無機化學(xué)實驗

1、無機化學(xué)實驗?zāi)夸浀谝徊糠?實驗基本操作2實驗一 儀器的認(rèn)領(lǐng)和洗滌（2學(xué)時）2實驗二 燈的使用和玻璃加工技術(shù)（2學(xué)時）5實驗三 分析天平的使用（3學(xué)時）7實驗四 溶液的配制8實驗五 氯化鈉的提純（2學(xué)時）10第二部分 基本原理11實驗一 氣體常數(shù)的測定（3學(xué)時）11實驗二 弱酸pK值的測定（3學(xué)時）13實驗三 解離平衡（3學(xué)時）15實驗四 化學(xué)反應(yīng)速率與化學(xué)平衡（3學(xué)時）17實驗五 沉淀反應(yīng)（3學(xué)時）19實驗六 氧化還原反應(yīng)（3學(xué)時）20第三部分 元素化學(xué)22實驗一 鹵素（自選）22實驗二 氧、硫 （自選）23實驗三 氮 、磷（自選）24實驗四 碳、硅、硼（自選）26實驗五 堿金屬和堿土金屬（自

2、選）27實驗六 鉻、錳（自選）27實驗七 鐵、鈷、鎳（自選）28第四部分 無機化合物的制備29實驗一 硫酸亞鐵銨晶體的制備（3學(xué)時）29實驗指導(dǎo)第一部分 實驗基本操作實驗一 儀器的認(rèn)領(lǐng)和洗滌（2學(xué)時）一、實驗?zāi)康模?、運用多媒體進行講解，觀看幻燈片，了解無機化學(xué)實驗；2、熟悉無機化學(xué)實驗室規(guī)則和要求；3、領(lǐng)取無機化學(xué)實驗常用儀器，熟悉其名稱、規(guī)格，了解使用注意事項；4、學(xué)習(xí)并練習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法。二、基本操作：1、常用儀器的洗滌2、常用儀器的干燥3、常用儀器和實驗裝置簡圖的繪制三、實驗內(nèi)容 1、實驗?zāi)康男浴嶒炇乙?guī)則和安全守則教育。2、認(rèn)領(lǐng)儀器。(l) 按學(xué)生“實驗儀器配備清單”逐一認(rèn)

3、識并檢查、清點所領(lǐng)儀器。 (2) 熟悉常用儀器的形狀、規(guī)格和主要用途，并練習(xí)繪制儀器圖。（3）基本操作3、儀器的洗滌和干燥(l) 將所領(lǐng)取需要洗凈的儀器（試管、燒杯、錐形瓶、量筒、蒸發(fā)皿等）先用自來水刷洗，然后用洗衣粉（去污粉）或肥皂液刷洗。(2) 將洗凈的試管倒置在試管架上；燒杯，錐形瓶等掛在晾板上；表面皿、蒸發(fā)皿等倒置于儀器柜內(nèi)令其自然干燥。(3) 烤干兩支試管，一只燒杯，交老師檢查。四、實驗指導(dǎo) 1、為了保證實驗結(jié)果的正確，實驗儀器必須洗滌干凈，一般來說，附著在儀器上的污物分為可溶性物質(zhì)、不溶性物質(zhì)、油污及有機物等。應(yīng)根據(jù)實驗要求、污物的性質(zhì)和污染程度來選擇適宜的洗滌方法。2、手握毛刷把

4、的位置要適當(dāng)（特別是在刷試管時），以刷子頂端剛好接觸試管底部為宜，防止毛刷鐵絲捅破試管。 3、用去污粉或洗衣粉刷洗儀器時，應(yīng)先用水將儀器內(nèi)外浸濕后倒出水，再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗，再用水沖洗。其效果比用相應(yīng)的水溶液刷洗要好得多，容易達(dá)到清潔透明，不掛水珠的要求。4、鉻酸洗液的配制方法：稱取工業(yè)用K2Cr2O7固體25克，溶于 50mL水中，然后向溶液中緩慢注人 450mL濃 H2SO4，邊加邊攪拌（注意，切勿將溶液倒人濃H2SO4中?。＠鋮s至室溫，轉(zhuǎn)人試劑瓶中密閉備用。 5、使用鉻酸洗液洗滌儀器時，應(yīng)注意以下幾點： 用洗液前,先用水沖洗儀器，并將儀器內(nèi)的水盡量倒凈,不能用毛刷刷洗；洗

5、液用后倒回原瓶，可重復(fù)使用。洗液應(yīng)密閉存放，以防濃硫酸吸水。洗液經(jīng)多次使用，如已呈綠色，則已失效，不能再用； 洗液有強腐蝕性，會灼傷皮膚和破壞衣服，使用時要特別小心！如不慎濺到衣服或皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗。洗液中的 Cr（VI）有毒，因此，用過的廢液以及清洗殘留在儀器壁上的洗液時，第一、二遍洗滌水都不能直接倒人下水道，以防止腐蝕管道和污染水環(huán)境。應(yīng)回收或倒人廢液缸，最后集中處理。簡便的處理方法是在回收的廢洗液中加人硫酸亞鐵，使Cr（VI）還原成無毒的Cr（）后再排放。五、問題與討論：1、烤干試管為什么管口要略向下傾斜？2、為什么帶有刻度的計量儀器不能用加熱的方法進行干燥？實驗二 燈的使用和

