果蔬樣品采集制備和保存

1、第三章第三章 園藝產品品質分析方法園藝產品品質分析方法第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集、制備和保存樣品的采集、制備和保存 樣品的采集樣品的采集 分析試樣的制備分析試樣的制備 樣品的保存樣品的保存 一、樣品的采集一、樣品的采集定義：定義：從大量的分析對象中抽取有代表性的一部從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料（分析樣品）的過程。分作為分析材料（分析樣品）的過程。原則：原則： a.a.采集的樣品要均勻，有代表性，反映全部被檢采集的樣品要均勻，有代表性，反映全部被檢食品的組成、質量、衛(wèi)生狀況；食品的組成、質量、衛(wèi)生狀況； b.b.采樣過程中保持原有的理化指標，防止成分逸采樣過程中保持原有的理化

2、指標，防止成分逸散或帶入雜質；散或帶入雜質； c.c.樣品的處理過程盡量簡單易行。樣品的處理過程盡量簡單易行。 意義：意義：采樣的正確與否，是檢驗工作成敗的關鍵。采樣的正確與否，是檢驗工作成敗的關鍵。采樣的原則是什么？采樣的原則是什么？（1）采樣必須注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性；采樣數(shù)量應能反映食品的衛(wèi)生質量及檢驗項目對試樣量的要求，一式三份供檢驗、復檢與備查用，每一份不少于0.5kg（2）盛放樣品的容器不得含有待測物質及干擾物質；一切采樣工具必須清潔、干燥、無異味；在檢驗之前應防止一切有害物質或干擾物質帶入樣品（3）要認真填寫采樣記錄。寫明采樣單位、地址、日期、樣品批號、采樣條件

3、、包裝情況、采樣數(shù)量、現(xiàn)場衛(wèi)生狀況、運輸、儲藏條件、外觀、檢驗項目及采樣人等（4）采樣后應在4h內迅速送檢驗室檢驗，盡量避免樣品在見眼前發(fā)生變化，使其保持原來的理化狀態(tài)。檢驗前不應發(fā)生污染或變質、成分逸散、水分增減及酶的影響總量較大的食品：總量較大的食品：可按0.52比例抽樣；小數(shù)量食品：小數(shù)量食品：抽樣量約為總量的1/10；包裝固體樣品：包裝固體樣品：250g包裝的，取樣件數(shù)不少于3件；250g包裝的，不于6件。罐頭食品或其它小包裝食品，一般取樣量3件，若在生產線上流動取樣，則一般每批采樣34次，每次采50g，每生產班次取樣數(shù)不少于1件，班后取樣基數(shù)不少于3件；各種小包裝食品（指每包500g

4、以下），均可按照每一生產班次，或同一批號的產品，隨機抽取原包裝食品24包。樣品的分類樣品的分類a.a.檢樣：檢樣：從整批待測食品的各個部分采集少量樣品從整批待測食品的各個部分采集少量樣品b.b.原始樣品：原始樣品：把質量相同的許多份檢樣綜合在一起把質量相同的許多份檢樣綜合在一起c.c.平均樣品：平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理后再抽取其中一部原始樣品經(jīng)過處理后再抽取其中一部 分供分析檢驗的樣品。分供分析檢驗的樣品。 采樣的數(shù)量采樣的數(shù)量l應能反映該批食品的衛(wèi)生質量和滿足檢驗項應能反映該批食品的衛(wèi)生質量和滿足檢驗項目對試樣量的需要目對試樣量的需要l一般應一式三份分別供檢驗、復檢和備查用，一般應一式三份

5、分別供檢驗、復檢和備查用，每份不少于每份不少于0.5kg 0.5kg 采樣的一般方法采樣的一般方法l通常采用通常采用隨機抽樣隨機抽樣的方法，在抽樣過程中保證整的方法，在抽樣過程中保證整批食品中的每一個批食品中的每一個單位產品單位產品（為檢驗需要而劃分（為檢驗需要而劃分的產品最小的基本單位）都有被抽取的機會。的產品最小的基本單位）都有被抽取的機會。 簡單隨機抽樣簡單隨機抽樣 分層隨機抽樣分層隨機抽樣 系統(tǒng)隨機抽樣系統(tǒng)隨機抽樣 階段隨機抽樣階段隨機抽樣1 1）簡單隨機抽樣：簡單隨機抽樣：整批待測食品中的所有單位產整批待測食品中的所有單位產品，都以相同的可能性被抽到的方法，又稱單純品，都以相同的可能

