粉體材料基礎實驗指導書

1、實驗一 篩分法測粉末粒度分布一實驗目的篩分法是最簡單的也是用得最早和應用最廣泛的粒度測定方法，利用篩分方法不僅可以測定粒度分布，而且通過繪制累積粒度特性曲線，還可得到累積產(chǎn)率50時的平均粒度。本實驗用篩分法測粉體粒度分布，本實驗的目的：1了解篩析法測粉體粒度分布的原理和方法。2根據(jù)篩分析數(shù)據(jù)繪制粒度累積分布曲線和頻率分布曲線。二實驗原理1測試方法概述篩析法是讓粉體試樣通過一系列不同篩孔的標準篩，將其分離成若干個粒級，分別稱重，求得以質(zhì)量百分數(shù)表示的粒度分布。篩析法適用約100mm至20m之間的粒度分布測量。篩孔的大小習慣上用“目”表示，其含義是每英寸（25.4mm）長度上篩孔的數(shù)目，也有用1c

2、m長度上的孔數(shù)或1cm2篩面上的孔數(shù)表示的，還有的直接用篩孔的尺寸來表示。篩分法常使用標準套篩，篩析法有干法與濕法兩種，測定粒度分布時，一般用干法篩分，若試樣含水較多，顆粒凝聚性較強時則應當用濕法篩分（精度比干法篩分高），特別是顆粒較細的物料，若允許與水混合時，最好使用濕法。因為濕法可避免很細的顆粒附著在篩孔上面堵塞篩孔。另外，濕法可不受物料溫度和大氣濕度的影響，濕法還可以改善操作條件。所以，濕法與干法均己被列為國家標準方法并列作用，作為測定水泥及生料的細度。篩析結(jié)果往往采用頻率分布和累積分布來表示顆粒的粒度分布。頻率分布表示各個粒徑相對應的顆粒百分含量（微分型）；累積分布表示小于（或大于）某

3、粒徑的顆粒占全部顆粒的百分含量與該粒徑的關(guān)系（積分型）。用表格或圖形來直觀表示顆粒粒徑的頻率分布和累積分布。篩析法使用的設備簡單，操作方便，但篩分結(jié)果受顆粒形狀的影響較大，粒度分布的粒級較粗，測試下限超過38m時，篩分時間長，也容易堵塞。2設備儀器工作原理；干篩法：置于篩中一定重量的粉料試樣，借助于機械振動或手工拍打使細粉通過篩網(wǎng)，直至篩分完全后，根據(jù)篩余物重量和試樣重量求出粉料試料的篩余量。濕篩法：置于篩中一定重量的粉料試樣，經(jīng)適宜的分散水流（可帶有一定的水壓）沖洗一定時間后，篩分完全。根據(jù)篩余物重量和試樣重量求出粉料試樣的篩余量。三、測試操作程序（一）干篩法1設備儀器準備試驗時需準備：標準

4、篩一套，振篩機一臺，托盤天平一架，搪瓷盤2個，烘箱。2具體操作步驟1）試樣制備：用圓錐四分法縮分取樣，準確稱取100克。2）套篩按孔徑由大至小順字疊好，并裝上篩底，安裝在振篩機上，將稱好的試樣倒入最上層篩子，加上篩蓋。3）開動振篩機，震動20分鐘，然后依次將每層篩子取下，用手篩分，若l分鐘所得篩下物料量小于篩上物料的1，則認為已達篩分終點，否則要繼續(xù)手篩至終點。4）小心取出試樣，分別稱量各篩上和底盤中的試樣質(zhì)量，并記錄于表中。5）檢查各層篩面質(zhì)量總和與原試樣質(zhì)量之誤差，誤差不應超過2%，此時可把所損失的質(zhì)量加在最細粒級中，若誤差超過2%時實驗重新進行。（二）濕篩法1設備儀器準備試驗中需：選定2

5、00目數(shù)篩子，臉盆一只，烘箱。2具體操作步驟l）試樣制備：用圓錐四分法縮分取樣，準確稱取5克。2）將試樣放入燒杯中，加水攪拌成泥漿（如果難分散粉料，還需加入適量的分散劑）。3）將上述泥漿倒入200目的篩上，然后在盛有清水的臉盆中淘洗或用水沖洗，直至水清為止，層篩上的殘留物用洗瓶分別洗到玻璃皿中，放在烘箱內(nèi)烘干至恒重，稱量（準確至0.1克）測定篩余量。3數(shù)據(jù)記錄試樣名稱 試樣質(zhì)量 篩分時間 標準篩質(zhì)量（g）質(zhì)量百分率（）篩上累積百分數(shù)（）篩下累積百分數(shù)（）篩 目篩尺寸（mm）共 計四測試結(jié)果處理數(shù)據(jù)處理：根據(jù)實驗結(jié)果記錄，在坐標紙上繪制篩上累積分布曲線，篩下累積分布曲線R，頻率分布曲線（粒度d盡

