化礦產(chǎn)品檢驗(yàn)

1、 化工品的檢驗(yàn)一、化工品檢驗(yàn)基本程序化工品的檢驗(yàn)程序包括三個(gè)階段：第一階段是現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)之前，包括接單，審查文件單據(jù)，向客戶詢問(wèn)了解有關(guān)進(jìn)出口商品的情況，收集檢驗(yàn)用的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或法規(guī)文件，制定現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)方案等。第二階段是現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)階段，這一階段對(duì)化工產(chǎn)品而言比較復(fù)雜。檢驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)可能是倉(cāng)庫(kù)、貨場(chǎng)、鐵路站臺(tái)、油罐車、油輪、集裝箱或碼頭、礦山等，檢驗(yàn)內(nèi)容包括外觀包裝的檢查、核對(duì)批次嘜頭、數(shù)/重量的清點(diǎn)和鑒重、采樣、制樣、封存樣品、樣品送檢等環(huán)節(jié)；對(duì)化工品的現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)來(lái)講，貫穿始終也是至關(guān)重要的是遵守安全規(guī)則，即保證安全。第三階段就是從檢驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)回來(lái)之后，填寫現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)記錄，根據(jù)檢測(cè)中心或社會(huì)認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)報(bào)告擬制證

2、稿，以及臺(tái)帳登記、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、質(zhì)量分析等后續(xù)工作。對(duì)進(jìn)口商品，如包裝有破損，數(shù)量短少，重量短缺，質(zhì)量不達(dá)標(biāo)等，根據(jù)客戶要求可在核實(shí)證據(jù)的基礎(chǔ)上出具索賠證書進(jìn)行索賠；對(duì)出口商品，如檢測(cè)結(jié)果不達(dá)標(biāo)，根據(jù)出口商的申請(qǐng)，可二次取樣進(jìn)行復(fù)檢。二、化工品檢驗(yàn)基本概念1.采樣單元：具有界限的一定數(shù)量的物料，其界限可能是有形的，如一個(gè)容器，也可能是設(shè)想的，如物料流的某一時(shí)間或時(shí)間間隔。（若干個(gè)采樣單元可以收集在一起，例如裝在一個(gè)袋子或箱子里，或放在一個(gè)托盤上等等。但在商檢檢驗(yàn)中的采樣單元一定是化工產(chǎn)品的最終包裝。）2.份樣：用采樣器從一個(gè)采樣單元中一次取得的一定量物料。3.樣品：從數(shù)量較大的采樣單元中取得的一個(gè)

3、或幾個(gè)采樣單元，或從一個(gè)采樣單元中取得的一個(gè)或幾個(gè)份樣。（樣品可以從一個(gè)份樣或采樣單元取得，或者由合并多個(gè)份樣或多個(gè)采樣單元來(lái)得到。）4.代表樣：一種與被采物料有相同組成的樣品，而此物料被認(rèn)為是完全均勻的。5.采樣方案：為了從最終樣品獲得對(duì)特性的必要了解來(lái)對(duì)該批貨物作出判斷，從一批貨物中選取或制備一份或幾份樣品的預(yù)定程序。（出于對(duì)成本、效率和時(shí)間的考慮，通常確定一個(gè)容許的采樣誤差。）6.交貨批：由具體的交貨單據(jù)或裝貨單據(jù)所指明的一定數(shù)量的物料。7.商品批：按照一定的采樣方案進(jìn)行采樣的物料總量。（對(duì)商檢來(lái)講一個(gè)報(bào)檢單就是一個(gè)商品批，象出境貨物換證憑單分幾個(gè)證這種情況，就是一個(gè)商品批對(duì)應(yīng)了幾個(gè)交貨

4、批。）8.縮分樣品：縮減樣品的數(shù)量而不改變其組成而得到的樣品。（在縮減樣品數(shù)量時(shí)，有時(shí)也需要減小樣品粒度的大小即粒度破碎。）9.最終樣品：按照采樣方案得到或制備的、并可以再等分成相同的幾份以供實(shí)驗(yàn)、備考或保留的樣品。10.實(shí)驗(yàn)室樣品：為送往實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。11.保留樣品（備考樣品）：與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)同樣制備的樣品，在有爭(zhēng)議時(shí)可以被有關(guān)方面接受而用作實(shí)驗(yàn)室樣品。（實(shí)驗(yàn)室樣品和保留樣品都是最終樣品，是縮分以后相同的兩份。）12.部位樣品：從物料的特定部位或物料流的特定部位和時(shí)間所取得的一定數(shù)量或大小的樣品。13.上部樣品：在液面下相當(dāng)于某一確定體積（總體積的1/6）的深處所取得的一

5、種部位樣品。14.中部樣品：在液面下相當(dāng)于總體積一半處所取得的一種部位樣品。15.下部樣品：在液面下相當(dāng)于某一確定體積（如總體積的5/6）的深處所取得的一種部位樣品.16.均勻物料：如果物料各部分的特性平均值在測(cè)定該特性的測(cè)量誤差范圍之內(nèi)，此物料就該特性而言就是均勻物料。三、化工品檢驗(yàn)的安全規(guī)則（一）一般規(guī)定：無(wú)論所采樣品的性質(zhì)如何，采樣地點(diǎn)都要有安全的通道，符合要求的照明和通風(fēng)條件。在儲(chǔ)罐或槽車的頂部取樣時(shí)要預(yù)防掉下來(lái)，還要防止堆垛容器和散裝貨物的倒塌。如果所采物料本身是危險(xiǎn)品，應(yīng)遵守下面的一般規(guī)定：1.采樣時(shí)不應(yīng)使該批物料受到損害。2.如通過(guò)旋塞取流體樣品時(shí)，采樣設(shè)備應(yīng)具有隨時(shí)限制流量和流

