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文檔簡(jiǎn)介

1、綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告(本科學(xué)生)姓名:毛修林學(xué)號(hào):2010021141專業(yè):化學(xué)班級(jí):1班實(shí)驗(yàn)課程名稱:分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師及職稱:郭紅老師(高級(jí)實(shí)驗(yàn)師)開課學(xué)期:2011至2012學(xué)年上學(xué)期上課時(shí)間:2011年 12月 6 日資源環(huán)境學(xué)院編印、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案:實(shí)驗(yàn)序號(hào)及名稱:檸檬中總酸度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)間:2011年12月6日小組合作:是小組號(hào):一 成員:毛修林、魯靜寧、楊全、李麗霞(一).【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹浚?. 學(xué)會(huì)水果樣品的預(yù)處理方法。2. 掌握酸堿滴定法測(cè)定水果樣品中總酸度的原理和方法。3. 掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過(guò)程,突躍范圍及指示劑的選擇原理。4. 檸檬總酸含量的測(cè)定。5. 規(guī)范記錄數(shù)據(jù)并

2、進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。(二)【主要試劑和儀器】:1. 試劑:KHP基準(zhǔn)試劑,固體 NaOH,酚酞指示劑,新 鮮檸檬2個(gè)。2. 儀器:榨汁機(jī),50.00mL堿式滴定管,25 .00mL移液管,250 mL錐形瓶3只,電子天平,250 mL容量瓶2只。(三) .【實(shí)驗(yàn)原理】:檸檬主要含有檸檬酸,其 結(jié)構(gòu)式為:OOHLHOCCOOHI,各級(jí)解離常數(shù)分別為:Ka1=7.4 X10-4 ,Ka2=1.7 X10-5 , Ka3=4.0 X10-7。由于檸檬酸各相鄰解離常數(shù)之間相 差不大,故不能分步滴定,但由于最后一級(jí)解離常數(shù)并不小,因此 可以用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑,按多元酸一次進(jìn)行滴定。反應(yīng) 式為:HOOC

3、CH 2C(OH)(COOH)CH 2COOH+3NaOH = NaOOCCH 2C(OH)(COONa)CH 2COONa+3H 2O。反應(yīng)產(chǎn)物為弱酸 弱堿鹽,滴定范圍在堿性范圍內(nèi),因此可選用酚酞作指示劑,滴定 至溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色即達(dá)到終點(diǎn),再根據(jù)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算檸檬總酸含量。計(jì)算式為:總算度(g/1OOg ) =(K(CV) woh x1oo)/(v試液xm試樣 /250)(其中: K=0.064 )。(四)【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、步驟】:1. 試樣預(yù)處理:取檸檬試樣去皮、去柄、去核,切成塊狀,置于攪拌機(jī)中搗碎并混勻,稱取 50g搗碎試樣充分抽 濾,將濾液在7580 C水浴中加熱30

4、分鐘,冷卻 后再轉(zhuǎn)入容量瓶中加蒸餾水稀釋為 250mL備用。2. 配制 0.1mol/LNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 250mL:NaOH 的質(zhì)量 m=0.1 X250/1000 X39.997=1.0gKHP 的質(zhì)量 m=0.1 X10/1000 X204.22=0.20g,或 m=0.1 X15/1000 X204.22=0.30g。稱取0.1 g的氫氧化鈉固體于潔凈的燒杯中,加蒸餾水溶解后,稀釋至250mL。再準(zhǔn)確稱取0.200.30g的KHP于3只潔凈的錐形瓶中, 加 15mL蒸餾水溶解后,加入 23滴酚酞指示劑, 用NaOH溶液標(biāo)定至終點(diǎn)溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t, 計(jì)算NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度。3.

5、檸檬中總酸度的測(cè)定:準(zhǔn)確量取25 mL預(yù)處理試液于 250mL錐形 瓶中,加入23滴酚酞指示劑,用 NaOH標(biāo)準(zhǔn) 溶液標(biāo)定至終點(diǎn)溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t,計(jì)算檸檬 的總酸度,平行滴定 3次,把數(shù)據(jù)記錄在表中。第6頁(yè)、實(shí)驗(yàn)報(bào)告:1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、設(shè)備與材料、理論依據(jù)、實(shí)驗(yàn)方法步驟見實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案2、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、數(shù)據(jù)或圖譜記錄及數(shù)據(jù)處理:注、下表為Excel表:雙擊即可第7頁(yè)表1. KHF標(biāo)定NaO溶液數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目序號(hào)12傾倒前mfe+KHpg34.891134.6784傾倒后n瓶+KH/g34.678434.452nKHpg0.21270.2264初讀數(shù)0.000.00NaO體終讀數(shù)9.5010.00凈用量1

6、9.5010.00CNaoHnol/L0.10960.1109平均 CNao/mol/L0.1095平均偏差0.0011標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0015相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%1.4姓名毛修林項(xiàng)三序號(hào)12n檸檬/g50CNao/mol/L0.1095V式樣/mL25.0025.00初讀數(shù)0.000.00NaO體終瀆數(shù)第7頁(yè)11.9012.00凈用量11.9012.00消耗消耗3、 結(jié)論:綜上所說(shuō),檸檬中總酸含量為:3.3533 g/100g。4、實(shí)驗(yàn)總結(jié): 本次實(shí)驗(yàn)的成敗之處及原因分析:本次實(shí)驗(yàn)成功之處在于根據(jù)自己 設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn),很好地完成了操作,將理論和實(shí)際操作聯(lián)系了起來(lái)。 失敗之處在于 首先沒有通過(guò)計(jì)算預(yù)測(cè)所稱

7、試樣的質(zhì)量,因此在操作過(guò)程中只好嘗試滴定之后在 做,原因在于不清楚檸檬總酸度的大體值。 本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)及改進(jìn)措施:關(guān)鍵環(huán)節(jié):首先,在預(yù)處理試樣時(shí),要充分搗碎。其次,試樣加熱時(shí),控制好溫度和時(shí)間,充分出去二氧化碳。再次,標(biāo)定氫氧化鈉的濃度時(shí)一定要精確,這樣才能減小測(cè)定誤差。最后,準(zhǔn)確測(cè)定檸檬總酸含量,注意結(jié)果的表示方法。改進(jìn)措施:。取少量試樣,用不同濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,然后在配制符 合標(biāo)定的氫氧化鈉的濃度;或者將配制好的氫氧化鈉溶液先進(jìn)行初步標(biāo)定,看氫氧化鈉的濃度是否符合標(biāo)定,若不符合,可將其稀釋后在標(biāo)定。 對(duì)實(shí)驗(yàn)的自我評(píng)價(jià):。做完本次實(shí)驗(yàn),讓我感受很深,一方面,老師讓我們自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),這有助于我們獨(dú)自解決問(wèn)題和動(dòng)手操作的能力

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