化本儀分實驗教學大綱

1、邯鄲學院現代儀器分析實驗教學大綱課程編碼：407031040 總學時：76學時 實驗學時：24學時 適用專業(yè)及層次：化學專業(yè)本科 實驗地點：化學化工實驗中心 儀器分析實驗室 系（教研室）：化學系分析化學教研室執(zhí)筆人：許文峰 大綱審批人：劉衛(wèi)潔一、實驗課程的目的和要求實驗課程目的部分：開設儀器分析實驗的目的是使學生更進一步地理解各種分析方法所依據的原理、該方法的技術特點及操作要領。學會一些常規(guī)分析儀器的使用方法，掌握運用儀器對實際物質進行分析分離的基本思路。理論可以指導實踐，通過實驗可以驗證和發(fā)展理論。儀器分析實驗中一些大型儀器的操作較復雜、影響因素較多、信息量大、技術要求高，還需要通過對大量實

2、驗數據細致的分析與圖譜解析來獲取有用的信息。通過本門實驗課的學習，可以培養(yǎng)學生如何使用分析儀器正確地獲取精密實驗數據，進而對實驗數據進行科學地處理得出有價值信息的能力。掌握所用儀器的結構和各主要部件的基本功能，理解和掌握相關儀器的實驗技術、方法，增強學生獨立操作該類儀器進行科學研究的能力。實驗課程要求部分：通過光學、色譜和電化學儀器分析實驗，使學生了解常用的各類分析儀器的分析原理；掌握儀器的基本工作原理、特點和應用，掌握常用儀器的基本操作，了解儀器常見故障的判斷和處理。加深對分析化學基礎理論的理解，提高觀察、分析和解決問題的能力，進一步強化“量”的概念，培養(yǎng)學生實事求是的科學態(tài)度和認真細致的工

3、作作風，為學習后續(xù)課程和將來參加工作打下良好的基礎。在選作實驗內容時，化學專業(yè)的同學要對所選實驗內容的分析理論知識重點掌握；對化工專業(yè)的同學要求多掌握涉及化工樣品的預處理及測定技術。 二、實驗項目及其內容學時數分配實驗編號實驗項目實驗類型性質學時1分子熒光法測定奎寧的含量驗證性必開32火焰原子吸收法測定自來水中鎂的含量驗證性必開33紫外分光光度法測定二元混合物的含量驗證性必開34電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定水樣中的多元素驗證性必開35線性掃描伏安法與循環(huán)伏安法驗證性必開36溶出伏安法測定果蔬中Vc驗證性必開37氣相色譜法進行混合苯分析（內標法）驗證性必開38液相色譜法測定藥物阿斯匹林中水楊酸

4、含量驗證性必開3學時合計24注：實驗類型：重復性、驗證性、綜合性、設計性及其它實驗：液相色譜法測定藥物阿斯匹林中水楊酸含量（一）實驗目的1.掌握高效液相色譜定性、定量的原理及方法。2.了解高效液相色譜儀的結構和操作。（二）知識準備分析試樣中各組分在流動相推動下，通過裝有固定相的色譜柱到達檢測器。由于不同化合物分子結構和物理化學性質不同，和固定相、流動相的作用力不同，因此在兩相中具有不同的分配系數。各組分在兩相中進行反復分配而被分離。在同一色譜條件下，標準物質與未知物質保留時間一致是色譜法定性的基本依據。（三）儀器設備、藥品儀器：高效液相色譜儀，色譜柱：C18鍵合多孔硅膠小球，5m，柱尺寸：15

5、0×4.6.mm，20l進樣器藥品：雙蒸水，甲醇（色譜純），水楊酸（標準品），阿司匹林（原料藥品）（四）實驗主要內容及步驟1.標準溶液及樣品溶液制備2.色譜分析a.色譜條件： 波長：300nm，流動相：甲醇：水：冰醋酸60：40：4 （v/v）流速：1mL/min，溫度：室溫b.操作程序當基線穩(wěn)定后進樣進行水楊酸標準溶液色譜分析，用數據處理系統(tǒng)繪制標準曲線。標準曲線的相關系數應為0.998以上。進行阿司匹林樣品溶液色譜分析，用外標法計算樣品中水楊酸含量。實驗：氣相色譜法進行混合苯分析（內標法）（一）實驗目的 1.了解GC儀組成、原理及數據采集、處理；2.掌握內標分析法（二）知識準備色