6、速的裝置，以防旋塞閥門卡住流體大量流出。3.對(duì)液體采樣時(shí)，為了預(yù)防濺出，應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)備排溢槽（接受槽）和漏斗，以便安全地收集濺出物，并為采樣者設(shè)置常備防濺防護(hù)板。4.在任何情況下，采樣者都必須確保所有被打開了的部件和采樣口按照要求重新關(guān)閉上。5.當(dāng)需要用待采物料去清洗樣品容器，而該物料又存在危險(xiǎn)時(shí)，就應(yīng)該準(zhǔn)備適當(dāng)?shù)难b置以處理那些清洗用過(guò)的物料。6.采樣量和采樣次數(shù)應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)的需要來(lái)確定，不要超過(guò)實(shí)驗(yàn)用量。7.裝有樣品的容器，應(yīng)使用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸器來(lái)裝運(yùn)，此運(yùn)輸器的設(shè)計(jì)和制造應(yīng)便于操作并盡量減少樣品容器的破損及由此引起的危險(xiǎn)性。8.采樣設(shè)備（包括所有的工具和容器）要與待采物料的性質(zhì)相適應(yīng)并符合使用要求；樣

7、品應(yīng)同容易與它發(fā)生相互作用的化學(xué)產(chǎn)品隔離。9.應(yīng)在采樣之前或盡快在容器上作出標(biāo)記，標(biāo)明物料的性質(zhì)及其危險(xiǎn)性。10.采樣者要完全了解樣品的危險(xiǎn)性及預(yù)防措施，并受過(guò)使用安全裝備（包括滅火器、防護(hù)眼鏡、防護(hù)服等）的訓(xùn)練。采樣過(guò)程中采樣者一旦感到不適，應(yīng)立即向主管人報(bào)告。11.采樣者應(yīng)有第二者陪伴，此人的任務(wù)是確保采樣者的安全。采樣操作時(shí)，陪伴者應(yīng)處于能清楚地看到采樣點(diǎn)的地方并觀察整個(gè)采樣操作過(guò)程。陪伴者應(yīng)受過(guò)專門訓(xùn)練，懂得在緊急情況時(shí)刻采取什么行動(dòng)，這些訓(xùn)練要求他首先報(bào)警，除非在極特殊情況下，不要單獨(dú)一人去進(jìn)行營(yíng)救。12.無(wú)論在何處接觸化學(xué)品時(shí)，都要堅(jiān)持使用防護(hù)眼鏡。13.應(yīng)該強(qiáng)調(diào)，采樣工作的指導(dǎo)者

8、應(yīng)詳細(xì)地考慮可能發(fā)生細(xì)小事故的后果，如溢出、閥門失靈等，對(duì)采樣者和陪伴者都要進(jìn)行專門的訓(xùn)練，使其知道在正常情況下和發(fā)生事故時(shí)該怎樣做。（二）易燃性化工產(chǎn)品待采物料的物理化學(xué)性質(zhì)可能對(duì)人體直接產(chǎn)生生理上的影響，也可能易燃易爆。當(dāng)沒(méi)有確切資料說(shuō)明它無(wú)害時(shí)，所有新的待采物質(zhì)都應(yīng)該被認(rèn)為是有危險(xiǎn)的。有些化工品的危險(xiǎn)不止一種，例如：苯有毒又易燃，他的蒸汽和空氣混合可能發(fā)生爆炸?；て钒凑瘴ｋU(xiǎn)方式可分為7種：1)易爆和不穩(wěn)定物質(zhì)；2)氧化性物質(zhì)；3)易燃性物質(zhì)；4)毒物；5)腐蝕性和刺激性物質(zhì)；6)由于物理狀態(tài)（特別是溫度和壓力）而引起危險(xiǎn)的物質(zhì)；7)放射性物質(zhì)。我們這里只對(duì)易燃性化工品的取樣作一說(shuō)明。在

9、易燃品中，液體的危險(xiǎn)性比固體大，如果這個(gè)易燃品是揮發(fā)性的并產(chǎn)生易燃?xì)怏w，或易于分散到空氣當(dāng)中時(shí)，其危險(xiǎn)性就更大。應(yīng)該特別注意含有殘留痕量溶劑物質(zhì)的揮發(fā)成分在密閉空間積累而引起的爆炸的危險(xiǎn)。還應(yīng)該注意易燃物質(zhì)的塵埃，如：面粉、淀粉、煤粉存在的地方，如果飛揚(yáng)起來(lái)也會(huì)形成爆炸性的混合物。負(fù)責(zé)采樣的人應(yīng)該熟悉這些物質(zhì)的閃電、自燃點(diǎn)、和他們的蒸汽在空氣當(dāng)中的爆炸極限濃度。因此在對(duì)易燃化工品取樣時(shí)，在做到前面一般規(guī)定的前提之下，還應(yīng)該增加的預(yù)防措施包括：1.在采樣地點(diǎn)附近，不應(yīng)有潛在的引燃、助燃的因素和設(shè)施，禁止吸煙，禁止使用無(wú)防護(hù)的燈和產(chǎn)生火花的裝置。2.應(yīng)采取預(yù)防措施以確保不存在靜電荷。采樣者的衣服最