6、性被抽到的方法，又稱單純隨機抽樣。隨機抽樣。2 2）系統(tǒng)隨機抽樣系統(tǒng)隨機抽樣：每：每隔一定時間隔一定時間或或空間空間間隔進行間隔進行抽樣的方法，通常在實行簡單隨機抽樣有困難或抽樣的方法，通常在實行簡單隨機抽樣有困難或對樣品隨時間和空間的變化規(guī)律已經(jīng)了解時使用對樣品隨時間和空間的變化規(guī)律已經(jīng)了解時使用 3 3）分層隨機抽樣：分層隨機抽樣：按樣品的某些特征把整批樣品按樣品的某些特征把整批樣品劃分為若干特征界限明顯的劃分為若干特征界限明顯的小批（即小批（即“層層”），），在各層內分別隨機抽取一定數(shù)量的單位產品然后在各層內分別隨機抽取一定數(shù)量的單位產品然后合在一起構成所需采取的原始樣品的抽樣方法。合在

7、一起構成所需采取的原始樣品的抽樣方法。 4 4）分段隨機抽樣：分段隨機抽樣：當整批樣品由許多群組成，而當整批樣品由許多群組成，而每群又由若干組構成時，可用前三種方法中的任每群又由若干組構成時，可用前三種方法中的任何一種方法，以群作為單位抽取何一種方法，以群作為單位抽取一定數(shù)量的群一定數(shù)量的群，再從抽出的群中，按隨機抽樣方法抽取再從抽出的群中，按隨機抽樣方法抽取一定數(shù)量一定數(shù)量的組的組，再從每組中抽取，再從每組中抽取一定數(shù)量的單位產品一定數(shù)量的單位產品組成組成原始樣品的抽樣方法。原始樣品的抽樣方法。具體樣品的抽取方法具體樣品的抽取方法 （1 1）有完整包裝（桶、袋、箱等）的食品首先根據(jù)）有完整包

8、裝（桶、袋、箱等）的食品首先根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)：下列公式確定取樣件數(shù)： 式中，式中，n n為取樣件數(shù)；為取樣件數(shù)；N N為總件數(shù)。為總件數(shù)。a.a.固體食品：固體食品：如糧食和粉狀食品，用如糧食和粉狀食品，用雙套回轉雙套回轉取樣管取樣管插入包裝中，回轉插入包裝中，回轉180180取出樣品。取出樣品。l每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣，每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣，把許多份檢樣綜合起來成為原始樣品，再按把許多份檢樣綜合起來成為原始樣品，再按四分法四分法縮分至所需數(shù)量?？s分至所需數(shù)量。b.b.半稠的半固體樣品：半稠的半固體樣品：l如動物油脂、果醬等，啟開如動物油脂、果醬等，啟

9、開包裝后，用采樣器從上、中、包裝后，用采樣器從上、中、下三層分別取出檢樣，然后下三層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量?；旌峡s減至所需數(shù)量。C.C.液體樣品：液體樣品：l如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等，充分混勻如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等，充分混勻后采取一定量的樣品混合。后采取一定量的樣品混合。l用大容器盛裝不便混勻的，可采用用大容器盛裝不便混勻的，可采用虹吸法虹吸法分層分層取樣，每層各取取樣，每層各取500mL500mL左右，裝入小口瓶中混勻左右，裝入小口瓶中混勻后，再分取縮減至所需數(shù)量。后，再分取縮減至所需數(shù)量。（2 2）散裝固體食品）散裝固體食品 根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若干等體