6、玻璃加工技術(shù)（2學(xué)時）一、實驗?zāi)康模?、了解酒精燈、酒精噴燈的構(gòu)造和原理，掌握正確的使用方法；2、練習(xí)玻璃管的截斷、彎曲、熔燒、拉制等操作。二、主要儀器設(shè)備： 酒精燈的構(gòu)造：三、實驗內(nèi)容1、觀察酒精噴燈（或煤氣燈）的各部分構(gòu)造，點燃并調(diào)試。2、玻璃管（棒）的加工。(1) 截斷與熔光(2) 彎曲(3) 制毛細(xì)管和滴管(4) 小玻璃攪棒和滴管的制作3、塞子鉆孔4、洗瓶的裝配四、實驗指導(dǎo) 1、玻璃管截斷劃痕應(yīng)與玻璃管垂直，這樣截斷面才平整。若刻痕不明顯，可按上述方法，在原痕上重復(fù)操作。下銼時應(yīng)使挫棱壓在玻璃管上，銼與桌面約成45”角，按緊用力，但用力也不能太猛，壓力不能太大，以防把玻璃管壓碎。銼長痕

7、時（截較粗玻璃管），銼痕應(yīng)連續(xù)不斷，并且始終保持與玻璃管垂直，不能斜，否則截斷后也將得不到平齊的斷面。銼痕應(yīng)清晰、深細(xì)而平直，因此，不能用鋒口粗鈍的銼刀。必要時在銼痕上用水沾一下，則玻璃管更易折斷。2、酒精噴燈的使用 經(jīng)兩次預(yù)熱，噴燈仍不能點燃時，應(yīng)暫時停止使用，檢查接口是否漏氣，噴出口是否堵塞（可用捅針疏通），以及燈芯是否完好（燒焦，變細(xì)應(yīng)更換）。修好后方可使用。噴燈連續(xù)使用時間不能超過半小時（使用時間過長，燈壺溫度逐漸升高，使壺內(nèi)壓強過大，有崩裂的危險）。如需加熱時間較長，每隔半小時要停用降溫，補充酒精。也可用兩個噴燈輪換使用。四、問題與討論：1、煤氣燈火焰分為幾層？如何試驗各層的溫度和性

8、質(zhì)？2、怎樣拉制滴管？制作滴管時應(yīng)注意些什么？3、為什么鉆孔器或玻璃管進入塞子前都需要涂上甘油或水？實驗三 分析天平的使用（3學(xué)時）一、實驗?zāi)康模?、了解分析天平的基本構(gòu)造，學(xué)習(xí)正確的稱量方法；2、了解使用天平的規(guī)則。二、基本操作1、半自動電光分析天平的使用(1) 構(gòu)造(2) 使用方法2、分析天平使用規(guī)則及維護三、實驗內(nèi)容 1熟悉天平的基本構(gòu)造2稱量練習(xí)直接法四、實驗指導(dǎo) 1、使用臺秤稱量時，必須注意以下幾點：(1)不能稱量熱物品。(2)稱量物不能直接放在盤上，應(yīng)根據(jù)具體情況決定放在已稱量的、潔凈的表面皿、燒杯或稱量用紙上。(3)稱量完畢，砝碼回盒，游碼撥到“0”位，并將托盤放在一側(cè)（或用橡皮

9、圈架起），以免臺秤擺動。(4)保持臺秤的整潔。沾有藥品或其它污物時，應(yīng)立即清除。2分析天平使用規(guī)則及維護(1) 天平室應(yīng)避免陽光照射，防止腐蝕性氣體的侵襲。天平應(yīng)放在牢固的臺上，避免震動。(2) 天平箱內(nèi)應(yīng)保持清潔干燥，箱內(nèi)的干燥劑（變色硅膠）應(yīng)定期進行干燥或更換。(3) 稱量物不得超過天平的最大載重量。天平不能稱量熱的樣品，有吸濕性或腐蝕性的樣品必須放在密閉容器內(nèi)稱量。稱量物應(yīng)放在適當(dāng)容器內(nèi)，不準(zhǔn)直接放在稱盤上。(4) 開關(guān)天平要平緩，在稱盤上取放稱量物或加減砝碼時，都必須關(guān)閉天平，以免損壞天平的刀口。(5) 取放砝碼只能用鑷子夾取，不能用手拿，砝碼只能放在天平右盤或砝碼盒內(nèi)固定位置，不能亂

10、放，以免污染和丟失。也不能使用其它天平的砝碼。(6) 在同一實驗中，多次稱量應(yīng)使用同一臺天平和砝碼，稱量數(shù)據(jù)應(yīng)及時記在記錄本上，不得記在紙上或其它地方，以免遺失。(7) 稱量完畢，應(yīng)核對天平零點，然后使天平復(fù)原，關(guān)好天平，檢查盒內(nèi)砝碼是否完整無缺，保持清潔，罩好天平罩，切斷電源，在天平使用登記本上記錄使用情況。并經(jīng)指導(dǎo)教師允許后方可離開天平室。五、問題與討論：1、使用臺秤進行稱量時應(yīng)注意些什么？2、用電光分析天平稱量時，若微縮標(biāo)尺的投影向左偏移，天平指針向何方向偏移？此時稱量物體比砝碼重還是輕？3、稱量時下列操作是否正確，為什么？（1）、猛烈開關(guān)天平升降樞？（2）、未關(guān)升降樞就加減砝碼或取放物

11、體？（3）、稱量時，邊門打開？（4）、稱量前，未調(diào)節(jié)零點？實驗四 溶液的配制一、實驗?zāi)康模?、掌握一般溶液的配制方法和基本操作；2、學(xué)習(xí)吸管、移液管、容量瓶的使用方法。二、主要實驗儀器設(shè)備：     容量瓶       量筒             天平 三、基本操作 1容量儀器的使用(1) 量筒（杯）的使用(2) 移液管和吸量管的使用(3) 容量瓶的使用2減量法稱量四、實驗內(nèi)

