XPS分峰的分析實(shí)例

1、材料射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理及分峰的分析實(shí)例例：將劑量為1´107ions/cm2，能量為45KeV的碳離子注入單晶硅中，然后在1100C退火2h進(jìn)行熱處理。對(duì)單晶硅試樣進(jìn)行XPS測(cè)試，試對(duì)其中的C1s高分辨掃瞄譜進(jìn)行解析，以確定各種可能存在的官能團(tuán)。分析過(guò)程：1、在Origin中處理數(shù)據(jù)  圖1 將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用記事本打開(kāi)，其中C1s表示的是C1s電子，299.4885表示起始結(jié)合能，-0.2500表示結(jié)合能遞減步長(zhǎng)，81表示數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)。從15842開(kāi)始表示是光電子強(qiáng)度。從15842以下數(shù)據(jù)選中Copy到Excel軟件B列中，為光電子強(qiáng)度數(shù)據(jù)列。同時(shí)將299.4885C

2、opy到Excel軟件A列中，并按照步長(zhǎng)及個(gè)數(shù)生成結(jié)合能數(shù)據(jù)，見(jiàn)圖2圖2將生成的數(shù)據(jù)導(dǎo)入Origin軟件中，見(jiàn)圖3。圖3此時(shí)以結(jié)合能作為橫坐標(biāo)，光電子強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，繪出C1s譜圖，檢查譜圖是否有尖峰，如果有，那是脈沖，應(yīng)把它們?nèi)サ?，方法為點(diǎn)Origin 軟件中的Data-Move Data Points，然后按鍵盤上的¯或­箭頭去除脈沖。本例中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)沒(méi)有脈沖，無(wú)需進(jìn)行此項(xiàng)工作。將column A和B中的值復(fù)制到一空的記事本文檔中（即成兩列的格式，左邊為結(jié)合能，右邊為峰強(qiáng)），并存盤，見(jiàn)圖4。圖42、打開(kāi)XPS Peak，引入數(shù)據(jù)：點(diǎn)Data-Import(ASCII)，

3、引入所存數(shù)據(jù)，則出現(xiàn)相應(yīng)的XPS譜圖，見(jiàn)圖5、圖63、選擇本底：點(diǎn)Background，因軟件問(wèn)題， High BE和Low BE的位置最好不改，否則無(wú)法再回到Origin，此時(shí)本底將連接這兩點(diǎn)，Type可據(jù)實(shí)際情況選擇，一般選擇Shirley 類型，見(jiàn)圖7。圖74、加峰： 點(diǎn)Add peak，出現(xiàn)小框，在Peak Type處選擇s、p、d、f等峰類型（一般選s），在Position處選擇希望的峰位，需固定時(shí)則點(diǎn)fix前小方框，同法還可選半峰寬（FWHM）、峰面積等。各項(xiàng)中的constraints可用來(lái)固定此峰與另一峰的關(guān)系。點(diǎn)Delete peak可去掉此峰。然后再點(diǎn)Add peak選第二個(gè)

4、峰，如此重復(fù)。 在選擇初始峰位時(shí)，如果有前人做過(guò)相似的實(shí)驗(yàn)，可以查到相應(yīng)價(jià)鍵對(duì)應(yīng)的峰位最好。但是如果這種實(shí)驗(yàn)方法比較新，前人沒(méi)有做過(guò)相似的，就先用標(biāo)準(zhǔn)的峰位為初始值。最優(yōu)化所有的峰位，然后看峰位位置的變化。本例中加了三個(gè)峰，C元素注入單晶硅后可能形成C-C、C-Si和C-H三個(gè)價(jià)鍵。根據(jù)這三個(gè)價(jià)鍵對(duì)應(yīng)的結(jié)合能確定其初始峰位，然后添加。具體過(guò)程見(jiàn)圖8、9、10。圖8圖9圖105、擬合。選好所需擬合的峰個(gè)數(shù)及大致參數(shù)后，點(diǎn)Optimise region進(jìn)行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可以多次點(diǎn)Optimise region。最終擬合結(jié)果見(jiàn)圖11。圖116、參數(shù)查看。擬合完成后，