10、積根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若干等體積層，然后在每層的層，然后在每層的四角四角和和中心中心分別用雙套回轉取分別用雙套回轉取樣管采取一定數(shù)量的樣品，混合后按樣管采取一定數(shù)量的樣品，混合后按四分法四分法縮分縮分至所需數(shù)量。至所需數(shù)量。（3 3）肉類、水產、果品、蔬菜等組成不均勻的食品）肉類、水產、果品、蔬菜等組成不均勻的食品l視檢驗目的，從被檢物有代表性的部位（肌肉、脂視檢驗目的，從被檢物有代表性的部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)搗碎、肪，或果蔬的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)搗碎、混勻后，再縮減至所需數(shù)量?；靹蚝?，再縮減至所需數(shù)量。l體積較小的樣品，可隨機抽取多個樣品，切碎混勻

11、體積較小的樣品，可隨機抽取多個樣品，切碎混勻后取樣。有的項目還可在不同部位分別采樣、分別后取樣。有的項目還可在不同部位分別采樣、分別測定。測定。 （4 4）罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品）罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品l 根據(jù)批號連同包裝一起采樣。根據(jù)批號連同包裝一起采樣。l 同一批號取樣數(shù)，同一批號取樣數(shù)，250g250g以上包裝不得少于以上包裝不得少于3 3個，個，250g250g以下包裝不得少于以下包裝不得少于6 6個。個。 采樣要求采樣要求凡是接觸樣品的工具、容器必須清潔，以免污染凡是接觸樣品的工具、容器必須清潔，以免污染樣品。樣品。 包裝應嚴密，以免樣品中水分和易揮發(fā)性成分發(fā)包裝應嚴

12、密，以免樣品中水分和易揮發(fā)性成分發(fā)生變化。生變化。樣品運送和分析都應盡快進行，以免樣品放置過樣品運送和分析都應盡快進行，以免樣品放置過久，影響檢驗結果久，影響檢驗結果樣品應貼上標簽，注明各項事宜樣品應貼上標簽，注明各項事宜( (樣品名稱、批號、樣品名稱、批號、采樣地點、日期項目、采樣人、樣品編號等采樣地點、日期項目、采樣人、樣品編號等) )。性質不相同的樣品切不可混在一起，需分別包裝，性質不相同的樣品切不可混在一起，需分別包裝，并分別注明性質。并分別注明性質。二、樣品制備二、樣品制備定義：定義：樣品的制備是指對所采取的樣品進行樣品的制備是指對所采取的樣品進行分取、分取、 粉碎、混勻粉碎、混勻等

13、過程。等過程。 常規(guī)食品樣品的制備常規(guī)食品樣品的制備 1.1.液體、漿體或懸浮液體：液體、漿體或懸浮液體：一般將樣品充分搖勻一般將樣品充分搖勻或攪拌均勻即可。常用工具有玻璃棒、攪拌器等?；驍嚢杈鶆蚣纯?。常用工具有玻璃棒、攪拌器等。 2.2.互不相溶的液體：互不相溶的液體：如油和水的混合物，可分離如油和水的混合物，可分離后再分別取樣測定。后再分別取樣測定。 3.3.固體樣品：固體樣品：視情況采用切細、搗碎、粉碎、反復研視情況采用切細、搗碎、粉碎、反復研磨等方法將樣品研細并混合均勻。常用的工具有研磨等方法將樣品研細并混合均勻。常用的工具有研缽、粉碎機、絞肉機、高速組織搗碎機等。缽、粉碎機、絞肉機、

14、高速組織搗碎機等。l注意：注意：樣品在制備前必須先樣品在制備前必須先除去不可食用部分除去不可食用部分，水，水果除去皮、核；魚、肉禽類除去鱗、骨、內臟等。果除去皮、核；魚、肉禽類除去鱗、骨、內臟等。l固體試樣的固體試樣的粒度應符合測定的要求粒度應符合測定的要求，粒度的大小用，粒度的大小用試樣通過的標準篩的篩號或篩孔直徑表示。試樣通過的標準篩的篩號或篩孔直徑表示。標準篩的篩號及篩孔直徑的關系測定農藥殘留量時樣品的制備測定農藥殘留量時樣品的制備1.1.糧食糧食充分混勻后用四分法取充分混勻后用四分法取20g20g粉碎，全部過粉碎，全部過0. 0. 4mm4mm篩。篩。2.2.肉類肉類除去皮和骨，將肥瘦

