反應工程實驗講義-2個實驗項目

1、反應工程實驗室安全注意事項1、在反應釜上合成產物特別是在100L 釜內合成產物，必須有完善的工藝控制手段。2、100L、10L 反應釜皆為常壓釜，嚴禁超壓使用。3、使用有毒、有害、易燃、易爆危險化學品時，必須加強室內通風，必要時要采取強制通風。4、使用易燃、易爆危險化學品時，要密閉操作，嚴防物料泄漏，所用設備需防爆，同時還要防止由靜電火花導致的火災爆炸。5、必須嚴格控制導熱油溫度，嚴禁超溫。反應物需冷卻時，要及時打開內盤管及夾套循環(huán)冷油，防止超溫引發(fā)危險。6、在開關閥門之前要確認該閥門的功能。7、開真空泵時要先打開進水閥門。8、導熱油熱油罐及熱油輸送管道、反應釜體等溫度較高，嚴禁觸摸。9、反應

2、釜、水泵、油泵等皆為用電設備，在操作過程中要注意用電安全。10、實驗室內機械設備較多，操作時要預防機械傷害。11、實驗室內設備布置較密，空間狹小，在工作中嚴禁打鬧、嬉戲。12、實驗室內嚴禁煙火。反應工程實驗室基礎知識一、反應工程實驗的重要意義反應工程是化工類技術基礎課程 ,而實驗是教學中的實踐環(huán)節(jié)；是學生鞏固理論知識，從實踐中進一步學習新知識的重要途徑， 培養(yǎng)學生應用這些理論解決工程實際問題的能力， 并掌握一定的實際操作技能。 為此，反應工程實驗的目的是：1. 加深對反應工程專業(yè)知識的理解與運用， 學習并掌握各種儀器設備的安裝、 使用。2通過實驗使學生掌握一定的實驗研究方法和技巧。并培養(yǎng)學生實

3、事求是的科學態(tài)度。3通過實驗數據的分析處理，編寫實驗報告，培養(yǎng)、訓練學生的實際計算能力和組織報告的能力二、反應工程實驗要求（一）實驗前的預習工作1、閱讀實驗指導書，弄清本實驗的目的和要求。2、進入實驗室后，要要遵守實驗室安全注意事項，詳細了解實驗裝置的流程、主要設備的結構、測量儀表的使用及實驗操作方法，并認真思考實驗操作步驟，測量記錄的內容和測定數據的方法。（二）實驗小組的分工和合作反應工程實驗一般都是由 6-8 人為一小組合作進行的。 因此實驗開始前必須作好組織工作，做到既分工，又合作，既保證質量，又能獲得全面訓練。每個實驗小組要有一個（組長）負責實驗方案的執(zhí)行，聯絡和指揮，與組員討論實驗方

4、案，使得每個組員各明其職（包括操作、讀取數據、記錄數據及現象觀察） ，而且要在適當時候進行輪換工作。（三）實驗中需測取的數據凡是影響實驗結果或者數據整理過程中所必需的數據必須測取， 包括大氣條件，設備有關尺寸，物料性質及操作數據等。（四）實驗數據的讀取及記錄實驗開始前擬好記錄表格， 在表格中應記下各物理量的名稱、表示符號及單位。實驗時一定要等現象穩(wěn)定后才開始讀取數據。 條件改變后， 要稍等到一會才能讀取數據。每個數據記錄后， 應該立即復核，以免發(fā)生讀錯或記錯數字等事故。（五）實驗數據的整理與標繪通過實驗測得大量的數據， 這些數據需要清晰地表示出自變量和因變量之間的關系。表示實驗數據中各變量間的

5、關系一般有列表示法、圖示法和公式法。1、實驗數據的列表示法實驗數據的初步整理即列表， 實驗數據表分為記錄表和結果綜合表兩類。 記錄表分原始數據記錄表、 中間和計算結果記錄表。 實驗原始記錄是根據實驗內容設計的，必須在實驗正式開始之前列出表格。2、實驗數據的圖形表示法實驗曲線的標繪是實驗數據處理的第二步， 將整理得到的實驗結果綜合表標繪成曲線圖。它比結果綜合表簡單直觀。 對照曲線可以更明確地看出數據之間的關系和變化規(guī)律。3、實驗數據的公式表示法在化工實驗研究中， 實驗數據除了用列表表示和圖形表示外， 還常常把所獲得的實驗數據整理成經驗公式 （或稱議程式）。即將變量之間的關系表達成 y=f(x)

