生產(chǎn)仲丁醇催化精餾塔的工藝參數(shù)計(jì)算

1、第3章 生產(chǎn)流程簡述3.1 工藝流程簡介 3.1.1 工藝流程簡圖圖3-1 工藝流程簡圖 3.1.2 合成工藝工段的敘述醋酸仲丁酯和甲醇分別從反應(yīng)段的上部和下部由泵輸料進(jìn)入催化精餾塔，醋酸仲丁酯和甲醇在催化精餾塔中部的反應(yīng)段內(nèi)逆向接觸傳熱傳質(zhì)，在反應(yīng)段催化劑作用下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)后輕組分醋酸甲酯和甲醇經(jīng)精餾段提濃后從塔頂蒸出后冷凝，一部分冷凝液回流至催化精餾塔，另一部分冷凝液由泵至甲酯精餾塔提濃，催化精餾塔塔釜產(chǎn)物為仲丁醇 甲醇及少量的醋酸仲丁酯，經(jīng)泵采出后進(jìn)入甲醇精餾塔。 3.1.3 分離工藝工段的敘述（1） 催化精餾塔塔頂采出的醋酸甲酯與甲醇混合液進(jìn)入甲酯精餾塔中部，經(jīng)分離后塔頂?shù)拇姿?/p>

2、甲酯與甲醇共沸物經(jīng)冷凝器冷凝一部分回流至甲酯精餾塔頂部，另一部分采出。塔底高濃度的甲醇返回催化精餾塔反應(yīng)段下部作為部分原料循環(huán)套用。（2）催化精餾塔塔頂塔釜采出液由中部進(jìn)入甲醇精餾塔進(jìn)行分離嗎，輕組分甲醇在塔頂經(jīng)；鞥年輕冷凝，一部分忽略至甲醇精餾塔塔頂，另一部分采出返回催化精餾塔反應(yīng)段下部作為部分原料循環(huán)套用，塔釜釜液仲丁醇和少量的醋酸仲丁酯經(jīng)泵至仲丁醇精制塔提純。（3）甲醇精餾塔塔釜采出的仲丁醇以及少量的醋酸仲丁酯經(jīng)泵加壓后由中部進(jìn)入仲丁醇精制塔，塔頂高濃度的仲丁醇蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，一部分回流至仲丁醇精制塔塔頂，另一部分采出得到仲丁醇產(chǎn)品。極少量的醋酸仲丁酯和仲丁醇混合液有塔釜采出。3.2

3、 離子交換樹脂催化劑  3.2.1 溶解電解質(zhì)和樹脂之間催化作用的主要區(qū)別： （1）樹脂作為催化劑時(shí)，催化作用伴隨著擴(kuò)散、吸附和脫附過程，催化劑內(nèi)（反應(yīng)進(jìn)行的場所）反應(yīng)物的濃度可與主體溶液不同，取決于基體、固定離子基團(tuán)、反應(yīng)物和溶劑的性質(zhì)。對特定的催化劑和反應(yīng)物系統(tǒng)，反應(yīng)物在樹脂相和主體溶液之間的分配隨著溶劑的變化而變化。 （2）有固定離子基團(tuán)的基體對反應(yīng)歷程有影響（不僅僅是物理影響）。均相催化作用中，催化活性物質(zhì)溶解在反應(yīng)介質(zhì)中且均勻分布于整個(gè)系統(tǒng)。而樹脂的催化作用不是這種情形。在溶劑-樹脂系統(tǒng)中固定在基體上的催化活性基團(tuán)只存在于樹脂珠粒的表面和體內(nèi)。主體溶液中

4、無催化劑，因此基本上無催化活性。然而，在極性溶劑中可觀察到酸浸析使得催化活性物質(zhì)不僅存在于主體溶液也存在于樹脂中。離子交換劑實(shí)際上粒狀活性物質(zhì)，當(dāng)用作催化劑時(shí)能提供均相催化的化學(xué)優(yōu)點(diǎn)，以及多相催化劑的物理和機(jī)械方面的優(yōu)點(diǎn)。 根據(jù)反應(yīng)物和溶劑的性質(zhì)，所有樹脂催化的反應(yīng)都屬于兩種主要類型之一，也就是A型和B型。A型再細(xì)分微兩組：（A1）被水充分溶脹的樹脂在水相中的催化作用；（A2）混合的水/有機(jī)溶劑中的催化作用。第一種情形中水合質(zhì)子為催化劑，據(jù)發(fā)現(xiàn)樹脂比均相酸更有效。Davis 和Thomas37指出對一系列用純水作溶劑的酯水解反應(yīng)，樹脂催化比鹽酸更有效。Haskell和Ham

