材料現(xiàn)代分析方法期末考試題與答案

1、1名詞解釋：相干散射（湯姆遜散射）：入射線光子與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子（如內(nèi)層電子）發(fā)生彈性碰撞作用，僅其運(yùn)動(dòng)方向改變而沒有能量改變的散射。又稱彈性散射；不相干散射（康普頓散射）：入射線光子與原子內(nèi)受核束縛較弱的電子（如外層電子）或晶體中自由電子發(fā)生非彈性碰撞作用，在光子運(yùn)動(dòng)方向改變的同時(shí)有能量損失的散射。又稱非彈性散射；熒光輻射：物質(zhì)微粒受電磁輻射激發(fā)（光致激發(fā)）后輻射躍遷發(fā)射的光子（二次光子）稱為熒光或磷光，吸收一次光子與發(fā)射二次光子之間延誤時(shí)間很短（10-810-4s）稱熒光，延誤時(shí)間較長(zhǎng)（10-410s）則為磷光；（有待確定）俄歇效應(yīng)：如原子的退激發(fā)不以發(fā)射x射線的方式進(jìn)行則將以發(fā)射

2、俄歇電子的德方式進(jìn)行，此過(guò)程稱俄歇過(guò)程或俄歇效應(yīng)；吸收限：當(dāng)入射x射線光子能量達(dá)到某一閾值可擊出物質(zhì)原子內(nèi)層電子時(shí)，產(chǎn)生光電效應(yīng)。與此能量閾值相應(yīng)的波長(zhǎng)稱為物質(zhì)的吸收限。晶面指數(shù)與晶向指數(shù)：為了表示晶向和晶面的空間取向（方位），采用統(tǒng)一的標(biāo)識(shí)，稱為晶向指數(shù)和晶面指數(shù)；晶帶：晶體中平行于同一晶向的所有晶面的總體干涉面：晶面間距為dhkl/n、干涉指數(shù)為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面x射線散射：x射線衍射：x射線反射：結(jié)構(gòu)因子：晶胞沿（hkl）面反射方向的散射波即衍射波fhkl是晶胞所含各原子相應(yīng)方向上散射波的合成波，表征了晶胞的衍射強(qiáng)度；多重因子：通常將同一晶面族中等同晶面組數(shù)p稱為衍

3、射強(qiáng)度的多重性因數(shù)。羅侖茲因子：系統(tǒng)消光：因f2=0而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。2討論下列各組概念中二者之間的關(guān)系：1）同一物質(zhì)的吸收譜和發(fā)射譜；答：當(dāng)構(gòu)成物質(zhì)的分子或原子受到激發(fā)而發(fā)光，產(chǎn)生的光譜稱為發(fā)射光譜，發(fā)射光譜的譜線與組成物質(zhì)的元素及其外圍電子的結(jié)構(gòu)有關(guān)。吸收光譜是指光通過(guò)物質(zhì)被吸收后的光譜，吸收光譜則決定于物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)，與分子中的雙鍵有關(guān)。2）x射線管靶材的發(fā)射譜與其配用的濾波片的吸收譜。答：可以選擇k剛好位于輻射源的k和k之間的金屬薄片作為濾光片，放在x射線源和試樣之間。這時(shí)濾光片對(duì)k射線強(qiáng)烈吸收，而對(duì)k吸收卻少。3x射線的本質(zhì)是什么？答：x射線是一種電磁波，有明顯的波粒

4、二象性。4如何選用濾波片的材料？如何選用x射線管的材料？答：選擇k剛好位于輻射源的k和k之間的金屬薄片作為濾光片，濾波片是根據(jù)靶元素確定的。經(jīng)驗(yàn)規(guī)律：當(dāng)靶固定后應(yīng)滿足當(dāng)z靶<40時(shí)，則z片=z靶1；當(dāng)z靶40時(shí)，則z片=z靶 2；若試樣的k系吸收限為k，應(yīng)選擇靶的k波長(zhǎng)稍大于并盡量靠近k，這樣不產(chǎn)生熒光，并且吸收又最小。 經(jīng)驗(yàn)公式：z靶 z試樣+1。5實(shí)驗(yàn)中選擇x射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以fe為主要成分的樣品，試選擇合適的x射線管和合適的濾波片。答：實(shí)驗(yàn)中選擇x射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26（尤其是2）的材料作靶材的x射線

5、管。選擇濾波片的原則是x射線分析中，在x射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉k線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用co或fe靶的x射線管，同時(shí)選用fe和mn為濾波片。6試畫出下列晶向及晶面（均屬立方晶系）：111，121，21，（00），110，（123），（21）。答：（晶面），晶向，圖見書16頁(yè)7下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。答：，它們的面間距從大到小