10、好是棉織品，像尼龍等化纖類的工作服在干燥的天氣會(huì)帶有大量的靜電荷。采樣者應(yīng)穿能導(dǎo)電的鞋。另外，液體流動(dòng)和液體混合時(shí)也會(huì)產(chǎn)生靜電，因此要在液體的運(yùn)動(dòng)停止一段時(shí)間之后，確保由運(yùn)動(dòng)所產(chǎn)生的電荷全部泄入地下后再進(jìn)行取樣。3.應(yīng)準(zhǔn)備足夠的、適用的滅火器。4.任何的泄漏都應(yīng)立即報(bào)告并盡快排除。泄漏的易燃液體不應(yīng)隨便排入下水道，除非它可以與水混溶并可以被不斷的水流沖走。5.必須戴防護(hù)眼鏡，穿防護(hù)服（不能易燃）。（有關(guān)安全規(guī)則的其他內(nèi)容請(qǐng)?jiān)敿?xì)參照GB/T3723-1999工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則（代替GB3723-83）。）四、化工品采樣的標(biāo)準(zhǔn)我們化工品現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)的主要內(nèi)容就是化工品的取樣，因此如何規(guī)范地取樣

11、就顯得尤為重要。關(guān)于化工品取樣有如下幾個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，分別是：GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則、GB/T6679-2003固體化工產(chǎn)品采樣通則、GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則、GB/T6681-2003氣體化工產(chǎn)品采樣通則。原化礦處在2002年舉辦的全省培訓(xùn)班上發(fā)給與會(huì)代表的標(biāo)準(zhǔn)是1986版的，分別是GB6678-86、GB6679-86、GB6680-86、GB6681-86。現(xiàn)在我們的化工品現(xiàn)場(chǎng)取樣工作要按照新版的標(biāo)準(zhǔn)要求來(lái)做。（一） GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則1.采樣目的：采樣的基本目的為：從被檢的總體物料當(dāng)中取得有代表性的樣品，通過(guò)對(duì)樣品的檢測(cè)，得

12、到在容許誤差內(nèi)的數(shù)據(jù)，從而求得被檢物料的某一或某些特性的平均值。2.采樣的基本原則：采樣的基本原則就是使采得的樣品具有充分的代表性。當(dāng)采樣的費(fèi)用（如物料的費(fèi)用、作業(yè)的費(fèi)用）較高，在設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)可以適當(dāng)兼顧采樣誤差和費(fèi)用，但首先應(yīng)該滿足對(duì)采樣誤差的要求。當(dāng)樣品不能很好地代表總體時(shí)，以樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)來(lái)估計(jì)總體時(shí)就會(huì)導(dǎo)致做出錯(cuò)誤的結(jié)論。3.采樣方案：采樣方案的基本內(nèi)容：1)確定總體物料的范圍；2)確定采樣單元；3)確定樣品數(shù)、樣品量和采樣部位；4)規(guī)定采樣操作方法和采樣工具；5)規(guī)定樣品的加工方法；6)規(guī)定采樣的安全措施。4.采樣技術(shù)：1)采樣誤差：(1)采樣隨機(jī)誤差：采樣隨機(jī)誤差是在采樣過(guò)程中由

13、一些無(wú)法控制的偶然因素所引起的偏差，這是無(wú)法避免的。 (2)采樣系統(tǒng)誤差：由于采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進(jìn)行操作以及環(huán)境等的影響，均可引起采樣的系統(tǒng)誤差。采得的樣品當(dāng)中都可能包含采樣的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差。2)均勻物料的采樣：均勻物料的采樣原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行，但要注意兩點(diǎn)：(1)采樣過(guò)程不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)；(2)避免在采樣過(guò)程引起物料變化（如吸水、氧化等）。3)樣品數(shù)和樣品量：在滿足需要的前提下，樣品數(shù)和樣品量越少越好。任何不必要的增加樣品數(shù)和樣品量就可能導(dǎo)致采樣費(fèi)用的增加和物料的損失。能給出所需信息的最少的樣品數(shù)和樣品量為最佳樣品數(shù)和最佳樣品量。(1)樣品數(shù)：對(duì)多單元

14、的被采商品，采樣操作分兩步，第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對(duì)每個(gè)單元分別進(jìn)行采樣。總體物料的單元數(shù)小于500的，采樣單元的選取數(shù)按標(biāo)準(zhǔn)中表1的規(guī)定確定。如總體物料單元數(shù)的范圍是110，則全部單元都要選到；總體物料單元數(shù)的范圍是1149，則選11個(gè)單元；總體物料單元數(shù)的范圍是5064，則選12個(gè)單元；總體物料單元數(shù)的范圍是461512，則選24個(gè)單元?？傮w物料的單元數(shù)大于500的，采樣單元數(shù)的確定按總體單元數(shù)立方根的三倍數(shù)，即3×（N為總體單元數(shù)），如遇有小數(shù)時(shí)則進(jìn)為整數(shù)。如單元數(shù)為538，則3×24.4，將24.4進(jìn)為25，即選用25個(gè)單元。(2)樣品量：在滿足需

15、要的前提下，樣品量越少越好，但其量至少應(yīng)滿足以下要求：a.至少滿足三次重復(fù)檢測(cè)的需要；b.當(dāng)需要保留樣品時(shí)，應(yīng)滿足保留樣品的需求；c.對(duì)采得的樣品物料如需做制樣處理時(shí)，應(yīng)滿足加工處理的要求。4)采樣安全：見國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3723。5)采樣記錄和采樣報(bào)告：采樣時(shí)應(yīng)記錄被采商品的狀況和采樣操作，如記錄商品的名稱、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采得樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人姓名等，根據(jù)這些記錄填寫采樣報(bào)告。6)樣品的容器和保存：(1)樣品容器： a.具有符合要求的蓋、塞或閥門，在使用前必須洗凈、干燥；b.材質(zhì)必須不與樣品物質(zhì)起作用，并不能有滲透性；c.對(duì)光敏性物料，盛樣容

