Waters2695操作規(guī)范

1、 Empower軟件 一登錄1. 雙擊電腦桌面上的Empower圖標，出現(xiàn)Empower登錄窗口。2. 輸入用戶名和密碼，然后單擊“確定”，進入Empower。每次登錄前必須輸入用戶名和密碼。注：出廠設(shè)置的用戶名為 system，密碼為 manager。二項目管理（一）新建項目3. 鼠標左鍵單擊圖標,進入“配置系統(tǒng)”。4. 在如下界面中，選中“項目”后，單擊 “新建項目”。8 出現(xiàn)“新建項目向?qū)А?，如下圖所示：a. “表空間”中接受50MB的表空間缺省設(shè)置。在該向?qū)Р襟E中，系統(tǒng)默認設(shè)置了“支持全面審計追蹤”。如果不需要，可取消“支持完全審計追蹤”復(fù)選框，以取消對項目元素（如方法和樣品）所做的所

2、有修改的記錄。如需要，則選中該復(fù)選框之后，還再選擇是否需要對“方法變化”、“結(jié)果變化”、“樣品信息變化”和“刪除”的更改進行注釋。單擊“下一步”。注：“完全審計追蹤”功能用于支持法規(guī)的要求，如果沒有法規(guī)要求可以不選，這樣可以簡化實驗和節(jié)省硬盤空間。b. 出現(xiàn)“選項”頁。選擇用于本項目的選項。單擊“下一步”。注：如果無法確定適當?shù)脑O(shè)置，請接受默認選項。c. 出現(xiàn)“訪問控制”頁。根據(jù)需要選擇設(shè)置對您所創(chuàng)建的項目具有訪問權(quán)限的用戶和用戶組，或者接受缺省的選項，然后單擊“下一步”。注：如果無法確定適當?shù)脑O(shè)置，請接受默認選項。d. 在“復(fù)制”頁中，接受默認的選項，然后單擊“下一步”。e. 在“輸入名稱”

3、頁中，輸入項目的名稱，必要時輸入注釋內(nèi)容。最后單擊“完成”來結(jié)束新項目的創(chuàng)建。注：項目名中不能出現(xiàn)空格?？墒褂孟聞澗€(_ ) 分隔詞。另外，名稱不能以數(shù)字開頭。如果在前面選中了“完全審計追蹤”選項，則必須在文本框中輸入注釋。注：項目是方法、結(jié)果、自定義字段、視圖篩選器和原始數(shù)據(jù)的集合，由用戶定義。該集合駐留在Empower數(shù)據(jù)庫中并在“瀏覽項目”中顯示。項目是為了方便用戶歸類、管理和檢索相應(yīng)的數(shù)據(jù)，應(yīng)根據(jù)實際情況來決定是否建立，并不是每次開機都要創(chuàng)建。10 項目列表中出現(xiàn)新建的項目名稱。11 關(guān)閉窗口。三數(shù)據(jù)的采集（一）單針運行樣品1 單擊圖標，進入“運行樣品” 頁。2 在出現(xiàn)的頁面的左框中選

4、擇欲存儲采集數(shù)據(jù)的“項目”，在右框中選擇所需的色譜系統(tǒng)，然后單擊“確定”。3 出現(xiàn)“運行樣品”窗口后，選擇 “單一”畫面中的“創(chuàng)建方法組”快捷鍵。4 出現(xiàn)新方法組選擇儀器方法窗口?？梢栽诂F(xiàn)有的儀器方法中選擇一個（轉(zhuǎn)至步驟5），或者單擊“新建”來創(chuàng)建新的儀器方法。a 如果單擊了“新建”，會出現(xiàn)儀器方法編輯器。b 窗口會為所選色譜系統(tǒng)中的每個儀器顯示一個圖標。選中不同的圖標，即可編輯相應(yīng)的儀器參數(shù)。請根據(jù)您的實驗方法設(shè)置相應(yīng)的每個儀器具體參數(shù)c 編輯儀器參數(shù)完成后單擊“文件”> “另存為”，出現(xiàn) “保存儀器方法”對話框。 輸入儀器方法名，單擊“保存”，保存該儀器方法。d 關(guān)閉“儀器方法編輯器

