反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)講義-2個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目_第1頁(yè)
反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)講義-2個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目_第2頁(yè)
反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)講義-2個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目_第3頁(yè)
反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)講義-2個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目_第4頁(yè)
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1、反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)1、在反應(yīng)釜上合成產(chǎn)物特別是在100L 釜內(nèi)合成產(chǎn)物,必須有完善的工藝控制手段。2、100L、10L 反應(yīng)釜皆為常壓釜,嚴(yán)禁超壓使用。3、使用有毒、有害、易燃、易爆危險(xiǎn)化學(xué)品時(shí),必須加強(qiáng)室內(nèi)通風(fēng),必要時(shí)要采取強(qiáng)制通風(fēng)。4、使用易燃、易爆危險(xiǎn)化學(xué)品時(shí),要密閉操作,嚴(yán)防物料泄漏,所用設(shè)備需防爆,同時(shí)還要防止由靜電火花導(dǎo)致的火災(zāi)爆炸。5、必須嚴(yán)格控制導(dǎo)熱油溫度,嚴(yán)禁超溫。反應(yīng)物需冷卻時(shí),要及時(shí)打開(kāi)內(nèi)盤(pán)管及夾套循環(huán)冷油,防止超溫引發(fā)危險(xiǎn)。6、在開(kāi)關(guān)閥門(mén)之前要確認(rèn)該閥門(mén)的功能。7、開(kāi)真空泵時(shí)要先打開(kāi)進(jìn)水閥門(mén)。8、導(dǎo)熱油熱油罐及熱油輸送管道、反應(yīng)釜體等溫度較高,嚴(yán)禁觸摸。9、反應(yīng)

2、釜、水泵、油泵等皆為用電設(shè)備,在操作過(guò)程中要注意用電安全。10、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)機(jī)械設(shè)備較多,操作時(shí)要預(yù)防機(jī)械傷害。11、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)設(shè)備布置較密,空間狹小,在工作中嚴(yán)禁打鬧、嬉戲。12、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁煙火。反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)一、反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)的重要意義反應(yīng)工程是化工類技術(shù)基礎(chǔ)課程 ,而實(shí)驗(yàn)是教學(xué)中的實(shí)踐環(huán)節(jié);是學(xué)生鞏固理論知識(shí),從實(shí)踐中進(jìn)一步學(xué)習(xí)新知識(shí)的重要途徑, 培養(yǎng)學(xué)生應(yīng)用這些理論解決工程實(shí)際問(wèn)題的能力, 并掌握一定的實(shí)際操作技能。 為此,反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)的目的是:1. 加深對(duì)反應(yīng)工程專業(yè)知識(shí)的理解與運(yùn)用, 學(xué)習(xí)并掌握各種儀器設(shè)備的安裝、 使用。2通過(guò)實(shí)驗(yàn)使學(xué)生掌握一定的實(shí)驗(yàn)研究方法和技巧。并培養(yǎng)學(xué)生實(shí)

3、事求是的科學(xué)態(tài)度。3通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析處理,編寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告,培養(yǎng)、訓(xùn)練學(xué)生的實(shí)際計(jì)算能力和組織報(bào)告的能力二、反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)要求(一)實(shí)驗(yàn)前的預(yù)習(xí)工作1、閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū),弄清本實(shí)驗(yàn)的目的和要求。2、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后,要要遵守實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng),詳細(xì)了解實(shí)驗(yàn)裝置的流程、主要設(shè)備的結(jié)構(gòu)、測(cè)量?jī)x表的使用及實(shí)驗(yàn)操作方法,并認(rèn)真思考實(shí)驗(yàn)操作步驟,測(cè)量記錄的內(nèi)容和測(cè)定數(shù)據(jù)的方法。(二)實(shí)驗(yàn)小組的分工和合作反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)一般都是由 6-8 人為一小組合作進(jìn)行的。 因此實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前必須作好組織工作,做到既分工,又合作,既保證質(zhì)量,又能獲得全面訓(xùn)練。每個(gè)實(shí)驗(yàn)小組要有一個(gè)(組長(zhǎng))負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)方案的執(zhí)行,聯(lián)絡(luò)和指揮,與組員討論實(shí)驗(yàn)方