16、器應(yīng)是不透光的。(2)樣品標(biāo)簽：樣品盛入容器之后，隨即在容器壁上貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽的內(nèi)容包括：a.樣品名稱及樣品編號(hào)；b.該批商品的批號(hào)及數(shù)量；c.生產(chǎn)單位；d.采樣部位e.樣品量；f.采樣日期；g.采樣者等。(3)樣品的保存和撤銷：根據(jù)具體的化工產(chǎn)品來(lái)確定保留樣品的量，兼顧保存環(huán)境、保存時(shí)間和撤銷辦法等，對(duì)危險(xiǎn)化工品的保存和撤銷，應(yīng)按照危險(xiǎn)品的相關(guān)規(guī)定來(lái)處理。（二）GB/T6679-2003固體化工產(chǎn)品采樣通則1.采樣方案：制定采樣方案的目的就是以最低的成本，在容許的采樣誤差范圍內(nèi)獲得總體物料的有代表性的樣品。2.采樣技術(shù)：1)對(duì)采樣器的基本要求：a.采樣器所用材質(zhì)不能和待采物料有任何反應(yīng)；不能

17、使待采的物料污染、分層和損失。b.采樣器應(yīng)清潔、干燥，便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。c.任何采樣裝置在正式使用之前均應(yīng)做可行性試驗(yàn)。固體化工品的采樣器：采樣探子（適用于粉末、小顆粒的固體化工產(chǎn)品）；還有采樣鏟子、采樣勺。2)采樣方法：(1)粉末、小顆粒、小晶體的采樣：a.件裝：用采樣探子或其他合適的工具，從采樣單元中，按一定方向，插入一定深度取定向樣品。采樣時(shí)采樣探子按一定角度插入物料，插入時(shí)，應(yīng)槽口向下，把探子轉(zhuǎn)動(dòng)兩三次，再小心地把探子抽回，并注意抽回時(shí)應(yīng)保持槽口向上，再將探子內(nèi)物料倒入樣品容器內(nèi)。b.散裝：a)靜止物料：根據(jù)物料量的大小及均勻程度，用采樣勺、鏟或采樣探子從物料的一定部位

18、或沿一定方向取部位樣品或定向樣品。當(dāng)批量少于2.5噸時(shí)，采樣為7個(gè)點(diǎn)；當(dāng)批量為2.580噸時(shí)，采樣為：個(gè)點(diǎn)，計(jì)算到整數(shù)；當(dāng)批量大于80噸時(shí)，采樣為40個(gè)點(diǎn)。b)運(yùn)動(dòng)物料：用自動(dòng)采樣器、采樣勺或其他合適的工具從皮帶運(yùn)輸機(jī)或物質(zhì)的落流中隨機(jī)的或按一定的時(shí)間間隔取截面樣品。(2)粗粒和規(guī)則塊狀物的采樣：a.件裝：直接沿一定方向，在一定深度上取定向樣品。b.散裝：與小顆粒取樣基本相同。如果容許，用適當(dāng)裝置粉碎物料則更方便。(3)大塊物料的采樣：如果可粉碎，則按小顆粒的來(lái)??；否則就要用合適的工具，比如鋸、鉆、刀、錘子或鑿子，或破成小塊，或收集鉆屑或鋸屑作為樣品。3.樣品制備： 1)樣品制備的目的：從較大

19、量的原始樣品中獲取最佳量的、能滿足檢驗(yàn)要求的、待測(cè)性質(zhì)能代表總體物料特性的樣品。2)樣品制備的原則：(1)原始樣品的各部分應(yīng)有相同的概率進(jìn)入最終的樣品。(2)制備技術(shù)和裝置在樣品的制備過(guò)程中不破壞樣品的代表性，不改變樣品的組成，不使樣品受到污染和損失。(3)在檢驗(yàn)容許的前提下，為了不加大采樣誤差，應(yīng)在縮減樣品的同時(shí)縮減粒度。(4)應(yīng)根據(jù)原始樣品的量及粒度、商品的性質(zhì)以及待測(cè)特性確定樣品制備的步驟及應(yīng)采用的技術(shù)。3)樣品制備技術(shù)：制備技術(shù)包括粉碎、混合、縮分，可選用手工或機(jī)械方法進(jìn)行。手工工具包括研缽、錘子、手鏟等。4)最終樣品的量及其保存：(1)最終樣品的量應(yīng)滿足檢測(cè)及保留的需要。把樣品一般等

20、量分成兩份，一份供檢測(cè)用，一份作保留樣品。每份樣品量至少應(yīng)為檢驗(yàn)需要量的三倍。(2)應(yīng)根據(jù)樣品及存放時(shí)間選擇對(duì)樣品呈惰性的包裝材質(zhì)及合適的包裝形式。(3)容器在裝入樣品以后，應(yīng)立即貼上寫有規(guī)定內(nèi)容的標(biāo)簽。(4)樣品制成后應(yīng)盡快檢驗(yàn)。保留樣品存放時(shí)間一般為六個(gè)月，根據(jù)實(shí)際情況可適當(dāng)延長(zhǎng)和縮短。(三)GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則1.采樣的基本要求：1)采樣人必須熟悉被采液體化工產(chǎn)品的特性、安全操作的有關(guān)知識(shí)及處理方法，嚴(yán)格遵守GB/T3723的各項(xiàng)規(guī)定。 2)采樣前應(yīng)進(jìn)行預(yù)檢，預(yù)檢內(nèi)容包括：(1)了解被采樣物料的容器大小、類型、數(shù)量、結(jié)構(gòu)等情況；(2)檢查被采樣物料的容器是否受損

