奧氏體量增加，貝氏體鐵素體邊界呈多邊形；圖4(e)和圖4(f)顯示在更高溫度下形成的無(wú)碳貝氏體與殘余奧氏體的混合組織，貝氏體鐵素體除了條狀形貌外，還存在大量針狀和多邊形形貌特征的鐵素體，等溫溫度越高，殘余奧氏體量越大。膨脹試驗(yàn)中觀察到貝氏體轉(zhuǎn)變過程非常迅速，每個(gè)等溫溫度都難以觀察到孕育期，整個(gè)轉(zhuǎn)變過程也非常短暫。在低于480

18、oC等溫時(shí)基本上可以獲得百分百的下貝氏體組織。大于這個(gè)溫度等溫時(shí)，當(dāng)過冷奧氏體向無(wú)碳貝氏體組織轉(zhuǎn)變后，繼續(xù)等溫并不能使剩余的過冷奧氏體發(fā)生轉(zhuǎn)變，奧氏體發(fā)生穩(wěn)定化。3. 討論鋼中粒狀貝氏體轉(zhuǎn)變的有關(guān)問題多年來一直在爭(zhēng)論，有的認(rèn)為基體是塊狀轉(zhuǎn)變產(chǎn)物，有的認(rèn)為它是協(xié)作切變而形成，還有的認(rèn)為兩種情況都有。但都同意在中溫轉(zhuǎn)變的上限溫度（500-600oC）下，盡管合金元素的擴(kuò)散受到抑制，但碳原子仍有較強(qiáng)的擴(kuò)散能力，它可作長(zhǎng)程擴(kuò)散，使得/界面上的含碳量不足以析出滲碳體，故形成的組織與有碳化物析出的上貝氏體和下貝氏體不同，稱之為粒狀貝氏體或BI。根據(jù)試樣的化學(xué)成分，可用求出Bs約590oC，即使隨著轉(zhuǎn)變的進(jìn)

19、行而使奧氏體含碳量富集兩倍后，Bs仍接近500oC，正處于中溫轉(zhuǎn)變的上限溫度，所以形成的組織是粒狀貝氏體6-8。根據(jù)Scheil疊加原理9，過冷奧氏體連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變可以看成不同溫度下等溫轉(zhuǎn)變的疊加過程，從圖4的等溫轉(zhuǎn)變顯微組織分析可以看出以480oC為分界線，將SA508Cl.3鋼分成兩種不同類型的轉(zhuǎn)變過程，高于此溫度形成的貝氏體為無(wú)碳或粒狀貝氏體組織，而低于此溫度形成的貝氏體則以下貝氏體組織為主。表現(xiàn)在連續(xù)冷卻上，越慢的冷卻速度，高溫形成的貝氏體數(shù)量就越多，即無(wú)碳貝氏體或粒狀貝氏體數(shù)量越多，同時(shí)越慢的冷卻速度形成的貝氏體束區(qū)以及貝氏體鐵素體條的寬度也明顯增加。根據(jù)Hall-Petch關(guān)系，貝氏

20、體鋼強(qiáng)韌性的有效晶粒尺寸與貝氏體束區(qū)的大小有關(guān)10,11，細(xì)小的貝氏體鐵素體以及貝氏體束能明顯改善SA508Cl.3鋼的強(qiáng)韌性，因此，對(duì)于核電大鍛件的淬火要求盡量高的冷卻速度。圖5為通過計(jì)算機(jī)模擬一體化頂蓋在0.2m/s的流動(dòng)水中淬火的溫度場(chǎng)模擬結(jié)果，由于該頂蓋淬火時(shí)倒扣在水中，頂蓋內(nèi)側(cè)在冷卻過程中將形成大量的蒸汽封閉在其中，所以其內(nèi)側(cè)表面冷卻速度較外表面要低許多，計(jì)算時(shí)頂蓋外側(cè)水溫為20oC，內(nèi)側(cè)為60oC。圖5(a)為入水10分鐘時(shí)的溫度分布云圖，可以看出整個(gè)頂蓋表面溫度已經(jīng)降低到接近水溫的溫度，而心部特別在厚截面的法蘭心部溫度還非常高。選取頂蓋上的4個(gè)點(diǎn)，計(jì)算出各點(diǎn)冷卻至不同溫度時(shí)對(duì)應(yīng)的