4、案,使得每個(gè)組員各明其職(包括操作、讀取數(shù)據(jù)、記錄數(shù)據(jù)及現(xiàn)象觀察) ,而且要在適當(dāng)時(shí)候進(jìn)行輪換工作。(三)實(shí)驗(yàn)中需測(cè)取的數(shù)據(jù)凡是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果或者數(shù)據(jù)整理過(guò)程中所必需的數(shù)據(jù)必須測(cè)取, 包括大氣條件,設(shè)備有關(guān)尺寸,物料性質(zhì)及操作數(shù)據(jù)等。(四)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的讀取及記錄實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前擬好記錄表格, 在表格中應(yīng)記下各物理量的名稱、表示符號(hào)及單位。實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要等現(xiàn)象穩(wěn)定后才開(kāi)始讀取數(shù)據(jù)。 條件改變后, 要稍等到一會(huì)才能讀取數(shù)據(jù)。每個(gè)數(shù)據(jù)記錄后, 應(yīng)該立即復(fù)核,以免發(fā)生讀錯(cuò)或記錯(cuò)數(shù)字等事故。(五)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的整理與標(biāo)繪通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得大量的數(shù)據(jù), 這些數(shù)據(jù)需要清晰地表示出自變量和因變量之間的關(guān)系。表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中各變量間的

5、關(guān)系一般有列表示法、圖示法和公式法。1、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的列表示法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的初步整理即列表, 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表分為記錄表和結(jié)果綜合表兩類。 記錄表分原始數(shù)據(jù)記錄表、 中間和計(jì)算結(jié)果記錄表。 實(shí)驗(yàn)原始記錄是根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容設(shè)計(jì)的,必須在實(shí)驗(yàn)正式開(kāi)始之前列出表格。2、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的圖形表示法實(shí)驗(yàn)曲線的標(biāo)繪是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理的第二步, 將整理得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合表標(biāo)繪成曲線圖。它比結(jié)果綜合表簡(jiǎn)單直觀。 對(duì)照曲線可以更明確地看出數(shù)據(jù)之間的關(guān)系和變化規(guī)律。3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的公式表示法在化工實(shí)驗(yàn)研究中, 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)除了用列表表示和圖形表示外, 還常常把所獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理成經(jīng)驗(yàn)公式 (或稱議程式)。即將變量之間的關(guān)系表達(dá)成 y=f(x)

6、的函數(shù)關(guān)系,以描述過(guò)程或現(xiàn)象的規(guī)律,建立數(shù)學(xué)模型。(六)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的編寫(xiě)與要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告是實(shí)驗(yàn)工作的總結(jié), 編寫(xiě)報(bào)告是對(duì)學(xué)生能力的訓(xùn)練。 一份優(yōu)秀的實(shí)驗(yàn)報(bào)告必須寫(xiě)得簡(jiǎn)潔明了、數(shù)據(jù)完整、表達(dá)清楚、結(jié)論正確、有討論、有分析,得出的公式、曲線或圖形有明確的使用條件。報(bào)告的內(nèi)容一般包括:1、報(bào)告的題目;2、寫(xiě)出報(bào)告人姓名、班級(jí)、實(shí)驗(yàn)時(shí)間和同組實(shí)驗(yàn)人員的姓名;3、實(shí)驗(yàn)的目的;4、實(shí)驗(yàn)的理論依據(jù);5、實(shí)驗(yàn)設(shè)備說(shuō)明(包括流程示意圖和主要設(shè)備、儀表的類型及規(guī)格);6、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),應(yīng)包括原始數(shù)據(jù)和經(jīng)過(guò)加工后用于計(jì)算的全部數(shù)據(jù);7、數(shù)據(jù)整理及計(jì)算示例,其中引用的數(shù)據(jù)要說(shuō)明來(lái)源,簡(jiǎn)化公式要寫(xiě)出導(dǎo)出過(guò)程,要列出一組數(shù)據(jù)的計(jì)