6、量減小，通?？扇0. 5毫米）實驗二 激光粒度儀測定粉末粒度分布一、實驗目的1了解激光粒度分析儀測定粉末粒度的基本原理；2掌握粉末粒度分布的測量及分析方法。二、實驗原理激光粒度儀由測量單元、樣品池、計算機和打印機組成，如圖1所示:圖1 LS900型激光粒度儀的結(jié)構(gòu)示意圖從He-Ne激光器發(fā)出波長為0.6328m的激光束，經(jīng)擴束鏡后會聚在針孔，針孔將濾掉所有的高階散射光，只讓空間低頻的激光通過。然后激光束成為發(fā)散的光束。該光束遇到透鏡后被聚焦。反射棱鏡使光學系統(tǒng)的光軸轉(zhuǎn)折90°，即，使之由水平傳播變成垂直傳播。當樣品池內(nèi)沒有顆粒時，光束將被聚焦在環(huán)形光電探測器的中心，并穿過中心的小孔

7、照到中心探測器上。當樣品池內(nèi)有顆粒樣品時，會聚的光束將有一部分被顆粒散射到環(huán)形探測器的各探測單元以及大角探測器上。 設樣品池內(nèi)沒有顆粒時，中心探測器接收到的光能為E0，其他各探測單元接收到的光能（由于象差和塵埃散射等）從里到外依次為B1，B2，Bn；樣品內(nèi)有待測顆粒時，變?yōu)镋0，S1，S2，Sn；則： ，稱為遮光比。樣品濃度越高，遮光比越大。I=1,2,n；稱為散射光能分布，它包含了待測顆粒的粒度分布信息。光能信號通過光電探測器轉(zhuǎn)換成了相應的電流信號，送給數(shù)據(jù)采集卡。該卡將電信號放大，再進行A/D轉(zhuǎn)換后送入計算機。根據(jù)光的散射理論和儀器的光學結(jié)構(gòu)，計算機事先已計算出了儀器測量范圍內(nèi)各種直徑粒子

8、對應的散射光能分布，其集合組成了光能矩陣M，即：矩陣中每一列代表一個粒徑范圍一個單位重量的顆粒產(chǎn)生的散射光能分布。因此:式中w1，w2，wn代表顆粒的重量分布。根據(jù)上式，只要已知散射光能分布s1,s2,sn,通過適當?shù)臄?shù)值計算手段可以計算出與之相應的粒度分布。三、測試準備1、儀器及用品準備 (1) 仔細檢查粒度儀、電腦、打印機等，看它們是否連接好，放置儀器的工作臺是否牢固，并將儀器周圍的雜物清理干凈。(2) 向超聲波分散器分散池中加大約250ml的水。(3) 準備好樣品池，蒸餾水、取樣勺、攪拌器、取樣器等實驗用品，裝好打印紙。2、取樣與懸浮液的配置：LS900型激光粒度儀是通過對少量樣品進行粒

9、度分布測定來表征大量粉體粒度分布的。因此要求所測的樣品具有充分的代表性。取樣一般分三個步驟：大量粉體（10n千克）實驗室樣品（10n克）測試樣品（10n毫克）。(1) 從大堆粉體中取實驗室樣品應遵循的原則：盡量從粉體包裝之前的料流中多點取樣；在容器中取樣，應使用取樣器，選擇多點并在每點的不同深度取樣。 注意：每次取完樣后都應把取樣器具清洗干凈，禁止用不潔凈的取樣器具取樣。(2) 實驗室樣品的縮分勺取法：用小勺多點（至少四點）取樣。每次取樣都應將進入小勺中的樣品全部倒進燒杯或循環(huán)池中，不得抖出一部分，保留一部分。圓錐四分法：將試樣堆成圓錐體，用薄板沿軸線將其垂直切成相等的四份，將對角的兩份混合再

10、堆成圓錐體，再用薄板沿軸線將其垂直切成相等的四份，如此循環(huán)，直到其中一份的量符合需要（一般在1 克左右）為止。分樣器法：將實驗室樣全部倒入分樣器中，經(jīng)過分樣器均分后取出其中一份，如這一份的量還多，應再倒入分樣器中進行縮分，直到其中一份（或幾份）的量滿足要求為止。(3) 配制懸浮液介質(zhì)：用LS900型激光粒度儀進行粒度測試前要先將樣品與某液體混合配制成懸浮液，用于配制懸浮液的液體叫做介質(zhì)。介質(zhì)的作用是使樣品呈均勻的、分散的、易于輸送的狀態(tài)。對介質(zhì)的一般要求是：（a）不使樣品發(fā)生溶解、膨脹、絮凝、團聚等物理變化；（b）不與樣品發(fā)生化學反應；（c）對樣品的表面應具有良好的潤濕作用；（d）透明純凈無雜