5、”窗口。e 新建的儀器方法出現(xiàn)在儀器方法列表中。5 選中所要的儀器方法，單擊“下一步”。6 出現(xiàn)“選擇缺省方法”頁。7 選擇“處理方法”與“報告方法”（如尚未建立合適的方法，則接受默認設(shè)置），單擊“下一步”，出現(xiàn)“命名方法組” 頁。8 輸入方法組名（缺省設(shè)置成與剛建立的儀器方法名相同），必要時輸入注釋后，單擊“完成”。9 回到運行樣品窗口。在“方法組”下拉菜單中選擇欲使用的方法組，同時在下方的 “儀器方法”下拉菜單中，選擇欲使用的儀器方法。 “監(jiān)視器”鍵10 單擊 中“監(jiān)視器”鍵，觀察基線。11 待系統(tǒng)平衡后，即可單擊 “停止”鍵，終止觀察基線。隨后等到系統(tǒng)空閑后，設(shè)定采集的參數(shù)樣品名、功能、

6、樣品瓶以及樣品體積與運行時間，最后單擊“進樣”，開始采集數(shù)據(jù)。進樣時狀態(tài)條會做出指示。色譜數(shù)據(jù)被采集并顯示在“實時”圖中 系統(tǒng)狀態(tài)條注：如果不知道運行時間，第一次進樣應(yīng)設(shè)長一些，如填60min，進樣確認后，進第二針時再改回適合的時間。注：“方法組”欄中，默認會出現(xiàn)剛剛建立好的方法組的名稱，如果需要選擇其它已經(jīng)建立過的適用的采集方法組，則可從此欄的下拉菜單中選中即可。注：如果是手動進樣器，要注意采樣界面下方的系統(tǒng)狀態(tài)條顯示為等待進樣時，才可以扳動手動進樣閥開始進樣。12 當所有樣品運行完成后，從菜單中選擇“文件 退出”，結(jié)束運行樣品的過程。（二）樣品組運行樣品1. 單擊圖標，進入 “運行樣品”

7、頁。2. 在出現(xiàn)的頁面的左框中選擇欲存儲采集數(shù)據(jù)的“項目”，在右框中選擇所需的色譜系統(tǒng)，然后單擊“確定”。3. 出現(xiàn)“運行樣品”窗口后，選擇“單一”畫面中的“創(chuàng)建方法組”快捷鍵。此時請參見“（一）單針運行樣品”章節(jié)中步驟4-8操作，建立方法組，然后轉(zhuǎn)至步驟4。4. 回到“運行樣品”窗口后，選擇中的“樣品”表單，進入樣品組運行樣品窗口。5. 在“樣品”表單下方的 “儀器方法”下拉菜單中，選擇欲使用的儀器方法。6. 單擊 中“監(jiān)視器”鍵，觀察基線。7. 待系統(tǒng)平衡后，即可單擊“停止”鍵，終止觀察基線。8. 隨后等到系統(tǒng)空閑后，填寫樣品表：首先選擇“樣品組方法”的功能欄，在下拉菜單中選擇進標準樣或進

8、樣品，然后在“方法組報告方法”欄下拉菜單中選定所用的方法組，再逐一設(shè)定其它采集參數(shù)樣品瓶、樣品名、樣品體積、進樣數(shù)以及運行時間，最后單擊 “運行”。 注：有關(guān)“功能”等參數(shù)的具體意義，請參見Empwoer軟件的幫助文件。9. 出現(xiàn)運行樣品組對話框：輸入該樣品組的名稱。保持其它選項為默認設(shè)置。單擊“運行”鍵。10. 一旦開始運行樣品組，畫面將自動切換到“正在運行”窗口。注：此時若要中斷運行，可單擊 “中斷”鍵。如果有另外一組樣品需要運行的話，也可返回“樣品”表單繼續(xù)編輯新的一組樣品，隨后單擊“運行”，即可在此樣品組結(jié)束后繼續(xù)運行新的一組。若要修改正在運行的樣品組中的測試樣品，可在“正在運行”表單

