材料近代研究方法周玉版第三章

1、第三章第三章 復(fù)型技術(shù)復(fù)型技術(shù)3 31 1 概述概述n1 1、透射電鏡樣品、透射電鏡樣品n兩種：兩種：A A、試樣自身，、試樣自身，B B、復(fù)型樣品、復(fù)型樣品n定義：金相試樣表面纖維組織浮雕復(fù)制到一層很定義：金相試樣表面纖維組織浮雕復(fù)制到一層很薄的膜上。薄的膜上。n分類：分類：n要求：要求：A A、非晶材料、非晶材料 B B、粒子尺寸極小，碳膜、粒子尺寸極小，碳膜2nm2nm，塑料，塑料2 220nm20nm C C、耐電子轟擊，不發(fā)生分解與破壞。、耐電子轟擊，不發(fā)生分解與破壞。3 32 2 復(fù)型制備復(fù)型制備n1 1、一級復(fù)型、一級復(fù)型n（1 1）塑料一級復(fù)型）塑料一級復(fù)型 材料：塑料，厚材料

2、：塑料，厚100100200nm200nm 方法：方法：A A、配塑料溶液、配塑料溶液 B B、滴、滴 C C、取下、剪切、取下、剪切 特點(diǎn)：易分解、燒損。特點(diǎn)：易分解、燒損。 n（2 2）碳一級復(fù)型）碳一級復(fù)型 材料：碳，厚材料：碳，厚10nm10nm 方法：方法：A A、真空垂直噴碳、真空垂直噴碳 B B、分割、電解、取下、分割、電解、取下 C C、烘干、烘干 特點(diǎn)：破壞試樣表面，膜易碎特點(diǎn)：破壞試樣表面，膜易碎 n2 2、二級復(fù)型、二級復(fù)型n塑料碳二級復(fù)型塑料碳二級復(fù)型 材料：塑料，碳，鉻材料：塑料，碳，鉻 方法：方法：A A、做塑料一級復(fù)型、做塑料一級復(fù)型 B B、在塑料一級復(fù)型、在塑

3、料一級復(fù)型 上做碳一級復(fù)型上做碳一級復(fù)型 C C、真空傾斜噴鉻、真空傾斜噴鉻 特點(diǎn)：襯度好特點(diǎn)：襯度好n3 3、萃取復(fù)型、萃取復(fù)型n材料：碳膜，氧化膜材料：碳膜，氧化膜 方法：同碳一級復(fù)型方法：同碳一級復(fù)型 或陽極氧化或陽極氧化 特點(diǎn)：觀察第二相粒子特點(diǎn)：觀察第二相粒子 n4 4、支持膜復(fù)型、支持膜復(fù)型n材料：碳膜，塑料膜材料：碳膜，塑料膜 方法：塑料滴到水面上方法：塑料滴到水面上 或碳支持膜或碳支持膜 特點(diǎn)：觀察粉末樣品特點(diǎn)：觀察粉末樣品 3 33 3 質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理n1 1、小孔徑成像、小孔徑成像n原因：為了確保透射電原因：為了確保透射電子顯微鏡的高分辨本領(lǐng)，子顯微鏡的高

4、分辨本領(lǐng)，采用小孔徑角成像。采用小孔徑角成像。n方法：在物鏡背焦平面方法：在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個小孔上沿徑向插入一個小孔徑的徑的“物鏡光闌物鏡光闌”。n結(jié)果：把散射角大于結(jié)果：把散射角大于的電子擋掉，只允許散的電子擋掉，只允許散射角小于的電子通過物射角小于的電子通過物鏡光闌參與成像。鏡光闌參與成像。n2 2、質(zhì)厚襯度成像原理、質(zhì)厚襯度成像原理n質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理。原理。n（1 1）單個原子對入射電子的散射）單個原子對入射電子的

5、散射n當(dāng)一個電子穿透非晶體薄樣品時，與樣品（原子核、當(dāng)一個電子穿透非晶體薄樣品時，與樣品（原子核、核外電子）相互作用。核外電子）相互作用。nA A 彈性散射：入射電子的質(zhì)量比原子核小得多，原彈性散射：入射電子的質(zhì)量比原子核小得多，原子核對入射電子的散射作用，一般只引起電子改變子核對入射電子的散射作用，一般只引起電子改變運(yùn)動方向，而能量沒有變化運(yùn)動方向，而能量沒有變化( (或變化甚微或變化甚微) )；nB B 非彈性散射：一個電子與一個孤立的核外電子發(fā)非彈性散射：一個電子與一個孤立的核外電子發(fā)生散射作用時，由于兩者質(zhì)量相等，散射過程不僅生散射作用時，由于兩者質(zhì)量相等，散射過程不僅使入射電子改變運(yùn)