21、、腐蝕、滲漏并核對(duì)標(biāo)志；(3)觀察容器內(nèi)物料的顏色 ，粘度是否正常；表面或底部是否有雜質(zhì)、分層、沉淀、結(jié)塊等現(xiàn)象。根據(jù)檢查結(jié)果，再參考液體化工產(chǎn)品的種類及包裝容器的情況來(lái)選擇采樣工具，并制定采樣方案，按此方案采得具有代表性樣品。3)采樣方案：采樣方案包括以下內(nèi)容：采樣單元數(shù)；樣品類型及樣品量；采樣時(shí)間、地點(diǎn)、位置；采樣方法、步驟和使用工具等。4)物料的混勻:對(duì)單相低粘度的液體可以用以下幾種方法混勻:(1)小容器(如瓶、罐)用手搖晃進(jìn)行混勻；(2)中等容器(如桶、聽)用滾動(dòng)、倒置或手工攪拌器進(jìn)行混勻；(3)大容器(如儲(chǔ)罐、槽車、船艙)用機(jī)械攪拌器進(jìn)行混勻。5)樣品的代表性:如被采容器內(nèi)物料已混合

22、均勻,采取混合樣品作為代表性樣品。如被采容器內(nèi)物料未混合均勻，可采部位樣品按一定比例混合成平均樣品作為代表性樣品。6)采樣的其他注意事項(xiàng):(1)樣品容器必須清潔、干燥、嚴(yán)密，采樣設(shè)備必須清潔、干燥、不能用與被采取物料起化學(xué)作用的材料制造，采樣過(guò)程中防止被采物料受到環(huán)境污染和變質(zhì) 。(2)樣品的縮分：必須把原始樣品量縮分成兩份，一份送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，一份作保留樣品。(3)樣品標(biāo)簽和采樣報(bào)告：樣品裝入容器后必須立即貼上標(biāo)簽，隨后填寫采樣報(bào)告。(4)樣品的封存：a.對(duì)易揮發(fā)的物質(zhì)，樣品容器必須有預(yù)留的空間，須密封，并定期檢查是否泄露。b.對(duì)光敏物質(zhì)，樣品應(yīng)裝入棕色瓶中并置于避光處。 c.對(duì)溫度敏感的物質(zhì)

23、，樣品應(yīng)存放在規(guī)定的溫度之下。d.對(duì)高純物質(zhì)應(yīng)防止受潮和灰塵侵入。2.采樣設(shè)備：1)采樣勺和采樣杯：物料混勻后用它隨機(jī)采樣。2)采樣管:由玻璃、金屬或塑料制成。對(duì)大多數(shù)桶裝物料用管長(zhǎng)750mm為宜。3)采樣瓶、罐：(1)玻璃采樣瓶：一般為500ml具塞玻璃瓶,套上加重鉛錘。(2)金屬采樣瓶、罐：通常為銅制和不銹鋼制的采樣瓶、罐，體積500ml,適用于貯罐、槽車和船舶采樣。（3）采樣籠罐：把具塞金屬瓶或玻璃瓶放入加重金屬籠罐中固定而成。3.操作方法：常溫下為流動(dòng)態(tài)的液體1)件裝容器的采樣(1)小瓶裝產(chǎn)品(25-500ml)：按采樣方案隨機(jī)采得若干瓶的產(chǎn)品，各瓶搖勻后分別倒出等量液體混合均勻作為樣

24、品。(2)大瓶裝產(chǎn)品(1L-10L)和小桶裝產(chǎn)品(19L)：被采樣的瓶或桶用人工攪拌或搖勻后，用適當(dāng)?shù)牟蓸庸懿傻没旌蠘悠贰?3)大桶裝的產(chǎn)品(200L):在靜止情況下用適當(dāng)?shù)牟蓸庸懿刹课粯悠坊旌铣善骄鶚悠?。在滾動(dòng)或攪拌均勻后，用采樣管采混合樣品。2)槽車采樣(火車和汽車槽車)(1)從頂部進(jìn)口采樣:用采樣瓶、罐或金屬采樣管從頂部進(jìn)口放入槽車內(nèi)，放到所需位置采上、中、下部位樣品并按一定比例混合成平均樣品；(2)從排料口采樣：在頂部無(wú)法采樣而物料又較為均勻時(shí)，可用采樣瓶在槽車排料口采樣。(3)對(duì)一列槽車采樣:對(duì)每輛槽車采得的樣品混合成平均樣品作為一列車的代表性樣品。3)船艙采樣把采樣瓶放入船艙內(nèi)降到

25、所需要的位置采上、中、下部位樣品，以等體積混合成平均樣品。對(duì)裝載相同產(chǎn)品的整船貨物采樣時(shí)，可把每個(gè)艙采得的樣品混合成平均樣品。當(dāng)艙內(nèi)物料比較均勻時(shí)可采一個(gè)混合樣作為全艙的代表性樣品。以上采樣都要防靜電危險(xiǎn)，用銅制采樣設(shè)備或讓被采樣容器接地泄放靜電后采樣。五、水泥出口情況介紹(一)水泥出口基本形勢(shì)：2006年之前，水泥這個(gè)品種還沒(méi)有出口的，而是大量從俄羅斯進(jìn)口，不但進(jìn)口成品水泥，還進(jìn)口半成品水泥熟料。據(jù)了解，哈爾濱水泥廠當(dāng)時(shí)就從進(jìn)口商那里購(gòu)買了大量俄羅斯的水泥熟料。大概從2006年開始，水泥的進(jìn)出口形勢(shì)發(fā)生了很大變化，進(jìn)口水泥沒(méi)有了，反倒是出口俄羅斯的水泥大量增加。據(jù)說(shuō)是因?yàn)槎砹_斯這幾年基本建設(shè)