12、容 1粗配溶液(1) 配制2mol/L NaOH溶液50mL (2)配制2mol/LHCl溶液60mL (3) 配制 2mol/L的H2SO4溶液 50mL 2精配溶液 (1) 準(zhǔn)確配制250mL草酸溶液(2) 用稀釋法配制1.000mol/L的HAc溶液 五、實驗指導(dǎo) 1、容量瓶是量器，而不是容器，不宜長期存放溶液，配好的溶液應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中貯存（為了保證溶液濃度不變，試劑瓶應(yīng)先用少量溶液洗23遍，并貼好標(biāo)簽）。容量瓶用后應(yīng)立即洗凈，在瓶口與塞之間墊上紙片，以防下次用時不易打開瓶塞。2、容量瓶不能加熱，也不能在容量瓶里盛放熱溶液，如固體是經(jīng)過加熱溶解的，則溶液必須冷至室溫后，才能轉(zhuǎn)入容量瓶。

13、3、容量儀器的規(guī)格是以最大容量標(biāo)志的，并標(biāo)有使用溫度。4、容量器皿上常注明兩種符號：一種為“正”表示為“量入”容器；另一種為“A”，表示“量出”容器。同一容量器皿（如容量瓶）的量入刻度在量出刻度的下方。一般常用的為量入式，使用時應(yīng)注意區(qū)別。 5、測定相對密度時，應(yīng)把幾個人所配硫酸溶液倒人250mL量筒，再在此量筒中測定相對密度。 六、問題與討論：1、用容量瓶配制溶液時，要不要先把容量瓶干燥？要不要用被稀釋溶液洗三遍？為什么？2、怎樣洗滌吸管？水洗凈后的吸管在使用前還要用吸取的溶液來洗滌？為什么？ 實驗五 氯化鈉的提純（2學(xué)時）一、實驗?zāi)康模?、學(xué)習(xí)由海鹽制試劑級NaCl的方法；2、練習(xí)溶解、過

14、濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等的基本操作。二、 基本操作 1、固體物質(zhì)的溶解 2、固液分離3、熱浴加熱4、蒸發(fā)（濃縮）5、結(jié)晶（重結(jié)晶）6、干燥三、實驗內(nèi)容 1、粗鹽的提純 2、產(chǎn)品純度的檢驗（與粗鹽對比）四、實驗指導(dǎo) 1、 鎂試劑是對硝基偶氮間苯二酚，它在堿性環(huán)境中是紅色或紅紫色溶液，當(dāng)它被Mg(OH）2沉淀吸附后，呈天藍(lán)色，是檢驗Mg2+ 的試劑。 2、 在化學(xué)試劑和醫(yī)用氯化鈉的產(chǎn)品檢驗中，常用容量沉淀法（吸附指示劑滴定法）測定NaCl含量和產(chǎn)品純度檢驗，用容量沉淀法測定NaCl含量時，一般使用吸附指示劑熒光黃，其變色原理是，Ag+滴定氯化物溶液的過程中，由于加入淀粉溶液，導(dǎo)致形成膠態(tài)AgCl， 溶液中

15、若含有高濃度的Cl-被膠體吸附為第一層。吸附指示劑是一種有機弱酸，它部分地離 解為 H+和帶負(fù)電的熒光黃陰離子，熒光黃陰離子被 Cl-吸附層所排斥。但是，在滴定到達(dá)終點時，溶液中的Cl-被定量沉淀，如過量滴入 1滴AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，使溶液體系中有了過量的Ag+， AgCl膠狀沉淀就吸附Ag+為第一吸附層了，這時這層Ag+又吸附熒光黃陰離子作為第二吸附層。在溶液中帶負(fù)電的熒光黃離子使溶液呈黃綠色，但當(dāng)它被Ag+層吸附時，就呈現(xiàn)淡紅色。 3、還可以根據(jù)Mg2+和Fe3+的比色分析結(jié)果確定NaCl產(chǎn)品的純度級別。 五、問題與討論：1、在粗食鹽提純過程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事項如何？2、

16、由粗食鹽制取試劑級NaCl的原理是什么？怎樣檢驗其中的離子是否完全沉淀？第二部分 基本原理實驗一 氣體常數(shù)的測定（3學(xué)時）一、實驗?zāi)康模?、了解一種測定氣體常數(shù)的方法及其操作；2、學(xué)習(xí)理想氣體狀態(tài)方程和分壓定律。二、實驗原理：通過測量金屬鋁置換出鹽酸中氫氣的體積，可以計算出氣體常數(shù)R的數(shù)值。 2Al + 6HCl =2AlCl3 + 3H2(g)三、實驗用品：1、儀器：測定氣體常數(shù)的裝置2、藥品：HCl（6、0 mol·L-1），鋁片（或）鎂條（已稱量好的）四、基本操作：1、準(zhǔn)確稱取0、02000、0300克范圍的鋁片；2、按圖將儀器裝置好，同時檢測儀器是否漏氣；3、在小試管中滴加入

17、3mLHCl（6、0 mol·L-1），將已稱好的鋁片沾點水，貼在試管內(nèi)壁；調(diào)整水平管的位置，記錄體積V1；4、輕輕搖動試管，使鋁片和鹽酸反應(yīng)；5、移動水平管的位置，記錄體積V2；6、記錄實驗的室溫和大氣壓；7、從表中查出室溫時水的飽和蒸汽壓；8、數(shù)據(jù)記錄和計算。五、實驗指導(dǎo) 1、注意事項(1)量氣管內(nèi)氣泡要趕凈。(2)反應(yīng)過程中實驗裝置不能漏氣。(3)金屬表面氧化物要除凈。(4)裝酸時，酸不要沾到試管內(nèi)壁上部。(5)記錄液面讀數(shù)時，量氣管和漏斗的液面要在同一水平面。(6)反應(yīng)過程中，從量氣管壓人漏斗的水不能多，不要使水從漏斗中溢出；(7)量氣管中，氣體溫度要冷卻到室溫再讀取量氣管刻