15、肉混合取樣，在檢測農除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣，在檢測農藥殘留量的同時還應進行藥殘留量的同時還應進行粗脂肪粗脂肪的測定，以便必的測定，以便必要時分別計算脂肪與瘦肉中的農藥殘留量。要時分別計算脂肪與瘦肉中的農藥殘留量。3.3.蔬菜、水果蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附著水，依當?shù)叵慈ツ嗌安⒊ケ砻娓街?，依當?shù)厥秤昧晳T，取可食用部分沿縱軸剖開，各取食用習慣，取可食用部分沿縱軸剖開，各取1/41/4，然后切碎、混勻。然后切碎、混勻。 4.4.蛋類蛋類去殼后全部混勻。去殼后全部混勻。5.5.禽類禽類去毛及內臟，洗凈并除去表面附著水，縱剖去毛及內臟，洗凈并除去表面附著水，縱剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥

16、狀。檢測農藥殘留后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀。檢測農藥殘留量的同時應進行粗脂肪的測定。量的同時應進行粗脂肪的測定。6.6.魚魚每份魚樣至少三條，去鱗、頭、尾及內臟后，每份魚樣至少三條，去鱗、頭、尾及內臟后，洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一半，去洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一半，去骨、刺后全部絞成肉泥狀，混勻。骨、刺后全部絞成肉泥狀，混勻。三、樣品的保存三、樣品的保存l樣品采集后應于樣品采集后應于當天分析當天分析，以防止其中水分或揮發(fā)，以防止其中水分或揮發(fā)性物質的散失以及待測組分含量的變化。性物質的散失以及待測組分含量的變化。l如不能馬上分析則應如不能馬上分析則應妥善保存妥善保存，防止

17、受潮、揮發(fā)、，防止受潮、揮發(fā)、風干、變質等現(xiàn)象，以保證測定結果的準確性。風干、變質等現(xiàn)象，以保證測定結果的準確性。l制備好的平均樣品應裝在制備好的平均樣品應裝在潔凈、密封的容器內潔凈、密封的容器內（最最好用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器好用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器），必要時），必要時貯存于貯存于避光避光處，容易失去水分的樣品應先取樣測定處，容易失去水分的樣品應先取樣測定水分。水分。 容易腐敗變質的樣品可用以下方法保存：容易腐敗變質的樣品可用以下方法保存：1.1.冷藏冷藏 短期保存溫度一般以短期保存溫度一般以0 05 5 0 0C C為宜。為宜。2.2.干藏干藏 可根據(jù)樣品的種類和要求采用

18、風干、烘干、可根據(jù)樣品的種類和要求采用風干、烘干、冷凍干燥等方法。冷凍干燥等方法。3.3.罐藏罐藏 不能及時處理的鮮樣，在允許的情況下可不能及時處理的鮮樣，在允許的情況下可制成罐頭貯藏。例如，將一定量的試樣切碎后，制成罐頭貯藏。例如，將一定量的試樣切碎后，放入乙醇（放入乙醇（=96%=96%）中煮沸）中煮沸30min30min（最終乙醇濃度（最終乙醇濃度應在應在78%78%82%82%的范圍內），冷卻后密封，可保存的范圍內），冷卻后密封，可保存一年以上。一年以上。l一般樣品在檢驗結束后應一般樣品在檢驗結束后應保留一個月保留一個月以備需要時以備需要時復查，保留期從檢驗報告單簽發(fā)之日起開始計算；復

19、查，保留期從檢驗報告單簽發(fā)之日起開始計算；易變質食品不予保留。易變質食品不予保留。為什么要對樣品進行預處理？為什么要對樣品進行預處理？l食品的組成十分復雜，其中的食品的組成十分復雜，其中的雜質雜質或或某些組分某些組分（如蛋白質、脂肪、糖類等）對分析測定常常產（如蛋白質、脂肪、糖類等）對分析測定常常產生生干擾，使反應達不到預期的目的。因此，在測使反應達不到預期的目的。因此，在測定前必須對樣品加以處理，以保證檢驗工作的順定前必須對樣品加以處理，以保證檢驗工作的順利進行。利進行。l此外，有些被測組分在樣品中此外，有些被測組分在樣品中含量很低含量很低時，測定時，測定前還必須對樣品進行濃縮，以便準確測出