11、質(zhì)?？蛇x作介質(zhì)的液體很多，最常用的有蒸餾水和乙醇。特殊樣品可以選用其它有機溶劑做介質(zhì)。分散劑：分散劑是指加入到介質(zhì)中的少量的、能使介質(zhì)表面張力顯著降低，從而使顆粒表面得到良好潤濕作用的物質(zhì)。不同的樣品需要用不同的分散劑。常用的分散劑有焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉等。分散劑的作用有兩個方面，其一加快“團?！狈纸鉃閱误w顆粒的速度；其二延緩和阻止單個顆粒重新團聚成“團?！薄７稚┑挠昧繛槌两到橘|(zhì)重量的千分之二至千分之五。使用時可將分散劑按上述比例先加到介質(zhì)中，待充分溶解后即可使用。 說明：用有機系列介質(zhì)（如乙醇）時，一般不用加分散劑。因為多數(shù)有機溶劑本身具有分散劑作用。此外還因為一些有機溶劑不能使分散劑溶解

12、。(4)軟件介紹 曲線1：微分分布曲線曲線2：積分分布曲線D50：表示粒徑分布中占50%所對應的粒徑，又稱中位徑D10：表示粒徑分布中占10%所對應的粒徑D90：表示粒徑分布中占90%所對應的粒徑Dav：表示粒徑分布的平均粒徑S/V：比表面積，系統(tǒng)可以選擇體積比表面或重量比表面標稱值：每種標準樣都有一個標準的經(jīng)過認可的粒徑平均值：多次測量結(jié)果求平均后的結(jié)果標準偏差四、實驗步驟1、測量單元預熱：打開激光粒度分析儀電源，預熱半小時；2、系統(tǒng)對中：打開計算機，在WINDOWS操作系統(tǒng)桌面上，雙擊“OMEC激光粒度儀”圖標，進入儀器配套軟件介面；旋轉(zhuǎn)上下兩個對中旋鈕，使“背景光能分布”中“零”環(huán)最高，

13、而其它環(huán)相對低；3、系統(tǒng)參數(shù)設置: 在主菜單下，用鼠標左鍵單擊“文件”，屏幕上即彈出“文件”子菜單。在用鼠標左鍵單擊“重新開始”，屏幕繼續(xù)彈出“系統(tǒng)參數(shù)設置”欄。在該欄上按提示輸入測試內(nèi)容；4、樣品準備在50ml量杯內(nèi)盛大約25ml的懸浮液（以循環(huán)進樣器為例）； 用取樣勺有代表性地取適量的待測樣品，投入量杯中；在量杯內(nèi)滴入適量的分散劑，用玻璃棒攪拌懸浮液；樣品與液體應混合良好，否則要更換懸浮液或分散劑；將量杯放入超聲波清洗機中，讓清洗槽內(nèi)的液面到達量杯總高度的1/2左右，打開電源，讓其振動2分鐘左右（振動時間可長可短，視具體樣品而定；對容易下沉的樣品，應一邊振動，一邊用玻璃棒攪拌杯內(nèi)液體）；關(guān)

14、掉電源，取出量杯。5、背景測量：用鼠標左鍵單擊屏幕上的“背景測量”按鈕；待該按鈕上的“背景測量”文字變成“樣品分析”，背景測量即告完成；6、樣品測量：背景測量完成后，將準備好的樣品倒入加樣槽，用鼠標左鍵單擊屏幕上的“樣品分析”按鈕，樣品分析即自動進行；7、測試報告的打印或存盤；8、清洗循環(huán)進樣器；9、按步驟關(guān)閉計算機。五、實驗內(nèi)容1.測量待測粉末樣品的粒度大??；2.記錄粉末粒度的詳細分布（包括D50、D10 、D90、Dav、 S/V：比表面積）;3.分析超聲處理對測量結(jié)果的影響；4.假定待測微粒為球體顆粒，由粒度值計算其比表面積。六、注意事項1、 儀器的全套設備不論是否處于工作狀態(tài)，都應放置

15、在清潔干燥的環(huán)境中。2、 粒度儀的全套設備不用時應蓋上致密的防塵布。3、 每測完一個樣品，樣品池（靜態(tài)樣品池或循環(huán)進樣器）都必須立即清洗干凈。4、 粒度儀測量單元連續(xù)開機時間不宜超過5小時，超聲波清洗機更不宜長時間連續(xù)開機，請注意閱讀說明書。5、 靜態(tài)樣品池不用時，請用脫脂棉和鏡頭紙擦干其內(nèi)外，套上密封膠袋，放入專用工具箱中。6、 循環(huán)進樣器不用時，其測量窗口也要同靜態(tài)樣品池一樣處理?？刂葡湟鸥衫锩娴乃?，將進樣杯的蓋蓋好，罩上防塵罩。7、 計算機關(guān)機必須按規(guī)定的步驟進行，切不可貿(mào)然關(guān)斷電源，否則可能照成難以彌補的損失。8、 運行維護（1）整個系統(tǒng)的保養(yǎng)與維護l 開機順序：(交流穩(wěn)壓電源)粒度