6、的函數關系，以描述過程或現象的規(guī)律，建立數學模型。（六）實驗報告的編寫與要求實驗報告是實驗工作的總結， 編寫報告是對學生能力的訓練。 一份優(yōu)秀的實驗報告必須寫得簡潔明了、數據完整、表達清楚、結論正確、有討論、有分析，得出的公式、曲線或圖形有明確的使用條件。報告的內容一般包括：1、報告的題目；2、寫出報告人姓名、班級、實驗時間和同組實驗人員的姓名；3、實驗的目的；4、實驗的理論依據；5、實驗設備說明（包括流程示意圖和主要設備、儀表的類型及規(guī)格）；6、實驗數據，應包括原始數據和經過加工后用于計算的全部數據；7、數據整理及計算示例，其中引用的數據要說明來源，簡化公式要寫出導出過程，要列出一組數據的計

7、算過程，作為計算示例；8、實驗結果，根據實驗任務，明確提出本次實驗的結論，用圖示法或列表法均可；9、分析討論，要對本次實驗結果作出評價，分析誤差大小及原因，對實驗中發(fā)現的問題應作討論，對實驗方法、實驗設備有何改進建議也可寫入此欄。（七）實驗課堂紀律和注意事項1、準時進實驗室，不得遲到早退，不得無故缺席。2、遵守紀律，嚴肅認真地進行實驗。室內不準吸煙，不準喧嘩說笑或進行與實驗無關的活動。3、對實驗設備、儀器等在沒弄清楚使用方法之前，不得開動。與本次實驗無關的設備、儀器不要亂動。損壞設備、儀器要照價賠償。4、愛護實驗設備、儀表注意節(jié)約使用水、電、氣及藥品。5、保持實驗現場和設備的整潔，禁止在設備及

8、臺桌等處亂寫、亂畫。衣物、書包不要掛在實驗設備上，應放在指定地方。6、注意安全及防火， 電動機開動前， 應觀察電機及運轉部件附近有無人在工作。合上電閘時，應慎防觸電。注意電機有無怪聲和發(fā)熱。 精餾實驗附件不得動明火。7、實驗結束后，應安排人員清掃現場衛(wèi)生。合格之后方可離開。實驗一酯化反應合成鄰苯二甲酸二正丁酯反應動力學一、實驗目的1.掌握積分法求解均相反應動力學參數；2.進一步加深對動力學基本概念的理解；3. 掌握處理實驗數據的方法。二、實驗原理鄰苯二甲酸二正丁酯的由苯酐與正丁醇酯化。 合成途徑為： 第一步，苯酐與正丁醇反應生成單酯；第二步，單酯與正丁醇繼續(xù)反應生成 DBP。第一步為瞬間反應，

9、第二步為二級可逆慢反應， 因此第二步為反應的控制步驟。 為了數據處理的方便將第二步反應按二級不可逆反應處理， 分別測定兩個不同溫度下單酯濃度隨時間的變化情況， 按照以下推理的公式便可得到該反應的活化能以及各溫度下反應速率常數。計算公式如下r=kc2=-dc/dt（ c 代表單酯的濃度，加料時設法使第一步反應完畢，單酯的濃度和所剩正丁醇的濃度相等。）積分上式得 kt=1/c-1/c0（由此求得時刻 t 下得 k 值），分別求得兩組溫度下的k 值，根據 Arrihenius 公式 ,便可求得活化能。三、實驗儀器和藥品1.儀器電加熱套堿式滴定管溫度計鐵架臺回流冷凝器洗瓶錐形瓶四口燒瓶滴瓶滴管燒杯 (

10、50ml ;100ml各2只)2.藥品乙醇正丁醇苯酐氫氧化鉀酚酞四、實驗方法 在 100ml 的三角瓶中放入 10ml 的中性乙醇，并置于冰浴中冷卻備用。 在四口瓶中放入苯酐 44.5g(0.3mol) 、正丁醇 44.5g(0.6mol) ，加熱，輕微攪拌，待苯酐全部溶解后同時取反應液兩份，各 0.5ml ，記為 V 取樣 ，測定單酯的濃度 C0，并由此計算出反應狀態(tài)下反應液的總體積（V 總 ）。 將反應液的溫度控制在110（或 120）左右；待溫度波動穩(wěn)定后，加入H2SO40.2ml, 同時記時，以后每隔十分鐘取樣一次，放入冷卻的中性乙醇中， 立即用 0.1N KOH-乙醇標準溶液滴定，測