5、分別點(diǎn)另一個(gè)窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每個(gè)峰的參數(shù)，此時(shí)XPS峰中變紅的為被選中的峰。如對(duì)擬合結(jié)果不region滿意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點(diǎn)Optimise。7、點(diǎn)擊Save XPS存圖，下回要打開(kāi)時(shí)點(diǎn)Open XPS就可以打開(kāi)這副圖繼續(xù)進(jìn)行處理。8、數(shù)據(jù)輸出。 點(diǎn)擊DataPrint with peak parameters，可打印帶各峰參數(shù)的譜圖，通過(guò)峰面積可計(jì)算此元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比。點(diǎn)擊DataExport to clipboard，則將圖和數(shù)據(jù)都復(fù)制到了剪貼板上，打開(kāi)文檔（如Word文檔），點(diǎn)粘貼，就把圖和數(shù)據(jù)粘貼過(guò)去了。 點(diǎn)擊DataEx

6、port （spectrum），則將擬合好的數(shù)據(jù)存盤，然后在Origin中從多列數(shù)據(jù)欄打開(kāi)，則可得多列數(shù)據(jù)，并在Origin中作出擬合后的圖。XPS能譜數(shù)據(jù)處理王博 呂晉軍 齊尚奎能譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化成ASC碼文件后可以用EXCEL、ORIGIN等軟件進(jìn)行處理。這篇文章的目的是向大家介紹用ORIGIN軟件如何處理能譜數(shù)據(jù)，以及它的優(yōu)勢(shì)所在。下面將分三部分介紹如何用ORIGIN軟件處理能譜數(shù)據(jù)：1、多元素譜圖數(shù)據(jù)處理 2、剖面分析數(shù)據(jù)處理 3、復(fù)雜譜圖的解疊一、多元素譜圖的處理： 1、將ASC碼文件用NOTEPAD打開(kāi)：元素名稱X軸起始點(diǎn)采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)總數(shù)X軸步長(zhǎng)Y軸數(shù)值 2、復(fù)制Y軸數(shù)值。打開(kāi)ORIGI

7、N，將Y軸數(shù)據(jù)粘貼到B（Y）：3、如圖：點(diǎn)擊工具欄plot，選擇line4、出現(xiàn)下圖：點(diǎn)擊B（Y），再點(diǎn)擊<->Y，使B（Y）成為Y軸數(shù)據(jù)。然后在“set X values”中輸入起始值和步長(zhǎng)。5、點(diǎn)擊OK，得到下圖：6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的進(jìn)行平滑、位移。A. 位移：1）如圖：選擇analysisàtranslateàvertical或horizontal可以進(jìn)行水平或垂直方向的位移。我們以水平位移為例進(jìn)行講解。2）在圖中雙擊峰頂，如圖示（小窗口給出的是此點(diǎn)的X，Y值） 3）然后在圖中單擊其他位置找到合適的X值（小窗口給出的是紅十字的X，Y值）

8、 4）雙擊紅十字的位置，峰頂就會(huì)位移到此處：位移可以反復(fù)多次的進(jìn)行，垂直方向的位移和水平方向的一樣。B、平滑1）如圖選擇：2）出現(xiàn)下面的小窗口3）點(diǎn)擊settings出現(xiàn)下面的界面（如果想用平滑后的代替原始的，選擇”replace original”,如果想重新做圖選”add to worksheet”，下面的數(shù)值不用改變）4）點(diǎn)擊operation,選擇savizky-golay進(jìn)行平滑。得到下圖： 二、剖面分析數(shù)據(jù)處理：1、用寫字板打開(kāi)ASC碼文件，選取所需要的元素Y軸數(shù)據(jù)起始值及步長(zhǎng)元素名稱剖面分析中的CYCLE 數(shù) 2、打開(kāi)ORIGIN軟件，如圖示：選擇columnàadd