18、度。2注意試管上的玻璃管最好用600彎管，不然有可能造成連接用的乳膠管折疊，使產(chǎn)生的H2不能順利到達(dá)量氣管內(nèi)，使試管內(nèi)壓力增大，把塞子崩掉，導(dǎo)致實驗失敗。六、問題與討論：1、實驗需要測量那些數(shù)據(jù)？2、為什么必須檢查儀器的氣密性？如果漏氣，將造成怎樣的誤差？實驗二 弱酸pK值的測定（3學(xué)時）一、實驗?zāi)康模?、利用測緩沖溶液pH值方法測定弱酸的pK值；2、學(xué)習(xí)移液管、容量瓶的使用方法；3、練習(xí)使用酸度計。二、實驗原理：用酸度劑測定等濃度的HAC和NaAC混合溶液（緩沖溶液）的PH值，可以得到HAC的PK值。HAC=H+AC_C(酸)-X X C（鹽）+XHAC >500C±XC=K

19、X=K·PH=-LgX= -LgK·= -LgK-Lg= PK- LgPK = PH + LgHAc = H+ + Ac-醋酸電離常數(shù)表達(dá)式為：Kc (1)設(shè)HAc的起始濃度為c，平衡時H+ = Ac，HAc = cH+代入上式計算：Kc (2)當(dāng)電離度< 5%時， Kc 三、實驗用品：儀器：吸量管，移液管，錐形瓶，燒杯，pH計液體試劑：醋酸溶液（0、20 mol·L-1），02mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，酚酞指示劑。四、實驗內(nèi)容 1、用酸度計測定等濃度的HAc和NaAc混合溶液的pH值（1）配制不同濃度的HAc溶液（2）制備等濃度的HAc和N

20、aAc混合溶液（3）測定混合溶液的pH值2、實驗數(shù)據(jù)的處理四、實驗指導(dǎo) 1、PHS-3型酸度計使用時的注意事項(1)使用酸度計之前要仔細(xì)意閱讀使用說明書。(2) 使用甘汞電極作參比電極，首先要檢查KCl溶液的量，如果液面太低要補充，并且將電極底部和側(cè)口的膠帽去掉，備用。(3)使用新的玻璃電極時，應(yīng)先用純水浸泡48 h以上，不用時也將其泡在純水中。使用時注意要使玻璃電極略高于甘汞電極，以免碰破玻璃電極。 (4) 校正：儀器斜率調(diào)節(jié)在100%位置，溫度補償：調(diào)節(jié)溫度補償調(diào)節(jié)開關(guān)，使指示的溫度和被測液相同。選擇一種和被測液pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，將電極浸入溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，如果讀數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)液的pH

21、不同，則調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器使之相同。這是所謂的一點校正法。之后就可以測定待測溶液了。如果測量要求校高，可以用二點校正法定位。即在步驟中，用兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，在兩個pH點上校正儀器。只不過在第一點上用定位調(diào)節(jié)器調(diào)整讀數(shù)，在第二點上用斜率調(diào)節(jié)器調(diào)整讀數(shù)。校正好的儀器在使用中一般不用再調(diào)整。(5)測定待測溶液的pH： 每次測量前要用吸水紙擦干玻璃電極泡上的水，和參比電極一同夾在電極夾上放入待測液中。在電極放入待測液前，先用溫度計測定溶液溫度，以便調(diào)節(jié)溫度補償器。將電極放入待測液，輕輕晃動盛待測液的燒杯，以使溶液均勻，測定數(shù)值穩(wěn)定。每次測量完后要用洗瓶沖洗電極，將玻璃電極泡在純水中。測量完畢后沖洗電極，整

22、理儀器。五、問題與討論：1、所用的燒杯、移液管各用哪種HAc溶液潤沖？容量瓶是否要用HAc溶液潤沖？2、更換被測溶液或洗滌電極時，讀數(shù)開關(guān)應(yīng)處于放開還是按下狀態(tài)？實驗三 解離平衡（3學(xué)時）一、實驗?zāi)康模?、加深理解同離子效應(yīng)、鹽類的水解作用及影響鹽類水解的主要因素。2、學(xué)習(xí)緩沖溶液的配制方法，并試驗其緩沖作用。3、 掌握酸堿指示劑及pH試紙的使用方法。4、 學(xué)習(xí)使用酸度計。 二、實驗原理： 參看無機化學(xué)（第三版）第三章有些鹽水解后只能改變?nèi)芤旱膒H值，有些鹽水解后既能改變?nèi)芤旱腜h值又能產(chǎn)生沉淀或氣體。例如：BiCl3水解能產(chǎn)生難溶的BiOCl白色沉淀，同時使溶液的酸性增強。其水解反應(yīng)的離子方

23、程式為： Bi3+Cl-+H2O=BiOCl(s)+2H+一種能水解呈酸性的鹽和另一種能水解的呈堿性的鹽混合時，將加劇兩種鹽的水解。例如將Al2(SO4)3 溶液與NaHCO3混合，Cr(SO4)3 溶液與 Na2CO3溶液混合或 NH4Cl溶液和Na2CO3溶液混合時都會發(fā)生這種現(xiàn)象。反應(yīng)的離子方程式為：Al3+3HCO-3=Al(OH)3+3CO2(g)Cr3+3CO32-+3H2O=Cr(OH)3(s)+3HCO3-NH4+CO32-+2H2O=NH3.H2O+HCO3-2用NH3.H2O 與銨鹽（或Hac與醋酸鹽）可以配制pH值在9.26（或4.74）附近的緩沖溶液。當(dāng)加入少量酸或少量