5、mett38以離子交換樹脂為催化劑（A2型），用70%的丙酮作不同酯水解的溶劑，發(fā)現(xiàn)鹽酸比樹脂效率更高。丙酮的存在改變了酯的分布，使其有利于向富含丙酮的主體溶液中分布而導(dǎo)致樹脂的低效率（由于水較高的介電常數(shù)而使離子交換劑富含水）。上面的討論表明反應(yīng)條件對于樹脂催化作用取得成功的重要性。B型分成兩小類：（B1）非水相（無水）樹脂的催化作用，反應(yīng)產(chǎn)物沒有水；（B2）類非水相樹脂的催化作用，其中水為反應(yīng)副產(chǎn)物。酚同烯烴的烷基化反應(yīng)是典型的B1型反應(yīng)（由非離解的磺酸基團(tuán)催化）。Zundel給出了水對B1型反應(yīng)不利影響的原因。水與反應(yīng)物競爭活性為并跟磺酸基團(tuán)強(qiáng)烈結(jié)合。一個(gè)水分子依附四個(gè)磺酸基引起可用酸性

6、基數(shù)目的減少，從而降低了反應(yīng)速率。B2型的例子是醇的脫水、酸和醇的酯化反應(yīng)等。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，由B2型轉(zhuǎn)變?yōu)锳1類而導(dǎo)致催化活性的降低。因此為保持B型的特性即保持較高催化活性，水一旦生成就必須盡快從體系中脫除。 3.2.2 離子交換樹脂催化劑的優(yōu)缺點(diǎn)  離子交換樹脂的顆粒本性允許通過過濾或離析作用，進(jìn)行催化劑和反應(yīng)物-產(chǎn)物混合物的自動(dòng)分離，省略了產(chǎn)品分離的蒸餾或萃取過程。樹脂能用作固定床反應(yīng)器的連續(xù)工藝的催化劑。這種情況下，離子交換樹脂的尺寸需要使用特殊的支撐托架。顆粒最好為均一尺寸，否則小顆?？商畛浯箢w粒的空隙而引起反應(yīng)物在樹脂床層的不良分布。   離子交換樹脂

7、的催化作用降低了設(shè)備及操作費(fèi)用，省略了類似的均相工藝中脫除催化劑所需的步驟和設(shè)備。避免了三廢問題的處理。許多情況下產(chǎn)品純度和收率得到了提高。在設(shè)計(jì)較好的工藝中樹脂催化劑可用數(shù)百次催化循環(huán)而無須再生。因此樹脂的成本分散到樹脂的壽命中使得單位產(chǎn)品的催化劑成本低于均相催化劑相應(yīng)部分的真實(shí)費(fèi)用。   離子交換樹脂在水相和非水相體系的適應(yīng)能力使其具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。憎水體系能用干的大孔樹脂催化。樹脂的干燥比P-TSA要容易得多。甚至具有強(qiáng)無機(jī)酸同樣強(qiáng)度的樹脂可以觸摸，對操作人員沒有危險(xiǎn)。由于樹脂的多相性，盡管它含有高濃度的酸，可方便地用于低碳鋼設(shè)備中：與設(shè)備接觸的珠粒表面的酸性基團(tuán)的數(shù)目

8、只占存在的酸性基團(tuán)總數(shù)目的很小的百分?jǐn)?shù)，從而避免了腐蝕的問題。攪拌使樹脂顆粒與設(shè)備接觸的機(jī)會(huì)最小化而進(jìn)一步減少了腐蝕。   離子交換樹脂在催化作用中的主要缺點(diǎn)是相對較低的熱穩(wěn)定性。離子交換樹脂能長時(shí)間的經(jīng)受125以下的溫度。對大孔樹脂而言，長時(shí)間在150操作引起脫磺反應(yīng)，造成磺酸的流失以及活性的下降。建議這樣催化劑不要在120以上使用。正在進(jìn)行開發(fā)具有更高熱穩(wěn)定性的離子交換樹脂，這將在下文中討論。Nafion能耐200的高溫，但不幸的是這種材料昂貴；使用支載的過氟磺酸可降低總操作費(fèi)用。第4章 工藝計(jì)算4.1 物料衡算總表表4-1 物料衡算總表塔1進(jìn)料管塔1出料管（塔2進(jìn)料管

9、）塔1塔釜出料管（塔3進(jìn)料管）塔2塔頂出料管溫度Temperature C 63.153.770.453.6壓力Pressure bar 1.0131.0131.0131.013Vapor Frac 0000摩爾流量Mole Flow kmol/hr 597.508217.117507.216185.429質(zhì)量流量Mass Flow kg/hr 19151121102177311094體積流量Volume Flow cum/hr 25.67613.97528.7212.675焓Enthalpy MMkcal/hr -33.585-18.199-31.601-16.418Mass Flow kg