6、按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。8證明（）、（）、（）晶面屬于111晶帶。答：已知一個(gè)晶面 (hkl) 和它所屬的晶帶uvw，根據(jù)解析幾何中直線與平面的關(guān)系，從很容易得到二者之間的關(guān)系：hu+kv+lw=0通常把這個(gè)關(guān)系式稱為晶帶定律。9判別下列哪些晶面屬于11晶帶：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。答：公式如8題。10晶面（110）、（311）、（132）是否屬于同一晶帶？晶帶軸是什么？再指出屬于這個(gè)晶帶的其他幾

7、個(gè)晶面。答：公式如8題，貌似題目有問(wèn)題11試計(jì)算（11）及（2）的共同晶帶軸。答：公式如8題，11212試述布拉格公式2dhklsin=中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應(yīng)用？答：dhkl表示hkl晶面的面間間距，角表示掠過(guò)角或布拉格角，即入射x射線或衍射線與面間間的夾角，表示入射x射線的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面用途：（1）已知晶體的d值。通過(guò)測(cè)量，求特征x射線的，并通過(guò)判斷產(chǎn)生特征x射線的元素。這主要應(yīng)用于x射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射x射線的波長(zhǎng)， 通過(guò)測(cè)量，求晶面間距。并通過(guò)晶面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。13當(dāng)波長(zhǎng)為的x射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面衍射

8、線的波程差是多少？相鄰兩個(gè)hkl干涉面的波程差又是多少？答：當(dāng)波長(zhǎng)為的x射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面的波程差是n，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面的波程差是14“一束x射線照射一個(gè)原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射線”，此種說(shuō)法是否正確？答：不正確，因?yàn)橐皇鴛射線照射一個(gè)原子列上，原子列上每個(gè)原子受迫都會(huì)形成新的x射線源向四周發(fā)射與入射光波長(zhǎng)一致的新的x射線，只要符合光的干涉三個(gè)條件（光程差是波長(zhǎng)的整數(shù)倍），不同點(diǎn)光源間發(fā)出的x射線都可產(chǎn)生干涉和衍射。鏡面反射，其光程差為零，是特殊情況。15-fe屬立方晶系，點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866nm。如用crkx射線（=0.2

9、291nm）照射，試求（110）、（200）及（211）可發(fā)生衍射的掠射角。答：，2dhklsin=，得16原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？答：原子散射因數(shù)f 是以一個(gè)電子散射波的振幅為度量單位的一個(gè)原子散射波的振幅。也稱原子散射波振幅。它表示一個(gè)原子在某一方向上散射波的振幅是一個(gè)電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將x射線向某一個(gè)方向散射時(shí)的散射效率。原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系，z越大，f 越大。因此，重原子對(duì)x射線散射的能力比輕原子要強(qiáng)。17總結(jié)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。答：簡(jiǎn)單點(diǎn)陣不存在系統(tǒng)消光，體心點(diǎn)陣衍射

10、線的系統(tǒng)消光規(guī)律是(h+k+l)偶數(shù)時(shí)出現(xiàn)反射，(h+k+l)奇數(shù)時(shí)消光。面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是h,k,l全奇或全偶出現(xiàn)反射，h,k,l有奇有偶時(shí)消光。18洛倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾個(gè)方面考慮而得出的？答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。19試述衍射強(qiáng)度公式中各參數(shù)的含義？答：x射線衍射強(qiáng)度的公式式中各參數(shù)的含義是：i0為入射x射線的強(qiáng)度；為入射x射線的波長(zhǎng)；r為試樣到觀測(cè)點(diǎn)之間的距離；v為被照

11、射晶體的體積；vc為單位晶胞體積；p為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子；f為結(jié)構(gòu)因子，反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類和個(gè)數(shù)對(duì)晶面的影響因子；a()為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)l和試樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣吸收因子與有關(guān)，而與角無(wú)關(guān)。()為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響；e-2m為溫度因子20某斜方晶體晶胞含有兩個(gè)同類原子，坐標(biāo)位置分別為：（，1）和（， ），該晶體屬何種布拉菲點(diǎn)陣？寫出該晶體（100）、（110）、（211）、（221）等晶面反射線f2值。答：f=fe2pi i（3/4h+3/4k+l