24、堿時，溶液的pH值不會有顯著變化。 三、實驗用品：量筒（25ml6個）燒杯（50ml4個），點滴板酸：HCl(0.1mol.L-1,2.0mo.L-1),HAc(0.1mol.L-1,1.0mol.L-1)堿：NaOH(0.10mol.L-1),NH3.H2O(0.10mol.L-1,1.0moL.L-1) 鹽：NaCl(0.1 mol.L-1)NaAc(0.1 mol.L-1,1.0 mol.L-1) ,Na2CO3( 0.10mol.L-1) NaHCO3 (0.50 mol.L-1 ),NH4Cl(0.10mol.L-1,1.0 mol.L-1 ) Al2(SO4)3(0.10mol.L

25、-1) Fe(NO3)3(0.10mol.L-) ,CrCl3(0.10mol.L-1) BiCl3(0.10 mol.L-1)四、實驗內(nèi)容：1.同離子效應(yīng)2鹽類的水解3緩沖溶液五、實驗指導(dǎo)：六、問題與討論：1.實驗中配制BiCl3溶液時，能否將固體BiCl3直接溶于水中？應(yīng)當(dāng)如何配制？2 使用pH試紙測溶液的pH值時，怎樣才是正確的操作方法？3 總結(jié)使用25型酸度計測定溶液pH值的操作要點。實驗四 化學(xué)反應(yīng)速率與化學(xué)平衡（3學(xué)時）一、實驗?zāi)康模?、了解濃度、溫度和催化劑對化學(xué)反應(yīng)速率的影響。2、測定在酸性溶液中KIO3與Na2SO3的反應(yīng)速率，并計算反應(yīng)級數(shù)、速率常數(shù)和活化能。3、掌握濃度、

26、壓力和溫度對化學(xué)平衡的影響。二、實驗原理：1化學(xué)反應(yīng)速率（1）濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響通過濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響，測定反應(yīng)速率、確定反應(yīng)級數(shù)，計算速率常數(shù)。在酸性溶液中，KIO3與Na2SO3發(fā)生如下反應(yīng)：KIO3+3H2SO3=3H2SO4+HI從反應(yīng)方程式來看，似乎反應(yīng)速率與濃度C（H2SO3）的三次方成比例，但實驗結(jié)果表明，反應(yīng)速率接近與C（H2SO3）的一次方成比例。有人認(rèn)為反應(yīng)分下列步驟進行： HIO3 + H2SO3=HIO2+ H2SO4 （1） HIO2+2H2SO3= HI+2H2SO4 （2） 5HI+HIO3=3I2+3H3O （3） 這三步反應(yīng)中，第步反應(yīng)使慢地，可以

27、說明反應(yīng)速率與C（H2SO3）的一次方成比例，但實驗表明，反應(yīng)速率并不與C（H2SO3）的一次方成比例，可見這一反應(yīng)的實際情況比上述理還要復(fù)雜一些。實驗中使HIO3過量，就可使Na2SO3在反應(yīng)過程中消耗完，反應(yīng)的終點以生成I2為標(biāo)志。預(yù)先在Na2SO3溶液中加入可溶性淀粉，I2遇淀粉就會顯藍(lán)色。從反應(yīng)開始到藍(lán)色出現(xiàn)所需要的時間可以用秒計算，所用的時間越短，表明反應(yīng)速率越大；反之則越小。根據(jù)化學(xué)計量關(guān)系，本實驗所用的HIO3均為過量，可以認(rèn)為在反應(yīng)時間t內(nèi)，Na2SO3已消耗完，即Na2SO3的濃度由C（Na2SO3）0，C（Na2SO3）= C（Na2SO3）由實驗可得： （Na2SO3）=

28、C（Na2SO3）/t= 對任一化學(xué)反應(yīng)： Aa+bByY+Zz其速率方程可表示為： v=kcAmcBn 兩邊取對數(shù)得： lgv=lgk+mlgcA+nlgcB 當(dāng)cB固定時，上式變?yōu)椋?lgv=c+mlgcA（c為常數(shù)） 以lgv對lgcA作圖，得一直線，其斜率為m.同理,當(dāng)CA固定時,可求得n.m+n為該反應(yīng)的級數(shù).從每次實驗的V,c(KIO3),c(Na2SO3)求出速率常數(shù)K.從各次實驗所得的K,作為室溫下的反應(yīng)常數(shù).K是溫度的函數(shù),不誰濃度而變.三、實驗用品：儀器：燒杯，大試管，量筒，秒表，溫度計液體試劑：略四、實驗內(nèi)容：1、化學(xué)反應(yīng)速率（1）濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響（2）溫度對化學(xué)

29、反應(yīng)速率的影響室溫，高于室溫10，低于室溫10（3）催化劑對反應(yīng)速率的影響2、化學(xué)平衡（1） 濃度對化學(xué)平衡的影響（2） 壓力對化學(xué)平衡的影響（3） 溫度對化學(xué)平衡的影響五、實驗指導(dǎo)：本實驗的重點：測定在酸性溶液中KIO3與Na2SO3的反應(yīng)速率，并計算反應(yīng)級數(shù)、反應(yīng)速度常數(shù)和活化能；濃度、溫度和催化劑對化學(xué)反應(yīng)速度的影響。本實驗的難點：在水浴中保持恒溫操作；溫度計、秒表的正確使用方法；數(shù)據(jù)處理和作圖方法。六、問題與討論：1、化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)級數(shù)是怎樣確定的？用本實驗的結(jié)果加以說明？2、用阿累尼烏斯公式計算反應(yīng)的活化能，并與作圖法得到的值進行比較。3、本實驗中為什么要用過量的KIO3？如果Na2