10、/hr SEC-B-01 0.0120494.1740 METHA-01 19141.2323029.03812184.7612014.197 2-BUT-01 6.44909091.7420 METHY-01 3.3079080.9622.3239079.803Mass Frac SEC-B-01 000.0230 METHA-01 0.9990.250.560.182 2-BUT-01 000.4180 METHY-01 00.7500.818Mole Flow kmol/hr SEC-B-01 004.2540 METHA-01 597.37694.533380.27362.861 2-

11、BUT-01 0.0870122.6580 METHY-01 0.045122.5840.031122.568Mole Frac SEC-B-01 000.0080 METHA-01 10.4350.750.339 2-BUT-01 000.2420 METHY-01 00.56500.661氣相* VAPOR PHASE * Enthalpy Heat Cap Conductivity Density Viscosity * LIQUID PHASE * 焓Enthalpy kcal/kg -1753.694-1502.8-1451.382-1479.867加熱量Heat Cap cal/g

12、m-K 0.7390.5290.7610.51導(dǎo)熱性Conductivity kcal-m/hr-sqm0.1630.1290.130.127密度Density kg/cum 745.861866.533758.116875.296粘度Viscosity cP 0.350.3180.4010.308表面張力Surface Ten dyne/cm 19.01120.49618.25920.624第五章 主要設(shè)備、管路的工藝計(jì)算和選型5.1 催化精餾塔衡算 5.1.1 填料的選擇 本設(shè)計(jì)選用規(guī)整填料，絲網(wǎng)波紋CY-700填料。CY700型不銹鋼（金屬）絲網(wǎng)波紋規(guī)整填料金屬絲網(wǎng)填料是國內(nèi)外應(yīng)用比較廣

13、泛的高效填料，是由垂直排列的波紋網(wǎng)片組成的盤狀規(guī)整填料，波紋峰高與塔軸線傾角按45°和30°,分成CY、BX兩種型號。 特性： 1、理論板數(shù)高，通量大，壓力降低； 2、低負(fù)荷性能好，理論板數(shù)隨氣體負(fù)荷的降低而增加，幾乎沒有低負(fù)荷極限； 3、操作彈性大； 4、放大效應(yīng)不明顯； 5、能夠滿足精密、大型、高真空精餾裝置的要求。 材質(zhì)：不銹鋼、黃銅、磷銅、低碳鋼等。 應(yīng)用：難分離物系、熱敏性物系及高純產(chǎn)品的精餾分離等。CY-700型金屬絲網(wǎng)波紋填料，一般用于同位素分離或需要大量理論板數(shù)的難分離物精密分餾，也可用于高度受到嚴(yán)格限制或要求達(dá)到高純度產(chǎn)品的場合。 5.1.2塔徑設(shè)計(jì)計(jì)算采

14、用Bain-Hougen關(guān)聯(lián)式： 式中 1、精餾段 由Aspen模擬數(shù)據(jù)得: , , , , 得： 解得 因?yàn)榭账馑賣可?。?.60.8） 所以u=0.7= 2、提餾段 , , , , 得: 解得 圓整后D=2.8m，精餾段u=0.747m/s，提餾段u=0.7345m/s。 3、反應(yīng)段催化劑類型：固體酸性樹脂空塔速：進(jìn)料體積流量：催化劑填充量： 因?yàn)殛栯x子樹脂交換催化劑占小袋體積的0.8，則 設(shè)填料層高度為2m，則填料截面積為 圓整后D=2.8m，,， 所以 5.1.2 精餾段、提餾段填料層高度的計(jì)算絲網(wǎng)波紋CY-700填料的等板高度HETP=0.1m，安全系數(shù)取1.2，由Aspen模擬數(shù)

15、據(jù)得精餾段的塔板數(shù)為16，提餾段的塔板數(shù)為4，則精餾段的高度為：，提餾段的填料高度為：。 5.1.3精餾段、提餾段噴淋密度的核算 精餾段： 提餾段： 故精餾段與提餾段的噴淋密度均符合要求。 5.1.4 精餾段與提餾段的壓降計(jì)算 式中 1、 精餾段 , , 可得： 2、提餾段 ， ， 可得： 5.1.5 塔釜空間高度的計(jì)算 式中 Aspen模擬數(shù)據(jù)得 則 5.1.6 催化精餾塔的高度計(jì)算H=塔頂空間高度+填料層高度+封頭高度+人孔高度+塔釜空間高度+裙座高度+ 液體分布器高度+進(jìn)料口高度式中 塔頂空間高度取1.5m； 封頭高度為D/4=0.65m； 人孔高度取0.5m； 裙座高度取2m； 液體分