9、new columns 如果你的數(shù)據(jù)有九個(gè)cycle那么你要在下面的窗口選擇8。然后在B（Y）.J（Y）中依次輸入不同cycle的Y軸數(shù)值點(diǎn)擊圖中下方工具欄的waterfallwaterfall然后在下圖中先輸入X軸起始值及步長(zhǎng)，再將Y值輸入（點(diǎn)擊B（Y），然后按住SHIFT鍵不放，再點(diǎn)擊最后一個(gè)Y值選項(xiàng)：如E（Y），松開(kāi)SHIFT 鍵，點(diǎn)擊ADD 鍵。點(diǎn)擊OK得到下圖：顏色代表字母，對(duì)應(yīng)于cycle數(shù)前后翻轉(zhuǎn)工具，用上法作圖，得到的譜圖需翻轉(zhuǎn)選項(xiàng)X OFFSET 決定視角，Y OFFSET 決定兩條譜線間距譜圖修改工具欄應(yīng)用修改工具得：（X OFFSET 設(shè)為0，Y OFFSET 設(shè)為100

10、）注意譜線對(duì)應(yīng)的CYCLE數(shù)如果想要得到其中某一個(gè)cycle的譜圖，只要調(diào)出原來(lái)的worksheet（數(shù)據(jù)表），再次點(diǎn)擊waterfall。輸入X軸數(shù)據(jù)，然后只選一組Y軸數(shù)據(jù)（和多元素分析一樣），就可以了。注：不同樣品同種元素比較也可以用此種方法三、譜圖解疊：和多元素分析步驟一樣，經(jīng)過(guò)平滑、位移,得到下圖：（注：畫圖時(shí)，先輸入X軸步長(zhǎng)等，再輸入Y軸數(shù)據(jù)）1、 去本底：選擇toolsàbaseline2、 出現(xiàn)下面的窗口，選擇baseline，將number of points后的參數(shù)改小一些，比如2，點(diǎn)擊create baseline4、出現(xiàn)下圖：選擇小窗口中的modify：5、拖動(dòng)

11、每一點(diǎn)到合適的位置（點(diǎn)住鼠標(biāo)左鍵不放一直拖到合適的位置）：如圖6、然后選擇substract得到7、分別點(diǎn)擊X軸、Y軸將坐標(biāo)更換為原來(lái)順序和數(shù)值：8、如圖：選擇analysisàFit multi-peaksàgaussian9、出現(xiàn)下面的窗口：按需要擬合的子峰個(gè)數(shù)輸入10、點(diǎn)擊ok，得到：11、點(diǎn)擊OK默認(rèn)選擇，根據(jù)譜圖的形狀雙擊選擇子峰位置（紅十字代表峰頂）：如圖12、剛才設(shè)置為兩個(gè)子峰，所以雙擊兩個(gè)位置，這時(shí)電腦自動(dòng)計(jì)算出相關(guān)數(shù)據(jù)：如果想要看擬合后的曲線，需激活（調(diào)出）譜圖窗口。然后，選擇analysisànon liner curve fit 如圖：13、得到：14、上圖不合理，兩子峰半峰寬相差太大，需要加入新的子峰進(jìn)行調(diào)整。點(diǎn)擊下圖中more按鈕15、出現(xiàn)下圖：更改為2增加一個(gè)子峰，依次類推點(diǎn)擊此按鈕出現(xiàn)此圖界面16、選擇basic modeàstart fitting回到原界面，點(diǎn)擊1 lter和10 lter 直到出現(xiàn)新的子峰峰位置、半峰寬和面積17、上圖明顯也不合理，調(diào)節(jié)小窗口中各個(gè)子峰的數(shù)值 18、然后點(diǎn)擊下圖中done按鈕，再次選擇analysisànon-linear curve fit,反復(fù)修改直到得到滿意的譜圖多元素分析注意事項(xiàng)：l 不能