7、算過(guò)程,作為計(jì)算示例;8、實(shí)驗(yàn)結(jié)果,根據(jù)實(shí)驗(yàn)任務(wù),明確提出本次實(shí)驗(yàn)的結(jié)論,用圖示法或列表法均可;9、分析討論,要對(duì)本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果作出評(píng)價(jià),分析誤差大小及原因,對(duì)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題應(yīng)作討論,對(duì)實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)設(shè)備有何改進(jìn)建議也可寫(xiě)入此欄。(七)實(shí)驗(yàn)課堂紀(jì)律和注意事項(xiàng)1、準(zhǔn)時(shí)進(jìn)實(shí)驗(yàn)室,不得遲到早退,不得無(wú)故缺席。2、遵守紀(jì)律,嚴(yán)肅認(rèn)真地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。室內(nèi)不準(zhǔn)吸煙,不準(zhǔn)喧嘩說(shuō)笑或進(jìn)行與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的活動(dòng)。3、對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器等在沒(méi)弄清楚使用方法之前,不得開(kāi)動(dòng)。與本次實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的設(shè)備、儀器不要亂動(dòng)。損壞設(shè)備、儀器要照價(jià)賠償。4、愛(ài)護(hù)實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀表注意節(jié)約使用水、電、氣及藥品。5、保持實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)和設(shè)備的整潔,禁止在設(shè)備及

8、臺(tái)桌等處亂寫(xiě)、亂畫(huà)。衣物、書(shū)包不要掛在實(shí)驗(yàn)設(shè)備上,應(yīng)放在指定地方。6、注意安全及防火, 電動(dòng)機(jī)開(kāi)動(dòng)前, 應(yīng)觀察電機(jī)及運(yùn)轉(zhuǎn)部件附近有無(wú)人在工作。合上電閘時(shí),應(yīng)慎防觸電。注意電機(jī)有無(wú)怪聲和發(fā)熱。 精餾實(shí)驗(yàn)附件不得動(dòng)明火。7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)安排人員清掃現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生。合格之后方可離開(kāi)。實(shí)驗(yàn)一酯化反應(yīng)合成鄰苯二甲酸二正丁酯反應(yīng)動(dòng)力學(xué)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握積分法求解均相反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù);2.進(jìn)一步加深對(duì)動(dòng)力學(xué)基本概念的理解;3. 掌握處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理鄰苯二甲酸二正丁酯的由苯酐與正丁醇酯化。 合成途徑為: 第一步,苯酐與正丁醇反應(yīng)生成單酯;第二步,單酯與正丁醇繼續(xù)反應(yīng)生成 DBP。第一步為瞬間反應(yīng),

9、第二步為二級(jí)可逆慢反應(yīng), 因此第二步為反應(yīng)的控制步驟。 為了數(shù)據(jù)處理的方便將第二步反應(yīng)按二級(jí)不可逆反應(yīng)處理, 分別測(cè)定兩個(gè)不同溫度下單酯濃度隨時(shí)間的變化情況, 按照以下推理的公式便可得到該反應(yīng)的活化能以及各溫度下反應(yīng)速率常數(shù)。計(jì)算公式如下r=kc2=-dc/dt( c 代表單酯的濃度,加料時(shí)設(shè)法使第一步反應(yīng)完畢,單酯的濃度和所剩正丁醇的濃度相等。)積分上式得 kt=1/c-1/c0(由此求得時(shí)刻 t 下得 k 值),分別求得兩組溫度下的k 值,根據(jù) Arrihenius 公式 ,便可求得活化能。三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品1.儀器電加熱套堿式滴定管溫度計(jì)鐵架臺(tái)回流冷凝器洗瓶錐形瓶四口燒瓶滴瓶滴管燒杯 (

10、50ml ;100ml各2只)2.藥品乙醇正丁醇苯酐氫氧化鉀酚酞四、實(shí)驗(yàn)方法 在 100ml 的三角瓶中放入 10ml 的中性乙醇,并置于冰浴中冷卻備用。 在四口瓶中放入苯酐 44.5g(0.3mol) 、正丁醇 44.5g(0.6mol) ,加熱,輕微攪拌,待苯酐全部溶解后同時(shí)取反應(yīng)液兩份,各 0.5ml ,記為 V 取樣 ,測(cè)定單酯的濃度 C0,并由此計(jì)算出反應(yīng)狀態(tài)下反應(yīng)液的總體積(V 總 )。 將反應(yīng)液的溫度控制在110(或 120)左右;待溫度波動(dòng)穩(wěn)定后,加入H2SO40.2ml, 同時(shí)記時(shí),以后每隔十分鐘取樣一次,放入冷卻的中性乙醇中, 立即用 0.1N KOH-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,測(cè)

