實(shí)驗(yàn)一pH值測(cè)定(共3頁(yè))

1、實(shí)驗(yàn)一 水溶液中pH值的測(cè)定（玻璃電極法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 通過(guò)實(shí)驗(yàn)加深理解pH計(jì)測(cè)定溶液pH值的原理；2. 掌握pH計(jì)測(cè)定溶液pH值的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 電位法測(cè)定溶液的pH值，是以玻璃電極為指示電極（），飽和甘汞電極為參比電極（）組成電池。25時(shí)，溶液的pH值變化1個(gè)單位時(shí)，電池的電動(dòng)勢(shì)改變59.0mV。實(shí)際測(cè)量中，選用pH值與水樣pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，校正pH計(jì)（又叫定位），并保持溶液溫度恒定，以減少由于液接電位、不對(duì)稱電位及溫度等變化而引起的誤差，測(cè)定水樣之前，用兩種不同pH值的緩沖溶液校正，如用一種pH值的緩沖溶液定位后，在測(cè)定相差約3個(gè)pH單位的另一種緩沖溶液的pH值時(shí)，誤差

2、應(yīng)在±0.1pH之內(nèi)。校正后的pH計(jì)，可以直接測(cè)定水樣或溶液的pH值。三、儀器與試劑儀器：pHS-3E型pH計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)，配pH玻璃復(fù)合電極和溫度補(bǔ)償電極試劑：標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：（1）0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液；（2） 0.025mol/L混合磷酸鹽緩沖溶液。待測(cè)試樣溶液：（1）KH2PO4溶液 約0.1mol/L；（2）尼龍六六鹽水溶液，約50%。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及數(shù)據(jù)記錄和處理1. 按照儀器說(shuō)明書的操作方法進(jìn)行操作。2. 將電極與塑料杯用蒸餾水沖洗干凈后，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液淋洗12次，用濾紙吸干。3. 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器，然后測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值，

3、并記錄相應(yīng)的電池電動(dòng)勢(shì)。處理所得數(shù)據(jù)，判斷該pH復(fù)合玻璃電極是否符合Nernst響應(yīng)。4. 水樣或溶液pH值的測(cè)定。（1）用蒸餾水沖洗電極35次，再用被測(cè)水樣或溶液沖洗35次，然后將電極放入水樣或溶液中。（2）測(cè)定KH2PO4溶液的pH值，測(cè)定3次。（3）測(cè)定完畢，清洗干凈電極和塑料杯。（4）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄。平行測(cè)定次數(shù)123KH2PO4溶液的pH值尼龍六六鹽水溶液的pH值KH2PO4溶液pH平均值尼龍六六鹽水溶液的pH平均值五、思考題1. 簡(jiǎn)述pH玻璃電極的響應(yīng)機(jī)理？2. 一種緩沖溶液是一個(gè)共軛酸堿的混合物，那么為什么鄰苯二甲酸氫鉀、四硼酸鈉等可作為緩沖溶液？六、注意事項(xiàng)1. 玻璃電極使用（1

4、）使用前，將玻璃電極的球泡部位浸在蒸餾水中24h以上。如果在50蒸餾水中浸泡2h，冷卻至室溫后可當(dāng)天使用。不用時(shí)也須浸在蒸餾水中。（2）安裝：要用手指夾住電極導(dǎo)線插頭安裝，切勿使球泡與硬物接觸。玻璃電極下端要比飽和甘汞電極高23mm，防止觸及杯底而損壞。（3）玻璃電極測(cè)定堿性水樣或溶液時(shí)，應(yīng)盡快測(cè)定。測(cè)量膠體溶液、蛋白質(zhì)和染料溶液時(shí)，用后必須用棉花或軟紙蘸乙醚小心地擦拭、酒精清洗，最后用蒸餾水洗凈。2. 飽和甘汞電極使用（1）使用飽和甘汞電極前，應(yīng)先將電極管側(cè)面小橡皮塞及彎管下端的橡皮套輕輕取下，不用時(shí)再裝上。（2）飽和甘汞電極應(yīng)經(jīng)常補(bǔ)充管內(nèi)的飽和氯化鉀溶液，溶液中應(yīng)有少許KCl晶體，不得有氣

5、泡。補(bǔ)充后應(yīng)等幾小時(shí)再用。（3）飽和甘汞電極不能長(zhǎng)時(shí)間浸泡在被測(cè)水樣中。不能在60以上的環(huán)境中使用。3. 儀器校正（1）應(yīng)選擇與水樣pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器。（2）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。1）pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制，見(jiàn)下表。pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度pHs(25)1000mL蒸餾水中基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量（g）10.05mol/L二草酸三氫鉀1.67912.612飽和酒石酸氫鉀（25）3.5596.430.05mol/L檸檬酸二氫鉀3.77611.4140.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀4.00810.1250.025mol/L磷酸二氫鉀0.025mol/L磷酸氫二鈉6.8653.3883.53360.008695mol/L磷酸二氫鉀0.03043mol/L磷酸氫二鈉7.4131.1794.30270.01mol/L四硼酸鈉9.1803.8080.025mol/L碳酸氫鈉0.025mol/L碳酸鈉10.0122.0292.6409飽和氫氧化鈣（25）12.4541.5近似溶解度。110130烘干2h。用新煮沸并冷卻的無(wú)CO2蒸餾水。2）試劑商店購(gòu)買的pH基準(zhǔn)試劑，按說(shuō)明書配制。（3）定位1）將電極浸入第1份標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)“溫度”鈕，使與溶液溫度一致。然后調(diào)“定位”鈕，使pH讀數(shù)與已知pH值一致。注意，校正后，切勿再動(dòng)“定位”鈕。2