12、）+fe2pi i（1/4h+1/4k+1/2l）(100),f=0, f2=0;(110),f=-2f, f2=4f2;(211),f=2f, f2=4f2;(221),f=0, f2=021說(shuō)明原子散射因子、結(jié)構(gòu)因子f、結(jié)構(gòu)振幅各自的物理意義。答：原子散射因子：原子散射振幅與電子散射波振幅之比f(wàn)=e_a/e_e結(jié)構(gòu)因子：晶胞所含個(gè)原子相應(yīng)方向上散射波的合成波。結(jié)構(gòu)振幅：晶胞散射波幅和電子散射波幅振幅之比f(wàn)=e_b/e_e干涉函數(shù)：小晶體散射波強(qiáng)度與晶胞散射波強(qiáng)度之比g2=i_m/i_b22金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣，每個(gè)晶胞含8個(gè)原子，坐標(biāo)為：（0，0，0）、（，0）、（，0，）、（0，）、

13、（，）、（，）、（，）、（，）原子散射因子a，求其系統(tǒng)消光規(guī)律（f2最簡(jiǎn)表達(dá)式），并據(jù)此說(shuō)明結(jié)構(gòu)消光的概念。答： = 式中|fs|為晶體點(diǎn)陣中各結(jié)點(diǎn)的結(jié)構(gòu)振幅，|fc| 為晶胞的結(jié)構(gòu)振幅。由上式可知，|fs|2=0 或|fc|2=0均可使|f(hkl)|2=0，從而使上式晶體衍射線強(qiáng)度ic為零，這種滿足布喇格方程條件但衍射線強(qiáng)度為零的現(xiàn)象稱之為消光。晶體所屬的點(diǎn)陣類型不同，使|fc|2=0的h、k、l指數(shù)規(guī)律不同。點(diǎn)陣相同，結(jié)構(gòu)不同的晶體，|fc|2=0的指數(shù)規(guī)律相同，但|fs|2=0的指數(shù)規(guī)律不同，所以，稱|fc|2=0的條件為點(diǎn)陣消光條件；|f(hkl)|2=0的條件為結(jié)構(gòu)消光條件。實(shí)際晶

14、體中，位于陣點(diǎn)上的結(jié)構(gòu)基元若非由一個(gè)原子組成，則結(jié)構(gòu)基元內(nèi)各原子散射波間相互干涉也可能產(chǎn)生f2=0的現(xiàn)象。此種在點(diǎn)陣消光的基礎(chǔ)上，因結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進(jìn)一步產(chǎn)生的附加消光現(xiàn)象，稱為結(jié)構(gòu)消光（補(bǔ)充）。23“衍射線在空間的方位僅取決于晶胞的形狀與大小，而與晶胞中的原子位置無(wú)關(guān)；衍射線的強(qiáng)度則僅取決于晶胞中原子位置，而與晶胞形狀及大小無(wú)關(guān)”，此種說(shuō)法是否正確？答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面間間距，或者晶胞的大小。衍射線的強(qiáng)度主要取決于晶體中原子的種類和它們?cè)诰О械南鄬?duì)位置。（有待補(bǔ)充）24用單色x射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用什么樣的

15、底片去記錄？答：用單色x射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用帶狀的照相底片去記錄。25某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來(lái)，其較高抑或較低？相應(yīng)的d較大還是較??？答：背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較較高，d較小。產(chǎn)生衍射線必須符合布拉格方程2dsin=，對(duì)于背射區(qū)屬于2高角度區(qū)，根據(jù)d=/2sin，越大d越小。26衍射儀測(cè)量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？答：入射x射線的光束：都為單色的特征x射線，都有光欄調(diào)節(jié)光束。不同：衍射儀法：采用一定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨2變化，德拜法：通過(guò)進(jìn)光管限

16、制入射線的發(fā)散度。試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細(xì)圓柱狀。試樣吸收：衍射儀法吸收時(shí)間短，德拜法吸收時(shí)間長(zhǎng)，約為1020h。記錄方式：衍射儀法采用計(jì)數(shù)率儀作圖，德拜法采用環(huán)帶形底片成相，而且它們的強(qiáng)度（i）對(duì)（2）的分布（i-2曲線）也不同；27測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成300角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？答：60度。因?yàn)橛?jì)數(shù)管的轉(zhuǎn)速時(shí)試樣的2倍。輻射探測(cè)器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產(chǎn)生的衍射。晶體若不平行于試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測(cè)器，不能被接收。28敘述x射線物相分析的基本原理，試

17、比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：定性分析：原理：x-ray衍射分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的，每種結(jié)晶物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，這些參數(shù)在x-ray衍射花樣中均有所反映。故可作為鑒別物相的標(biāo)志。若將幾種物質(zhì)混合后攝像，則所得結(jié)果為各單獨(dú)物相衍射線條的簡(jiǎn)單疊加。定性分析：原理：x-ray衍射分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的，每種結(jié)晶物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，這些參數(shù)在x-ray衍射花樣中均有所反映。故可作為鑒別物相的標(biāo)志。若將幾種物質(zhì)混合后攝像，則所得結(jié)果為各單獨(dú)物相衍射線條的簡(jiǎn)單疊加。與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點(diǎn)，也正好是它的優(yōu)缺點(diǎn)。 （1）簡(jiǎn)便快速：衍射儀法都采用自動(dòng)記錄，不需底片安裝

