硬脂酸鎂含量測定

1、本企業(yè)藥品標準摘選本企業(yè)藥品標準摘選1、EDTA滴定液的配制與標定滴定液的配制與標定（1）EDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L）的配制：）的配制：取取EDTA2Na2H2O 7.5g，置于置于500mL燒杯中，加入純化水燒杯中，加入純化水約約200mL，攪拌使溶解，稀釋至，攪拌使溶解，稀釋至400mL，搖勻，移入硬質(zhì)，搖勻，移入硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。（2）EDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L）的標定：）的標定：精密稱取精密稱取800灼燒至恒重的基準物質(zhì)灼燒至恒重的基準物質(zhì)ZnO約約0.12g5份，置于份，置于5個個250mL錐形瓶中，各加錐形瓶中，各加

2、HCl（1:1）使溶解，加純化水）使溶解，加純化水25mL和甲和甲基紅指示劑基紅指示劑1滴，滴加氨試液至溶液呈微黃色。再加純化滴，滴加氨試液至溶液呈微黃色。再加純化水水25mL，NH3H2O-NH4Cl緩沖液（緩沖液（pH=10）10mL和鉻黑和鉻黑T指示劑少許，用指示劑少許，用EDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液）滴定至溶液由紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色，即為終點。記錄所消耗由紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色，即為終點。記錄所消耗EDTA滴定滴定液的體積，計算液的體積，計算EDTA的準確濃度。的準確濃度。（要求：（要求：n=5，相對平均偏差，相對平均偏差0.1%，F(xiàn)=15%。）。） 2、鋅滴定液（、鋅

3、滴定液（0.05mol/L）的配制和標定）的配制和標定 （1）配制：）配制：精密稱取新制備的純鋅粒精密稱取新制備的純鋅粒3.269g，加蒸餾水加蒸餾水5mL及鹽酸及鹽酸10mL，置于水浴上溫熱使，置于水浴上溫熱使溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水定容至容量瓶中，用水定容至刻度?？潭?。 （2）基準物質(zhì)不需標定。）基準物質(zhì)不需標定。3、硬脂酸鎂含量的測定、硬脂酸鎂含量的測定 取本品約取本品約0.2g 3份，精密稱定，加正丁醇份，精密稱定，加正丁醇-無無水乙醇（水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，加濃氨溶液，加濃氨溶液5mL與與NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液（緩沖溶液（pH=1

4、0）3mL，再精，再精密加乙二胺四乙酸二鈉液（密加乙二胺四乙酸二鈉液（0.05mol/L）25mL與與鉻黑鉻黑T指示劑少許，混勻，在指示劑少許，混勻，在4050水浴上加水浴上加熱至溶液澄清，用鋅滴定液（熱至溶液澄清，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至）滴定至溶液由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙⒌味ǖ慕Y(jié)果用空白溶液由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。試驗校正。 （要求：（要求：n=3，相對平均偏差，相對平均偏差0.3%，本品按干燥品計算，本品按干燥品計算，含含Mg應為應為4.0%5.0%. ）1、藥品標準的理論依據(jù)、藥品標準的理論依據(jù)（1）配制）配制EDTA滴定劑時，為什么不用乙二滴定劑時

5、，為什么不用乙二胺四乙酸而用其二鈉鹽？胺四乙酸而用其二鈉鹽？ 因為乙二胺四乙酸（因為乙二胺四乙酸（H4Y）難溶于水，而其）難溶于水，而其二鈉鹽（二鈉鹽（ H2Y 2Na 2H2O）室溫下溶解度為）室溫下溶解度為111g/L（0.3mol/L）。）?！舅伎碱}思考題】（2）EDTA配位的特點？配位的特點？配位的廣泛性和穩(wěn)定性（除了堿金配位的廣泛性和穩(wěn)定性（除了堿金 屬以外）。屬以外）。簡單的配比：簡單的配比：M（金屬離子）與（金屬離子）與EDTA配比幾配比幾乎總是乎總是1 ：1（用（用MY表示表示EDTA與金屬離子形成與金屬離子形成的螯合物）。的螯合物）。形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液當中形成

6、的螯合物易溶于水，便于在水溶液當中進行滴定。進行滴定。（3）什么情況下適合使用返滴定法）什么情況下適合使用返滴定法？溶液中被測物質(zhì)劑滴定劑反應速度很慢；溶液中被測物質(zhì)劑滴定劑反應速度很慢；用滴定劑滴定固體試樣時，反應不能立即完成；用滴定劑滴定固體試樣時，反應不能立即完成；反應突躍小，沒有合適的指示劑。反應突躍小，沒有合適的指示劑。（4）EDTA滴定液標定的原理？如何計算滴定液標定的原理？如何計算其濃度？其濃度？Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+ZnOEDTAEDTAm181.390001c1V(5)標定標定EDTA時，指示劑的變色原理？時，指示劑的變色原理？滴定前：滴定前：Zn2+HIn2

7、-=ZnIn-+H+滴定過程中：滴定過程中：Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+滴定終點：滴定終點：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+純藍色純藍色紫紅色紫紅色紫紅色紫紅色純藍色純藍色(6)標定標定EDTA時，已用氨試液將溶液調(diào)為時，已用氨試液將溶液調(diào)為堿性，為什么還加堿性，為什么還加NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液？緩沖溶液？滴定前：滴定前：Zn2+HIn2-=ZnIn-+H+滴定過程中：滴定過程中：Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+滴定終點：滴定終點：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+純藍色純藍色紫紅色紫紅色紫紅色紫紅色純藍色純藍色有有H+產(chǎn)生，所以需要