16、儀打印機顯示器電腦。l 關(guān)機順序：顯示器電腦打印機粒度儀(交流穩(wěn)壓電源)。l 搬運或移動前，應標記清楚每條信號線的接插位置，以便正確恢復連接。l 插拔電纜信號線時，一定要先關(guān)閉電源開關(guān)，再進行操作。l 系統(tǒng)各部分電源不要瞬間開啟或關(guān)閉。每次開、關(guān)時間間隔應大于10秒。l 要經(jīng)常檢查保護地線、確保系統(tǒng)的各個部分都處于良好的接地狀態(tài)。（2）采用超聲波分散器對中樣品進行分散處理時，控制分散時間，盡量分散徹底。（3）分散劑用量不宜過多，以免影響試驗結(jié)果。實驗三 粉體顆粒比表面積的測量一、實驗目的 了解吸附理論； 掌握比表面積測定儀工作原理及測定方法。二、實驗器材 比表面積測定儀； 氦氮氣瓶及液氮杯；

17、標準樣； 萬分之一天平； 烘箱； 相關(guān)玻璃器皿；三、實驗原理本試驗是以吸附理論為依據(jù)的。吸附是指在固-氣相、固-液相、固-固相、液-氣相、液-液相等體系中，某個相的物質(zhì)密度或溶于該相中的溶質(zhì)濃度在界面上發(fā)生改變（于本體相不同）的現(xiàn)象。幾乎所有的吸附現(xiàn)象都是界面濃度高于本體相（正吸附），被吸附的物質(zhì)稱為吸附質(zhì)，具有吸附作用的物質(zhì)稱為吸附劑，吸附質(zhì)一般是比吸附劑小的多的粒子。吸附質(zhì)離開界面引起吸附量減少的的現(xiàn)象稱為脫附。當吸附量不發(fā)生變化時稱為吸附平衡，讓被吸附的物質(zhì)發(fā)生脫附，托附量與吸附量相等時就是可逆吸附。吸附過程按作用力的性質(zhì)可分為物理吸附和化學吸附，化學吸附時吸附體（固體）與吸附質(zhì)（氣體）

18、之間發(fā)生電子轉(zhuǎn)移，而物理吸附時不發(fā)生這種電子轉(zhuǎn)移。BET吸附理論基礎是多分子層的吸附理論。其基本假設是：在物理吸附中，吸附體與吸附質(zhì)之間的作用力是范德華力，而吸附質(zhì)分子之間的作用力也是范德華力。所以，當氣相中的吸附質(zhì)分子被吸附在多孔固體表面之后，它們還可能從氣相中吸附其他同類分子，所以吸附是多層的；吸附平衡是動平衡。在物理吸附中，吸附質(zhì)幾乎完全覆蓋固體表面，根據(jù)單分子層吸附量和一個吸附分子的占有面積能夠求得固體比表面積。以BET等溫吸附理論為基礎來測定比表面積的方法有兩種，一種是靜態(tài)吸附法，一種是動態(tài)吸附法。本試驗是采用是靜態(tài)吸附法，靜態(tài)吸附法是將吸附質(zhì)與吸附劑放在一起達到平衡后測定吸附量。根

19、據(jù)吸附量測定方法的不同，又可分為容量法與質(zhì)量法。目前，國際、國內(nèi)測量粉體比表面積常用的方法是容量法。在容量法測定儀中，傳統(tǒng)的裝置是Emmett表面積測定儀。該儀器以氮氣作為吸附質(zhì)，在液態(tài)氮（-196）的條件下進行吸附。本實驗的測試儀器是JW004型氮吸附比表面積測試儀。四、儀器工作原理該儀器是根據(jù)BET理論及F-MNELSON氣相色譜原理采用對比法研制而成的。儀器用氮氣作吸附氣；氦氣作載氣， He氣N2氣分裝在高壓氣瓶內(nèi)。按使用測試說明比例混合，當混合氣通過樣品管，裝有樣品的樣品管浸入液氮中時，混合氣中的氮氣被樣品表面吸附，當樣品表面吸附氮氣達到飽和時，撤去液氮，樣品管由低溫升至室溫，樣品吸附

20、的氮氣受熱脫附（解吸），隨著載氣流經(jīng)熱導檢測器的測量室，電橋產(chǎn)生不平衡信號，利用熱導池參比臂與測量臂電位差，在計算機屏幕上可產(chǎn)生一脫附峰，經(jīng)計算機算出脫附峰的面積，就可算出被測樣品的表面積值。比表面積計算公式比表面積 單位吸附質(zhì)量上的單分子層吸附質(zhì)質(zhì)量 阿伏加德羅常數(shù)6.022×1023 一個氮分子的面積0.162nm2本儀器的測量精度±2% ;測定范圍0.1-3500mg ;測定時間30分鐘。五、實驗步驟1、將準備好的被測樣品裝入樣品管時，樣品量不能超過樣品管底部的2/3（管壁不得粘附樣品）。2、樣品管裝入主機時的銅接頭一定要擰緊，如主機的兩個流量計差別超過10ml/mi