6、譜法依據組分在氣相與固定相之間的分配、吸附、溶解性能不同，進行分離分析。條件一定時，保留值作為定性分析的依據；峰面積是定量分析的依據。內標法是將一定量的內標物，同時加入標準系列與未知液中，依據待測組分與內標物的峰面積之比，求未知物含量。（三）儀器設備、藥品儀器：SP-6800GC儀；N-2000色譜工作站；檢測器TCD；OV-101填充柱；微量進樣器；GB300氫氣發(fā)生器；藥品：苯，甲苯，二甲苯，乙苯。（四）實驗主要內容及步驟1.配制標準溶液2. 檢查氣源后打開載氣開關，調節(jié)合適壓力通載氣，1060min后，打開色譜儀，工作站，打印機，計算機。3.依據實驗內容設置色譜儀參數，核實無誤后啟動加熱

7、，恒溫后加適當橋流（TCD）；通氫氣和助燃氣點火（FID）。4.打開程序N2000在線色譜工作站，待基線平穩(wěn)后依次進標樣序列。保存org和dat文件。并用org和dat編輯方法并保存mtd文件。5.在相同的條件下進未知試樣，并保存org和dat。用mtd文件加載分析結果。實驗：分子熒光法測定奎寧的含量（一）實驗目的1.熒光分光光度法測定物質含量的方法、過程及一般操作；2.熒光分光光度計的使用。（二）知識準備在稀酸溶液中，低濃度下，熒光強度與熒光物質物質的量濃度成正比If=kc（三）儀器設備、藥品1.儀器設備：970CRT型熒光分光光度計2.藥品：（1）100.0g·mL-1奎寧貯備液

8、（2）10.0g·mL-1奎寧貯備液（3）0.05mol·L-1H2SO4（四）實驗主要內容及步驟1.配制標準溶液2.做激發(fā)光譜和發(fā)射光譜3.做標準曲線4.未知樣測定 5.數據處理實驗：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定水樣中的多元素（一）實驗目的 1. 學習電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析的基本原理。2. 了解電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的結構及簡單操作方法。 3. 掌握電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定水樣中多元素含量的方法。（二）知識準備電感耦合等離子體（ICP）是原子發(fā)射光譜的重要光源。其原理是樣品試液被霧化后帶進ICP焰炬，在ICP焰炬高溫下被原子化，發(fā)射元

9、素特征光譜，經分光后被記錄下來，從而建立起對待測元素進行定量分析的方法。具有分析精度高、樣品范圍廣、動態(tài)線性范圍寬、多種元素同時測定、定性及半定量分析等優(yōu)點。（三）儀器設備、藥品1. 儀器 （1）Optima 8000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國Perkin Elmer公司制造）（2）SYZ-550型亞沸高純水蒸餾器 江蘇金壇市正基儀器有限公司 2. 試劑 （1）水樣名稱： （2）標準溶液：使用Perkin Elmer公司提供的型號為PE#N9300221、N0691579、N069-1580、N0582152、N9302946的標準溶液配制的混合標準溶液（見表1）， （3）HNO3，優(yōu)

10、級純。溶液配制使用二次蒸餾水。表1 多元素混合標準溶液濃度 （mg/L）元素AlBCdCuFeLiMgMnNi標準液10.040.040.040.040.040.040.040.040.04標準液20.20.20.20.20.20.20.20.20.2標準液32222222223. 實驗條件  （1）測試參數：a. ICP發(fā)生器：功率1.3KW；頻率40MHz；b.炬管：三層同軸石英玻璃管；c.霧化器：交叉式霧化器；d.感應線圈：2匝；e.氬載氣流量：0.2L/min；f.氬冷卻氣流量：15L/min；g.氬工作氣流量：0.8L/min；h.樣品進樣量：1.5mL

11、/min （2）元素分析波長：表2 元素分析波長表元素AlBCdCuFeLiMgMnNi波長（nm）（四）實驗步驟 1. 標準溶液的配制 準確移取混合標準溶液，用5%稀硝酸配制標準溶液系列。 2.測定        按儀器操作說明開機后，用軟件建立分析方法，設置分析參數。然后把空白、標準溶液、水樣依次進樣，經軟件校準后輸出分析結果。（五）實驗結果表3 水樣中金屬離子含量（mg/L）元素AlBCdCuFeLiMgMnNi結果（六）思考題 1.  簡述等離子焰炬的形成過

12、程 2. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的優(yōu)點和缺點 實驗：火焰原子吸收法測定自來水中鎂的含量（一）實驗目的1.了解原子吸收分光光度法測定物質含量的方法、過程及一般操作2.了解原子吸收分光光度計的使用3.掌握原子吸收分光光度法的一種常用定量分析方法標準曲線法 （二）知識準備原子蒸氣吸收的強度與該原子蒸氣濃度的關系符合朗伯比爾定律，在一定的測定條件下 A=Kc（三）儀器設備、藥品儀器：TAS986F型原子吸收分光光度計；鎂空心陰極燈；空氣壓縮機；乙炔鋼瓶藥品：1.0g·L-1鎂標準貯備溶液，50mg·L-1鎂標準使用溶液，MgO（GR）；HCl（四）實驗主要內