11、定單酯的濃度,反應(yīng)約60 分鐘即可停止加熱和攪拌。 反應(yīng)期間單酯濃度的測(cè)定: 將盛有試樣的中性乙醇溶液, 加 2 滴酚酞指示劑,用 0.1N KOH-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色,記下所耗標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)。五、數(shù)據(jù)處理 酯初始濃度的計(jì)算 : (mol/l) 反應(yīng)狀態(tài)下,反應(yīng)總體積的計(jì)算: (ml) 反應(yīng)液中 H+濃度的計(jì)算 : (mol/l)式中: VH - H2SO4 加入量 (ml) 反應(yīng)期間單酯濃度計(jì)算 數(shù)據(jù)記錄及最終處理格式見(jiàn)下表溫度時(shí)間耗液量CH+V總單酯濃度kt1/2E( )(min)(ml)(mol/l(ml)(mol/l)l/(mol/min )(min(105J/mol)110 0

12、110 10110 20110 30110 40110 5011060注:活化能 E 和半衰期 t1/2 是以兩個(gè)溫度下第一個(gè)10 分鐘所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)速率常數(shù)計(jì)算得到的六、思考題1冰浴的目的是什么 ?2如何更準(zhǔn)確地求出可逆反應(yīng)的反應(yīng)速率常數(shù)?3第一步完全反應(yīng)完畢的標(biāo)志是什么?實(shí)驗(yàn)二連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器液體停留時(shí)間分布測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解連續(xù)流動(dòng)的單級(jí)、二級(jí)串聯(lián)或三級(jí)串聯(lián)攪拌釜式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)、流程和操作方法;2掌握一種測(cè)定停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)技術(shù);3初步掌握液體連續(xù)流過(guò)攪拌釜式反應(yīng)器的流動(dòng)模型檢驗(yàn)和模型參數(shù)的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理流體流經(jīng)反應(yīng)器的流動(dòng)狀態(tài),可以采用激發(fā) 響應(yīng)技術(shù),通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定停留時(shí)間

13、分布的方法, 以一定的表達(dá)方式加以描述。 本實(shí)驗(yàn)采用的脈沖激發(fā)方法是在設(shè)備入口處, 向主體流體瞬時(shí)注入少量示蹤劑, 與此同時(shí)在設(shè)備出口處檢測(cè)示蹤劑的濃度隨時(shí)間 t 的變化關(guān)系數(shù)據(jù)或變化關(guān)系曲線。由實(shí)驗(yàn)測(cè)得的c(t ) t 變化關(guān)系曲線可以直接轉(zhuǎn)換為停留時(shí)間分布密度E(t) 隨時(shí)間 t 變化的關(guān)系曲線。由實(shí)驗(yàn)測(cè)定的 E(t ) t 曲線的圖像,可以定性判斷流體流經(jīng)反應(yīng)器的流動(dòng)狀況。由實(shí)驗(yàn)測(cè)得全混流反應(yīng)器和多級(jí)串聯(lián)全混流流反應(yīng)器的E(t )t 曲線的典型圖像,如圖 1 所示。若各釜的有效體積分別為V 1、 V2 和 V 3,且各釜體積相同,即 V1V2V3 ,當(dāng)單級(jí)、二級(jí)和三級(jí)全混流反應(yīng)器的總有效

14、體積保持相同,即V1 CSTRV2CSTR V3 CSTR 時(shí),則其 E(t) t 曲線的圖像如圖1(a)所示;當(dāng)各釜體積雖相同,但單釜、二釜串聯(lián)三釜串聯(lián)的總有效體積又各不相同時(shí),如單釜有效體積 V1CSTR V1 ,而雙釜串聯(lián)總有效體積 V2 CSTR V1 V22V1 ,三釜串聯(lián)的總有效體積V3 CSTRV1 V2 V3 3V1 ,則其 E (t ) t 曲線的圖像如圖 1(b)所示。圖 1全混流反應(yīng)器和多級(jí)串聯(lián)全混流反應(yīng)器的E(t)t 曲線停留時(shí)間分布屬于隨機(jī)變量的分布,除了用上述直觀圖象加以描述外,通常還可采用一些特征數(shù)來(lái)表征分布的特征。 概率論上表征這種隨機(jī)變量分布的數(shù)字特征主要是數(shù)