21、n時，表示漏氣，必須重新裝。3、開啟各氣瓶總閥，然后緩慢開啟分壓閥，當分壓閥的表頭到0.25-0.30Mpa時， 5分鐘后接通電源（不接通氣時，嚴禁接通電源）。4、接通電源后將電壓調(diào)整到12-14V，一定要保證電流表指示在100mA。5、打開計算機調(diào)整到試樣設置標簽，依次輸入已經(jīng)稱量的樣品質(zhì)量（最多可同時測量三個樣品）。6、將液氮到入保溫杯，放到主機的升降托盤上，將升降開關(guān)扳到右位，保溫杯依次上升，待保溫杯全部停穩(wěn)后即可開始吸附工作。7、點擊計算機工具欄的吸附，計算機顯示屏就會顯示出一個吸附的波峰，當數(shù)顯為0時或長時間停止在一個接近于0的小數(shù)值時均認定為吸附完成。此時點擊吸附完成。8、升溫解吸

22、，必須從第一位置（標樣樣品）依次開始，順序不能顛倒。先將標樣樣品的液氮保溫杯降到底，停穩(wěn)后2秒鐘點擊脫附開始主機進入解吸階段，計算機顯示屏就會顯示出一個脫附的波峰，當數(shù)顯為0時，表示標樣樣品解吸完成，同樣操作步驟依次處理后面三個待測樣品，計算機顯示出每一樣品的比表面積。9、樣品測試完畢的關(guān)機順序必須是先斷開電源，再關(guān)閉分壓閥，然后才可以關(guān)閉總閥門。注：標樣樣品必須裝在左或右側(cè)的第一個位置，主機上必須安裝四個樣品管，不然儀器不能工作。六、注意事項：1、稱量樣品時要用萬分之一天平，先稱樣品管質(zhì)量，再裝適量的干燥樣品于樣品管中，再稱總質(zhì)量，用減差法求出樣品量（每稱一次樣品管外壁必須擦干凈）。表面積小

23、的樣品多裝一些，表面積大的樣品少裝一些，不能超過樣品管底管的三分之二。（對于10-100 m的測樣一般質(zhì)量為0.4-0.8 g）。2、液氮溫度非常低，倒液氮時一定要非常小心，必須一人操作。3、吸附開始與脫附結(jié)束間不能隨意停止或做與測試無關(guān)的事。實驗四 顯微鏡法測粉末粒度一、實驗目的1了解普通光學顯微鏡的使用方法和原理。2. 學習用測微尺的方法測量粉體顆粒大小和形狀。二、 實驗器材MIT500型光學顯微鏡, 預先準備好的樣品。三金相顯微鏡的構(gòu)造和使用3.1 金相顯微鏡的構(gòu)造3.1.1 光學系統(tǒng)物鏡和目鏡是光學系統(tǒng)中最重要的光學器件，在前述內(nèi)容中已專門進行了介紹。以下結(jié)合整體構(gòu)造和本實驗進行的需要

24、，將教學實驗中用MIT500型的光學系統(tǒng)作簡要介紹。3.1.2 儀器的機械結(jié)構(gòu)本顯微鏡的機械結(jié)構(gòu)緊湊，精度較高。粗、微調(diào)機構(gòu)集中在儀器的下方，重心較低，安放穩(wěn)定。載物臺位于弧形鏡臂上面，試樣為復置安放，能勝任體積寬廣的被觀察物體。目鏡管呈45°傾斜，工作者觀察舒適。照明附設在圓形底盤內(nèi)，便于移放。各部分構(gòu)造分述如下，見圖11。（1）底座 起支撐整個鏡體的作用。為了防止震動，有的在底座上裝有四只防震橡皮腳。（2） 電源開關(guān) 打開接通電源（3）指示燈 電源接通后指示燈亮（4）場光圈 置于載物臺上露出試樣部分（5）物鏡 物鏡和目鏡配合倍率表 總放大倍數(shù) 物鏡目鏡 10×PC40&

25、#215;100×5×50×200×500×10×100×400×1000×12.5×125×500×1250×圖11 （6）鏡身（7）轉(zhuǎn)換器這是快速更換物鏡的裝置。轉(zhuǎn)換器呈球面形，上有三個螺孔符合互換性，可安裝不同放大倍數(shù)的物鏡，旋動轉(zhuǎn)換器可使各物鏡鏡頭進入光路，與不同的目鏡搭配使用，可獲得各種放大倍數(shù)。當轉(zhuǎn)換各物鏡到光軸上時，有顯著感覺的定位器定位。（8）支架 （9）緊圈 固定粗調(diào)手輪作用（10）粗動手輪 粗動手輪安裝在鏡體齒輪箱的兩側(cè)，位置適合觀察者手臂支撐于

