環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)七六價鉻測定

1、實(shí)驗(yàn)七.水樣中六價洛的測定珞是變價金屬，通常認(rèn)為六價珞的毒性比三價珞的毒性大100 倍，長期經(jīng)消化道攝入犬量珞，可在體內(nèi)蓄積，珞是以六價率各的形式 進(jìn)入細(xì)胞，然后在細(xì)胞內(nèi)還原為三價珞，構(gòu)成“終致癌物”，通過胎 盤對胎兒生長起抑制作用和致畸作用。對皮膚及結(jié)膜有局部作用，可 引起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系統(tǒng)潰瘍、腦膜炎和肺癌等。一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆毡壬治龇椒?，?biāo)準(zhǔn)曲線的制作，顯色及分光光度計(jì)的使用。二. 實(shí)驗(yàn)原理在酸性溶液中，六價珞離子與二苯碳酰二腓(dpc)反應(yīng)，生成 紫紅色化合物，于波長540nm進(jìn)行比色測定，其反應(yīng)式為：c-nh -c6h5-nh - c6z/5+ cj to = c <

2、nh-nh-c"紫紅色絡(luò)合物n = n-c6h5如果測定總珞，需先用高猛酸鉀將水樣中的三價雄氧化為六價,再用本法測定。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑:1、實(shí)驗(yàn)儀器:分光光度計(jì)，10mm> 30mm比色皿。50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。2、實(shí)驗(yàn)試劑：雄標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取于120°c干燥2h的重珞酸鉀(kzcao?優(yōu)級純)0. 2829g,用 水溶解后，移入1000mi容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升 溶液含0. 10omg yr價雄。珞標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5. 00ml珞標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線， 搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)含1.00 口 g六價珞。使用時當(dāng)天配

3、制。二苯碳酰二腓溶液：稱取二苯碳酰二月井(簡稱dpc, c13h14n40) 0.2g,溶于50ml丙酮 中，加水稀釋到100ml,搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)置于冰箱中保存。顏色 變深后，不能再用。(4) (1+1)硫酸。(5) (1+1)磷酸。丙酮。(7)0. 2% (m/v)氫氧化鈉溶液。氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅(zns04 -7h20) 8g,溶于100ml 水中，稱取氫氧化鈉2.4g,溶于120ml水中。將以上兩溶液混合。(9) 4% (m/v)高猛酸鉀溶液。(10) 20% (m/v)尿素溶液。(11) 2% (m/v)亞硝酸鈉溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1、水樣的預(yù)處理(1)對不含懸浮物低色度

4、的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定。如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加 入除顯色劑以外的各種試劑，以2mi丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶 液。(3) 對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過 濾處理。(4) 水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時，干擾測定，可加入尿素 和亞硝酸鈉消除。水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時，可將 cr"還原為crj 此時，調(diào)節(jié)水樣ph值至8,加入顯色劑溶液，放置 5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 8 支 50ml 比色管，依次加入 0, 0. 20, 0. 50,

5、2.00, 4. 00,6. 00, 8.00和10. 00ml 標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入1+1 硫酸0. 5mi和1+1磷酸0. 5ml,搖勻。加入2ml顯色劑溶液，搖勻。 5-1 omin后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比， 測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價珞含量為橫 坐標(biāo)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、水樣的測定：取無色透明水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50ml比色 管中，其它操作步驟同上。五. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1、用于測定珞的玻璃器皿不要用重珞酸鉀洗液洗滌。2、c產(chǎn)與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0. 05-0. 3mo i /l(1/2h2s04)范圍，以

6、0. 2mol/l時顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響，在15°c時，5-15min顏色即 可穩(wěn)定。3、如測定清潔地面水樣，顯色劑可按以下方法配制：溶解02g 二苯碳酰月井于100ml95%的乙醇中，邊攪拌邊加入1+9硫酸400mlo 該溶液在冰箱中可存放一個月。用此顯色劑，在顯色時直接加入2.5ml 即可，不必再加酸。但加入顯色劑后，要立即搖勻，以免cr"可能被 乙酸還原。六. 實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄表8-1.六價珞分光光度法測試原始數(shù)據(jù)表比色管12345678水樣1水樣2水樣3洛標(biāo)準(zhǔn)溶液/ml0.00. 200.502. 004. 006. 00

7、8.0010. 00溶液總體積ml50505050505050505050501+1硫酸/ml0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.51+1磷酸、ml0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.5顯色劑/ml22222222222吸光度cr"含量/ u g0.00.200. 502. 004. 006. 008. 0010. 00水樣地點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件：溫度：°c;濕度： ;大氣壓強(qiáng)kpao七. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程：y二bx+a,要求r二0. 999計(jì)算六價珞的含量：cr6+ (mg/l)二m/v式中：m一由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的六價珞量（|ig）v水樣的體積（ml）數(shù)據(jù)取平均值及其相對誤差。八、實(shí)驗(yàn)分析與討論：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精確性與準(zhǔn)確度及其可靠性。實(shí)驗(yàn)收獲與不足。九、問答思考題：1分光光度法測定水中六價餡和