9、中，單擊“編輯”菜單中的“改變正在測試的樣品”，（見下圖）然后進行修改。修改完成后，單擊 “運行”繼續(xù)運行樣品組。需要注意的是，一旦某行變成紅色，即處于正在運行狀態(tài)，因此不能進行修改，只有在該行處于正常的黑色時，才能夠進行改變。11. 當所有樣品運行完成后，從菜單中選擇“文件 > 退出”，結(jié)束運行樣品的過程。四數(shù)據(jù)的處理此部分內(nèi)容主要包括：建立處理方法及方法組修改樣品填入標樣中組分的濃度/含量處理標樣和未知樣生成校正曲線并對未知樣定量查看處理結(jié)果（一）利用處理方法向?qū)Ы⑻幚矸椒?. 單擊鼠標左鍵進入 “瀏覽項目”。2. 選擇欲瀏覽數(shù)據(jù)所在的項目，然后單擊“確定”，進入該項目。3. 在“

10、通道”選項卡中選擇欲處理的數(shù)據(jù)，單擊（查看）打開?！安榭础辨I “通道”選項卡注：建議使用最低濃度的標準樣建立處理方法，以確保所有感興趣的峰都能被檢測到。4. 出現(xiàn)“查看主窗口”：5. 從3D數(shù)據(jù)中提取2D色譜圖：a 單擊（提取色譜），出現(xiàn)波長編輯框。波長編輯框提取色譜b 鼠標左鍵雙擊波長編輯框，根據(jù)需要設(shè)定提取色譜圖的波長并回車確定。在色譜圖顯示區(qū)即出現(xiàn)相應(yīng)的色譜圖。6. 單擊（處理方法向?qū)В霈F(xiàn)“處理方法向?qū)А睂υ捒?，選擇“新建處理方法”，然后單擊“確定”。7. 出現(xiàn)“新處理方法”對話框。 鉤選“使用處理方法向?qū)А保缓髥螕簟按_定”。 注：對于PDA檢測器的三維數(shù)據(jù)，該對話框出現(xiàn)的缺省的處

11、理類型將是“PDA”。而對于非PDA檢測器的液相二維數(shù)據(jù)，如2487紫外檢測器、示差、熒光等則選擇“LC”。8. 在“積分峰檢測1”中，設(shè)定峰寬或者接受缺省值，單擊“下一步” 。注：在以下各步驟中，如無法確定適當?shù)脑O(shè)置，請接受缺省值。注：有關(guān)處理原理的詳細信息，請參閱 Empower 軟件數(shù)據(jù)采集和處理原理指南。9. 在“積分峰檢測2”中，設(shè)定積分閾值或者接受缺省值，單擊“下一步”。10. 在“積分積分區(qū)域”中，直接輸入保留時間或者用鼠標左鍵拖拽放大選定積分區(qū)域。單擊“下一步”。注：如果對放大譜圖后的參數(shù)不滿意，可以點擊鼠標右鍵，選擇“全視圖”或“不縮放”命令，再重新放大譜圖。11. 在“積分

12、峰剔除”中，根據(jù)需要設(shè)定最小面積和/或最小高度，或者不作任何改動。單擊“下一步”。12. “校正普通”頁中，除有特定要求外，接受缺省選項，單擊“下一步”。13. 出現(xiàn)如下對話框，選擇“否”。14. 在“校正名稱和保留時間”頁中，在“名稱”欄中，輸入組分的名稱，或不作改動，單擊“下一步”。15. “校正缺省量”頁中，“含量”和“單位”欄不填，單擊“下一步”。16. “校正內(nèi)標樣”頁中，接受缺省選項（外標校正），單擊“下一步”。17. 出現(xiàn)如下對話框，如果不需要對所有的峰進行峰純度測試，則在相應(yīng)的選項處選擇“否”，并轉(zhuǎn)至步驟19。如果需要進行純度測試，則在相應(yīng)的選項處選擇“是”。在光譜匹配選項處選