26、工作桌上操作。手輪傳動內(nèi)部的齒輪，使支承載物臺的彎臂作上下升降。（11）微動手輪 微動手輪與粗動手輪同軸，用于使顯微鏡本體沿著滑軌緩慢移動。（12）光亮度調(diào)節(jié)圈 用于調(diào)節(jié)光的強弱（13）載物臺1 放置試樣用的機械載物臺是顯微鏡的重要部件。位于鏡架上方，利于放置各種幾何形狀試樣進行觀察，可以直接用手左右、上下推動載物臺，改變要觀察的視場。（14）目鏡 上面標有放大倍數(shù)（15）觀察鏡筒（16）攝影接口 將所觀察到的視場傳遞到電腦上（17）止緊螺釘和調(diào)節(jié)螺釘 調(diào)節(jié)視場在目鏡中的位置，調(diào)好后不要動（18）視場光欄 視場光欄裝在物鏡支架下面，其作用是控制視場范圍，使目鏡中視場明亮而無陰影?？梢孕D(zhuǎn)滾花套

27、圈來調(diào)節(jié)視場大小（19）孔徑光欄 孔徑光欄裝在照明反光鏡座上面，刻有05分劃線，它為孔徑大小之毫米值。調(diào)整孔徑光欄能夠控制入射光束的粗細，以保證物像達到清晰的程度。3.2 金相顯微鏡的使用方法、注意事項3.2.1 操作使用說明（1）光亮度調(diào)節(jié)鈕的操作;在開啟電源之前，應把光亮度調(diào)節(jié)鈕置于最低位置，以避免大電流沖擊照明燈泡，在開啟電源后，再慢慢推進光亮度調(diào)節(jié)鈕，直到所需亮度為止。關(guān)機也應將光亮度調(diào)節(jié)鈕退至最低位。（2）孔徑光欄不是用于調(diào)節(jié)視場亮度，其大小直接影響物鏡的像質(zhì)，所以請根據(jù)物鏡不同倍率，調(diào)節(jié)光欄孔徑大小以得到最佳像質(zhì)為止。（3）在調(diào)節(jié)過程中，若發(fā)現(xiàn)支架自動下滑，可將右手輪內(nèi)側(cè)滾花緊圈，

28、順時針方向旋轉(zhuǎn)（可略加力）直到上述現(xiàn)象消失。（4）調(diào)焦：順時針方向（右手）旋轉(zhuǎn)粗調(diào)手輪，使支架上升，將試樣置于 載物臺中間，先用10倍物鏡觀察，用粗動手輪大致調(diào)出成像后，在用未動手輪來調(diào)焦，依次轉(zhuǎn)換至其它高倍物鏡時，只需使用微動手輪來調(diào)焦。調(diào)換倍率時，轉(zhuǎn)換器上的滾花齒輪式操作者手接觸的位置。（5）雙目觀察時，應調(diào)節(jié)好雙目觀察筒的瞳距，用兩只手抓住觀察鏡筒面板調(diào)節(jié)目鏡筒間距，直到通過兩目鏡同時看到完整的市場。瞳距不對易使操作者感到疲勞，并影響物鏡齊焦。用左眼觀察，調(diào)節(jié)粗動手輪，微動手輪，對標本準確調(diào)焦，直至圖像清晰。用右眼觀察，不須調(diào)焦，調(diào)節(jié)刻度圈使圖像清晰。如果目鏡瞳距和刻度圈已調(diào)節(jié)合適，將得

29、到如下效果;(1)無論看到任何試樣，用粗、微動手輪調(diào)焦，左右眼都能同樣看到清晰的圖像。（2）觀察著頭部在確定位置通過兩目鏡可舒適地看到整個視場。（3）將轉(zhuǎn)換器上的物鏡換到另一個物鏡時，僅需要稍微轉(zhuǎn)動微動手輪，便可以獲得清晰圖像。如果未得到上述結(jié)果，則需要重新調(diào)節(jié)，也可以左眼為基準按上述方法調(diào)整。為了避免每次使用顯微鏡都要重復這樣調(diào)節(jié)，應記住各刻度值。（6）觀察結(jié)束后應及時關(guān)閉電源。套好顯微鏡防護罩。3.2.2 使用注意事項（1）操作時必須特別謹慎，不能有任何劇烈的動作。不允許自行拆卸光學系統(tǒng)。（2）嚴禁用手指直接接觸顯微鏡鏡頭的玻璃部分和試樣磨面。若鏡頭上落有灰塵，會影響顯微鏡的清晰度與分辨率