13、容及步驟1.鎂系列標準溶液和鎂試樣溶液的配制2.原子吸收光譜儀介紹3.工作條件的設置4.標準溶液的測定5.試樣測定6.繪制標準曲線，求出試液中被測離子含量實驗：線性掃描伏安法與循環(huán)伏安法（一）實驗目的1.了解線性掃描伏安法和循環(huán)伏安法的特點和基本原理2.掌握線性掃描伏安法的定量分析方法3.了解循環(huán)伏安法在研究電極機理方面的應用（二）知識準備將快速線性變化的電壓信號加于電解池的工作電極上，依據記錄i-E曲線進行的分析，稱為線性掃描伏安法。對可逆電極反應，峰電流ip為：ip=2.69×105n3/2AD1/2v1/2C*(25)Randles-Sevcik電流方程式（R-S方程式）。所以

14、實驗條件固定后，ip與C*呈正比，既ip =kC*定量分析的依據。（三）儀器設備、藥品儀器：LK98B電化學分析系統(tǒng)（天津市蘭力科）， 三電極系統(tǒng)：玻碳電極為工作電極，Ag/AgCl電極（或飽和甘汞電極）為參比電極，鉑電極為對極藥品：1.0x10-3mol/L K3Fe(CN)6(鐵氰化鉀)溶液（含0.1mol/L KCl）（四）實驗主要內容及步驟1.依次打開電化學分析儀、控制臺、打印機、PC機。2.準確取10.00ml待測液于50ml容量瓶，用0.5mol/L KCl定容，準確取約35.00ml該溶液于50ml燒杯，放入轉子，置于控制臺。依次接上：對電極（紅色）、參比電極（黃色）、工作電極（

15、綠色）（注：順序不得有誤，卸下時與安裝順序相反）。3.進入LK98B電化學分析軟件界面后，系統(tǒng)自檢，方法選擇，參數設定。單擊開始實驗。采集數據?？尚薷膮担玫嚼硐肭€。記下每次峰高。4.單擊標準加入法，輸入已知值，單擊計算，可得未知液濃度。平行三次求平均。實驗：紫外分光光度法測定二元混合物的含量（一）實驗目的1.掌握756-CRT型紫外-可見分光光度計的原理及其可分析物質的結構特征。2.學會用解聯立方程組的方法同時分別測出吸收曲線相互重疊的二元混合物含量。3.了解等吸收點的意義和用途，初步了解雙波長法的原理。（二）知識準備根據朗伯-比爾定律，用紫外分光光度法可方便的測定在該光譜區(qū)域內有簡單吸

16、收峰的某一物質含量。若有兩種不同成分的混合物共存，但一種物質的存在并不影響另一共存物的光吸收性質，則可以利用朗伯-比爾定律及吸光度的加合性，通過解聯立方程組的方法對共存混合物分別測定。（三）儀器設備、藥品儀器：756-CRT型紫外分光光度計、石英比色皿（1cm）一套、吸量管、容量瓶、燒杯、洗瓶；藥品：0.020mol/L KMnO4 溶液（含0.5mol/L H2SO4 和2g/L KIO4 ）；0.020mol/L K2Cr2O7溶液（含0.5mol/L H2SO4 和2g/L KIO4 ）。（四）實驗主要內容及步驟1. A，B標液吸收曲線的繪制及摩爾吸收系數的測定。2.未知試樣的測定3.實

17、驗結果處理檢出限的測定（五）數據處理實驗 陰極溶出伏安法測定自來水中Cd（一）目的與要求1.了解陰極溶出伏安法的原理；2.掌握測定Cd的測定技術。（二）實驗原理 溶出伏安法Stripping Voltammetry首先將被測組分通過電解，富集于電極，使得電極附近被測組分的濃度大幅度地提高；然后，進行反向掃描，將富集物質溶出，同時記錄溶出時的iE曲線，依據記錄iE 曲線進行的分析方法。 依據溶出時的電極反應，溶出伏安法分為：陽極溶出伏安法Anodic stripping voltammetry和陰極溶出伏安法Cathodic stripping voltammetry。（三）儀器LK98B電化學分析系；玻炭電極 一支（在Al2O3粉絨布上拋光2min，蒸餾水沖洗，用濾紙吸干即可使用）；鉑電極 一支；甘汞電極 一支；（四）實驗過程1.樣品制備：2.準確取10.00mL待測液于50ml容量瓶，加NH4Cl溶液后定容，轉移至50ml燒杯，置于控制臺。依次接上：對電極（紅色）、參比電極（黃色）、工作電極（綠色）（注：順序不得有誤，卸下時與安裝順序相反）。3.進入LK98B電化學分析軟件界面后，系統(tǒng)自檢，方法選擇，參數設定。單擊開始實驗。采集數據?？尚薷膮?/p>