20、它們的前還必須對樣品進行濃縮，以便準確測出它們的含量。含量?？偟奶幚碓瓌t總的處理原則消除干擾因素，即干擾組分減少至不干擾被測組消除干擾因素，即干擾組分減少至不干擾被測組分的測定；分的測定；完整保留被測組分，即被測組分在分離過程中的完整保留被測組分，即被測組分在分離過程中的損失要小至可忽略不計；損失要小至可忽略不計；使被測組分濃縮，以便獲得可靠的檢測結果；使被測組分濃縮，以便獲得可靠的檢測結果；選用的分離富集方法應簡便。選用的分離富集方法應簡便。 四、樣品的預處理四、樣品的預處理被測組分的損失可用回收率來衡量：被測組分的損失可用回收率來衡量： 回收率回收率隨被測組分的含量不同而不同，隨被測組分的

21、含量不同而不同，質量分數(shù)質量分數(shù)()()大于大于1%1%的組分，回收率應大于的組分，回收率應大于99.9%99.9%；為為0.01%0.01%1%1%的組分，回收率應大于的組分，回收率應大于99%99%；低于低于0.01%0.01%的痕量組分，回收率為的痕量組分，回收率為90%90%99%99%，有時，有時允許更低。允許更低。 常用的預處理方法常用的預處理方法1.1.有機物破壞法有機物破壞法 2.2.溶劑提取法溶劑提取法 3.3.揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 4.4.色層分離法色層分離法 5.5.離子交換分離法離子交換分離法 6.6.沉淀分離法沉淀分離法 7.7.皂化法和磺化法皂化法和磺化

22、法 8.8.濃縮濃縮 1、有機物破壞法、有機物破壞法l測定目標：測定目標：食品中存在多種微量元素，其中有些食品中存在多種微量元素，其中有些是食品的正常成分，如是食品的正常成分，如K K、NaNa、CaCa、P P、FeFe等；有等；有些則是在生產、運輸或銷售過程中由于污染引入些則是在生產、運輸或銷售過程中由于污染引入的，如的，如PbPb、 AsAs、HgHg等。等。l預處理的原因：預處理的原因：這些金屬離子常與食物中的蛋白這些金屬離子常與食物中的蛋白質等有機物質結合成為質等有機物質結合成為難溶難溶的或的或難于離解難于離解的有機的有機金屬化合物，使離子檢測難以進行。金屬化合物，使離子檢測難以進行

23、。（1 1）干灰化法）干灰化法l定義：定義：將樣品在高溫下長時間灼燒，使有機質徹將樣品在高溫下長時間灼燒，使有機質徹底氧化破壞，生成底氧化破壞，生成COCO2 2和和H H2 2O O逸出，而與有機物結逸出，而與有機物結合的金屬部分則變成簡單的無機化合物。合的金屬部分則變成簡單的無機化合物。l灰化溫度灰化溫度一般為一般為500500600600，時間時間以灰化完全為以灰化完全為度，一般為度，一般為4 46h6h。l優(yōu)點：優(yōu)點：破壞徹底、簡便易行、消耗藥品少，適用破壞徹底、簡便易行、消耗藥品少，適用于除于除PbPb、AsAs、HgHg、 SbSb以外的金屬元素的測定。以外的金屬元素的測定。l缺點

24、：缺點：破壞溫度高、操作時間長，易造成某些元破壞溫度高、操作時間長，易造成某些元素的損失。素的損失。l定義：定義：濕消化法是向樣品中加入濕消化法是向樣品中加入強氧化劑強氧化劑（如（如H H2 2SOSO4 4 、HNOHNO3 3 、 H H2 2O O2 2、KMnOKMnO4 4等）并加熱消煮，等）并加熱消煮，使有機物氧化破壞的方法。使有機物氧化破壞的方法。l優(yōu)點：優(yōu)點： 加熱溫度低，減少了低沸點元素揮發(fā)散加熱溫度低，減少了低沸點元素揮發(fā)散失的機會。失的機會。l缺點：缺點：在消化過程中產生大量酸霧和刺激性氣在消化過程中產生大量酸霧和刺激性氣體，對人體有害，因此整個消化過程必須在體，對人體有