30、。此時，應先用洗耳球吹去灰塵和砂粒，再用鏡頭紙或毛刷輕輕擦拭，以免直接擦試時劃花鏡頭玻璃，影響使用效果。（3）在旋轉(zhuǎn)粗調(diào)（或微調(diào)）手輪時動作要慢，碰到某種阻礙時應立即停止操作，報告指導教師查找原因，不得用力強行轉(zhuǎn)動，否則會損壞機件。（4）觀察結(jié)束后應及時關(guān)閉電源。四實驗內(nèi)容與步驟4.1 實驗內(nèi)容1 結(jié)合顯微鏡實體，仔細了解顯微鏡的結(jié)構(gòu)及各組件如光源、光欄、垂直照明器、目鏡和物鏡等的作用，熟悉物鏡和目鏡的標記。2通過整個觀察金相樣品的實際操作過程，學會正確的操作方法，包括物鏡和目鏡的選擇與匹配、調(diào)焦、孔徑光闌和視場光闌的調(diào)節(jié)、放大倍數(shù)的計算。3了解金相顯微鏡的各參數(shù)意義。4. 學會使用顯微鏡觀察

31、粉體材料的顆粒度及描述形狀特征。4.2 實驗步驟1. 樣品制備:(1) 用顯微鏡法測量樣品時樣品需求量極少，因此，取樣和制樣時為保證測試樣品有充分的代表性和良好的分散性，本研究用精確度為0.001g的電子天平稱準確稱取樣品質(zhì)量。(2) 將已稱重的試樣倒入裝有已知體積的分散液中，用滴管吸取已充分分散的試樣，并滴加23滴至經(jīng)1%2%鹽酸溶液浸泡、蒸餾水洗凈、干燥的玻璃載片(約75mm×25mm)上，蓋上蓋玻片后備用。2. 認真聽老師講解金相顯微鏡的原理、構(gòu)造及注意事項；了解各組件的位置、作用。3. 熟悉顯微鏡的操作規(guī)程；正確選用物鏡和目鏡；學會調(diào)節(jié)光欄和焦距等。4. 并認真體會整個操作過

32、程，初步領會調(diào)焦的技巧。五實驗報告內(nèi)容1簡述實驗目的2. 簡述物鏡標記的含義。3. 簡要說明金相顯微鏡的操作要點及必須注意的事項。4. 寫出觀察粉體的顆粒度及描繪粉體的形貌特征。實驗五 粉體綜合特性測試一、實驗目的1、了解粉體基本特性。2、掌握BT1000粉體綜合特性測試儀的使用方法。二、實驗儀器設備BT-1000型離心沉降式粒度分布儀、粉體綜合性能測試儀三、實驗原理1)振實密度：振實密度是指粉體裝填在特定容器后，對容器進行振動，從而破壞粉體中的空隙，使粉體處于緊密填充狀態(tài)后的密度。通過測量振實密度可以知道粉體的流動性和空隙率等數(shù)據(jù)。(注：金屬粉等特殊粉體的振實密度按相應的標準執(zhí)行)。 2)松

33、裝密度：松裝密度是指粉體在特定容器中處于自然充滿狀態(tài)后的密度。該指標對存儲容器和包裝袋的設計很重要。(注：金屬粉等特殊粉體的松裝密度按相應的標準執(zhí)行)。 3)休止角：粉體堆積層的自由表面在靜平衡狀態(tài)下，與水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通過特定方式使粉體自然下落到特定平臺上形成的。休止角對分體的流動性影響最大，休止角越小，粉體的流動性越好。休止角也稱安息角、自然坡度角等。 4)崩潰角：給測量休止角的堆積粉體以一定的沖擊，使其表面崩潰后圓錐體的底角稱為崩潰角。 5)平板角：將埋在粉體中的平板向上垂直提起，粉體在平板上的自由表面（斜面）和平板之間的夾角與受到震動后的夾角的平均值稱為平板角。在實

34、際測量過程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到?jīng)_擊后除掉不穩(wěn)定粉體的角度的平均值來表示的。平板角越小，粉體的流動性越強。一般地，平板角大于休止角。 6)分散度：粉體在空氣中分散的難易程度稱為分散度。測量方法是將10克試樣從一定高度落下后，測量接料盤外試樣占試樣總量的百分數(shù)。分散度與試樣的分散性、漂浮性和飛濺性有關(guān)。如果分散度超過50%，說明該樣品具有很強的飛濺傾向。  BT1000型粉體特性測試儀測試項目包括粉體的振實密度、松裝密度、安息角、抹刀角、崩潰角、差角、分散度、凝集度、流動度等項目。它的特點是一機多用、操作簡便、重復性好、測定條件容易改變、配套完整等。1、振實密度測試過