13、擇“否”，單擊“下一步”。18. 出現(xiàn)PDA光譜對照窗口。在此窗口中，需要選擇進行峰純度測試需要的一段基線?？梢酝ㄟ^拖拽鼠標左鍵選定，也可在噪音間隔開始以及結(jié)束時間的空格處填入具體的數(shù)值。注：請確認鉤選了“最大值圖”的選項，且選擇的噪音開始與結(jié)束時間間隔不小于0.5分鐘。19. 出現(xiàn)處理方法名對話框在“處理方法名”中輸入方法名，必要時輸入注釋，然后單擊“完成”結(jié)束處理方法向?qū)А?0. 再次出現(xiàn)主窗口，下部的“峰”表中出現(xiàn)積分結(jié)果，同時將組分名稱及保留時間標記在色譜圖上，并在狀態(tài)條中顯示新處理方法名稱。如下圖所示： “峰”表 處理方法名出現(xiàn)在狀態(tài)條上21. 單擊“方法組”圖標，出現(xiàn)方法組編輯器。

14、22. 在缺省處理方法下拉框中，系統(tǒng)默認選擇剛剛建立的處理方法。23. 在儀器方法下拉菜單中選擇指定的采集儀器方法后，單擊“文件”“另存為方法組”。注：建議將采集儀器方法與處理方法放入同一個方法組中，以便于方法的查找與管理。24. 出現(xiàn)對話框，輸入方法組的名稱，單擊保存即可。25. 單擊查看窗口左上部的快捷方式（保存全部），進行保存。26. 關(guān)閉窗口。（二）修改樣品信息在創(chuàng)建校正曲線前，必須加載組份含量或濃度。1. 如需對樣品信息進行修改，則在“通道”選項卡中，選中欲修改的標樣。2. 鼠標單擊（修改樣品），出現(xiàn)以下窗口：注：在Empower進行處理時，只有標樣能夠生成校正曲線，然后才能對未知樣

15、進行定量計算。如果在進樣時沒有正確設(shè)置樣品類型，可在此窗口直接進行修改。也可針對具體情況，修改樣品名稱、樣品重量以及稀釋倍數(shù)。3. 單擊（量），出現(xiàn)組分編輯器。注意：此處選擇“全部樣品”表單。4. 在該窗口中單擊 “從處理方法復(fù)制組分”。在“打開現(xiàn)有的處理方法”對話框中，選中指定的處理方法，單擊“打開”。如果出現(xiàn)以下對話框，則單擊“是”，隨后再進行步驟5。5. 在“全部樣品”表單中，針對每一組分，填寫“數(shù)值”，必要時填寫“單位”后，關(guān)閉組分編輯器。注：在填寫“數(shù)值（標準樣）”列下標準樣組份的含量時，將“組份編輯器”界面與“修改樣品”界面相比較，在“數(shù)值（標準樣）”下光標所在列的含量即為“修改樣

16、品”界面中顯黑的標準樣品的含量。6. 關(guān)閉修改樣品窗口，出現(xiàn)對話框單擊“是（Y）”進行保存。7. 回到通道表單，單擊“更新”鍵，更新通道表單，完成修改樣品的操作。（三）定量計算1. 回到“通道”選項卡，選中要處理的全部樣品，（注意先選擇標樣，再選擇未知樣。）然后單擊 “處理”。2. 出現(xiàn)“后臺處理及生成報告”對話框：3. 在“處理”中，選“使用指定的處理方法組”，并在下拉菜單中選擇剛才利用向?qū)Ы⒌奶幚矸椒ńM。在“清除校正”方框中打勾，并使“打印”和“導(dǎo)出”方框中為空。單擊“確定”。4. 在本“項目”窗口中選中 “結(jié)果”選項卡 。單擊 “更新”鍵更新結(jié)果。 “結(jié)果”選項卡5. 選中欲瀏覽的結(jié)果