15、學(xué)期望和方差。?(1)停留時(shí)間分布的數(shù)學(xué)期, t隨機(jī)變量的數(shù)學(xué)期望也就是該變量的平均數(shù)。流體流經(jīng)反應(yīng)器的停留時(shí)間分布的數(shù)學(xué)期望的定義式為t?0tE(t) dt( 1)E(t)dt0如果取一定時(shí)間間隔的離散數(shù)據(jù),即ti 為定值,則停留時(shí)間的數(shù)學(xué)期望可按下式計(jì)算:nt?ti E tii1( 2)nE t ii1本實(shí)驗(yàn)以水為主流體, 氯化鉀飽和溶液為示蹤劑。 當(dāng)水的進(jìn)出口體積流率恒為 Vs ,示蹤劑的注入量為 n0 ,則停留時(shí)間分布密度與濃度的關(guān)系為E(t )Vs,0( 3)c(t )n0本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)率儀測(cè)定出口處的示蹤劑濃度,且已知水溶液的電導(dǎo)率與水溶液中氯化鉀的濃度c(t ) 呈過(guò)原點(diǎn)的線性關(guān)

16、系, 又知電導(dǎo)率與電導(dǎo)率儀輸出的電壓顯示值 U (t ) 呈線性關(guān)系,則停留時(shí)間分布密切E(t ) 與 U (t ) 存在如下線性關(guān)系:E(t)Vs,0 c(t ) KU (t)( 4)n0式中 K 為換算系數(shù),在固定測(cè)試條件下為一常數(shù)。由此,可將式( 2)經(jīng)過(guò)變換,停留時(shí)間分布的數(shù)學(xué)期望又可按下式計(jì)算:nt?t iU t ii 1( 5)nU tii 1如果流體流經(jīng)反應(yīng)器無(wú)密度變化,即體積流率 Vs 為定值,且反應(yīng)器進(jìn)出口無(wú)返混,則可按下式計(jì)算平均停留時(shí)間 t :tV( 6)VS式中 V 為反應(yīng)器的總有效體積。2(2)停留時(shí)間分布的方差,t停留時(shí)間分布的方差是反映流體流經(jīng)反應(yīng)器時(shí),停留時(shí)間分

17、布的離散程度,亦即返混程度大小的特征數(shù)。停留時(shí)間分布方差的定義式為2tt? E(t) dt0tE(t )dt0經(jīng)整理后可得:222ttE(t) dt t?0如果采集等時(shí)間間隔的離散數(shù)據(jù),則t2 可按下式計(jì)算:nt i2 E ti2i 12tnt?E(t i )i1按照上述相同原由,本實(shí)驗(yàn)中的方差還可按下式計(jì)算:nt i2Uti2i 12tnt?U (t i )i1(3)以無(wú)因次時(shí)間為時(shí)標(biāo)的數(shù)字特征無(wú)因次時(shí)間的定義式為t / t?以無(wú)因次時(shí)間為變量的數(shù)學(xué)期望?E( )d10以無(wú)因次時(shí)間為變量的方差? E( )d2 E( ) d 1002 與 t2 兩者之間存在如下關(guān)系:22?tt/ t( 7)(

18、 7)( 8)( 9)(10)(11)(12)(13)(4)流動(dòng)模型與模型參數(shù)單釜或多釜串聯(lián)的連續(xù)流動(dòng)攪拌釜式反應(yīng)器的理想流動(dòng)模型的檢驗(yàn), 或非理想流動(dòng)反應(yīng)器偏離理想流動(dòng)模型的程度, 一般常采多級(jí)全混流模型來(lái)模擬實(shí)際過(guò)程。該模型為單參數(shù)模型,模型參數(shù)為虛擬的串聯(lián)級(jí)數(shù)NN1E(t )1NNte Nt / t( N1)!t?t?聯(lián)立( 7)和( 14)兩式求解可得模型參數(shù):Nt?2 /t2或N 1/2(14)(15)(16)由模型參數(shù) N 的數(shù)值可檢驗(yàn)理想流動(dòng)反應(yīng)器和度量非理想流動(dòng)反應(yīng)器的返混程度。當(dāng)實(shí)驗(yàn)測(cè)得模型參數(shù) N 值與實(shí)際反應(yīng)器的釜數(shù)相近時(shí),則該反應(yīng)器達(dá)到了理想的全混流模型。 若實(shí)際反應(yīng)器