30、SO3過量將會怎么樣？實驗五 沉淀反應(yīng)（3學(xué)時）一、實驗?zāi)康?1、 加深對沉淀平衡、同離子效應(yīng)等理論的理解。2、 試驗并掌握沉淀的生成、溶解及轉(zhuǎn)化條件。3、 掌握離心分離操作和pH試紙的使用二、實驗原理 在含有S2-和CrO42-的混合液逐漸加入Pb2+的溶液或者含有Ag+和Pb2+的混合溶液中逐漸加入含CrO42-溶液，都會產(chǎn)生分步沉淀的現(xiàn)象。鍋爐垢層的主要成分是CaSO4,由于垢層致密,且難溶于稀酸,可用Na2CO3將GaSO4轉(zhuǎn)化成GaCO3,然后用酸清洗,為保證鍋爐不被腐蝕,酸中需加適量的緩蝕劑,如HCI中加烏洛托品.沉淀反應(yīng)常被用于溶液中各種離子的分離.例如,為了分離溶液中的Ag+,

31、Ba2+,Mg2+等混合離子,可先加鹽酸使Ag+生成AgCl沉淀從溶液中析出來。再在清夜中加入稀H2SO4使Ba2+生成BaSO4沉淀，從溶液中分離出來，Mg2+則留在溶液中。這樣就達(dá)到三種離子分離的目的。用分離過程示意圖表示如下：Ag+ AgClBa2HCL BaSO4Mg2+ Ba2+稀H2SO4 Mg2+ Mg2+ 三、實驗內(nèi)容 1沉淀的生成2分步沉淀3沉淀的轉(zhuǎn)化 4沉淀的溶解5沉淀法分離混合離子四、實驗指導(dǎo) 1、pH試紙的使用：將一條試紙撕成4-5塊，置于表面皿上，用玻璃棒蘸上試液點在試紙上。不要用整條試紙，更不能把試紙伸到試管中。 2、離心分離所要注意的事項：當(dāng)被分離的沉淀量很少時，

32、應(yīng)采用離心分離法，其操作簡單而迅速。操作時，把盛有混合物的離心管（或小試管）放人離心機的套管內(nèi)，在這套管的相對位置上放一同樣大小的試管，內(nèi)裝與混合物等體積的水，以保持轉(zhuǎn)動平衡。然后使離心機由低向高逐漸加速，12 min后，關(guān)閉開關(guān)，使離心機自然停下。注意起動離心機和加速都不能太快，也不能用外力強制停止，否則會使離心機損壞而且易發(fā)生危險。由于離心作用，沉淀緊密地聚集于離心管的尖端，上方的溶液是澄清的?？捎玫喂苄⌒牡匚錾戏角逡?，也可將其傾出。如果沉淀需要洗滌，可加入少量的洗滌液，用玻璃棒充分?jǐn)噭?，再進行離心分離，如此重復(fù)操作兩三遍即可。實驗六 氧化還原反應(yīng)（3學(xué)時）一、實驗?zāi)康模?、掌握電極的本

33、性，電對的氧化型和還原型物質(zhì)的濃度、介質(zhì)的酸度對電極電勢、氧化還原方向、產(chǎn)物、速率的影響；2、通過實驗了解化學(xué)電池電動勢。二、實驗原理參看無機化學(xué)（第三版）第五章。本實驗采用25型酸度計的mV部分測量原電池的電動勢。原電池電動勢的精確測量常用電位差計，而不能用一般的伏特計。因為伏特計與原電池接通后 ，有電流通過，伏特計引起原電池發(fā)生氧化還原反應(yīng)。另外，由于原電池本身有電阻，放電時產(chǎn)生壓強。伏特計所測得的端電壓，僅是外電路的電壓，而不是原電池的電動勢。當(dāng)用25型酸度計與原電池接通后，由于酸度計的mV部分具有高阻抗，使測量回路中通過的電流極小，原電池的內(nèi)壓降近似為零，所測得的外電路的電壓降可近似地

34、作為原電池的電動勢。因此，可用酸度計的mV部分粗略地測定原電池的電動勢二、實驗用品：儀器：試管，燒杯，伏特計，酸度計，檢流器，表面皿，U型管固體試劑：鋅粒，鉛粒，銅片，瓊脂，氟化銨液體試劑：略材料：電極，導(dǎo)線，砂紙，紅色石蕊試紙三、實驗內(nèi)容 1氧化還原反應(yīng)和電極電勢2濃度和酸度對電極電勢的影響(1)濃度的影響(2) 酸度的影響3酸度和濃度對氧化還原反應(yīng)產(chǎn)物的影響(1)濃度的影響(2)酸度的影響 4濃度和酸度對氧化還原反應(yīng)方向的影響 (1) 濃度的影響(2)酸度的影響 5酸度對氧化還原反應(yīng)速率的影響 6氧化數(shù)居中的物質(zhì)的氧化還原性四、實驗指導(dǎo) 1、 鹽橋的制法稱取1g瓊脂,放在100 mL KC

35、l飽和溶液中浸泡一會兒，在不斷攪拌下加熱煮成糊狀，趁熱倒人U形玻璃'管中(管內(nèi)不能留有氣泡，否則會增加電阻)，冷卻即成。更為簡便的方法可用KCl飽和溶液裝滿U形玻璃管，兩管口以小棉花球塞住(管內(nèi)不留有氣泡)，也可作為鹽橋使用。實驗中還可用素?zé)赏沧鳛辂}橋。2、 用氣室法檢驗NH4+離子：將稀硝酸與鋅反應(yīng)的溶液倒在一表面皿上。另取一塊較小的表面皿，在其中心粘附一小條濕的紅色石蕊試紙(或廣泛pH試紙)。在反應(yīng)液表面皿中心加3滴40% NaOH溶液，立即扣上粘有試紙條的表面皿，使之形成一氣室。將此氣室放在手心(有暖氣時，可放在暖氣片上)溫?zé)釒追昼姡缬^察到試紙條變藍(lán)，證明有NH4+存在。3、