18、、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶?qiáng)度分布曲線圖上直接測(cè)量2和i值，比在底片上測(cè)量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。 （2）分辨能力強(qiáng)：由于測(cè)角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。如當(dāng)用cuka輻射時(shí)，從230o左右開始，k雙重線即能分開；而在德拜照相中2小于90°時(shí)k雙重線不能分開。 （3）直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強(qiáng)度，

19、而且不可能獲得絕對(duì)強(qiáng)度值。 （4）低角度區(qū)的2測(cè)量范圍大：測(cè)角儀在接近2= 0°附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測(cè)角儀的禁區(qū)范圍約為23°（如果使用小角散射測(cè)角儀則更可小到20.50.6°），而直徑573mm的德拜相機(jī)的盲區(qū)，一般為28°。這相當(dāng)于使用cuk輻射時(shí)，衍射儀可以測(cè)得面網(wǎng)間距d最大達(dá)3nma的反射（用小角散射測(cè)角儀可達(dá)1000nm），而一般德拜相機(jī)只能記錄 d值在1nm以內(nèi)的反射。 （5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠

20、產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，一般約需有0.5g以上的樣品；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。（6）設(shè)備較復(fù)雜，成本高。 顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突出的是簡(jiǎn)便快速和精確度高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)配合衍射儀自動(dòng)處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點(diǎn)將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國(guó)內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。29粉末樣品顆粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)德拜花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過(guò)大或過(guò)小對(duì)衍射峰形影響又如何？答：粉末樣品顆粒過(guò)大會(huì)使德拜花樣不連續(xù)，或過(guò)小，德拜寬度增大，不利于分析工作的進(jìn)行。因?yàn)楫?dāng)粉末顆

21、粒過(guò)大（大于10-3cm）時(shí)，參加衍射的顆粒數(shù)減少，會(huì)使衍射線條不連續(xù)；不過(guò)粉末顆粒過(guò)細(xì)（小于10-5cm）時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣，如果顆粒足夠細(xì)將得到與粉末試樣相似的結(jié)果，即衍射峰寬化。但晶粒粗大時(shí)參與反射的晶面數(shù)量有限，所以發(fā)生反射的概率變小，這樣會(huì)使得某些衍射峰強(qiáng)度變小或不出現(xiàn)。30物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？物相定性分析的原理是根據(jù)每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng)x射線通過(guò)晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有

22、自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值d和反射線的強(qiáng)度來(lái)表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度i則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。這些衍射花樣有兩個(gè)用途：一是可以用來(lái)測(cè)定晶體的結(jié)構(gòu)，這是比較復(fù)雜的。二是用來(lái)測(cè)定物相，所以，任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和i是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來(lái)鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相，這個(gè)過(guò)程比較簡(jiǎn)單。分析的思路將樣品的衍射花樣與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射花樣進(jìn)行比較從中找出與其相同者即可。對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，前者獲得食鹽化學(xué)組成，后者能獲得物相組成及晶體結(jié)構(gòu)。31物相定量分析的原理是什么？試述用k值法進(jìn)行物相定量

23、分析的過(guò)程。答：根據(jù)x射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)x射線的吸收影響不同，x射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)兀缓鬁y(cè)出定標(biāo)曲線的斜率即k值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測(cè)材料衍射分析時(shí)，已知k值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)s，只要測(cè)出a相強(qiáng)度ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度is的比值ia/is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)a。k值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。從內(nèi)標(biāo)法我們知道，通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)可消除基體效應(yīng)的影響。k值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。k值法不須作標(biāo)準(zhǔn)曲線得出而能求得k值。具體作法是：1）對(duì)待測(cè)的樣品。找到待測(cè)相和標(biāo)準(zhǔn)相的純物質(zhì)，配二者含量為1：1混合樣，并用實(shí)驗(yàn)測(cè)定二者某一對(duì)衍射線的強(qiáng)度，它們的強(qiáng)度比kis。2）在待測(cè)樣品中摻入一定量ws的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。并測(cè)定混合樣中二個(gè)相的同一對(duì)衍射線的強(qiáng)度 ii/is。3）代入上一公式求出待測(cè)相i在混合樣中的含量wi。4）求i相有原始樣品中的含量wi由于jcpds卡片中已選用剛玉al2o3作為標(biāo)準(zhǔn)物