25、害，因此整個消化過程必須在通通風柜風柜中進行。中進行。（2 2）濕消化法）濕消化法l濕消化法常用幾種強酸的混合物作為溶劑與試樣濕消化法常用幾種強酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解。一同加熱煮解。l如硝酸如硝酸- -硫酸、硝酸硫酸、硝酸- -高氯酸、硝酸高氯酸、硝酸- -高氯酸高氯酸- -硫酸、硫酸、高氯酸（或過氧化氫）高氯酸（或過氧化氫）- -硫酸等。硫酸等。 濕法破壞和干法破壞的優(yōu)缺點濕法破壞和干法破壞的優(yōu)缺點 濕法破壞濕法破壞 干法破壞干法破壞消化時間快消化時間快 消化時間很慢消化時間很慢需溫度低，揮發(fā)少，時間短需溫度低，揮發(fā)少，時間短 要求溫度高要求溫度高, ,揮發(fā)快，時間長揮發(fā)快，時

26、間長對樣品性不敏感對樣品性不敏感 對樣品有選擇性對樣品有選擇性較多的監(jiān)視（需人看管）較多的監(jiān)視（需人看管） 不需監(jiān)視不需監(jiān)視試劑空白大試劑空白大 試劑空白小試劑空白小不能處理大量樣品不能處理大量樣品 能處理大量樣品能處理大量樣品2、溶劑提取法、溶劑提取法 溶劑提取法的機理：溶劑提取法的機理：利用混合物中各物質溶解度的利用混合物中各物質溶解度的不同，不同，將混合物組分完全或部分分離將混合物組分完全或部分分離。分類：分類：根據(jù)樣品有關成分性質的不同，可采用根據(jù)樣品有關成分性質的不同，可采用浸提浸提法、法、 萃取法萃取法。（1 1）浸提法）浸提法l浸提法的機理：浸提法的機理：用液體溶劑浸泡固體樣品以

27、提取用液體溶劑浸泡固體樣品以提取其中溶質。其中溶質。l要求：要求：提取劑應既能大量溶解被測物質，又不破提取劑應既能大量溶解被測物質，又不破壞被提取物質的性質和組成。壞被提取物質的性質和組成。常用的提取劑有：常用的提取劑有： 無機溶劑：無機溶劑：如水、稀酸、稀堿等；如水、稀酸、稀堿等； 有機溶劑：有機溶劑：如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚在浸提過程中可以采用加熱或回流的辦法來提高浸在浸提過程中可以采用加熱或回流的辦法來提高浸提效率，常用的儀器是提效率，常用的儀器是索氏抽提器索氏抽提器。 l提取效率高，操作提取效率高，操作簡單，但提取時間簡單，但提取時間太長太長l比

28、較適合用于脂溶比較適合用于脂溶性物質的提取性物質的提取 （2 2）萃取法）萃取法l萃取法的機理：萃取法的機理：l利用被提取組分在兩種互不相溶的溶劑中分利用被提取組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系配系數(shù)數(shù)的不同而與其他成分分離。的不同而與其他成分分離。l萃取效率萃取效率l由選擇的由選擇的萃取溶劑萃取溶劑和萃取的和萃取的方法方法來決定。來決定。l所選用的溶劑應與溶液中原溶劑互不相溶，且對所選用的溶劑應與溶液中原溶劑互不相溶，且對被測物質有最大溶解度，而對雜質有最小溶解度。被測物質有最大溶解度，而對雜質有最小溶解度。l萃取一般采用萃取一般采用分液漏斗分液漏斗，少量多次（通常萃取，少量多次（通常萃取4-

29、54-5次），以達到最佳分離效果。次），以達到最佳分離效果。 l與索氏提取、超聲、微波、超臨界和經(jīng)典的分液與索氏提取、超聲、微波、超臨界和經(jīng)典的分液漏斗振搖等方法相比漏斗振搖等方法相比, , 萃取的突出萃取的突出優(yōu)點優(yōu)點如下如下: : l有機有機溶劑用量少溶劑用量少,10g ,10g 樣品一般僅需樣品一般僅需15mL15mL溶劑溶劑; ; l快速快速, ,完成一次萃取全過程的時間一般僅需完成一次萃取全過程的時間一般僅需15min; 15min; l基體基體影響小影響小, ,對不同基體可用相同的萃取條件對不同基體可用相同的萃取條件; ; l萃取萃取效率高效率高, ,選擇性好且使用選擇性好且使用方