36、連接電池的導(dǎo)線要用砂紙擦去表面的氧化膜，以防接觸不良。 4、Cu-Zn原電池中的溶液體積在1520 mL 之間為宜，如果溶液體積大，加入的氨水的量就要增加，使燒杯中的溶液體積太大。 五、問題與討論：1、通過實驗歸納影響電極電勢的因素，是如何影響的？2、電解硫酸鈉溶液為什么得不到金屬鈉？3、介質(zhì)對高錳酸鉀的氧化性有何影響？用本實驗事實及電極電勢予以說明？ 第三部分 元素化學(xué)實驗一 鹵素（自選）一、實驗?zāi)康模? 學(xué)習(xí)實驗室制備氯氣、氯酸鹽、次氯酸鹽的方法及反應(yīng)條件。2 了解鹵素單質(zhì)及化合物的主要性質(zhì)。二、實驗用品：三、基本操作：1、氣體的發(fā)生和收集2、離心分離四、實驗內(nèi)容：1氯酸鉀和次氯酸鈉的制備

37、 2氯氣和溴的氧化性 3Cl2、Br2、I2、的氧化性及Cl-、Br-、I-、還原性的比較4鹵化氫的生成和性質(zhì)5Cl-、Br-、I- 離子的鑒定6鹵素含氧酸鹽的性質(zhì)五、實驗指導(dǎo)：1、在做氯酸鉀和次氯酸鈉的制備的實驗時要注意：錐形瓶口要覆蓋用硫代硫酸鈉溶液浸過的棉花。首先檢查裝置的氣密性。在確保系統(tǒng)嚴(yán)密后，旋開分液漏斗的活塞，點燃氯氣發(fā)生器下方的酒精燈，讓濃鹽酸緩慢而均勻地滴入蒸餾瓶中，反應(yīng)生成的氯氣均勻地通過。應(yīng)停止后，向蒸餾瓶中注入大量水，然后拆除裝置。2、做氯酸鉀氧化性的實驗時，由于ClO2加熱或振蕩容易發(fā)生爆炸，反應(yīng)為 2 ClO2 = Cl2 + 2O2 所以操作時，試劑用量一定要嚴(yán)格

38、。六、問題與討論：1、氯能從含碘離子的溶液中取代碘，碘又能從氯酸鉀溶液中取代氯，這兩個反應(yīng)有無矛盾？為什么？2、如何區(qū)別次氯酸鈉和氯酸鈉。 實驗二 氧、硫 （自選） 一、實驗?zāi)康模?、 制備和觀察硫的同素異性體；2、 了解硫化氫的性質(zhì)和硫化物的溶解性；3、 掌握不同氧化態(tài)硫的含氧化合物的主要性質(zhì)；4、 了解硫化氫和二氧化硫的簡單制備方法和安全操作。二、實驗用品：三、實驗內(nèi)容：1 硫的單質(zhì) 2、 硫化氫和硫化物 3二氧化硫的制備和性質(zhì)4 硫代硫酸鹽的性質(zhì)和鑒定5 過二硫酸鹽的氧化性五、實驗指導(dǎo)：1、 制備斜方硫時所加入的二硫化碳是一種易燃的液體，有毒。操作時應(yīng)避開火源，在通風(fēng)櫥中操作。 2、做硫

39、化氫的制備和性質(zhì)實驗時，加入鹽酸之前，要做好檢測硫化氫性質(zhì)的準(zhǔn)備工作：在一支試管中加3滴0、2 mol/L高錳酸鉀溶液并用1 mol/L的硫酸酸化；在另一試管中加入3毫升蒸餾水備用。3、做硫化氫燃燒實驗時，要注意：硫化氫與空氣的混合氣體具有爆鳴氣的性質(zhì)，應(yīng)予以注意。硫化氫氣有毒，用完后注意吸收尾氣及迅速處理掉發(fā)生裝置中的殘留物，以免氣體外逸。六、問題與討論：1、根據(jù)實驗結(jié)果比較：l S2O2-8與MnO-4的氧化性的強弱；l S2O2-3與I-還原性的強弱。2、硫代硫酸鈉溶液與硝酸銀溶液反應(yīng)時，為何有時為硫化銀沉淀，有時又為Ag(S2O3)23-配離子？3、如何區(qū)別：l 二種酸性氣體：二氧化硫

40、、硫化氫；l 硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、硫化鈉。5、設(shè)計一張硫的各種氧化態(tài)轉(zhuǎn)化關(guān)系圖。 實驗三 氮 、磷（自選） 一、實驗?zāi)康模?、 了解亞硝酸及鹽，硝酸及鹽的主要性質(zhì)。2、 掌握銨離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子的鑒定方法。3、 了解磷酸鹽的主要性質(zhì)。二、實驗原理：三、實驗用品：略四、實驗內(nèi)容：（一）銨離子的鑒定（二）亞硝酸和亞硝酸鹽（三）亞硝酸根離子、硝酸根離子的鑒定（四）磷酸鹽的性質(zhì)（五）磷酸根離子的鑒定五、實驗指導(dǎo)：1、除N2O外，所有氮的氧化物均有毒，尤以NO2為甚，其最高容忍濃度為每升空氣中0、005mL。NO2中毒尚無特效藥治療，一般是輸氧氣以助呼吸與血液循環(huán)。硝酸的分解產(chǎn)物多