26、任務(wù)較大，水泥供不應(yīng)求、缺口比較嚴(yán)重造成的。到目前為止，經(jīng)省局輕紡處化礦科檢驗(yàn)的出口水泥的生產(chǎn)企業(yè)共有6家，分別是亞泰集團(tuán)哈爾濱水泥有限公司、哈爾濱鴻固水泥制造有限公司、黑龍江省濱州水泥有限公司、哈爾濱小嶺水泥有限責(zé)任公司、哈爾濱三嶺水泥有限公司、哈爾濱金山實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司。從2008年開始至今，化礦科檢驗(yàn)出口俄羅斯水泥共計(jì)55批，總重量44596.4噸。（而2007年水泥出口全年為38批，28392噸。）(二)水泥概述1.定義和分類：在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)通用硅酸鹽水泥GB175-2007中對(duì)通用硅酸鹽水泥的定義是：以硅酸鹽水泥熟料和適量的石膏及規(guī)定的混合材料制成的水硬性膠凝材料。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定通用硅

27、酸鹽水泥按混合材料的品種和摻量分為硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、復(fù)合硅酸鹽水泥。其中普通硅酸鹽水泥又稱普通水泥，代號(hào)P.O，80%水泥熟料+石膏95%，5%混合材料20%。這種水泥的適應(yīng)性較強(qiáng)，無(wú)特殊要求的工程都可以用，是主要的水泥品種?，F(xiàn)在經(jīng)我們檢驗(yàn)的出口俄羅斯水泥都是普通水泥。2.組成材料：水泥的組成包括水泥熟料、石膏、混合材料，還有極少量的窯灰和助磨劑。1)硅酸鹽水泥熟料：由主要含氧化鈣(CaO)、氧化硅(SiO2)、氧化鋁(Al2O3)、氧化鐵(Fe2O3)的原料，按適當(dāng)比例磨成細(xì)粉燒至部分熔融所得到的以硅酸鈣為主要礦物成分的水硬性膠

28、凝物質(zhì)。2)石膏：包括天然石膏和工業(yè)副產(chǎn)石膏。3)混合材料：包括活性和非活性混合材料。符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求的粒化高爐礦渣及礦渣粉、粉煤灰、火山灰質(zhì)混合材料等是活性混合材料；上述混合材料的活性指標(biāo)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的，以及石灰石和砂巖等是非活性混合材料?；旌喜牧鲜撬喙I(yè)重要的原料之一，通常它們是與水泥熟料、石膏共同進(jìn)入磨機(jī)粉磨制成水泥。混合材料對(duì)水泥工業(yè)的重要意義是：(1)改善水泥性能，生產(chǎn)不同品種的水泥；(2)調(diào)節(jié)水泥標(biāo)號(hào)，合理使用水泥；(3)節(jié)省熟料，節(jié)約能耗；(4)綜合利用工業(yè)廢料；(5)增加水泥產(chǎn)量，降低生產(chǎn)成本。3.水泥的生產(chǎn)：1)水泥的生產(chǎn)過(guò)程分為三個(gè)階段：第一階段稱生料的制備；第二階段稱為

29、熟料的煅燒；第三階段稱為水泥的粉磨。即“兩磨一燒”的生產(chǎn)工藝過(guò)程。2)水泥的生產(chǎn)方法：水泥的生產(chǎn)方法因生料制備方法不同分為濕法、半干法和干法三種。濕法熱耗高，浪費(fèi)大量能源；半干法的缺點(diǎn)是熟料質(zhì)量的穩(wěn)定性差；逐漸為新型干法生產(chǎn)取代。干法生產(chǎn)能耗低，質(zhì)量好，生產(chǎn)工藝技術(shù)發(fā)展很快，先進(jìn)的干法生產(chǎn)是當(dāng)代水泥工業(yè)的主流。4.水泥的技術(shù)指標(biāo)和檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)：水泥的化學(xué)指標(biāo)主要用于生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制，對(duì)于最終產(chǎn)品的檢測(cè)應(yīng)以物理性能為主。1)氧化鎂(MgO)氧化鎂是水泥中的不良成分，需要加以控制，其主要由石灰石質(zhì)原料帶入。氧化鎂在水泥中多以游離態(tài)存在，很難水化，它與水作用生成氫氧化鎂，產(chǎn)生體積膨脹，這種膨脹發(fā)生在

30、水泥硬化體內(nèi)，引起水泥制品結(jié)構(gòu)內(nèi)部的膨脹應(yīng)力，嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致水泥制品開裂或產(chǎn)生內(nèi)部裂紋，使得水泥表現(xiàn)為安定性不良，成為廢品。GB175-2007規(guī)定普通水泥中的MgO含量5.0。2)三氧化硫(SO3)熟料中的SO3主要是由煤帶入，水泥中的SO3除由熟料帶入外，主要是由作為緩凝劑的石膏帶入。適量的SO3可調(diào)節(jié)水泥的凝結(jié)時(shí)間并可增加水泥的強(qiáng)度。但過(guò)量的SO3不僅會(huì)使水泥快凝，而且影響水泥的強(qiáng)度發(fā)展，甚至引起安定性不良。GB175-2007規(guī)定普通水泥中SO3含量3.5。3)燒失量燒失量是水泥在一定溫度下灼燒一定時(shí)間后的質(zhì)量損失百分比。一般來(lái)說(shuō)，水泥熟料的燒失量很小，而水泥的燒失量主要是由外加物引起。

31、GB175-2007規(guī)定普通水泥中燒失量5.0。4)細(xì)度水泥的細(xì)度也稱分散度，是指物料顆粒粗細(xì)的程度。水泥細(xì)度是工廠用來(lái)控制水泥質(zhì)量的重要指標(biāo)，它影響著水泥的凝結(jié)硬化速度、強(qiáng)度等許多性能。水泥顆粒尺寸小于40m的才具有較高的活性，是水泥強(qiáng)度的主要來(lái)源。水泥顆粒尺寸大于90m的幾乎接近于惰性，僅起填充性作用，但也不能磨的太細(xì)，那樣會(huì)大大降低磨機(jī)產(chǎn)量，增加電能消耗。GB175-1999中規(guī)定普通水泥的細(xì)度是強(qiáng)制指標(biāo)，用篩余百分?jǐn)?shù)表示，即經(jīng)80m方孔篩篩余不得超過(guò)10.0。而GB175-2007則規(guī)定普通水泥的細(xì)度是選擇性指標(biāo)，以比表面積表示，不小于300m2/kg。5)凝結(jié)時(shí)間水泥加水拌和后，隨著