11、定單酯的濃度，反應約60 分鐘即可停止加熱和攪拌。 反應期間單酯濃度的測定： 將盛有試樣的中性乙醇溶液， 加 2 滴酚酞指示劑，用 0.1N KOH-乙醇標準溶液滴定至粉紅色，記下所耗標準液的毫升數。五、數據處理 酯初始濃度的計算 : (mol/l) 反應狀態(tài)下，反應總體積的計算: (ml) 反應液中 H+濃度的計算 : (mol/l)式中： VH - H2SO4 加入量 (ml) 反應期間單酯濃度計算 數據記錄及最終處理格式見下表溫度時間耗液量CH+V總單酯濃度kt1/2E( )(min)(ml)(mol/l(ml)(mol/l)l/（mol/min ）(min(105J/mol)110 0

12、110 10110 20110 30110 40110 5011060注：活化能 E 和半衰期 t1/2 是以兩個溫度下第一個10 分鐘所對應的反應速率常數計算得到的六、思考題1冰浴的目的是什么 ?2如何更準確地求出可逆反應的反應速率常數？3第一步完全反應完畢的標志是什么?實驗二連續(xù)攪拌釜式反應器液體停留時間分布測定一、實驗目的1了解連續(xù)流動的單級、二級串聯或三級串聯攪拌釜式反應器的結構、流程和操作方法；2掌握一種測定停留時間分布的實驗技術；3初步掌握液體連續(xù)流過攪拌釜式反應器的流動模型檢驗和模型參數的測定方法。二、實驗原理流體流經反應器的流動狀態(tài)，可以采用激發(fā) 響應技術，通過實驗測定停留時間

13、分布的方法， 以一定的表達方式加以描述。 本實驗采用的脈沖激發(fā)方法是在設備入口處， 向主體流體瞬時注入少量示蹤劑， 與此同時在設備出口處檢測示蹤劑的濃度隨時間 t 的變化關系數據或變化關系曲線。由實驗測得的c(t ) t 變化關系曲線可以直接轉換為停留時間分布密度E(t) 隨時間 t 變化的關系曲線。由實驗測定的 E(t ) t 曲線的圖像，可以定性判斷流體流經反應器的流動狀況。由實驗測得全混流反應器和多級串聯全混流流反應器的E(t )t 曲線的典型圖像，如圖 1 所示。若各釜的有效體積分別為V 1、 V2 和 V 3，且各釜體積相同，即 V1V2V3 ，當單級、二級和三級全混流反應器的總有效

14、體積保持相同，即V1 CSTRV2CSTR V3 CSTR 時，則其 E(t) t 曲線的圖像如圖1(a)所示；當各釜體積雖相同，但單釜、二釜串聯三釜串聯的總有效體積又各不相同時，如單釜有效體積 V1CSTR V1 ，而雙釜串聯總有效體積 V2 CSTR V1 V22V1 ，三釜串聯的總有效體積V3 CSTRV1 V2 V3 3V1 ，則其 E (t ) t 曲線的圖像如圖 1(b)所示。圖 1全混流反應器和多級串聯全混流反應器的E(t)t 曲線停留時間分布屬于隨機變量的分布，除了用上述直觀圖象加以描述外，通常還可采用一些特征數來表征分布的特征。 概率論上表征這種隨機變量分布的數字特征主要是數

15、學期望和方差。?（1）停留時間分布的數學期， t隨機變量的數學期望也就是該變量的平均數。流體流經反應器的停留時間分布的數學期望的定義式為t?0tE(t) dt（ 1）E(t)dt0如果取一定時間間隔的離散數據，即ti 為定值，則停留時間的數學期望可按下式計算：nt?ti E tii1（ 2）nE t ii1本實驗以水為主流體， 氯化鉀飽和溶液為示蹤劑。 當水的進出口體積流率恒為 Vs ，示蹤劑的注入量為 n0 ，則停留時間分布密度與濃度的關系為E(t )Vs,0（ 3）c(t )n0本實驗采用電導率儀測定出口處的示蹤劑濃度，且已知水溶液的電導率與水溶液中氯化鉀的濃度c(t ) 呈過原點的線性關

16、系， 又知電導率與電導率儀輸出的電壓顯示值 U (t ) 呈線性關系，則停留時間分布密切E(t ) 與 U (t ) 存在如下線性關系：E(t)Vs,0 c(t ) KU (t)（ 4）n0式中 K 為換算系數，在固定測試條件下為一常數。由此，可將式（ 2）經過變換，停留時間分布的數學期望又可按下式計算：nt?t iU t ii 1（ 5）nU tii 1如果流體流經反應器無密度變化，即體積流率 Vs 為定值，且反應器進出口無返混，則可按下式計算平均停留時間 t ：tV（ 6）VS式中 V 為反應器的總有效體積。2（2）停留時間分布的方差，t停留時間分布的方差是反映流體流經反應器時，停留時間分

