講稿參考資料6市售雙氧水中過氧化氫含量的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)六 市售雙氧水中過氧化氫含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解KMnO4溶液配制和標(biāo)定的原理、方法；2、熟悉自身指示劑和自動(dòng)催化的含義。3、掌握KMnO4法測(cè)定H2O2的原理、方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、高鈕酸鉀溶液的配制KMnO4是強(qiáng)氧化劑，常含有雜質(zhì)，不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸儲(chǔ)水中常含 有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4還原為MnO2 nH2。，它能加速KMnO4的分解， 故要將KMnO4溶液煮沸一段時(shí)間，放置幾天，使之充分反應(yīng)過濾后，才能標(biāo)定。2、濃度標(biāo)定標(biāo)定KMnO4溶液常用分析純NmC2O4,在酸性溶液中反應(yīng)如下式：2 MnO4 + 5c2O42- + 16 H+ = 2 Mn2+ 8 H2O

2、+ 10CO2 T（紫色）（肉色）此標(biāo)定反應(yīng)要在H2SO4酸性、溶液預(yù)熱至75585c和有Mn2+催化的條件下 進(jìn)行。滴定開始時(shí)，反應(yīng)很慢，KMnO4溶液必須先加入1滴，待退色后再逐滴 加入，如果滴加過快，KMnO4在熱、酸溶液中能部分分解而造成誤差：4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 502 T在滴定過程中（保持溶液溫度：溫低反應(yīng)慢，溫高 H2c2。4分解），溶液中生 成了 Mn2+,使反應(yīng)速度加快（自動(dòng)催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒 23滴為宜。由于KMn0 4溶液本身具有顏色，滴定時(shí)溶液中有稍微過量的 MnO4- 即顯粉紅色，故

3、不需另加指示劑（自身指示劑）。3、過氧化氫含量的測(cè)定H2O2在酸性溶液中是強(qiáng)氧化劑，但遇 KMnO4時(shí)表現(xiàn)為還原劑。在酸性溶液 中H2O2很容易被KMnO4氧化，反應(yīng)式如下：2MnO4-+ 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H20 + 5O2 T（紫紅）（肉色）該反應(yīng)同樣具備自身催化和自身指示劑這兩個(gè)特點(diǎn)。開始時(shí)，反應(yīng)很慢，待溶液中生成了 Mn2+,反應(yīng)速度加快（自動(dòng)催化反應(yīng)） 故能順利地、定量地完成反應(yīng)。稍過量的滴定劑（2X10-6moi/L）顯示它本身顏色（自身指示劑），即為終點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑棕色試劑瓶（500ml）,錐形瓶（250ml）,刻度移液管（1ml, 25ml）

4、,容量 瓶（250ml）,酸式滴定管（25ml）; 3mol/LH2SO4,雙氧水，蒸儲(chǔ)水。試劑準(zhǔn)備：a、EDTA （0.005） 10g5000ml aq, 2 份b、氨緩（pH=10） 54g NH4Cl, 395ml 濃氨水1000ml aq, 4 份c、銘黑T （0.5%） 2.5g銘，10g鹽酸羥胺500ml乙醇 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1、配制 500ml0.02mol/L 的 KMnO4 溶液用臺(tái)秤稱取1.6g KMnO4固體于燒杯中，加250ml蒸儲(chǔ)水溶解，蓋上表面皿， 加熱至沸，并保持微沸10min,冷卻后，用墊好脫脂棉的玻璃漏斗過濾至棕色試 劑瓶中，再加250ml蒸儲(chǔ)水。在暗處靜

5、置23h,過濾備用。2、KMnO4溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取干燥的分析純 Na2c2。4 0.15-0.20g（用差減稱量法，準(zhǔn)確至0.0001g） 3份，分別置于250ml錐形瓶中，加入30ml蒸儲(chǔ)水，振蕩搖勻使之溶解，加入 15ml 3mol/LH 2SO4,在水浴上加熱到75-85C。趁熱用KMnO4溶液滴至微紅（開 始先一滴，充分振搖，等第一滴紫紅色褪去。冉加第二滴，然后再繼續(xù)滴。接近 終點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢速度，同時(shí)充分搖勻，直至最后半滴KMnO4溶液滴入搖勻后，保持30秒鐘不褪色）。3、過氧化氫含量測(cè)定（1）雙氧水的稀釋用1ml移液管吸取1.00ml原裝雙氧水于250ml容量瓶中（

6、容量瓶中先裝入 半瓶水），用水稀釋至標(biāo)線充分搖勻。（2）含量測(cè)定用25ml移液管吸取雙氧水稀釋溶液 25.00ml于250ml錐形瓶中，加入30ml 水，再加入15ml 3mol/LH 2SO4,用KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯粉紅色，經(jīng)過 30秒鐘不消褪，即達(dá)終點(diǎn)。再重復(fù)測(cè)定兩份，計(jì)算過氧化氫百分含量。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、KMnO4溶液具強(qiáng)氧化性，會(huì)腐蝕堿式滴定管的橡膠管部分，所以需用酸 式滴定管盛裝KMnO4溶液；2、KMnO4溶液顏色很深，滴定管讀數(shù)讀液面上沿。3、KMnO 4滴定的終點(diǎn)是不太穩(wěn)定的，由于空氣中含有還原性氣體及塵埃等 雜質(zhì)，落入溶液中能使 KMnO 4慢慢分解，而使粉紅色消失，所以經(jīng)過 30秒不 褪色，即可認(rèn)為已達(dá)終點(diǎn)。4、雙氧水用后需及時(shí)密封好