30、便、安全性好方便、安全性好, ,自自動化程度高。動化程度高。3.揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法 l揮發(fā)和蒸餾分離法的機理：揮發(fā)和蒸餾分離法的機理：利用物質的揮發(fā)性的利用物質的揮發(fā)性的差異進行分離。差異進行分離。l應用：應用：可以用于除去干擾組分，也可以使被測組可以用于除去干擾組分，也可以使被測組分定量分離出去后再測定。分定量分離出去后再測定。l分類：分類：常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾三種。水蒸氣蒸餾三種。 1.1.常壓蒸餾：常壓蒸餾：適用于被測組分受熱不易分解的或沸適用于被測組分受熱不易分解的或沸點不太高的樣品，加熱方式可視情況選擇水浴、

31、點不太高的樣品，加熱方式可視情況選擇水浴、油浴或直接加熱。油浴或直接加熱。2.2.減壓蒸餾：減壓蒸餾：用于常壓蒸餾容易使被測組分分解或用于常壓蒸餾容易使被測組分分解或沸點不太高的樣品。沸點不太高的樣品。3.3.水蒸氣蒸餾：水蒸氣蒸餾：可用于被測組分加熱到沸點時可能可用于被測組分加熱到沸點時可能發(fā)生分解；或被蒸餾組分沸點較高，直接加熱蒸發(fā)生分解；或被蒸餾組分沸點較高，直接加熱蒸餾時，因受熱不均易引起局部炭化的樣品。餾時，因受熱不均易引起局部炭化的樣品。 4.色層分離法色層分離法 l定義：定義：是一種在載體上進行物質分離的一系列方是一種在載體上進行物質分離的一系列方法的總稱，又稱層析分離法或色譜分

32、離法，是一法的總稱，又稱層析分離法或色譜分離法，是一種物理化學分離方法。種物理化學分離方法。l優(yōu)勢：優(yōu)勢：分離效率高，能將各種性質極相似的組分分離效率高，能將各種性質極相似的組分彼此分離，而且分離過程往往也就是鑒定過程，彼此分離，而且分離過程往往也就是鑒定過程，尤其是對有機物質的分離測定具有獨到之處。尤其是對有機物質的分離測定具有獨到之處。色層分離法的機理：色層分離法的機理： 分離的過程是由一種分離的過程是由一種流動相流動相帶著被分離的帶著被分離的物質流經(jīng)物質流經(jīng)固定相固定相，由于各組分的物理化學性質，由于各組分的物理化學性質的差異，受到兩相的作用力不同，從而以不同的差異，受到兩相的作用力不同

33、，從而以不同的速度移動，達到分離的目的。的速度移動，達到分離的目的。分類：分類： 根據(jù)固定相所處的狀態(tài)不同，色層分離根據(jù)固定相所處的狀態(tài)不同，色層分離法可分為柱層析法、紙層析法和薄層層析法。法可分為柱層析法、紙層析法和薄層層析法。5.離子交換分離法離子交換分離法 離子交換分離法的機理：離子交換分離法的機理： 利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應進行分離。的交換反應進行分離。 離子交換法也是基于物質在固相與液相之間離子交換法也是基于物質在固相與液相之間的分配，因此也常將其歸類于色層分離法。的分配，因此也常將其歸類于色層分離法。 應用：應用： 離子交換法分離效率高，不僅可用于帶相離子交換法分離效率高，不僅可用于帶相反電荷的離子之間的分離，還可用于帶相同電反電荷的離子之間的分離，還可用于帶相同電荷或性質相近的離子之間的分離，同時，這種荷或性質相近的離子之間的分離，同時，這種方法還被廣泛應用于方法還被廣泛應用于微量組分的富集微量組分的富集和和高純物高純物質