02草甘膦職業(yè)接觸人群健康檢查技術(shù)規(guī)范02

1、ics 13. 100c60db32江 蘇 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)db32/t xxxx2018草甘麟職業(yè)接觸人群健康檢查技術(shù)規(guī)范technical specifications for medical examination of occupational exposure toglyphosate2018-xx-xx 發(fā)布2018-xx-xx 實(shí)施江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局本標(biāo)準(zhǔn)按照gb/t 1. 1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省疾病預(yù)防控制屮心、揚(yáng)州市疾病預(yù)防控制中心、鎮(zhèn)江市疾病預(yù)防控制中心、 南通市

2、疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱寶立、張峰、潘麗萍、霍宗利、張恒東、竇建瑞、姜方平、葛晴娟、陸春花。草甘麟職業(yè)接觸人群健康檢查技術(shù)規(guī)范1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了草甘麟職業(yè)接觸人群健康檢查要求和檢查結(jié)論。本標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)接觸草甘麟人群的健康檢查，也適用于其他方式接觸草甘麟人員的健康檢查。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版）適用于本文件。gb/t 8170數(shù)值修約規(guī)則gbz 8職業(yè)性急性有機(jī)磷殺蟲劑屮毒診斷標(biāo)準(zhǔn)gbz 59職業(yè)性中毒性肝病診斷標(biāo)準(zhǔn)gbz 71職業(yè)性急性化學(xué)物中毒

3、診斷（總則）gbz 79職業(yè)性急性中毒性腎病的診斷gbz/t 173職業(yè)衛(wèi)生生物監(jiān)測質(zhì)量保證規(guī)范gbz 188職業(yè)健康監(jiān)護(hù)技術(shù)規(guī)范gbz/t 210.5職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第5部分：生物材料中化學(xué)物質(zhì)測定方法3術(shù)語和定義gbz 188界定的術(shù)語和定義適用于木文件。4檢查要求4. 1上崗前職業(yè)健康檢查4. 1. 1目標(biāo)疾病a）慢性肝病。b）慢性腎臟疾病。c）全血膽堿酯酶活性明顯低于正常者。4.1.2檢查內(nèi)容a）癥狀詢問：重點(diǎn)詢問頭痛、頭暈、乏力、惡心、食欲不振等癥狀。b）體格檢查：內(nèi)科常規(guī)檢查。c）實(shí)驗(yàn)室和其他檢查：1）必檢項(xiàng)目：血常規(guī)、尿常規(guī)、肝功能、腎功能、全血或紅細(xì)胞膽堿酯酶活性、心電圖、

4、肝 脾腎b超；2）選檢項(xiàng)目：尿卩2-微球蛋白。4.2在崗期間職業(yè)健康檢查4. 2. 1目標(biāo)疾病a）職業(yè)?。郝殬I(yè)性屮毒性肝病、職業(yè)性急性屮毒性腎病、職業(yè)性急性有機(jī)磷殺蟲劑屮毒，診斷 按照gbz 59、gbz 79、gbz 8的要求進(jìn)行。b）職業(yè)禁忌證：同4.1.1。4. 2. 2 檢查內(nèi)容a）癥狀詢問：重點(diǎn)詢問頭痛、頭暈、乏力、失眠、記憶力減退，惡心、食欲不振、上腹飽脹、肝 區(qū)b）疼痛等癥狀。c）體格檢查：內(nèi)科常規(guī)檢查，重點(diǎn)檢查肝臟。d）實(shí)驗(yàn)室和其他檢查：1）必檢項(xiàng)目：血常規(guī)、尿常規(guī)、肝功能、腎功能、全血或紅細(xì)胞膽堿酯酶活性、心電圖、肝 脾腎b超；2）選檢項(xiàng)冃：尿液中草甘磷和尿卩2-微球蛋白，尿

5、液中草甘麟的測定方法見附錄a。4.2.3健康檢查周期全血或紅細(xì)胞膽堿酯酶活性測定，半年1次；健康檢查周期為1年。4.3應(yīng)急職業(yè)健康檢查4. 3. 1目標(biāo)疾病應(yīng)急職業(yè)健康檢查的目標(biāo)疾病是急性草甘麟中毒，按照gbz 71的要求進(jìn)行。4. 3. 2 檢查內(nèi)容a）癥狀詢問：重點(diǎn)詢問短期內(nèi)大量草甘麟的職業(yè)接觸史及頭昏、頭痛、乏力、精神恍惚、惡心、 嘔吐、食欲減退、肝區(qū)疼痛等癥狀，或伴上呼吸道粘膜刺激等癥狀。b）體格檢查：1）內(nèi)科常規(guī)檢查：注意肝臟觸診和壓痛；2）神經(jīng)系統(tǒng)常規(guī)檢查。c）實(shí)驗(yàn)室和其他檢查：1）必檢項(xiàng)目：血常規(guī)、尿常規(guī)、肝功能、腎功能、全血或紅細(xì)胞膽堿酯酶活性、心電圖、肝 脾腎b超；2）選檢項(xiàng)