32、時(shí)間的推移，漿體逐漸失去流動(dòng)性、可塑性，進(jìn)而凝固形成具有一定強(qiáng)度的硬化體，這一過(guò)程稱為水泥的凝結(jié)，這一過(guò)程所需時(shí)間稱凝結(jié)時(shí)間。水泥的凝結(jié)過(guò)程分成初凝和終凝兩個(gè)階段。從水泥加水拌合起，到標(biāo)準(zhǔn)稠度的凈漿開始失去塑性的時(shí)間稱為初凝時(shí)間。從水泥加水拌合起，到標(biāo)準(zhǔn)稠度的凈漿完全失去塑性的時(shí)間稱為終凝時(shí)間。GB175-2007上規(guī)定普通水泥的初凝時(shí)間不得小于45分鐘，終凝時(shí)間不得大于10個(gè)小時(shí)，均是強(qiáng)制性指標(biāo)。6)安定性水泥和水后在硬化過(guò)程中，一般都會(huì)發(fā)生體積變化。如果這種變化是水泥礦物水化過(guò)程中發(fā)生的均勻體積變化，或伴隨著水泥凝結(jié)硬化過(guò)程中進(jìn)行，則對(duì)建筑物的質(zhì)量沒(méi)有什么影響。如果在水泥混凝土已經(jīng)基本硬化

33、以后由于水泥中某些有害成分的作用產(chǎn)生了劇烈的不均勻的體積變化，則會(huì)降低建筑物的強(qiáng)度，甚至引起開裂和崩潰等嚴(yán)重質(zhì)量事故。反映水泥硬化后體積變化均勻性的物理性質(zhì)指標(biāo)就是水泥的體積安定性，簡(jiǎn)稱水泥安定性。GB175-2007上規(guī)定用煮沸法來(lái)檢驗(yàn)，水泥的安定性必須合格，是強(qiáng)制性檢驗(yàn)指標(biāo)。7)強(qiáng)度(1)水泥的強(qiáng)度一般是指水泥試件單位面積上所能承受的外力，是水泥的最重要性能。通常分為抗壓強(qiáng)度、抗折強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度等?？箟簭?qiáng)度：是水泥試件抵抗外力壓縮的能力?？拐蹚?qiáng)度：是水泥試件抵抗折斷的能力。抗拉強(qiáng)度：是水泥試件抵抗拉伸的能力。(2)影響水泥強(qiáng)度的因素：a. 水泥的性質(zhì)：水泥的性質(zhì)主要由水泥熟料的礦物組成和礦

34、物結(jié)構(gòu)、混合材料的質(zhì)量和數(shù)量、石膏的摻量、粉磨細(xì)度等決定的。b. 水灰比及試體制備方式：水泥只有加水拌合后才能產(chǎn)生膠凝性，加水量的多少（即水灰比）對(duì)水泥強(qiáng)度值的高低有直接影響；同時(shí)試體的制備方式包括攪拌、搗實(shí)等也直接影響到水泥強(qiáng)度值的高低。c. 時(shí)間：水泥膠結(jié)材料有一個(gè)凝結(jié)硬化過(guò)程，水泥強(qiáng)度隨時(shí)間變化而增長(zhǎng)，一般在28天以前水泥強(qiáng)度增長(zhǎng)速度較快，28天以后增長(zhǎng)速度越來(lái)越小。根據(jù)水泥的這個(gè)特性和混凝土施工速度的要求，國(guó)內(nèi)外都把水泥和混凝土的28天強(qiáng)度值看得十分重要，一般混凝土的使用強(qiáng)度也都以28天強(qiáng)度為依據(jù)。d. 養(yǎng)護(hù)條件：在水泥凝結(jié)硬化過(guò)程中，周圍的溫度、濕度條件對(duì)其影響很大。在一定范圍內(nèi)，溫

35、度越高，水泥強(qiáng)度增長(zhǎng)越快，溫度越低增長(zhǎng)越慢。潮濕的環(huán)境對(duì)水泥的凝結(jié)硬化有利，干燥的環(huán)境對(duì)水泥凝結(jié)硬化不利，特別是早期強(qiáng)度影響更大。由于影響水泥強(qiáng)度的因素很多，所以檢驗(yàn)水泥強(qiáng)度時(shí)必須規(guī)定嚴(yán)格的條件，才能使檢驗(yàn)出的水泥強(qiáng)度具有可比性。(3)水泥標(biāo)號(hào)的意義：根據(jù)水泥28天抗壓強(qiáng)度的高低，把水泥質(zhì)量分成若干等級(jí)，每個(gè)等級(jí)就是一個(gè)標(biāo)號(hào)，如325#、425#、525#、625#等。每一個(gè)相鄰的標(biāo)號(hào)之間一般相差100kg/cm2。水泥標(biāo)號(hào)的含義中，除28天抗壓強(qiáng)度、抗折強(qiáng)度要達(dá)標(biāo)以外，相應(yīng)3天的抗壓強(qiáng)度、抗折強(qiáng)度也要達(dá)標(biāo)。只要有一個(gè)強(qiáng)度數(shù)值低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的指標(biāo)，就應(yīng)降至下一個(gè)水泥標(biāo)號(hào)。(4)單位和限量：我國(guó)水