35、程示意圖2、松裝密度測試過程示意圖 3、休止角測試過程示意圖四、實驗步驟1、測定內(nèi)容11安息角、崩潰角的測定打開儀器門，放好減振器及專用盤，再將安息角、崩潰角式樣臺放到專用接料盤中，裝好出料口套筒，然后將75mm的篩子固定再振動架上，打開篩蓋。將定時器調(diào)整到合適的時間（16分鐘），用小勺將粉料加到篩子上，開啟振動篩，連續(xù)加樣使式樣落下。調(diào)整式樣添加量，必要時可以旋轉(zhuǎn)一下接料盤，使物料在安息角、崩潰角式樣臺上形成圓錐型料堆，將測量角器至于式樣托盤左側(cè)并靠近料堆，使量角器與 圓錐料堆母線平齊，測定安息角。輕輕旋轉(zhuǎn)安息角式樣臺下面的專用盤，從三個不同角度測定安息角，取其平均值。安息角、崩潰

36、角式樣臺中軸上的重錘捏住提起，在松手使其自然下落，往復五次，測定三個不同位置的安息角，取其平均值即為崩潰角。12抹刀角的測定將升降臺放到平臺上，放好托盤，調(diào)整抹刀高度使其伸入托盤中，將待測粉體徐徐拋落在托盤中，直到埋沒抹刀并使式樣厚度達到3厘米左右為止。將升降臺的高度緩緩降低，使抹刀與托盤分離約6厘米，這時用測角器測定三處留在抹刀上粉體所形成的角度，取平均值。提起重錘約4厘米，然后松手使其自然下落沖擊抹刀，此時再用測角器測定三處留在抹刀上粉體所形成的角度，取平均值。兩次平均值之和的一半即為抹刀角。13測定分散度 用天平稱取式樣10克，將接料盤置于分散度測定筒的正下方的分散度測定室內(nèi)，關(guān)閉料斗閥

37、，通過漏斗把式樣均勻撒到料斗中。瞬時開啟卸料閥，使試樣通過分散筒自由落下，這是稱量殘留于接料盤的粉末，實驗兩次取其平均值，則分散度（10平均殘留量）/10×10014松裝密度、振實密度的測定見圖示(見儀器說明書)2 標準計算項目： 1）差角： 休止角與崩潰角之差稱為差角。差角越大，粉體的流動性與噴流性越強。 2）壓縮角： 同一個試樣的振實密度與松裝密度之差與振實密度之比為壓縮度。壓縮度也稱為壓縮率。壓縮率越小，粉體的流動性越好。 3）空隙率： 空隙率是指粉體中的空虛占整個粉體體積的百分比?？障堵室蚍垠w的粒子形狀、排列結(jié)構(gòu)、粒徑等因素的不同而變化。顆粒為球形時，粉體空隙率為40%左右；

38、顆粒為超細或不規(guī)則形狀時，粉體空隙率為7080%或更高。3、流動性指數(shù) 分別查取手冊安息角、抹刀角、壓縮度、聚集度、均齊度的指數(shù)，這五個指數(shù)的總和稱為流動性指數(shù)。4、噴注性指數(shù) 分別查取手冊崩潰角、差角、分散度、流動性指數(shù)，這四個指數(shù)的總和稱為噴注性指數(shù)。五、結(jié)果分析與思考題1、計算所測粉體振實密度、松裝密度、安息角、抹刀角、崩潰角、差角、分散度、凝集度、流動度2、分析和比較所測粉體的流動性附：BT-1000 粉體綜合特性測試儀的操作規(guī)程一、使用前應預先通知主管老師，經(jīng)許可后方可使用；二、詳細閱讀儀器使用說明書及注意事項；三、檢查各部件是否齊全、完好、齊全，操作平臺是否水平。四、工作環(huán)境環(huán)境溫

39、度在540之間，相對濕度小于85%；，環(huán)境整潔無煙塵；周圍沒有機械振動源或電磁干擾源；工作臺必須牢固、水平，高度適當。 五、測試過程1. 休止角（r）、崩潰角（f）、差角（d）的測定(1) 放置休止角器具：將減振器放到儀器中央的定位孔中、再放上接料盤和休止角試樣臺。如果發(fā)現(xiàn)休止角試樣臺不水平，請調(diào)整減振器上的三個螺絲的高度，使休止角試樣臺的上平面處于水平狀態(tài)。 (2) 加料：關(guān)上將儀器前門，準備好試樣，將定時器調(diào)到3分鐘左右，開振動篩蓋，打開儀器的電源開關(guān)和振動篩開關(guān)，用小勺在加料口徐徐加料，物料通過篩網(wǎng)、出料口灑落到試樣臺上，形成錐體。(3)休止角的測定：當試樣落滿試樣臺并呈對稱的圓錐體后，停止加料，關(guān)閉振動篩電源，將測角器置于試樣托盤左側(cè)并靠近料堆，與圓錐形料堆的斜面平齊，測定休止角。測量休止角時應從三個不同位置測定