19、的流動(dòng)狀況偏離了理想流動(dòng)模型, 則可用多級(jí)全混流模型來(lái)模擬其返混情況,用其模型參數(shù) N 值來(lái)定量表征返混程度。三、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置由三個(gè)等容積的攪拌釜串聯(lián)組合而成。裝置中還配備有數(shù)字電導(dǎo)率儀、速調(diào)節(jié)與測(cè)量?jī)x,以及微型電子計(jì)算機(jī)等儀器,其裝置流程如圖2 所示。圖 2 連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器液體停留時(shí)間分布實(shí)驗(yàn)裝置流程1. 貯水槽; 2. 轉(zhuǎn)子流量計(jì); 3. 攪拌針; 4. 調(diào)速電機(jī); 5. 電導(dǎo)池;6. 電子計(jì)算機(jī); 7. 檢測(cè)與控制器。三個(gè)釜的內(nèi)徑均為 100mm,總高度約為 200mm,高徑比為 2。釜內(nèi)攪拌器由直流電機(jī)經(jīng)端面磁驅(qū)動(dòng)器進(jìn)行間接驅(qū)動(dòng),并由轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)儀調(diào)控和測(cè)速。主流流體(水)自循環(huán)

20、水泵的出口, 經(jīng)調(diào)節(jié)閥和流量計(jì), 由第 1 釜頂部加入,再由器底排出后進(jìn)入第 2 釜,如此逐級(jí)下流, 最后由第 3 釜釜底排出, 經(jīng)電導(dǎo)池后排入下水道。示蹤劑可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要,分別由各釜釜頂注入口注入。如單釜實(shí)驗(yàn)可在第 3 釜釜頂注入;二級(jí)串聯(lián)釜實(shí)驗(yàn)可在第 2 釜釜頂注入;三級(jí)串聯(lián)釜實(shí)驗(yàn)則可在第 1 釜釜頂注入。由電導(dǎo)率儀測(cè)得設(shè)備出口液體中示蹤劑濃度變化的電信號(hào)經(jīng)接口輸入計(jì)算機(jī)。四、實(shí)驗(yàn)方法1. 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作(1)將貯水槽灌和循環(huán)水泵灌滿水,啟動(dòng)循環(huán)水泵,排尺泵內(nèi)和管線內(nèi)的氣體。(2)按實(shí)驗(yàn)計(jì)劃調(diào)節(jié)水的流量,流量一般可在 3060l· h 1 范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。再由釜頂放空閥和釜底排水閥

21、聯(lián)合調(diào)節(jié)釜內(nèi)液面高度。 一般可調(diào)至與檔板上沿平齊為宜。(3)啟動(dòng)電路控制器和電子計(jì)算機(jī),并調(diào)好數(shù)據(jù)采集程序。2. 停留時(shí)間分布測(cè)定實(shí)驗(yàn)(1)用注射器將適量的示蹤劑( KCl 飽和溶液)迅速由釜頂?shù)淖⑷肟谧⑷敫獌?nèi)。與此同時(shí),用鼠標(biāo)單擊“開(kāi)始采集”指令鍵,開(kāi)時(shí)數(shù)據(jù)采集。示蹤劑注入量應(yīng)與主體流體的流量相適應(yīng), 以屏幕上顯示最高電壓值不超過(guò)預(yù)先設(shè)定值為度(一般 1ml 左右)。注入口根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,單釜、雙釜或三釜串聯(lián)實(shí)驗(yàn),分別由第 3 釜、第 2 釜或第 1 釜頂注入口注入。(2)當(dāng)采集的電壓值再次重復(fù)出現(xiàn)初值時(shí),點(diǎn)擊“終止采集”的指令鍵,終止數(shù)據(jù)采集。再單擊“存儲(chǔ)數(shù)據(jù) 1”指令鍵,將采集的數(shù)據(jù)付于文件名存入機(jī)內(nèi)待用。若欲改變操作條件(如改變水的流量或攪拌轉(zhuǎn)速)則可按上述實(shí)驗(yàn)步驟重復(fù)實(shí)驗(yàn)。3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束工作當(dāng)最后一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集完畢之后,按下列步驟進(jìn)行停機(jī)操作:(1)先關(guān)閉計(jì)算機(jī),再將轉(zhuǎn)速緩慢調(diào)至零,最后關(guān)閉檢測(cè)與控制器的總電源開(kāi)關(guān)。(2)先關(guān)閉和水調(diào)節(jié)閥,再關(guān)閉泵的出口閥,最后停泵。(3)將釜內(nèi)液體全部排尺,并用蒸餾水浸泡電導(dǎo)電極。4. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)(1)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,要保持水的流量和釜內(nèi)液面高度穩(wěn)定,

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