36、泥強(qiáng)度單位采用MPa（兆帕，即106pa）：1Mpa=1N/mm2=106N/m2在GB175-2007中規(guī)定了不同品種、不同強(qiáng)度等級(jí)水泥的3天、28天的抗折、抗壓強(qiáng)度的最低限量。其中普通水泥P.O42.5強(qiáng)度限量值為：抗折強(qiáng)度：3天的3.5，28天的6.5抗壓強(qiáng)度：3天的17.0，28天的42.58）氯離子在GB175-1999中沒(méi)有涉及這項(xiàng)指標(biāo)的檢測(cè)，而在GB175-2007中規(guī)定氯離子必須0.06%，為強(qiáng)制性檢測(cè)指標(biāo)。因?yàn)槁入x子（氯鹽）的含量超標(biāo)，會(huì)加速建筑結(jié)構(gòu)中鋼材的銹蝕。（三）水泥的現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)1.水泥的采樣水泥出廠前按同品種、同強(qiáng)度等級(jí)來(lái)編號(hào)和取樣。袋裝水泥和散裝水泥應(yīng)分別進(jìn)行編號(hào)和取

37、樣。每一個(gè)編號(hào)為一個(gè)取樣單位。水泥出廠編號(hào)按年生產(chǎn)能力規(guī)定為：200×104t以上，不超過(guò)4000t為一個(gè)編號(hào)；120×104t200×104t，不超過(guò)2400t為一個(gè)編號(hào)；60×104t120×104t，不超過(guò)1000t為一個(gè)編號(hào)；30×104t60×104t，不超過(guò)600t為一個(gè)編號(hào)；10×104t30×104t，不超過(guò)400t為一個(gè)編號(hào)；10×104t以下，不超過(guò)200t為一個(gè)編號(hào)。取樣方法按GB12573進(jìn)行?？蛇B續(xù)取，亦可以從20個(gè)以上不同部位取等量樣品，總量至少12kg。對(duì)于商檢來(lái)講

38、，當(dāng)然是以一個(gè)報(bào)檢單為一批來(lái)取樣，一個(gè)報(bào)檢單無(wú)論出口量多大，都要抽取一個(gè)代表性的樣品，即12kg。2.水泥的封樣水泥式樣一般用白鐵桶密封為好。我們?cè)诂F(xiàn)場(chǎng)按標(biāo)準(zhǔn)采完水泥樣品，回到制樣室進(jìn)行制樣和封樣。水泥樣品必須用0.9mm的方孔篩過(guò)篩，攪拌混勻，縮分成兩份，每份至少6千克，分別放入兩個(gè)白鐵桶里，蓋嚴(yán)實(shí)蓋子，做好標(biāo)簽和封識(shí)，一份送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，一份作保留樣品至少封存3個(gè)月以備核查。由于水泥吸收空氣中的水汽很容易風(fēng)化，所以保存環(huán)境要干燥。如果樣品封存不當(dāng)水泥的活性會(huì)損失很大，對(duì)強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果也會(huì)有很大影響。對(duì)比實(shí)驗(yàn)證明，用白鐵桶封存樣品15天后強(qiáng)度幾乎沒(méi)有變化，常溫下封存3個(gè)月后強(qiáng)度仍能保持原有質(zhì)量；

39、用紙袋封存15天后其28天的抗壓強(qiáng)度值下降10%左右；采用聚氯乙烯塑料袋來(lái)包裝水泥樣品，15天后抗壓強(qiáng)度下降10%以上，但采用食品塑料袋來(lái)包裝水泥樣品對(duì)水泥的強(qiáng)度值就基本沒(méi)有影響，用適宜的塑料桶密封也可以。如果上述這些封存方式封存的樣品是生產(chǎn)線上的熱水泥，則強(qiáng)度值受到的影響就會(huì)更大，比如熱水泥樣品裝入白鐵桶封存3個(gè)月以上，其抗壓強(qiáng)度降低7%左右。我們通過(guò)水泥封樣的例子說(shuō)明，在化工品的現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)當(dāng)中，僅僅一個(gè)封樣環(huán)節(jié)就至關(guān)重要。如果樣品封存不當(dāng)，保留樣品就會(huì)在品質(zhì)上發(fā)生很大改變，用該保留樣品來(lái)仲裁買賣糾紛，就會(huì)失去法律效力，則保留樣品也就沒(méi)有了實(shí)際意義。3.水泥的實(shí)際檢驗(yàn)情況水泥因容易受潮降號(hào)的產(chǎn)

40、品特點(diǎn)，使得生產(chǎn)企業(yè)在沒(méi)有明確發(fā)運(yùn)任務(wù)之前，不提早備貨。出口水泥多數(shù)靠鐵路運(yùn)輸，但國(guó)際聯(lián)運(yùn)車皮的申請(qǐng)卻很困難。因此水泥的采樣和現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)貨幾乎無(wú)法同步，每批貨的檢驗(yàn)都需要兩次往返。第一次完成采樣、制樣、封樣、樣品送檢等工作，等到水泥三天強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)報(bào)告出來(lái)后，還要等出口商的車皮計(jì)劃批下來(lái)，生產(chǎn)企業(yè)才能備好貨，然后是我們第二次到企業(yè)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行驗(yàn)貨、核對(duì)批次嘜頭等工作。出口俄羅斯的水泥幾乎都是大包裝，有1t、2t和1.5t的，這是俄羅斯的特殊要求，國(guó)內(nèi)并不流行這種包裝。大包裝的水泥需要特殊的罐裝設(shè)備，罐裝的同時(shí)還能定量計(jì)量。但哈爾濱水泥廠等三家企業(yè)卻沒(méi)安裝這種罐裝設(shè)備，因此造成水泥大包裝都定量不準(zhǔn)，給我們的現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)工作帶來(lái)很多困難和麻煩。例如哈爾濱水泥廠出口