21、冷卻速度，如圖5(b)所示，頂蓋頂部外側(cè)表面A點(diǎn)在整個(gè)冷卻過程中冷卻速度都較高，在600700oC范圍內(nèi)冷卻速度基本在20oC/s以上，此速度可以避免形成先共析鐵素體，在400600oC范圍內(nèi)冷卻速度20oC/s左右，可以形成少量的下貝氏體組織和大量的馬氏體組織；頂部的B點(diǎn)在500oC以上的冷卻速度為0.8 oC/s，雖然可以避免形成大量的先共析鐵素體，但最終的淬火組織有可能為寬大的粒狀貝氏體組織；頂蓋與法蘭交接處的心部C點(diǎn)，其冷卻速度約為0.5 oC/s，淬火組織則與圖3(f)類似，將形成針狀的先共析鐵素體組織和無(wú)碳貝氏體組織；冷卻速度最慢的法蘭心部冷卻速度僅有0.10.2 oC/s，在該冷

22、卻速度下，不可避免將形成大量塊狀鐵素體組織，這種組織的出現(xiàn)嚴(yán)重影響該處的強(qiáng)韌性。通過計(jì)算機(jī)模擬與過冷奧氏體轉(zhuǎn)變的顯微組織分析，可以看出采用0.2m/s的流動(dòng)水倒扣淬火的方式，一體化頂蓋大量區(qū)域?qū)⑿纬蓪挻蟮牧钬愂象w局部區(qū)域甚至出現(xiàn)大量塊狀鐵素體的組織，這種淬火冷卻條件形成的顯微組織結(jié)構(gòu)難以保證該核電大鍛件的性能要求。為了保證核電裝備的安全性和可靠性，有必要采用更快的冷卻條件進(jìn)行淬火，比如加強(qiáng)水流速度，優(yōu)化淬火槽的流場(chǎng)以及改進(jìn)淬火工裝方式等。(a)(b)圖5 一體化頂蓋溫度場(chǎng)模擬結(jié)果，(a)溫度場(chǎng)分布云圖；(b)冷卻速度與溫度的關(guān)系Fig.5 Simulation results of temp

23、erature for Integral header, (a)temperature distribution; (b)cooling rate vs. temperature4. 結(jié)論（1） SA508Cl.3鋼在1oC/s至5oC/速度之間淬火可以獲得完全的貝氏體組織，小于或等于0.5oC/s冷卻將形成先共析鐵素體，該鋼的臨界冷卻速度大于20oC/s，貝氏體的形成溫度范圍在400600 oC之間，該鋼的馬氏體開始轉(zhuǎn)變溫度為405 oC，結(jié)束溫度為235 oC；（2） SA508Cl.3鋼在480oC以上等溫時(shí)將獲得粒狀或無(wú)碳貝氏體組織，粒狀或無(wú)碳貝氏體轉(zhuǎn)變具有轉(zhuǎn)變不完全性的特點(diǎn)，等溫溫度

24、越高，轉(zhuǎn)變量越少；從480oC開始，等溫轉(zhuǎn)變產(chǎn)物為下貝氏體組織；等溫溫度越高，等溫轉(zhuǎn)變的貝氏體鐵素體束區(qū)和寬度越大；（3） 一體化頂蓋在0.2m/s的流動(dòng)水中淬火時(shí)，將形成寬大的粒狀或無(wú)碳貝氏體組織，局部區(qū)域甚至出現(xiàn)大量塊狀鐵素體組織，這種淬火冷卻條件形成的顯微組織結(jié)構(gòu)難以保證該核電大鍛件的性能要求。參考文獻(xiàn)1. Druce, S. G. and Edwards, B. C., Development of PWR Pressure Vessel Steels.Nuclear Energy J, 1980, 19(5):347-360.2. SuZuki, K., Neutron irradi

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