41、為氮的氧化物，涉及硝酸的反應(yīng)均應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。2、亞硝酸的合成實驗時要用飽和亞硝酸鈉溶液和1 mL1 mol/L硫酸溶液分別在冰水中冷卻，然后混合。在冰水中觀察溶液的顏色。3、做硝酸根離子的鑒定時，要斜持試管，沿著管壁慢慢滴入5滴濃硫酸，由于濃硫酸的密度較上述液體大，流入試管底部形成兩層，這時兩層液體界面上有一棕色環(huán)。4、白磷是一種極毒、易燃的物質(zhì)（燃點313K），常保存于水中。切割時應(yīng)在水面下操作，并用鑷子夾住。取出后迅速用濾紙輕輕吸干，切勿摩擦。當(dāng)不慎引燃時，可用沙子滅火。若皮膚灼傷，可用10%硝酸銀、硫酸銅或高錳酸鉀溶液清洗。5、做比較白磷和紅磷的著火點實驗時，要在通風(fēng)櫥中，將少量白磷

42、和紅磷（綠豆大小）分別放在石棉網(wǎng)的邊緣和中心（事先每人準(zhǔn)備一個大試管）。加熱石棉網(wǎng)中心紅磷處。著火時，用大試管罩在火焰上方，收集五氧化二磷。放置片刻，用洗瓶沖洗大試管，溶液約10 mL。 六、問題與討論：1、設(shè)計三種區(qū)別硝酸鈉和亞硝酸鈉的方案。2、用酸溶解磷酸銀沉淀，在鹽酸、硫酸、硝酸中選用哪一種最適宜？為什么？3、通過實驗可以用幾種方法以將無標(biāo)簽的試劑磷酸鈉、磷酸二氫鈉一一鑒別出來？ 實驗四 碳、硅、硼（自選）一、實驗?zāi)康?試驗活性炭的吸附作用。掌握一氧化碳的制備和性質(zhì)。試驗并了解碳酸鹽、硅酸鹽、硼酸和硼砂的主要性質(zhì)，熟悉硼砂珠的操作及某些化合物的特征顏色。二、實驗內(nèi)容 1 活性炭的吸附作用

43、2一氧化碳的制備和性質(zhì) 3一些金屬離子與碳酸鈉的作用 4 氫氟酸對玻璃的腐蝕作用5 硅酸水凝膠的生成6硅酸鹽的水解和微溶性硅酸鹽的生成7硼酸的制備、性質(zhì)和鑒定8硼砂珠試驗 三、實驗指導(dǎo) 1、一氧化碳?xì)怏w有毒，制備一氧化碳的反應(yīng)要在通風(fēng)櫥里做。氣體產(chǎn)生之前，首先做好如下一氧化碳性質(zhì)檢測的準(zhǔn)備工作。 2、由于氫氟酸對玻璃的腐蝕作用反應(yīng)時間較長，可先做這個實驗，待最后再觀察結(jié)果。3、做硅酸水凝膠生成的實驗時，往1 mL 20%硅酸鈉溶液中加入1滴酚酞溶液（為了控制凝膠生成的pH值），然后，逐滴加入6 mol/L鹽酸溶液，邊加邊振蕩試管，當(dāng)溶液的顏色剛要退去時，觀察凝膠的生成。如鹽酸過量，溶液完全退色

44、時凝膠不能生成，可用硅酸鈉溶液反調(diào)pH值，直到溶液剛出現(xiàn)粉紅色為止。實驗五 堿金屬和堿土金屬（自選）一、實驗?zāi)康?通過鉀、鈉、鈣、鎂等單質(zhì)與水的反應(yīng)，認(rèn)識它們的金屬活潑性。掌握鈉與氧反應(yīng)的特點，了解過氧化鈉的性質(zhì)。試驗鈉、鉀微溶鹽、堿土金屬難溶鹽及堿土金屬氫氧化物的溶解情況。學(xué)會利用焰色反應(yīng)鑒定堿金屬、堿土金屬離子。二、實驗內(nèi)容 1 鈉、鉀與水的反應(yīng)2 鈉與空氣中氧的反應(yīng)和過氧化鈉的性質(zhì)3 鈉、鉀微溶鹽的生成4鎂、鈣與水的反應(yīng)5 堿土金屬氫氧化物的溶解性6 堿土金屬的難溶鹽7 堿金屬、堿土金屬鹽的焰色反應(yīng)三、實驗指導(dǎo) 1、做金屬鉀和金屬鈉與水反應(yīng)的實驗時要用鑷子取一粒綠豆大小金屬鉀和金屬鈉（切勿與皮膚接觸?。脼V紙吸干其表面的煤油，切去表面的氧化膜，立即將它們分別放入盛水的燒杯中?？蓪⑹孪葴?zhǔn)備好的合適漏斗倒扣在燒杯上，以確保安全。 2 做鈉、鉀微溶鹽的生成的實驗時，如果無晶體析出，可用玻璃棒磨擦試管壁，然后放置一段時間。3、做堿金屬、堿土金屬鹽的焰色反應(yīng)實驗時要取一支鑲有鉑絲（或鎳鉻絲）的玻璃棒，蘸以6 mol/L鹽酸溶液在氧化焰中灼燒，重復(fù)二至三次至火焰無色。再蘸上氯化鋰溶液在氧化焰中灼燒，觀察火焰顏色。每進行完一種溶液的焰色反應(yīng)后，均需蘸濃鹽酸溶液灼燒鉑絲或鎳鉻絲，燒至無色后，再進行新的溶液的焰色反應(yīng)。觀察鉀鹽的焰色時，為消除鈉對鉀焰色的干擾，一般需有藍(lán)色鈷玻璃片濾光