6、目：尿液屮草甘麟、尿卩2-微球蛋白、心肌酶譜，尿液中草甘麟的測定方法見附錄 ao4.4離崗時(shí)職業(yè)健康檢查4. 4. 1目標(biāo)疾病離崗時(shí)職業(yè)健康檢查的目標(biāo)疾病是職業(yè)性中毒性肝病、職業(yè)性急性中毒性腎病、職業(yè)性急性有機(jī) 磷殺蟲劑中毒。4. 4.2檢查內(nèi)容離崗時(shí)職業(yè)健康檢查內(nèi)容同4. 2. 2o 5檢查結(jié)論根據(jù)職業(yè)健康檢查結(jié)果，對勞動者個(gè)體健康檢查結(jié)論可分為以下4種：a）目前未見異常：本次職業(yè)健康檢查各項(xiàng)檢查指標(biāo)均在正常范圍內(nèi)；b）疑似職業(yè)?。航】禉z查發(fā)現(xiàn)勞動者可能患有職業(yè)病，應(yīng)提交職業(yè)病診斷機(jī)構(gòu)進(jìn)一步明確診斷;c）職業(yè)禁忌證：健康檢查發(fā)現(xiàn)有職業(yè)禁忌的患者，需寫明具體疾病名稱；d）其他疾病或界常：除目標(biāo)

7、疾病之外的其他疾病或某些檢查指標(biāo)的界常。附錄a（規(guī)范性附錄）尿液中草甘麟的衍生化-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定方法a. 1原理尿樣中草甘麟用三氟乙酸酊（tfaa）-七氟丁醇（hfb）衍生化后，用氮?dú)獯蹈?，用檸檬醛乙酸乙?溶液溶解殘?jiān)?，以質(zhì)譜定性、分子離子峰（m/z二612）面積定量，使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定尿中草 甘麟濃度。a.2儀器a. 2. 1具賽試管，lomloa. 2. 2 容量瓶,10ml、100ml、500ml、looomloa. 2. 3 移液器，50 譏、200 ul、1000 ul。a. 2. 4電子天平（感量為0. 01mg）oa. 2.5 高速冷凍離心機(jī)。a. 2. 6旋渦振

8、蕩儀。a.2.7氮吹濃縮儀。a.2.8干燥箱。a.2.9恒溫水浴鍋。a. 2. 10聚乙烯進(jìn)樣瓶（1.5ml）、聚乙烯瓶（10ml、50ml等不同規(guī)格）。a. 2.11氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（帶四級桿質(zhì)量分析器），配有ei源和自動進(jìn)樣器。a. 2. 12尿比重計(jì)。a.3試劑a.3. 1實(shí)驗(yàn)用水，石英玻璃亞沸蒸鎘水。a.3.2草甘麟標(biāo)準(zhǔn)品，純度大于98%。a. 3. 3 三氟乙酸酹（tfaa）,純度29996。a. 3.4 七氟丁醇（hfb）,純度$98%。a.3.5衍生化試劑：teaa-hfb （2:1,體積比），臨用前配制，并于-40°c以下的低溫冰箱中冷凍保存。 取0.8ml加入4n

9、il衍生瓶中，加蓋后放入-40°c以下的低溫冰箱中冷凍0. 5h,備用。a. 3. 6乙酸乙酯，色譜純。a. 3.7甲醇，色譜純。a. 3.8鹽酸。a. 3.9檸檬醛，純度395%。a.3. 10 0.2%檸檬醛乙酸乙酯溶液：looml乙酸乙酯中加入200 u l檸檬醛，混勻，避光冷藏。a.3. 11甲醇鹽酸混合溶液：160ml水、2. 7ml鹽酸、40ml甲醇,混勻。a.3.12標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取適量的草甘麟標(biāo)準(zhǔn)品，用水溶解后，力口2滴鹽酸，全部轉(zhuǎn)移至10ml 容量瓶屮，用水定容至刻度，充分振搖混勻。配制成濃度為1. omg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。a.3.13標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：將標(biāo)準(zhǔn)