16、布器高度取1m； 進(jìn)料口高度取0.5m。所以H=1.5+（1.92+0.48+2）+0.65+0.4+1.17+2+1+0.5=11.62m。 5.1.7催化精餾塔數(shù)據(jù)一覽表表5-1 精餾段和提餾段各類項(xiàng)目數(shù)據(jù)項(xiàng)目單位計(jì)算結(jié)果填料類型金屬波紋絲網(wǎng)填料CY700塔徑m2.8填料層高度精餾段高度m1.92提餾段高度m0.48噴淋密度精餾段密度m3/（m3h）4.87提餾段密度m3/（m3h）9.11全塔壓降精餾段壓降Pa/m1266.94提餾段壓降Pa/m739.34 表5-2 反應(yīng)段各類項(xiàng)目數(shù)據(jù)項(xiàng)目單位計(jì)算結(jié)果催化劑固體酸性樹脂（Sio2Al2o3)空塔速度h-13進(jìn)料體積流量m3/h25.67

17、6催化劑填充量m38.5588填料層高度m2塔徑m2.8表5-3其它系參數(shù)項(xiàng)目單位計(jì)算結(jié)果塔頂空間高度m1.5塔釜空間高度m1.17封頭高度m0.65人孔高度m0.4裙座高度m2液體分布器高度m1進(jìn)料口高度m0.5塔的總高度m11.625.2 甲酯精餾塔衡算 5.2.1塔徑的計(jì)算 1、精餾段 由Aspen模擬數(shù)據(jù)得: , , , , 得： u=0.7= 2、提餾段 , , , , 得: 解得 圓整后D=2.6m，精餾段u=0.74m/s，提餾段u=0.71m/s。 5.2.2 精餾段、提餾段填料層高度的計(jì)算絲網(wǎng)波紋CY-700填料的等板高度HETP=0.1m，安全系數(shù)取1.2，由Aspen模擬

18、數(shù)據(jù)得精餾段的塔板數(shù)為18，提餾段的塔板數(shù)為7，則精餾段的高度為：，提餾段的填料高度為：。 5.2.3精餾段、提餾段噴淋密度的核算 精餾段： 提餾段： 故精餾段與提餾段的噴淋密度均符合要求。 5.2.4 精餾段與提餾段的壓降計(jì)算1、精餾段 , , 可得： 2、提餾段 ， ， 可得： 5.2.5 塔釜空間高度的計(jì)算 5.2.6 甲酯精餾塔的高度計(jì)算H=塔頂空間高度+填料層高度+封頭高度+人孔高度+塔釜空間高度+裙座高度+ 液體分布器高度+進(jìn)料口高度式中 塔頂空間高度取1.5m； 封頭高度為D/4=0.65m； 人孔高度取0.4m； 裙座高度取2m； 液體分布器高度取1m； 進(jìn)料口高度取0.5m。

19、 所以H=1.5+（2.16+0.84）+0.65+0.4+0.064+2+1+0.5=9.2m。 5.2.7 甲酯精餾塔數(shù)據(jù)一覽表表5-4精餾段和提餾段各類項(xiàng)目數(shù)據(jù)項(xiàng)目單位計(jì)算結(jié)果填料類型金屬波紋絲網(wǎng)填料CY700塔徑m2.6填料層高度精餾段高度m2.16提餾段高度m0.84噴淋密度精餾段密度m3/（m3h）4.35提餾段密度m3/（m3h）4.61全塔壓降精餾段壓降Pa/m1155.657提餾段壓降Pa/m696.47HETPm0.1 表5-5其它系參數(shù)項(xiàng)目單位計(jì)算結(jié)果塔頂空間高度m1.5塔釜空間高度m0.064封頭高度m0.65人孔高度m0.4裙座高度m2液體分布器高度m1進(jìn)料口高度m0

20、.5塔的總高度m9.25.3 甲醇精餾塔衡算表5-6甲醇回收精餾塔計(jì)算匯總一覽表項(xiàng) 目符 號單 位計(jì) 算 結(jié) 果平均壓強(qiáng)Bar1.013平均溫度91.186平均流量氣相m3/s8.2159液相m3/s0.03249實(shí)際塔板數(shù)塊33板間距m0.45塔段的有效高度m14.85塔徑m3.4空塔氣速m/s1.016塔板液流型式雙流型溢流裝置溢流管型式弓形堰長m2.1423.298堰高m0.050溢流堰寬度m0.374底隙高度m0.0247板上清液層高度m0.060孔徑mm5開孔面積m20.90746篩孔氣速m/s1.0288塔板壓降kPa0.511液體在降液管中的停留時(shí)間s5.147降液管內(nèi)清液層高度