17、布的離散程度，亦即返混程度大小的特征數。停留時間分布方差的定義式為2tt? E(t) dt0tE(t )dt0經整理后可得：222ttE(t) dt t?0如果采集等時間間隔的離散數據，則t2 可按下式計算：nt i2 E ti2i 12tnt?E(t i )i1按照上述相同原由，本實驗中的方差還可按下式計算：nt i2Uti2i 12tnt?U (t i )i1（3）以無因次時間為時標的數字特征無因次時間的定義式為t / t?以無因次時間為變量的數學期望?E( )d10以無因次時間為變量的方差? E( )d2 E( ) d 1002 與 t2 兩者之間存在如下關系：22?tt/ t（ 7）（

18、 7）（ 8）（ 9）（10）（11）（12）（13）（4）流動模型與模型參數單釜或多釜串聯的連續(xù)流動攪拌釜式反應器的理想流動模型的檢驗， 或非理想流動反應器偏離理想流動模型的程度， 一般常采多級全混流模型來模擬實際過程。該模型為單參數模型，模型參數為虛擬的串聯級數NN1E(t )1NNte Nt / t( N1)!t?t?聯立（ 7）和（ 14）兩式求解可得模型參數：Nt?2 /t2或N 1/2（14）（15）（16）由模型參數 N 的數值可檢驗理想流動反應器和度量非理想流動反應器的返混程度。當實驗測得模型參數 N 值與實際反應器的釜數相近時，則該反應器達到了理想的全混流模型。 若實際反應器

19、的流動狀況偏離了理想流動模型， 則可用多級全混流模型來模擬其返混情況，用其模型參數 N 值來定量表征返混程度。三、實驗裝置本實驗裝置由三個等容積的攪拌釜串聯組合而成。裝置中還配備有數字電導率儀、速調節(jié)與測量儀，以及微型電子計算機等儀器，其裝置流程如圖2 所示。圖 2 連續(xù)攪拌釜式反應器液體停留時間分布實驗裝置流程1. 貯水槽； 2. 轉子流量計； 3. 攪拌針； 4. 調速電機； 5. 電導池；6. 電子計算機； 7. 檢測與控制器。三個釜的內徑均為 100mm，總高度約為 200mm，高徑比為 2。釜內攪拌器由直流電機經端面磁驅動器進行間接驅動，并由轉速調節(jié)儀調控和測速。主流流體（水）自循環(huán)

20、水泵的出口， 經調節(jié)閥和流量計， 由第 1 釜頂部加入，再由器底排出后進入第 2 釜，如此逐級下流， 最后由第 3 釜釜底排出， 經電導池后排入下水道。示蹤劑可根據實驗需要，分別由各釜釜頂注入口注入。如單釜實驗可在第 3 釜釜頂注入；二級串聯釜實驗可在第 2 釜釜頂注入；三級串聯釜實驗則可在第 1 釜釜頂注入。由電導率儀測得設備出口液體中示蹤劑濃度變化的電信號經接口輸入計算機。四、實驗方法1. 實驗前的準備工作（1）將貯水槽灌和循環(huán)水泵灌滿水，啟動循環(huán)水泵，排尺泵內和管線內的氣體。（2）按實驗計劃調節(jié)水的流量，流量一般可在 3060l· h 1 范圍內調節(jié)。再由釜頂放空閥和釜底排水閥

21、聯合調節(jié)釜內液面高度。 一般可調至與檔板上沿平齊為宜。（3）啟動電路控制器和電子計算機，并調好數據采集程序。2. 停留時間分布測定實驗（1）用注射器將適量的示蹤劑（ KCl 飽和溶液）迅速由釜頂的注入口注入釜內。與此同時，用鼠標單擊“開始采集”指令鍵，開時數據采集。示蹤劑注入量應與主體流體的流量相適應， 以屏幕上顯示最高電壓值不超過預先設定值為度（一般 1ml 左右）。注入口根據實驗要求，單釜、雙釜或三釜串聯實驗，分別由第 3 釜、第 2 釜或第 1 釜頂注入口注入。（2）當采集的電壓值再次重復出現初值時，點擊“終止采集”的指令鍵，終止數據采集。再單擊“存儲數據 1”指令鍵，將采集的數據付于文件名存入機內待用。若欲改變操作條件（如改變水的流量或攪拌轉速）則可按上述實驗步驟重復實驗。3. 實驗結束工作當最后一組實驗數據采集完畢之后，按下列步驟進行停機操作：（1）先關閉計算機，再將轉速緩慢調至零，最后關閉檢測與控制器的總電源開關。（2）先關閉和水調節(jié)閥，再關閉泵的出口閥，最后停泵。（3）將釜內液體全部排尺，并用蒸餾水浸泡電導電極。4. 實驗注意事項（1）實驗過程中，要保持水的流量和釜內液面高度穩(wěn)定，