8、加入緩沖溶液調(diào)節(jié)產(chǎn)生，所以需要加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值值(7)硬脂酸鎂含量測定的原理？計算公式？硬脂酸鎂含量測定的原理？計算公式？向硬脂酸鎂溶液中加入過量的向硬脂酸鎂溶液中加入過量的EDTA Mg2+ H2Y2-=MgY2-+2H+用鋅滴定液滴定過量的用鋅滴定液滴定過量的H2Y2- Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+ 本品按干燥品計算，含本品按干燥品計算，含Mg應為應為4.0%5.0%. (8)在在EDTA滴定液的標定和硬脂酸鎂含量滴定液的標定和硬脂酸鎂含量測定時溶液的測定時溶液的PH值范圍是多少？為什么？值范圍是多少？為什么？pH10 鉻黑鉻黑T在不同的在不同的pH值是顏色不同值是顏色不同

9、在在pH12則為橙色則為橙色。2、儀器與試藥、儀器與試藥(1)本試驗將使用的主要儀器？本試驗將使用的主要儀器？分析天平；稱量瓶；分析天平；稱量瓶；50.00mL酸式滴定管；酸式滴定管；25mL移液管；移液管；250mL錐形瓶；量筒（錐形瓶；量筒（10mL、100mL）；水浴鍋。）；水浴鍋。500mL燒杯；燒杯；硬質(zhì)玻璃瓶；硬質(zhì)玻璃瓶； 1L容量瓶。容量瓶。(2)本試驗要測定的樣品與主要試劑？本試驗要測定的樣品與主要試劑？樣品：硬脂酸鎂（藥用輔料）樣品：硬脂酸鎂（藥用輔料）主要試劑：主要試劑：EDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L）；）； 鋅滴定液（鋅滴定液（0.05mol/L）；）； 鉻黑

10、鉻黑T指示劑；指示劑； 正丁醇正丁醇-無水乙醇（無水乙醇（1：1）；）； 濃氨溶液；濃氨溶液； NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液。緩沖溶液。 3、操作注意事項、操作注意事項(1)EDTA滴定劑應儲存在什么材質(zhì)的試劑滴定劑應儲存在什么材質(zhì)的試劑瓶中，為什么？瓶中，為什么？硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中；硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中； 防止與玻璃中金屬離子反應。防止與玻璃中金屬離子反應。(2)實驗中注意的安全問題是什么？實驗中注意的安全問題是什么？ 飽和濃氨水堿性比較強，會腐蝕皮膚。氨飽和濃氨水堿性比較強，會腐蝕皮膚。氨氣易揮發(fā)，吸入后對鼻、喉和肺有刺激性引起氣易揮發(fā)，吸入后對鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽

11、。弄到手上用大量的水沖洗，弄到眼睛上，咳嗽。弄到手上用大量的水沖洗，弄到眼睛上，最好用弱酸液（最好用弱酸液（3硼酸液）沖洗。現(xiàn)場沒有硼酸液）沖洗?，F(xiàn)場沒有時可用一般清潔水沖洗。時可用一般清潔水沖洗。 (3)原始記錄的內(nèi)容有哪些？原始記錄的內(nèi)容有哪些？4、討論、討論(1)本案例中硬脂酸鎂是藥品還是藥用輔料？本案例中硬脂酸鎂是藥品還是藥用輔料？ 藥用輔料。藥用輔料。(2)本實驗為什么采用反滴定法？本實驗為什么采用反滴定法？因為硬脂酸鎂與因為硬脂酸鎂與EDTA反應慢，不能反應慢，不能直接滴定。直接滴定。(3)用用ZnO基準物質(zhì)標定基準物質(zhì)標定EDTA滴定液時，滴定液時，加入加入1:1的的HCl的作用

12、，再向其中加入氨試的作用，再向其中加入氨試液，分別有什么作用？液，分別有什么作用？HCl為了溶解為了溶解ZnO，使，使ZnO轉(zhuǎn)化為轉(zhuǎn)化為Zn2+，因，因此處此處HCl過量，所以要加入氨試液調(diào)制過量，所以要加入氨試液調(diào)制pH為為10左右。左右。5、搶答題、搶答題（1）取本品約）取本品約0.2g 3份，精密稱定，為什份，精密稱定，為什么加正丁醇么加正丁醇-無水乙醇（無水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，而不加水溶解？而不加水溶解？硬脂酸鎂在水中不溶。硬脂酸鎂在水中不溶。（2）取本品約）取本品約0.2g 3份，精密稱定，加正丁份，精密稱定，加正丁醇醇-無水乙醇（無水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，加濃氨，加濃氨溶液溶液5mL，濃氨水的作用？，濃氨水的作用？加入正丁醇加入正丁醇-無水乙醇（無水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，此時此時pH為約為為約為6；濃氨水作用是調(diào)節(jié)；濃氨水作用是調(diào)節(jié)pH接近接近10（3）針對本標準中）針對本標準中“約約”，分別寫出，分別寫出“精精密稱取基準物質(zhì)氧化鋅密稱取基準物質(zhì)氧化鋅0.12g”與與“取本品約取本品約0.2g”的稱量范圍？選用萬分之一天平還是的