17、，單擊（查看），出現(xiàn)查看主窗口。6. 在打開的“查看”窗口中可以瀏覽色譜圖和“峰”結(jié)果表，查看計算的“含量”結(jié)果。注：如果此時出現(xiàn)的是校正曲線或者其它窗口，單擊回到主窗口?！胺濉苯Y(jié)果表注：可以使用快捷圖標（或者選擇窗口 > 2 結(jié)果窗口）瀏覽計算結(jié)果、樣品信息和標準曲線方程；使用快捷圖標（或者選擇窗口 > 3 處理方法）瀏覽用于計算的處理方法；使用快捷圖標（或者選擇窗口 > 4 標準校正曲線窗口）瀏覽校正曲線及其方程。注：如果在“項目”窗口結(jié)果表單中選中了多個樣品來查看結(jié)果，則在查看窗口中使用快捷圖標（或者選擇菜單欄下“瀏覽 > 前一個2D通道”或“下一個2D通道”）等

18、命令來瀏覽不同樣品的計算結(jié)果。7. 例：查看校正曲線：單擊工作欄中的（校正曲線），打開校正曲線窗口。8. 窗口的上部為曲線的方程、回歸系數(shù)等內(nèi)容。可通過“組分”下拉菜單查看不同組分的相關(guān)信息。五數(shù)據(jù)的打印1. 鼠標左鍵單擊圖標，進入“瀏覽項目”。2. 選擇欲打印數(shù)據(jù)所在的項目，然后單擊確定，進入該項目。3. 在“結(jié)果”選項卡中選擇欲打印的結(jié)果，單擊（預(yù)覽出版）。注：如果在非“結(jié)果”選項卡（例如通道）中單擊預(yù)覽出版，則無法查看到積分結(jié)果。4. 出現(xiàn)“打開報告方法”對話框。5. 選擇“使用對選中的數(shù)據(jù)適用的報告方法”，或者在“使用以下的報告方法”下拉菜單中選擇適當?shù)膱蟾娣椒?，然后單擊“確定”。此時

19、若選擇“峰綜合報告”格式，可計算峰面積/保留時間的重現(xiàn)性等統(tǒng)計信息。如果只需要峰面積等信息，則可選擇“缺省單個報告”。6. 在屏幕上即出現(xiàn)報告預(yù)覽窗口。7. 如預(yù)覽后無誤，單擊（打?。蛴蟾?。8. 關(guān)閉窗口。9. 如果想批處理打印，可以在“項目”窗口中，點擊“結(jié)果”標簽，用“鍵盤Ctrl 鼠標左鍵”選黑要出報告的樣品，單擊（打印）在隨后出現(xiàn)的“后臺處理及生成報告”頁面中（見下圖），確認“打印”方框中打勾，“處理”和“導(dǎo)出”方框中為空。選中使用指定的報告方法，在其下拉菜單中選擇所需的報告方法，點擊確定即可。注：在“報告出版”窗口中，用戶可以自己編輯個性化的報告格式，保存后即可成為新的報告方法，有關(guān)編輯報告方法的內(nèi)容請參照相關(guān)的幫助文件多加練習(xí)。六系統(tǒng)配置與項目管理（一）采集服務(wù)器1. 單擊圖標，進入“配置系統(tǒng)”。2. 選中左側(cè)的“采集服務(wù)器”，在右面出現(xiàn)相應(yīng)的采集服務(wù)器名稱。3. 選中右側(cè)的當前采集服務(wù)器，單擊右鍵，從快捷菜單中，選擇“屬性”。見下圖：4. 出現(xiàn)“采集服務(wù)器屬性”對話框。5. 在該對話框中，可以從儀器選項卡中，地址欄中可以查看顯示的地址是否與儀器的設(shè)置相同。此外，可以從“儀器”選項卡里的“正常？”一欄中查看儀器狀態(tài)，在正常情況下，應(yīng)顯示“是”字樣。6. 如出現(xiàn)“否”，可單擊“掃描儀器”進行檢查。如檢查后顯示“是”，即恢復(fù)正常。注：當儀器聯(lián)機