21、m0.154霧沫夾帶kg液/kg氣0.00725負(fù)荷上限霧沫夾帶控制負(fù)荷下限漏液控制氣相最大負(fù)荷m3/s8.7氣相最小負(fù)荷m3/s6.35操作彈性1.37裙座高度m2全塔高度m21.775.4 仲丁醇精制塔衡算表5-7仲丁醇精制精餾塔的設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果匯總一覽表項(xiàng) 目符 號單 位計(jì) 算 結(jié) 果平均壓強(qiáng)Bar5.06平均溫度153.6平均流量氣相m3/s0.8756液相m3/s0.01854實(shí)際塔板數(shù)塊43板間距m0.5塔段的有效高度m21.5塔徑m2.0空塔氣速m/s0.3105塔板液流型式單流型溢流裝置溢流管型式弓形堰長m1.4堰高m0.03930溢流堰深度m0.06底隙高度m0.0530板上清

22、液層高度m0.08孔徑mm5孔間距mm15孔數(shù)個(gè)5883開孔面積m21.146篩孔氣速m/s7.585.5 全流程泵匯總計(jì)算和選型表5-8 全流程泵匯總計(jì)算和選型名稱型號轉(zhuǎn)速流量m3/h揚(yáng)程H/m效率/%軸功率/Kw電機(jī)功率/Kw甲醇進(jìn)料泵IS 65-50-12529003018.5682.223醋酸仲丁酯進(jìn)料泵IS 65-50-12529002520691.973T1塔頂回流泵IS 100-80-12529001002078711T2進(jìn)料泵IS 50-32-12529001518.5601.262.2T2塔頂回流泵IS 50-32-25014503.7520.5230.911.5T3塔頂回流

23、泵IS 65-50-12529002520691.973T4進(jìn)料泵IS 65-40-3152900151272818.530仲丁醇出料泵IS 65-40-3152900251254021.3305.6 全流程罐匯總計(jì)算和選型表5-9 全流程罐匯總計(jì)算和選型臥式儲(chǔ)存容器 主要尺寸/mm公稱容積VN/L實(shí)際容積V/L直徑D壁厚S長度L'封頭壁厚S1原料儲(chǔ)罐30003337145014145414仲丁醇儲(chǔ)罐30003337145014145414開式儲(chǔ)罐容器 主要尺寸/mm公稱容積VN/L實(shí)際容積V/L直徑D壁厚S罐蓋壁厚封頭壁厚S1T2進(jìn)料儲(chǔ)罐2002406008108醋酸甲酯和甲醇儲(chǔ)罐2

24、002406008108甲醇回流儲(chǔ)罐3003637001010105.7 全流程換熱器匯總計(jì)算和選型表5-10全流程換熱器面積匯總表換熱器面積匯總表T1T2T3T4冷凝器面積/m2523.14440.47389.01255.56再沸器面積/m2339.27440.54396.28287.18表5-11全流程換熱器匯總選型換熱器選型匯總表DN/mm管程數(shù)管數(shù)面積/m2長度/mmT1冷凝器10001749523.36000再沸器9002988347.96000T2冷凝器100011267446.26000再沸器100011267446.26000T3冷凝器10002588410.89000再沸器1

25、0002588410.89000T4冷凝器10001749258.74500再沸器10006698323.345005.8 管道一覽表表5-12 全流程管道一覽表管道編號體積流量/m3/s管型外徑/mm壁厚/mmPL0102-56M1B冷拔無縫鋼管561PL0103-38M1B冷拔無縫鋼管380.4PL0105-68M1B熱軋無縫鋼管683PL0107-56M1B-H冷拔無縫鋼管561PL0106-16M1B-H冷拔無縫鋼管160.25PG0101-600M1B-H承插式鑄鐵管60015.4PL0108-70M1B-H熱軋無縫鋼管703PL0109-300M1B-H0.02329承插式鑄鐵管30011.4PL0111-50M1B-H冷拔無縫鋼管501PL0113-89M1B-H熱軋無縫鋼管893.5PG0102-600M1B-H承插式鑄鐵管60015.4PL0114-89M1B-H熱軋無縫鋼管893.5PG0103-900M1B-H承插式鑄鐵管90019.5PL0115-68M1B-H熱軋無縫鋼管683PL0116-300M1B-H0.02112承插式鑄鐵管30011.4