6、動方向，還發(fā)生能量變化。使入射電子改變運(yùn)動方向，還發(fā)生能量變化。 nnUrzUzren原子核散射角：原子核散射角：原子散射半徑：原子散射半徑：一個原子核彈性散射截一個原子核彈性散射截面積：面積：n=n=電子核散射角：電子核散射角：電子散射半徑：電子散射半徑：一個電子非彈性散射截一個電子非彈性散射截面積：面積：2nreUreUere2.eern一個原子的總散射面積：一個原子的總散射面積：n討論：討論： A A、原子序數(shù)、原子序數(shù)Z Z越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。 B B、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)；、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)； 非彈性散射多也會引

7、起圖像襯度降低。非彈性散射多也會引起圖像襯度降低。n（2 2）成像原理）成像原理n襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強(qiáng)度或感光度的差別的光強(qiáng)度或感光度的差別。n非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時碰到的原非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時碰到的原子數(shù)目越多子數(shù)目越多( (或樣品越厚或樣品越厚) )，樣品原子核庫侖電場越，樣品原子核庫侖電場越強(qiáng)強(qiáng)( (或樣品原子序數(shù)越大或密度越大或樣品原子序數(shù)越大或密度越大) )，被散射到物，被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就

8、越低。的電子強(qiáng)度也就越低。enZ0n一個原子的總散射面積：一個原子的總散射面積：n討論：討論： A A、原子序數(shù)、原子序數(shù)Z Z越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。 B B、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)；、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)； 非彈性散射多也會引起圖像襯度降低。非彈性散射多也會引起圖像襯度降低。n（2 2）成像原理）成像原理n襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強(qiáng)度或感光度的差別的光強(qiáng)度或感光度的差別。n非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時碰到的原非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時碰到的原子

9、數(shù)目越多子數(shù)目越多( (或樣品越厚或樣品越厚) )，樣品原子核庫侖電場越，樣品原子核庫侖電場越強(qiáng)強(qiáng)( (或樣品原子序數(shù)越大或密度越大或樣品原子序數(shù)越大或密度越大) )，被散射到物，被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。的電子強(qiáng)度也就越低。enZ00NQ 如果忽略原子之間的相互作用，則每立方厘米包含N個原子的樣品的總散射面積為：N 單位體積樣品包含的原子數(shù)；ANN0（ 密度；A原子量； 阿伏加德羅常數(shù)）0N0一個原子散射截面；00ANQ 如果如射到1 樣品表面積的電子數(shù)為n，當(dāng)其穿透dt厚度樣品后，有dn個電子被散射

10、到光闌外，即其減小率為dn/n：2cmQdtndn若入射電子總數(shù)為 （t=0），由于受到t厚度的樣品散射作用，最后只有n個電子通過物鏡光闌參與成象，上式積分得到：Qtenn00n由于電子束強(qiáng)度I=ne (e為電子電荷)，因此上式可寫為QteII0）入射電子I 0穿透總散射截面為Q，厚度為t的樣品后，通過物鏡光闌參與成象的電子強(qiáng)度I隨Qt乘積增大而呈指數(shù)衰減。 當(dāng)Qt=1時，CtQt1 叫臨界厚度，即電子在樣品中受到單次散射的平均自由程。因此，可以認(rèn)為，t 的樣品對電子束是透明的，相應(yīng)的成像電子強(qiáng)度為：ctct300IeIItANQt00由于若定義t為質(zhì)量厚度，那么參與成像的電子束強(qiáng)度I 隨樣品

11、質(zhì)量厚度t 增大衰減。當(dāng) Qt = 1 時cctNAt00 定義 為臨界質(zhì)量厚度。隨加速電壓的增加，臨界質(zhì)量厚度 增大。例: 見圖ctct 如果以 表示強(qiáng)度為 的入射電子，通過樣品A區(qū)域（厚度 ，總散射截面 ）后，進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度； 表示強(qiáng)度為 的入射電子，通過樣品B區(qū)域（厚度 ，總散射截面 ）后，進(jìn)入物鏡光闌參與成象的電子強(qiáng)度， 那么投射到熒光屏或照相底片上相應(yīng)的電子強(qiáng)度差 （假定 為象背景強(qiáng)度）。習(xí)慣上以 / 來定義圖象中A區(qū)域的襯度（或反差）：AI0IAQAtBI0IBtBQABAIIIBIAIBABABBAIIIIIII1因為 AAtQAeII0BBtQBeII0BBAAtQtQBAeII1所以 討論：不同區(qū)域的Qt值差別越大,復(fù)型的圖像襯度越高。若復(fù)型是同種材料制成的 圖（a）所示，則 ，QQQBAtQeIeIIItQttQBABA 當(dāng) Qt 遠(yuǎn)小于1時， 結(jié)論：復(fù)型的材料的總散射截面Q