10、儲備溶液分別稀釋成10. 0 u g/ml和100ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。a. 3. 14標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：吸取不同的中間標(biāo)準(zhǔn)液，用水稀釋成0. 0 u g/ml > 0. 50卩g/ml、2. 50卩g/ml、 5. 00 u g/ml> 10. 00 u g/ml、20. 0 u g/ml系列溶液。臨用現(xiàn)配。a. 4樣品的采集、運(yùn)輸和保存采集草甘麟接觸工人班末尿樣50ml以上，盡快測量比重后，冷藏運(yùn)輸。樣品4°c條件下可保存3d, -20°c條件下可保存2周。a. 5分析步驟a. 5.1儀器操作參考條件參照儀器條件，按下列要求，將儀調(diào)試至最佳狀態(tài)：a）色譜柱：d

11、b-5ms （30mx0. 25 mmxo. 25 um）毛細(xì)管色譜柱；b）進(jìn)樣口溫度：200 °c；升溫程序：80°c保持1.5min,以30 °c/min升至260°c,保持lmin,再 以30 °c/min升至300°c；無分流進(jìn)樣，0. 75mi n后開閥；c）進(jìn)樣體積：2ul；d）載氣為高度氨氣（純度>99.999%）,流速為l.oml/min；e）離子源：et （70ev）溫度:250°c；f）接口溫度：270°c；g）調(diào)諧方式：用petba在350m/z650m/z范圍，對414m/z、50加/

12、z、614m/z進(jìn)行手動調(diào)諧,使1. ong/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜信噪比>10： 1；h）選擇離子監(jiān)測方式：草甘麟衍生物的定性離子m/z為611、584、460；i）草甘麟衍生物的定量離子m/7為612。a. 5. 2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的配制和測定取1.0譏空白尿樣，加入0. lml不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，0. 2ml甲醇鹽酸混合溶液，于具塞試管中， 渦旋30s充分混勻，離心60s后，吸取25 ul上清液在冰水浴條件下向衍生劑液面下緩慢加入，加蓋小心 混勻后于90°c衍生lh （每15min小心振搖一次）。取出冷卻至室溫，用氮?dú)獯蹈?，并繼續(xù)氮吹0. 5h。加 入250 u l 0. 2

13、%檸檬醛乙酸乙酯溶液溶解殘?jiān)?，混勻后供gc-ms分析。根據(jù)定量離子峰面積與當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度（ug/ml）計(jì)算冋歸方程。出現(xiàn)譜峰異常時(shí)應(yīng)考慮重新配置。a.5.3樣品處理和測定將尿樣放至室溫，混勻。用測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的操作條件測定樣品空白和樣品溶液，測得的定量離 子峰面積值由回歸方程計(jì)算樣品屮草甘麟的濃度（ug/譏）。當(dāng)樣品屮草甘麟濃度超過檢測范圍時(shí)應(yīng)稀 釋后重新檢測。a. 6計(jì)算a. 6.1按式（1）計(jì)算尿樣屮草甘麟的濃度：co =fc （1）式中：co一一尿樣中草甘麟的濃度，單位微克每毫升（pg/汕）；c 一一測得的樣品溶液中草甘麟濃度（減去樣品空白），單位微克每毫升（ug/ml）；f 稀釋倍

14、數(shù)。a. 6.2為了校正尿液的稀釋作用，將尿樣中草甘麟的濃度用尿比重進(jìn)行校正。校正公式見式（2）：門 _ 廠 1.02011.000 g - c° dl 1.000式中：g比重校正后尿樣中草甘麟的濃度，單位為微克每毫升（ug/ml）；d尿液比重。a.7說明a. 7. 1本法按照gbz/t 210. 5的方法和要求進(jìn)行研制。本法檢出限為0. 013 u g/ml；方法測定范圍為0. 050 u g/ml "2. 000 u g/ml,在此范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)0. 999；方法批內(nèi)精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2. 3%7. 2%（n=6）；方法批間精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為5. 3%9. 3% （n=6）；最低定量濃度為0. 031 u g/ml,尿樣 加標(biāo)冋收率為91.0%"98. 4%。a. 7.2草甘麟代謝產(chǎn)物不干擾本法的測定。a. 7.3本法在使用過程中，如發(fā)現(xiàn)